JP4482217B2 - 半導体装置用洗浄剤及び半導体装置の洗浄方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウムのようなメタル配線半導体基板の表面処理等に用いられる半導体装置用洗浄剤に関するものである、さらには、半導体装置の洗浄方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体装置の高集積化に伴い、回路形成のために要求される加工寸法は微細化の一途をたどっており、且つ配線の多層化も進んでいる。
【0003】
配線材料としては、アルミニウム等のメタル系材料が多く用いられており、係るメタル配線の加工では、ドライエッチング技術にて加工されることが一般的である。
【0004】
例えばアルミニウム配線をドライエッチングで加工する際には、塩素を含むガス、フッ素を含むガスが通常用いられる。
【0005】
このとき、ドライエッチング加工後に、これらのガス系により生じる塩素系化合物やフッ素系化合物が半導体基板上に残留し、アルミニウムようなメタルと反応して腐食(コロージョン)が発生し、半導体装置の歩留まり低下や信頼性低下を引き起こす要因になっている。
【0006】
そこで、上記のような現象を回避するために様々な検討が行われており、例えば、(1)エッチング加工後に半導体基板を加熱して残留する塩素やフッ素を除去する方法、(2)エッチング加工後に加熱した窒素ガスをブローして塩素やフッ素を除去する方法、(3)エッチング加工後に純水により半導体基板を洗浄して塩素やフッ素を除去する方法、(4)エッチング加工後に半導体基板を酸素系プラズマ処理してメタル配線の表面にパシベーション膜を形成して湿気との接触を断ち塩素やフッ素との反応を回避する方法、等が検討されている。
【0007】
しかしながら、これらの方法では半導体基板上に存在する残留塩素やフッ素を完全に除去することは不可能であり、コロージョンを完璧に無くすことは困難である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
一般的に、ハロゲン系物質を除去するためには、アルカリ系薬剤が有効であることは良く知られているが、単にpH値が高いだけでは下記のような問題を回避することはできない。
(1)薬剤単独もしくは薬剤を洗い流す純水との混合によりアルミニウム配線のエッチング量が大きくなり、加工した配線が細くなるという現象が起こる。その結果、配線幅が所望の値より小さくなり、配線抵抗の上昇につながり歩留まり低下を引き起こす。
(2)メタル配線下部に導体プラグ(タングステンプラグ)が露出する場合(いわゆるボーダレス構造の場合)、メタル配線加工時にメタル配線中に蓄積された電荷が薬剤との電気化学反応を引き起こし、導体プラグが溶出するという現象が起こる。その結果、配線とプラグが不導通状態になり、歩留まり低下を引き起こす。
【0009】
そこで、上記のような問題を起こさずに、半導体基板上に残留するハロゲン系物質を効果的に除去することが望まれている。
【0010】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、ドライエッチング加工後に半導体基板上に残留しているハロゲン(塩素やフッ素等)を効果的に除去することが可能で、腐食の発生を確実に抑制し得る半導体装置用洗浄剤を提供することを目的とし、さらには半導体装置の洗浄方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前述の問題点を解決することを目的に長期に亘り鋭意研究を重ねてきた。その結果、ある種の第四級アンモニウム化合物を含む薬剤にて洗浄することで、半導体基板上に残留しているハロゲン物質(塩素やフッ素等)を効果的に除去できることを見出した。
【0012】
本発明は、かかる検討結果に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明の半導体装置用洗浄剤は、第四級アンモニウム重炭酸塩をハロゲン物質洗浄除去成分として含有する水溶液からなることを特徴とする。
【0013】
また、本発明の半導体装置の洗浄方法は、ドライエッチングによるパターニングの後、第四級アンモニウム重炭酸塩をハロゲン物質洗浄除去成分として含有する水溶液により洗浄処理することを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した半導体装置用洗浄剤及び半導体装置の洗浄方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。
