JP4453821B2 - 微小試料装着構造とその方法 - Google Patents

Description

この発明は、Ｘ線回折装置をはじめとする各種分析装置の試料装着部に対する微小試料の装着に好適な微小試料挿入容器、微小試料装着治具等に関する。

周知のとおり、Ｘ線回折装置は、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射したとき、試料から反射又は透過してくる回折Ｘ線を検出して、試料の結晶構造等を分析するための分析装置であり、各種物質の非破壊分析に広く用いられている。
Ｘ線回折装置に装着される試料が微小な場合、一般にキャピラリーチューブと称する石英ガラス製の細管が試料容器として用いられる。

従来は、このキャピラリーチューブに微小試料を挿入し、同チューブを適宜長さに切断した後、これをそのままＸ線回折装置の試料装着部へ配置する方法が採られていた。試料装着部には、キャピラリーチューブを固定するためのスリット付きマウント板が設けてあり、このマウント板のスリット部分に微小試料を配置して、粘着テープ等によってキャピラリーチューブをマウント板に固定する。
Ｘ線源から放射されたＸ線は、スリットを透してキャピラリーチューブ内の微小試料に照射される。

なお、本発明に関連する従来技術文献を調査した結果、Ｘ線分析用試料マウント具に関する下記特許文献１を発見したが、かかる試料マウント具は、本発明と目的、構成、効果においてまったく相違するため、本発明と当該試料マウント具との対比は省略する。
特開平８−３３８８１８号公報

さて、Ｘ線回折装置等の分析装置においては、試料周囲の雰囲気を変えながら、その変化の過程における試料の性状変化を分析する手法がある。比較的多量の試料を入手できる場合は、試料全体を大形の密封容器内に配置して、その密封容器内にガスを導入したり、密封容器内を真空引きする等の操作を容易に行うことができる。

しかし、新開発の薬品等においては、極微量の試料（微小試料）しか分析用に用意できないことも多い。そして、この種の微小試料は、上述したとおりキャピラリーチューブに挿入した状態で分析装置に装着されるため、キャピラリーチューブ内の雰囲気を変えることが困難である。試料を挿入したキャピラリーチューブを、大形の密封容器内に配置して、その密封容器内の雰囲気を変化させても、キャピラリーチューブ内の雰囲気は期待どおりに変化しない。したがって、従来、微小試料に対しては、試料周囲の雰囲気を変えながら、その変化の過程における試料の性状変化を分析することができなかった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、微小試料に対して周囲の雰囲気を変化させながらの分析を実施可能とすることを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明の微小試料挿入容器は、
分析装置の試料装着部に装着される微小試料挿入容器であって、
微小試料が挿入される細管と、
細管の外周適宜部分に装着される補強部材と、
を備えたことを特徴とする。

例えば、細管は石英ガラス製のキャピラリーチューブで構成することができ、また、補強部材は金属製の管体で構成することができる。補強部材は、キャピラリーチューブの外周に外嵌されその適宜部分に固定される。
上記本発明の微小試料挿入容器は、次の構成をした微小試料装着治具と組合せて使用することが好ましい。

本発明の微小試料装着治具は、
上記微小試料挿入容器を分析装置の試料装着部に装着するための微小試料装着治具であって、
分析装置の試料装着部へ装着される支持部と、
細管の補強部材が装着された部分を保持する保持部と、
保持部に保持された細管の中空部と連通する配管と、
を備えたことを特徴とする。

例えば、キャピラリーチューブの肉厚は、０．０２ｍｍ程度と極めて薄く、しかも石英ガラスで形成されているため、大きな保持圧力をかけられない。しかし、本発明の微小試料挿入容器によれば、細管の外周に補強部材を設けてあるので、細管が極薄肉で強度が小さくても、補強部材の介在により微小試料装着治具の保持部へ確実に保持させることができる。なお、補強部材は、微小試料装着治具の保持部へ保持させたときに受ける保持圧力に充分耐え得る強度を有することが好ましい。

微小試料装着治具には、保持部に保持された細管の中空部と連通する配管が設けてあるので、この配管を通してガスを細管内に導入したり、細管内の空気を真空引きしたりすることが可能である。

