JP4457303B2 - グルコマンナンゲル粒子の製造法 - Google Patents

グルコマンナンゲル粒子の製造法 Download PDF

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Description

本発明は、化粧料または衛生用洗浄剤に配合される沈着物スクラブ剤もしくは剥落剤として有用なグルコマンナンゲル粒子の製造法に関する。
良く知られているように、歯磨ペーストはスクラビング作用により沈着物を歯から除去するため炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、水酸化アルミニウムまたはシリカのような研磨剤、通常はリン酸水素カルシウムを含んでいる。皮膚を清潔に保つためのクレンジングクリームやクレンジングフォームにもスクラブ剤もしくは剥落剤が配合される。この場合は歯磨に配合される研磨剤ではなく、ある程度の弾性を有する架橋ポリマーのビーズが使用される。特開平２−１５１６９３号参照。
出願人は先に特開２０００−３４４８０１号において歯磨および皮膚クレンジング剤を含む化粧料および衛生用洗浄剤に配合すべきスクラブ剤または剥落剤として有用なグルコマンナンゲル粒子の製造法を開示した。この方法はグルコマンナンに富む粉を水エタノール混液中で溶解させることなく膨潤し、アルカリとの反応により膨潤した粒子の表面をゲル化し、乾燥することよりなる。生成するゲル粒子は乾燥状態においては硬く、水不溶性であるが水と接触すると表面が膨潤して軟らかくなり、全体としてスクラブ剤としての機能を維持しつつ軟らかい表面によって覆われているため歯、歯肉、皮膚などを傷付けない。
しかしながらこの方法によって得られる最終ゲル粒子寸法は原料グルコマンナン粒子の寸法によって支配され、特定の用途に適した粒子寸法を有する製品を得ることは困難である。また、グルコマンナン粉末粒子を水エタノールを混液中で膨潤する最初の工程で、粒子を過度に膨潤させると、長時間水との接触により最終ゲル粒子全体が軟らかくなり、スクラブ剤としての機能を失う危険がある。本発明はこれらの点について先に開示したグルコマンナンゲル粒子の製造法を改良する。
本発明は、
ａ）グルコマンナンに富む粉を溶解してグルコマンナンの溶液を生成する工程；
ｂ）生成した溶液をエタノールと混合し、グルコマンナンを沈澱させる工程；
ｃ）水エタノール中の沈澱したグルコマンナンをアルカリとの反応により含水不可逆ゲルに変える工程；
ｄ）ゲルを液体から分離する工程；
ｅ）分離したゲルを乾燥する工程；および
ｆ）乾燥したゲルを粉砕する工程；
を含むグルコマンナンゲル粒子の製造方法を提供する。
上の方法で製造した粒子状グルコマンナンゲルは沈着物スクラブ剤もしくは剥落剤として化粧料および衛生用洗浄剤に使用するときに適する。硬い乾燥したゲルは水と接解する時水を吸収して外側に軟らかい弾力性の含水ゲル層を生成するが、内部は硬いガラス状態のままである。そのため歯や皮膚を傷付けることなくその上の沈着物を転動によって剥落する。同時にマッサージ効果により使用者に爽快感を与える。
グルコマンナンはコンニャク芋に含まれる天然の多糖類複合体である。グルコマンナンは水に溶け、高粘度のヒドロゾルを形成する。このゾルをアルカリと反応させると水に不溶な不可逆ゲルをつくる。このプロセスは古くからコンニャク芋またはコンニャク粉からコンニャクを製造するために利用されている。コンニャク粉には荒粉と呼ばれる粗製コンニャク粉と、風選によりデンプン、繊維等の不純物を除去した精粉と呼ばれる部分的に精製したコンニャク粉と、精粉を凍結状態でまたはエタノールを加え湿式粉砕して得られる速溶性微粉末コンニャク粉と、例えばエタノール沈澱法により高度に精製されたグルコマンナンなどがある。本発明でいう「グルコマンナンに富む粉」とは、精粉、速溶性コンニャク粉および精製グルコマンナン粉を指し、これらは通常８０ｗｔ％以上のグルコマンナン含量を有する。
本発明によれば、出発グルコマンナン粉は水に溶解される。グルコマンナン水溶液は非常に高粘度であるため、濃度は５％以下、好ましくは０．５〜１．５％が適当である。次にこの溶液またはゾルを比較的多量のエタノール中へ投入し、攪拌するとグルコマンナンが繊維状の沈澱として析出する。グルコマンナンは濃度３０％以上の含水エタノールに不溶なため、グルコマンナン水溶液を投入し終った時点で混合液のエタノール濃度が少なくとも３０％となるようにグルコマンナン溶液とエタノールの混合比を定めなければならない。次に沈澱したグルコマンナンを含む液へアルカリを加えてグルコマンナンをゲル化する。このゲルは熱的に不可逆性のゲルであるが、食用コンニャクと異なってグルコマンナンが繊維状の沈澱の形を維持したままゲル化することである。このためゲルを反応液から例えば遠心により分離することが容易である。この時使用し得るアルカリの例は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カルシウムのようなアルカリ金属の水酸化物および炭酸塩、およびアルカリ土類金属の水酸化物である。
次に生成したゲル粒子を例えば遠心分離し、少なくとも１回水エタノール混液で洗浄する。この時過剰のアルカリを中和するためにクエン酸のような無毒性の有機酸を洗液に加えても良い。分離したゲル粒子は含水ゲルであるため、大部分の水を除去するためこれを十分に乾燥する。乾燥方法は任意であるが、１０５℃の温度で熱風乾燥するのが好ましい。乾燥したゲル粒子は次に所望の粒子寸法に粉砕され、篩分されて最終製品となる。本発明によれば例えば１０μｍから５００μｍまでの広い範囲の粒子寸法を有するグルコマンナンゲル粒子を製造することができる。化粧料および衛生用洗浄剤に用いるためには５０〜３００μｍの粒子径範囲のものが適当である。
以下の実施例は本発明を例証する目的で提供され、限定を意図しない。すべての部および％は特記しない限り重量基準による。
実施例１
市販のコンニャク精粉１ｋｇを水１００Ｌに加え、３０分攪拌後室温で３時間放置する。粒子は完全に溶けて粘稠な溶液を生成する。この溶液を９５％エタノール８０Ｌへ少しずつ攪拌下に投入し、暫らく静置すると、グルコマンナンが繊維状に沈澱する。
次にこの溶液へ飽和水酸化カルシウム水溶液（石灰水）１Ｌを加え、ゆるやかに攪拌し、静置してグルコマンナンの沈澱をゲル化する。遠心によってゲル化した沈澱を液体から分離し、ケーキを５０％エタノール水溶液５Ｌに再懸濁し、３０分攪拌した後遠心機により脱水し、この操作を必要により数回繰り返す。次に脱水ケーキを１０５℃の熱風乾燥機で２日間乾燥した後、粉砕し、篩分して粒子寸法約１００μｍのグルコマンナンゲル微粒子を得た。
実施例２
本実施例は、実施例１において製造したゲル粒子を含む典型的な歯磨およびクレンジング組成物の処方を示す。
１．クレンジングフォーム
成分 重量部
界面活性剤 ４０．０
エモリエント ５．０
保存剤 ０．３
保湿剤 １５．０
グルコマンナンゲル粒子 ２．０
香料 ０．１
精製水 適量
合計 １００．０
２．練歯磨
成分 重量部
リン酸水素カルシウム ４０．０
グリセリン １７．３５
ＣＭＣナトリウム １．７５
サッカリンナトリウム ０．２０
パラオキシ安息香酸ブチル ０．０２
ラウリル硫酸ナトリウム ２．００
グルコマンナンゲル粒子 ２．００
ラウロイルサルコシンナトリウム ０．０２
香料 １．１５
精製水 適量
合計 １００．０
３．クレンジングパウダー
成分 重量部
グルコマンナゲル粒子 ２．０
シナモンエキス １．５
ヒドロキシ塩化アルミニウム ３．０
１−メントール ０．０５
カオリン ２０．０
ラクトース ０．５
ＣＭＣナトリウム ０．１
パラ安息香酸ブチル ０．１
香料 適量
タルク 適量
合計 １００．０
４．フェースクレンジング液
成分 重量部
グルコルンナンゲル粒子 ３．０
ステアリン酸 ５．０
ミリスチン酸 １２．０
ラウリン酸 ７．０
グリセリンモノ脂肪酸エステル ３．０
アセチルグルタミン酸ナトリウム ２０．０
無水カフェイン ０．０３
グリセリン １０．０
ＣＭＣナトリウム ０．１
香料 適量
精製水 適量
５．シャンプー
成分 重量部
グルコマンナンゲル粒子 ５．０
ヤシ脂肪酸ジエタノールアミド ５．０
ポリオキシエチレンラウリルサルフェートナトリウム塩 １５．０
ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸 ７．０
ナトリウム
ヤシ脂肪酸ジメチルプロピルアミノ酢酸 １０．０
ベタイン
無水カフェイン ０．１
ＣＭＣナトリウム ０．１
香料 適量
精製水 適量
合計 １００．０
６．リンス液
成分 重量部
グルコマンナンゲル粒子 ２．０
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム ２．０
セチルアルコール ２．０
シリコーンオイル ３．０
ポリオキシエチレンオレイルエーテル １．０
グリセリン ５．０
ポリエチレングリコール ０．０５
パラオキシ安息香酸ブチル ０．０５
香料 適量
精製水 適量
合計 １００．０

