CN111948238A - 一种用于保护空气敏感样品的封样管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，所述装样管的另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。相比于现有技术，本发明采用的装样管管壁厚度合适，不会因管壁厚度过薄而常常出现折断的情况，也不会因管壁过厚而影响衍射数据的质量。此器件，制样操作比目前的玻璃毛细管制样容易，灵活性高，随时可以根据实验需求进行制备装样封管，解决了目前毛细管不易制备、壁厚难以控制而无法很好应用于毛细管封管装样中的问题。此外，本发明还提供了该封样管的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及衍射测试技术领域，具体涉及一种用于保护空气敏感样品的封样管及其制备方法和应用。
背景技术
单晶衍射是指单晶体利用X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。目前，单晶衍射已成为解析分子晶体结构的有力手段。单晶衍射实验主要包括4个步骤：1)样品制备；2)单晶装样；3)衍射实验测试；4)数据分析。单晶衍射出现至今，仪器性能和分析软件能力的提高，由过去的每年测试解析一个结构，到现在的一个小时解析一个结构。
目前单晶装样的方法主要包括：1)玻璃丝(或毛细管)样品座；2)Kapton胶带样品座；3)尼龙环样品座；4)毛细管封管装样。在衍射测试实验中，往往需要保持样品不变质才能保证测试结果，但一些样品从取出到测试常常会受到空气的影响而导致其变质，进而影响衍射结果。目前单晶衍射实验室中通常是使用毛细管封管装样来解决该问题。但目前的毛细管封管装样方法仍存在以下几个缺点：
1)自制的毛细管不容易制备；目前的毛细管主要为国外产品，购买的周期性长，且整体购买费用高，不利于实验室的实验需求；
2)毛细管的壁厚难以控制；如果毛细管的管壁过厚或者管壁厚度分布不均匀，常常会影响衍射数据的质量；此外，市面上商品化的毛细管外圈直径范围大，一般为0.1～2mm，难以控制，容易影响衍射数据。
3)毛细管制样困难；如果是毛细管的管壁过薄，在制备样品时，特别容易折断，操作十分困难，目前市面上商品化的毛细管管壁为10微米，属于管壁过薄的范围，在实际装样操作中具有很大的困难。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种用于保护空气敏感样品的封样管，解决目前毛细管不易制备、壁厚难以控制而无法很好应用于毛细管封管装样中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，所述装样管的另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。
本发明提供的封样管，采用的装样管及辅助器均为实验室易得产品，其中，装样管可由市面上购买所得，购买周期短，实验人员可随时利用其制备得到符合自己实验需求的封样管，相比于目前毛细管，本发明采用的装样管管壁厚度合适，不会因管壁厚度过薄而常常出现折断的情况，也不会因管壁过厚而影响衍射数据的质量。装样管的管壁厚度易于实验人员自制封样管，制样操作容易，灵活性高，随时可以根据实验需求进行制备装样封管。此外，将本发明所得到的封样管应用于X射线衍射实验中并不会影响样品的X射线数据，同时克服了传统毛细管封管的弊端，且整体价格便宜，在用于保护空气敏感样品中具有广阔的前景。
优选的，所述装样管的管壁厚度为5～50μm。更优选的，所述装样管的管壁厚度为10～30μm。
优选的，所述装样管的外圈直径为0.1～0.5mm。该装样管的外圈直径变动范围小，整体管径厚度分布均匀，相比于毛细管具有更加优异的应用性能。
优选的，所述装样管的长度为1～5cm。更优选的，所述装样管的长度为3～4cm。因测试的样品一般为小直径的样品，采用过长或过短的装样管并不利于样品的测试，因此对于装样管的长度应控制在该范围内，以更好的装样及检测。
优选的，所述装样管为薄膜管。本发明人发现，采用薄膜管作为装样管，不仅薄膜管易得，且对衍射实验数据无影响，装样管也可采用其他不产生明显背景的材料制成，并不限于薄膜管，但因样品的敏感性，在选择装样管时，既要保证样品不受污染，不变质，又要保证装样的稳定性，严格掌控装样过程。
优选的，所述辅助器为注射器。由于辅助器与装样管匹配，因此注射器选择为微量注射器。
优选的，该封样管还包括固定座，所述装样管盛装完样品后，将所述装样管转移至与所述固定座连接。前序的辅助器主要用于辅助装样管的装样工序，待装样完成后即可取下装样管，然后将装样管安装在固定座上，接着进行后续的衍射实验。
本发明的目的之二在于，提供一种用于保护空气敏感样品的封样管的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备管壁厚度为5～50μm的装样管以及与所述装样管相匹配的辅助器；
S2，将所述装样管的一端与所述辅助器连接，完成封样管的制备。
优选的，完成所述装样管与所述辅助器的连接后，将所述装样管的另一端用于盛装样品；完成样品盛装后，从所述辅助器上取下所述装样管，密封所述装样管两端；然后将所述装样管与固定座连接，完成封样管的制备。
本发明的目的之三在于，提供一种上述任一项所述的用于保护空气敏感样品的封样管在X射线衍射测试实验中的应用。其中，效果最优异的为用于X射线单晶衍射测试实验。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供了一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。相比于现有技术，本发明采用的装样管管壁厚度合适，不会因管壁厚度过薄而常常出现折断的情况，也不会因管壁过厚而影响衍射数据的质量。装样管无衍射背景，制样操作比目前的玻璃毛细管制样容易，灵活性高，随时可以根据实验需求进行制备装样封管，解决了目前毛细管不易制备、壁厚难以控制而无法很好应用于毛细管封管装样中的问题。