【0015】
本実施の形態における洗浄剤は、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム炭酸塩、第四級アンモニウム重炭酸塩をハロゲン物質洗浄除去成分とするものであり、これらの水溶液が半導体装置用洗浄剤とされる。
【0016】
これら第四級アンモニウム化合物は、単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
【0017】
なお、この際の薬液pH値は、弱アルカリ性であることが好ましく、pH7〜11とすることが好ましい。より好ましくは、pH8〜10である。
【0018】
本実施の形態における洗浄剤に使用される第四級アンモニウム水酸化物としては、テトラメチルアンモニウム水酸化物、テトラエチルアンモニウム水酸化物、テトラプロピルアンモニウム水酸化物、テトラブチルアンモニウム水酸化物、トリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム水酸化物等が挙げられる。
【0019】
第四級アンモニウム炭酸塩としては、テトラメチルアンモニウム炭酸塩、テトラエチルアンモニウム炭酸塩、テトラプロピルアンモニウム炭酸塩、テトラブチルアンモニウム炭酸塩、トリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム炭酸塩等が挙げられる。
【0020】
第四級アンモニウム重炭酸塩としては、テトラメチルアンモニウム重炭酸塩、テトラエチルアンモニウム重炭酸塩、テトラプロピルアンモニウム重炭酸塩、テトラブチルアンモニウム重炭酸塩、トリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム重炭酸塩等が挙げられる。
【0021】
これらの第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム炭酸塩、第四級アンモニウム重炭酸塩の濃度は、0.0001〜10重量%の範囲で使用すれば良く、それ以外の残分は純水もしくは純水に防食剤を加えたものとなる。
【0022】
本発明に使用される防食剤は、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、4−メチルピロカテコール、2−メチルヒドロキノン、t−ブチルピロカテコール等の水酸基を2つ以上有する芳香族炭化水素化合物、またはトレイトール、エリトリトール、アドニトール、アラビトール、キシリトール、タリトール、ソルビトール、マンニトール、イジトール、ズルシトール等の糖アルコールが挙げられる。本発明に使用される防食剤は、5重量%以下の濃度で使用されるが、好ましくは、0.1〜3重量%の濃度で使用される。
【0023】
上記の構成を有する洗浄剤は、パターン形成のためのドライエッチング後の半導体装置の洗浄に用いられる。
【0024】
例えば、半導体基板上に所定のパターンで金属もしくは半導体からなる配線膜をドライエッチングにより形成した後、上記の洗浄剤で洗浄処理する。
【0025】
ここで、配線膜を構成する金属としては、Al、Ru、Ta、W、Ti、Cu等を挙げることができ、さらにはポリシリコン等であってもよい。
【0026】
あるいは、半導体基板上に絶縁膜を形成し、この絶縁膜を所定のパターンにドライエッチングにより形成した後、上記の洗浄剤で洗浄処理する。
【0027】
ここで、本発明が適用される半導体装置の一例として、いわゆるボーダレス構造の半導体装置の製造プロセスについて説明する。
【0028】
ボーダレス構造の半導体装置を製造するには、先ず、図1に示すように、下地絶縁膜1上に下層配線2を形成した後、下層配線2を覆う状態に下地絶縁膜1上に層間絶縁膜3を堆積し、その表面を平坦化する。
【0029】
その後、図2に示すように、層間絶縁膜3上に接続孔加工のために用いる開口パターン4hを形成したレジスト膜4を形成する。
【0030】
そして、そのレジスト膜4をマスクにして、異方性ドライエッチングにより、層間絶縁膜3に、下層配線2に通じる接続孔5を形成する。
【0031】