Claims (6)

  1. ａ）グルコマンナンに富む粉を５％以下の濃度へ水に溶解してグルコマンナンの溶液を生成する工程；
    ｂ）生成した溶液をエタノールと混合し、混合溶液中のエタノール濃度を少なくとも３０％とすることによりグルコマンナンを沈澱させる工程；
    ｃ）水エタノール中の沈澱したグルコマンナンをアルカリとの反応により含水不可逆ゲルに変える工程；
    ｄ）ゲルを液体から分離する工程；
    ｅ）分離した含水ゲル粒子を水エタノール混液で少なくとも１回洗浄する工程；
    ｆ）分離したゲルを乾燥する工程；および
    ｇ）乾燥したゲルを１０μｍから５００μｍまでの範囲の粒子寸法に粉砕する工程；
    を含むグルコマンナン粒子の製造方法。
  2. 前記ｃ）工程で使用するアルカリは、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウムまたは水酸化カルシウムから選ばれる請求項１の方法。
  3. 洗浄に使用する水−エタノール混液は、アルカリを中和する非毒性有機酸を含んでいる請求項１の方法。
  4. 前記ｆ）工程の乾燥は約１０５℃で実施される請求項１の方法。
  5. 前記グルコマンナンに富む粉は少なくとも８０ｗｔ％のグルコマンナン含量を有する請求項１の方法。
  6. 少なくとも８０ｗｔ％のグルコマンナン含量を有する粉は、コンニャク精粉、速溶性微粉末コンニャク粉、または高度に精製されたグルコマンナン粉末である請求項５の方法。
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