JP4474684B2 - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(i)金属種の気相状態からの凝縮酸化によって合成されたナノ一次粒子鎖状凝集体からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体(多孔質金属酸化物担体)、或いは、
(ii)エマルジョン燃焼法によって合成された中空酸化物粉末からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体(中空金属酸化物担体)、
を担体として用いる。
硝酸セリウム水溶液(Ce濃度:1.0mol/L)とオキシ硝酸ジルコニル水溶液(Zr濃度:1.0mol/L)とを金属イオンモル比がCe:Zr=50:50になるように混合した。得られた混合溶液にセリウムイオンの1.1モル倍のH2O2を含有するH2O2水溶液を添加し、十分に攪拌した。その後、混合溶液にアンモニア水を加え(添加量:中和当量の1.1倍)、前駆体沈殿を得た。得られた前駆体沈殿を遠心分離し、110℃に12時間保持して乾燥した後、大気中で400℃に3時間保持して仮焼成し、更に700℃に5時間保持して焼成してセリア(CeO2)−ジルコニア(ZrO2)固溶体(Ce/Zr=50/50(モル比)、以後「CZ」という)からなる複合金属酸化物凝集体を得た。得られた複合金属酸化物凝集体(CZ凝集体)の1次粒子の平均粒径は8nm、2次凝集体の平均粒径は200nmであった。
金属酸化物担体として、以下のようにしてエマルジョン燃焼法により合成した中空アルミナ粉末を用いるようにした以外は、実施例1と同様にしてペレット状の排ガス浄化用触媒を得た。すなわち、硝酸アルミニウム水溶液(濃度:1mol/L)と、界面活性剤(第一工業製薬社製、ソルゲン90)入りのケロシン(濃度:5wt%)とを65:35(体積比)の割合で混合し、高速攪拌してW/O型エマルジョンを得た。そしてこのようにして得られたW/O型エマルジョンを2流体ノズルを用いて噴霧し、ノズル周囲に配置したメタン/酸素予混合火炎のバーナーで着火し、溶液の噴霧火炎を形成した。その結果、燃焼熱によってW/O型エマルジョンの個々の水滴中で溶媒蒸発及び酸化反応が発生し、アルミナからなる殻厚10nmの中空アルミナ粉末(ナノシェル中空アルミナ)が生成された。このようにして得られたナノシェル中空アルミナ(アルミナ多孔質担体)の1次粒子の平均粒径は300nm、2次凝集体の平均粒径は6μm、中心細孔直径は100nmであった。
マイクロビーズを用いた分散処理を行わず、実施例1において得られたCZ凝集体をそのまま噴霧火炎法で合成したアルミナ多孔質担体と湿式混合せしめるようにした以外は、実施例1と同様にしてペレット状の排ガス浄化用触媒を得た。
金属酸化物担体として、硝酸アルミニウム水溶液(Al濃度:1.0mol/L)からの沈殿反応によって合成した高比表面積アルミナ多孔体(1次粒子の平均粒径:6nm、2次凝集体の平均粒径:1μm、中心細孔直径:8nm)を用いるようにした以外は実施例1と同様にしてペレット状の排ガス浄化用触媒を得た。
硝酸セリウム及びオキシ硝酸ジルコニウムを含有する水溶液(Ce濃度:1.0mol/L、Zr濃度:1.0mol/L)に、噴霧火炎法で合成したアルミナ多孔質担体を加え(添加量:水溶液から生成するセリア/ジルコニアの量の10倍質量)、十分に湿式混合せしめるようにした以外は実施例1と同様にしてペレット状の排ガス浄化用触媒を得た。
実施例1〜2及び比較例1〜3で得られたペレット状の排ガス浄化用触媒に対して、ペレット触媒耐久試験装置を用いて以下のようにして高温耐久性試験及び触媒活性試験を行った。
Claims (8)
- 高温焼成によって均質化した複合金属酸化物凝集体を粉砕して得た平均粒径が20nm以下である複合金属酸化物からなるコロイド粒子が分散媒中に均一分散しているゾルを、金属種の気相状態からの凝縮酸化によって合成されたナノ一次粒子鎖状凝集体からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体の表面に供給した後、前記ゾルを乾燥せしめて前記金属酸化物担体に前記コロイド粒子が担持されてなる排ガス浄化用触媒を得ることを特徴とする排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 高温焼成によって均質化した複合金属酸化物凝集体を粉砕して得た平均粒径が20nm以下である複合金属酸化物からなるコロイド粒子が分散媒中に分散しているゾルを、エマルジョン燃焼法によって合成された中空酸化物粉末からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体の表面に供給した後、前記ゾルを乾燥せしめて前記金属酸化物担体に前記コロイド粒子が担持されてなる排ガス浄化用触媒を得ることを特徴とする排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記ゾルが、前記複合金属酸化物凝集体を直径100μm以下のマイクロビーズを用いて粉砕して得たものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記金属酸化物担体及び/又は前記コロイド粒子の表面に貴金属を担持せしめる担持工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 高温焼成によって均質化した複合金属酸化物凝集体を粉砕して得た平均粒径が20nm以下である複合金属酸化物からなるコロイド粒子が分散媒中に均一分散しているゾルを、金属種の気相状態からの凝縮酸化によって合成されたナノ一次粒子鎖状凝集体からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体の表面に供給した後、前記ゾルを乾燥せしめることによって前記金属酸化物担体に前記コロイド粒子が担持されていることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
- 高温焼成によって均質化した複合金属酸化物凝集体を粉砕して得た平均粒径が20nm以下である複合金属酸化物からなるコロイド粒子が分散媒中に分散しているゾルを、エマルジョン燃焼法によって合成された中空酸化物粉末からなり且つ前記コロイド粒子の平均粒径より大きい中心細孔直径を有している金属酸化物担体の表面に供給した後、前記ゾルを乾燥せしめることによって前記金属酸化物担体に前記コロイド粒子が担持されていることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
- 前記ゾルが、前記複合金属酸化物凝集体を直径100μm以下のマイクロビーズを用いて粉砕して得たものであることを特徴とする請求項5又は6に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記金属酸化物担体及び/又は前記コロイド粒子の表面に貴金属が更に担持されていることを特徴とする請求項5〜7のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
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