その後、レジスト膜4を除去した後、図3に示すように、例えばマグネトロンスパッタリング装置を用いて、逆スパッタクリーニングを行う。そして接続孔5の内壁および層間絶縁膜3上に密着層6を成膜し、次いで熱CVD法によって、接続孔5への埋め込み金属としてタングステン膜を全面成膜する。
【0032】
その後、反応性イオンエッチングによる全面エッチバック法を用い、層間絶縁膜3上の余分なタングステン膜および密着層6を除去して、タングステン膜からなる埋め込みプラグ7を形成する。
【0033】
次に図4に示すように、例えばマグネトロンスバッタリングによって、層間絶縁膜3上に上記埋め込みプラグ7を覆う上層配線用の金属層8を成膜する。
【0034】
この金属層8は、例えば、下層より、チタン膜を例えば20nmの厚さに形成し、窒化チタン膜を20nmの厚さに形成し、Al−0.5%Cu膜を500nmの厚さに形成し、チタンを5nmの厚さに形成し、窒化チタン膜を100nmの厚さに形成する。そして、レジスト塗布、リソグラフイー技術によって、上層配線をパターニングするためのマスクとなるレジスト膜9を形成する。
【0035】
その後、図5に示すように、上記レジスト膜9をエッチングマスクに用いて、異方性ドライエッチングにより、上記金属層8をエッチングして上層配線10を形成する。
【0036】
この異方性ドライエッチング条件としては、エッチングガスに三塩化ホウ素(BCl3 )(100sccm)と塩素(Cl2 )(150sccm)とを用い、エッチング雰囲気の圧力を1Pa、マイクロ波パワーを400mA、高周波RFを110Wに設定し、ジャストエッチングに対して40%のオーバエッチングを行う。
【0037】
その後、アッシング処理と薬液洗浄処理とによりレジスト膜9の除去を行う。上記アッシング処理は、平行平板型反応性イオンエッチング装置を用い、プロセスガスに酸素(O2 )(流量:3750sccm)を用い、プロセス温度を250℃、アッシング雰囲気の圧力を150Pa、RF出力を900Wに設定し、アッシング時間を60秒に設定する。
【0038】
上記薬液洗浄処理は、例えば、アミン系有機溶剤中に15分間浸漬し、流水洗浄を10分間行う。
【0039】
あるいは、フッ素化合物に多量の水溶性溶媒を含む水溶液を洗浄剤として上記薬液洗浄処理を行ってもよい。
【0040】
反応性ガスを用いたドライエッチング、アッシング後に残存するレジスト残渣を剥離する際、フッ素化合物に多量の水溶性溶媒を含む水溶液である半導体装置用洗浄剤を使用することにより、配線材料等を腐食することなく、極めて、容易に、剥離できる。
【0041】
具体的な組成としては、フッ素化合物を0.1〜10重量%、水溶性有機溶剤を50〜80重量%含有し、残分が水である。
【0042】
使用されるフッ素化合物は、一般式R4 NF(Rは水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基)で表され、例えば、フッ化アンモニウム、フッ化水素酸、酸性フッ化アンモニウム、メチルアミンフッ化水素塩、エチルアミンフッ化水素塩、プロピルアミンフッ化水素塩、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム等が挙げられる。これらのフッ素化合物の中で好ましくは、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウムであり、より好ましくはフッ化アンモニウムである。フッ素化合物は、全溶液中0.1〜10重量%の濃度範囲で使用され、好ましくは0.1〜5重量%であり、より好ましくは0.5〜1.5重量%である。
【0043】
水溶性有機溶剤としては、ホルムアミド、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、アセトアミド、メチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類、エチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルジメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルジエチルエ−テル等のエ−テル類、スルホラン等のスルホン類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、メタノ−ル、エタノ−ル、イソプロパノ−ル、エチレングリコ−ル、グリセリン等のアルコ−ル類等が挙げられる。