2)此外，将本发明所得到的封样管应用于X射线衍射实验中并不会影响样品的X射线数据，同时克服了传统毛细管封管的弊端，且整体价格便宜，在用于保护空气敏感样品中具有广阔的前景。
附图说明
图1为本发明装样管的结构示意图。
图2为本发明辅助器的结构示意图。
图3为本发明封样管的结构示意图。
图中：1-封样管；11-装样管；12-辅助器。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述。
实施例1
如图1～3所示，一种用于保护空气敏感样品的封样管，包括装样管11和与装样管11匹配的辅助器12；装样管11的一端与辅助器12连接，装样管11的另一端用于盛装样品；装样管11的管壁厚度为5～50μm。
进一步地，装样管11的管壁厚度为5～50μm。优选的，装样管11的管壁厚度为10～30μm。更优选的，装样管11的管壁厚度为20μm。本发明人通过大量的产品实验，发现采用装样管11可进行封样管1的制备，将该装样管11用于装样并不会影响到衍射实验数据，特别是对于单晶衍射测试实验；同时该装样管11相比于毛细管具有更大的管壁，如此在装样过程中大大降低了因管壁过薄而导致的封样管1折断的情形，相当于节约了实验用材，也使得实验的进行更加方便、快速，适宜实验中用于保护对空气敏感样品的装样。其中，市面上商品化的装样管11的管壁一般为10～30μm，也可根据实际的情况定制具有更厚或者更薄管壁的装样管11。
进一步地，装样管11的外圈直径为0.1～0.5mm。该装样管11的外圈直径变动范围小，整体管径厚度分布均匀，相比于毛细管具有更加优异的应用性能。
进一步地，装样管11的长度为1～5cm。优选的，装样管11的长度为3～4cm。因测试的样品一般为小直径的样品，采用过长或过短的装样管11并不利于样品的测试，因此对于装样管11的长度应控制在该范围内，以更好的装样及检测。
进一步地，装样管11为薄膜管。薄膜管为实验室易得物品，且对衍射实验数据无影响，装样管11也可采用其他不产生明显背景的材料制成，并不限于薄膜管。
进一步地，辅助器12为注射器。由于辅助器12与装样管11匹配，因此注射器选择为微量注射器，即是该注射器的一端为与装样管11匹配的细针，另一端为抽吸端，可利用该抽吸端抽除管内的残留的空气，并将样品吸入管内，两端密封，进一步保证样品的稳定。采用注射器和装样管11组装而成的封样管1，可以由实验人员根据自己的实验需求自制合适的封样管1，制样操作容易，可以随时获得，提高了实验的灵活性；此外，本发明的封样管1可以用于各种气氛下的衍射实验或者其他对样品有严格要求的实验。
进一步地，该封样管1还包括固定座(图中没有标示)，装样管11盛装完样品后，将装样管11转移至与固定座连接。前序的辅助器12主要用于辅助装样管11的装样工序，待装样完成后即可取下装样管11，然后将装样管11安装在固定座上，接着进行后续的衍射实验。取下装样管11后，先将装样管11的两端密封，然后再将装样管11安装在固定座上，避免空气对于样品的污染，提高对于样品的保护力度。
实施例2
一种用于保护空气敏感样品的封样管的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备管壁厚度为5～50μm的装样管11以及与装样管11相匹配的辅助器12；
S2，将装样管11的一端与辅助器12连接，具体的可以是将装样管11的一端插入微量注射器中，稳定连接之后即可进行单晶装样；
S3，完成单晶装样后，先从辅助器12上取下装样管11，密封装样管11两端；然后将装样管11与固定座连接，完成封样管1的制备。
该制备方法简单易于操作，虽然所采用管的直径和管壁都较小较薄，但相对于采用定时采买的毛细管，本发明的封样管1更适宜于实验室的日常实验操作，且价格低廉，可有效节约实验成本。
实施例3
一种用于保护空气敏感样品的封样管在X射线衍射测试实验中的应用，封样管1为实施例1所述的封样管1。其中，效果最优异的为用于X射线单晶衍射测试实验。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，包括装样管和与所述装样管匹配的辅助器；所述装样管的一端与所述辅助器连接，所述装样管的另一端用于盛装样品；所述装样管的管壁厚度为5～50μm。
2.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，所述装样管的管壁厚度为5～50μm。
3.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，所述装样管的外圈直径为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，所述装样管的长度为1～5cm。
5.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，所述装样管为薄膜管。
6.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，所述辅助器为注射器。
7.根据权利要求1所述的用于保护空气敏感样品的封样管，其特征在于，还包括固定座，所述装样管盛装完样品后，将所述装样管转移至与所述固定座连接。
8.一种用于保护空气敏感样品的封样管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备管壁厚度为5～50μm的装样管以及与所述装样管相匹配的辅助器；
S2，将所述装样管的一端与所述辅助器连接，完成封样管的制备。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，完成所述装样管与所述辅助器的连接后，将所述装样管的另一端用于盛装样品；完成样品盛装后，从所述辅助器上取下所述装样管，密封所述装样管两端；然后将所述装样管与固定座连接，完成封样管的制备。
10.一种权利要求1～7任一项所述的用于保护空气敏感样品的封样管在X射线衍射测试实验中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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