次に、本発明の微小試料挿入容器の形成方法は、
細管内に試料を挿入する試料挿入工程と、
細管の外周適宜部分に補強部材を装着する補強工程と、
試料が挿入され、かつ補強部材が装着された細管を適宜箇所で切断する切断工程と、
を含むことを特徴とする。
このような各工程をもって、上記微小試料装着治具は、分析操作の前処理として簡易に形成することも可能である。

さらに、本発明の微小試料装着方法は、
上記の各工程と、
上記微小試料装着治具における保持部に、上記方法をもって形成された微小試料挿入容器を装着する容器装着工程と、
を含むことを特徴とする。
この方法により、配管を通してガスを細管内に導入したり、また細管内の空気を真空引きすることが可能であり、容易に試料周囲の雰囲気を変えることができる。

本発明によれば、微小試料に対して周囲の雰囲気を変化させながらの分析が可能となり、微小試料に対する分析技術の応用範囲を広げることができる。

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
本実施形態では、Ｘ線回折装置に微小試料を装着するための微小試料挿入容器と微小試料装着治具について説明する。

図１および図２は、本発明の実施形態に係る微小試料挿入容器と微小試料装着治具を示す正面断面図である。
まず、微小試料挿入容器１は、微小試料Ｓが挿入される細管２と、この細管２の外周に装着された環状の補強部材３とで構成されている。
細管２は、先端が閉塞するとともに、基端が開口した形状をしている。本実施形態では、この細管２を、内径２ｍｍ程度の中空部を有しかつ肉厚０．０２ｍｍ程度の石英ガラス製キャピラリーチューブによって形成してある。ただし、細管２の材質は、石英ガラスに限定されるものではなく、アルミ合金等のＸ線透過性のある金属管やプラスチック管を用いて細管２を形成してもよい。

補強部材３は、ステンレス管等、大きな強度を有する金属管によって形成してあり、その内径は、細管２の外周へ円滑に外嵌できる寸法に設定してある。この補強部材３は、細管２の外周に外嵌され、さらにアラルダイト（商品名）等のエポキシ樹脂系の接着剤を用いて、細管２の外周に接着してある。

補強部材３と細管２とは基端をほぼ合わせてあり、さらに細管２の先端部分は、補強部材３から露出させてある。この補強部材３から露出する細管２の先端部分に、微小試料Ｓが挿入配置される。

微小試料装着治具１０は、Ｘ線回折装置のゴニオメータ１００に設けられた試料装着部１０１に着脱自在に装着可能な支持部１１と、微小試料挿入容器１の補強部材３を挟持する保持部１２と、この保持部１２に保持された細管２の中空部と連通する配管１３とを備えている。

本実施形態では、この微小試料装着治具１０をスエジロックにより形成してある。スエジロックは、管体を接続するジョイント部材として知られている。このスエジロックの本体１４の基部に連通孔１５を開け、この連通孔１５に配管１３をロウ付けした構成となっている。配管１３には、例えば、ステンレス製の金属配管を用いることができる。

また、スエジロックの本体基端面中央部に凸部を形成して、これを支持部１１としてある。Ｘ線回折装置の試料装着部１０１には、この支持部１１が嵌合する凹部１０１ａが形成してあり、この凹部１０１ａへ支持部１１（凸部）を嵌め込むだけで、微小試料装着治具１０をＸ線回折装置の試料装着部１０１へ装着可能となっている。

スエジロックで形成された微小試料装着治具１０は、本体１４から筒状の挟持体１７が延出している。この挟持体１７は、縦方向にすり割りされており、外周面には雄ネジ部１７ａが形成してある。この雄ネジ部１７ａにはナット部材１８が螺合し、ナット部材１８の開口から挟持体１７の中空部内へ微小試料挿入容器１が差し込まれる。挟持体１７の中空部は、微小試料挿入容器１を挟持する保持部１２として機能する。すなわち、微小試料挿入容器１を挟持体１７の中空部内へ差し込んだ後、ナット部材１８を締め付けると、挟持体１７が径方向に縮径していき、微小試料挿入容器１の外周を挟持する。

微小試料挿入容器１は、基端から所定の長さＬ_２にわたって補強部材３が外嵌固定されている。この補強部材３の全長Ｌ_２は、微小試料装着治具１０への差し込み長さＬ_１以上に設定してある。また、細管２の全長Ｌ_０は、補強部材３の全長Ｌ_２に加え、先端部分に挿入配置した微小試料Ｓが補強部材３から露出する程度の長さを確保してある。