これらの水溶性有機溶剤の中で、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルが最も好ましい。これらの水溶性有機溶剤は2種以上を併用しても良い。また、水溶性有機溶剤は、全溶液中50〜90重量%の濃度範囲で使用されるが、好ましくは65〜85重量%である。水溶性有機溶剤が、50重量%より低い濃度では、配線材料の腐食が激しくなり、90重量%より高い濃度では、レジスト残渣の剥離性が低下する。水の濃度は制限が無く、フッ素化合物、水溶性有機溶剤の濃度を勘案して添加される。
【0044】
上述の工程を経て作製されるボーダレス構造の半導体装置においては、局所的に埋め込みプラグが露出するため、配線加工時にアルミニウム中に蓄積された電荷が影響して、薬液や残存するハロゲンと電気化学反応が起こり、図6に示すように、タングステンが溶出する埋め込みプラグ7bが発生する。その結果、スルーホール(接続孔)抵抗が局所的に上昇し、下層配線との電気的導通歩留りが低下するため、デバイス歩留りの低下を招く。
【0045】
また導通不良とならない程度のタングステン溶出であっても、上層配線と埋め込みプラグ間の信頼性劣化(エレクトロマイグレーション、ストレスマイグレーション等)が懸念される。
【0046】
そこで、本実施の形態においては、上記四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム炭酸塩、第四級アンモニウム重炭酸塩を洗浄成分とする水溶液を洗浄剤として上記半導体装置を洗浄する。
【0047】
上記洗浄剤での表面処理(洗浄)により、コロージョンの要因である半導体基板上に残留しているハロゲン物質(塩素やフッ素等)を効果的に除去することができ、コロージョンの発生を抑制することができる。
【0048】
【実施例】
以下、本発明の具体的な実施例について説明する。
<実施例1>
この実施例においては、先ず、図7に示すように、予めトランジスタなどの素子(図示せず)が形成された下地基板11の上に第1のメタル配線12をマグネトロンスパッタ法にて下記条件にて形成した。
【0049】
Ti:20nm(0.52Pa,2kW,Ar 35sccm,300℃)
TiN:20nm(0.78Pa,6kW,N2 42sccm, Ar 21sccm,300℃)
Al−0.5%Cu:500nm(0.52Pa,15kW,Ar 65sccm,300℃)
Ti:5nm(0.52Pa,2kW,Ar 35sccm, 300℃)
TiN:100nm(0.78Pa,6kW,N2 42sccm,Ar 21sccm,300℃)
次に、メタル配線12をドライエッチングにて加工するために、図8に示すように、フォトリソグラフィー技術によりレジストパターン13を形成した。
【0050】
次に、ドライエッチングにより、メタル配線12を下記条件にて加工した。
ドライエッチング条件:BCl3/Cl2=100/150sccm,1Pa,マイクロ波400mA,RF 110W,ジャスト+40%オーバーエッチング
加工後の形状は図9のようになり、レジストパターン13の残存分をアッシング処理により除去する。
【0051】
また、メタル配線のドライエッチング加工によりメタル配線12に付着するポリマー14は薬液処理にて除去する。
レジストアッシング処理: 平行平板型RIE装置
O2 =3250sccm,250℃,150Pa,900W,60秒
薬液処理:薬剤A→薬剤B→純水リンス→乾燥
薬剤A 180秒 /フッ素化合物1.0重量%+水溶性有機溶剤75.0重量%(残分は水)
薬剤B 180秒 /第四級アンモニウム重炭酸塩5.0%(残分は水)
薬液処理シーケンス中の薬剤Aは、ポリマー14を除去するのに不可欠なものである。この薬剤Aの後に、本発明の薬剤B処理を適用することで、メタル配線12上に残留するドライエッチング起因の塩素もしくは塩素化合物を除去することが可能になり、コロージョンを抑制することができる。
【0052】
上記処理後の形状は、図10に示すようになり、レジストパターン13の残分も無く、ポリマー14もきれいに剥離され、かつコロージョンも発生しない形状を実現することが可能となる。
【0053】
その後、図11に示すように、層間絶縁膜15をメタル配線12上に形成することで、1つの配線レイヤーを完成した。
【0054】