図３（ａ）〜（ｄ）は、微小試料挿入容器の形成方法を示す正面断面図である。
上述した構成の微小試料挿入容器１は、工場にて量産することもできるが、分析開始前に操作員が次の方法で簡易に形成することもできる。
まず、図３（ａ）に示すように、汎用のキャピラリーチューブ２０（細管２）を用意し、このキャピラリーチューブ２０内の先端部分に微小試料Ｓを挿入配置する（試料挿入工程）。

次いで、同図（ｂ）に示すごとき環状の補強部材３を、キャピラリーチューブ２０の先端側から外嵌し、同チューブ２０の適当な位置に配置する（同図（ｃ）参照）。配置箇所は、微小試料Ｓが挿入された先端部分が露出する条件を満たす適宜の箇所でよい。ここで、補強部材３は、アラルダイト（商品名）等のエポキシ樹脂系の接着剤を用いて、キャピラリーチューブ２０の外周に接着固定する（補強工程）。

続いて、補強部材３の基端に合わせて、キャピラリーチューブ２０を切断し、同図（ｄ）に示す形状の微小試料挿入容器１を形成する（切断工程）。
このように形成した微小試料挿入容器１は、図１，図２に示したように、微小試料装着治具１０の保持部１２に装着する（容器装着工程）。

上述した構成の微小試料挿入容器１と微小試料装着治具１０を用いることにより、細管２の中空部と連通する配管１３を通して、ガスを細管２内に導入したり、細管２内の空気を真空引きしたりすることが可能である。
これにより、例えば、次のような測定操作が可能となる。
（１）細管２内を減圧させる。
（２）細管２内に所望のガスを導入して、試料周囲のガス雰囲気を変える。
（３）細管２内に蒸気を導入又は排気して、試料周囲の湿度を変える。
（４）細管２内に発生する有害ガスを排気して、安全性を高める。
（５）温度変化に伴い、細管２内の試料から発生する脱離ガスを取りだし、質量分析等の脱離ガス分析を併用する。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、Ｘ線回折装置以外の各種分析装置にも利用することが可能である。

本発明の実施形態に係る微小試料挿入容器を微小試料装着治具に装着する前の状態を示す正面断面図である。 本発明の実施形態に係る微小試料挿入容器を微小試料装着治具に装着した状態を示す正面断面図である。 （ａ）乃至（ｄ）は、微小試料挿入容器の形成方法を示す正面断面図である。

符号の説明

１：微小試料挿入容器、２：細管、３：補強部材、１０：微小試料装着治具、１１：支持部、１２：保持部、１３：配管、１４：本体、１５：連通孔、１７：挟持体、１７ａ：雄ネジ部、１８：ナット部材、２０：キャピラリーチューブ、１００：ゴニオメータ、１０１：試料装着部、１０１ａ：凹部

Claims (2)

1. 分析装置の試料装着部に設けられた微小試料装着治具と、この微小試料装着治具を介して前記試料装着部に装着される微小試料挿入容器とを含む微小試料装着構造であって、
   前記微小試料挿入容器は、
   先端が閉塞するとともに基端が開口した形状の石英ガラス製キャピラリーチューブからなり、微小試料が挿入される細管と、
   前記細管の外周適宜部分に外嵌した状態で接着される金属管からなる補強部材とを含み、
   前記微小試料装着治具は、
   分析装置の試料装着部へ装着される支持部と、
   スエジロックにより形成され、前記微小試料挿入容器が差し込まれ、当該容器の前記補強部材を前記スエジロックが挟持して当該容器を保持する保持部と、
   前記保持部に保持された前記微小試料挿入容器における細管の中空部と連通する配管とを備えたことを特徴とする微小試料装着構造。
2. 請求項１の微小試料装着構造を使用した微小試料装着方法であって、
   前記細管内に試料を挿入する試料挿入工程と、
   前記細管の外周適宜部分に前記補強部材を外嵌した状態で接着する補強工程と、
   試料が挿入され、かつ前記補強部材が接着された前記細管を適宜箇所で切断する切断工程と、
   前記微小試料装着治具における前記保持部に前記微小試料挿入容器を差し込むとともに、当該保持部に前記補強部材を挟持させて、当該微小試料挿入容器を前記保持部に保持させる容器装着工程と、
   を含む微小試料装着方法。

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