図12は、上記薬剤Bによる処理の有無のよるコロージョン発生状態の違いを示すものである。
【0055】
薬剤Bによる処理を行わないと、図12(a)に示すように、コロージョンの発生(○印で示す。)が見られる。
【0056】
これに対して、薬剤Bによる処理を施すと、図12(b)に示すように、コロージョンの発生はほとんど見られない。
<実施例2>
実施例1における薬液処理シーケンスにおいて、メタル配線12のドライエッチング加工条件によっては半導体基板上に残留するハロゲンの絶対量が多く、薬剤Aの後に本発明の薬剤Bを施してもコロージョンを完璧に抑制できない場合がある。
【0057】
上記問題を回避するためには、薬液処理シーケンスを下記のように組み合わせることで対処することも可能である。
(1)薬液処理:薬剤B(120秒)→薬剤A(180秒)→純水リンス→乾燥
(2)薬液処理:薬剤B(120秒)→薬剤A(180秒)→薬剤B(180秒)純水リンス→乾燥
【0058】
【発明の効果】
以上の説明からも明らかなように、本発明によれば、メタル配線加工後のコロージョンを抑制することが可能になり、半導体装置の歩留まりや信頼性の低下を引き起こすことなく半導体装置の製造が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ボーダレス構造の半導体装置の製造工程を示すものであり、層間絶縁膜の形成工程を示す概略断面図である。
【図2】接続孔の形成工程を示す概略断面図である。
【図3】埋め込みプラグの形成工程を示す概略断面図である。
【図4】上層配線用金属層の形成工程を示す概略断面図である。
【図5】ドライエッチングによる上層配線の形成工程を示す概略断面図である。
【図6】埋め込みプラグにおけるタングステン溶出の様子を示す概略断面図である。
【図7】実施例におけるメタル配線の形成工程を示すものであり、メタル配線膜の形成工程を示す概略断面図である。
【図8】レジストパターンの形成工程を示す概略断面図である。
【図9】ドライエッチングによるメタル配線加工工程を示す概略断面図である。
【図10】アッシング処理及び薬液処理によるレジスト除去工程を示す概略断面図である。
【図11】層間絶縁膜の形成工程を示す概略断面図である。
【図12】コロージョンの発生状態を模式的に示す図である。
【符号の説明】
1 下地絶縁膜、7 埋め込みプラグ、11 下地基板、12 メタル配線
Claims (9)
- 第四級アンモニウム重炭酸塩をハロゲン物質洗浄除去成分として含有する水溶液からなることを特徴とする半導体装置用洗浄剤。
- 上記洗浄除去成分の割合が0.0001〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項1記載の半導体装置用洗浄剤。
- 防食剤を5重量%以下の割合で含有することを特徴とする請求項2記載の半導体装置用洗浄剤。
- pH値が7〜11であることを特徴とする請求項1記載の半導体装置用洗浄剤。
- 上記第四級アンモニウム重炭酸塩が、テトラメチルアンモニウム重炭酸塩、テトラエチルアンモニウム重炭酸塩、テトラプロピルアンモニウム重炭酸塩、テトラブチルアンモニウム重炭酸塩、トリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム重炭酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の半導体装置用洗浄剤。
- ドライエッチングによるパターニングの後、第四級アンモニウム重炭酸塩をハロゲン物質洗浄除去成分として含有する水溶液により洗浄処理することを特徴とする半導体装置の洗浄方法。
- 上記ドライエッチングは、配線材料を所定のパターンに加工するためのものであることを特徴とする請求項6記載の半導体装置の洗浄方法。
- 上記洗浄処理に先だって、フッ素化合物を0.1〜10重量%、水溶性有機溶剤を50〜90重量%含有し、残分が水からなる洗浄剤により洗浄することを特徴とする請求項6記載の半導体装置の洗浄方法。
- 上記フッ素化合物がR4 NF(Rは水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基)で表される化合物であることを特徴とする請求項8記載の半導体装置の洗浄方法。
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