CN111982944A - 一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。相比于现有技术，本发明中的尼龙丝样品座采用两端直径大小不一致的尼龙丝，且尼龙丝用于连接待测样的一端的顶部直径可以小于0.01mm，将尼龙丝粗的一端与安装管连接，细的一端用于连接待测样，由粗到细变化，保证了其在液氮气氛下的稳定不晃动，在减少衍射背景影响的同时减少了测试误差，填补了现有技术中对于小于0.01mm极小晶体装样的空白。

Description

一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座及其制备方法

相关申请的交叉引用

本申请要求于2020年1月19日提交的中国优先权专利申请 ZL202020120697.7的权益，该申请的全部内容通过引用并入本文中。

技术领域

本发明涉及单晶衍射测试技术领域，具体涉及一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座及其制备方法。

背景技术

单晶衍射是指单晶体利用X射线的衍射效应来测定晶体结构的实验方法。目前，单晶衍射已成为解析分子晶体结构的有力手段。单晶衍射实验主要包括4个步骤：1)样品制备；2)单晶装样；3)衍射实验测试；4) 数据分析。单晶衍射出现至今，仪器性能和分析软件能力的提高，由过去的每年测试解析一个结构，到现在的一个小时解析一个结构，样品座的发展也由过去的毛细管到现在的尼龙环和钢笔尖。

随着衍射仪技术的发展，目前能测量得到尺寸大小在5微米左右的晶体样品，但是样品制备比较困难且制备的样品形状各异，需要配备多种与之匹配的装样工具。目前的单晶装样方法主要包括毛细管、尼龙环和钢笔尖，但是目前的商业化的单晶装样用的毛细管的最小尺寸为0.01mm，只适合直径在0.01mm以上的晶体使用,且只有国外公司生产；而制作尼龙环的尼龙丝直径在0.01mm以上，需要绕成圈，一般适合用于在0.01mm以上的晶体使用；对于钢笔尖也是只适合用于0.01mm以上的晶体使用。上述的装样方法虽然可满足大部分小分子晶体的安装需求，但却无法应用于尺寸小于0.01mm的晶体装样，如果强行将上述装样方法应用于小晶体的装样，会产生极大的测试误差，且衍射背景也会加大误差。目前市场上还没有开发出小于0.01mm 的样品制样工具，更别说对于许多直径为0.005～0.01mm左右的针状或块状样品的装样了，因此，目前的单晶衍射技术在对于极小样品的装样仍是一个空白区，有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

发明内容

本发明的一目的在于：提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，填补了现有技术中对于极小晶体装样的空白，本发明开发的尼龙丝样品座不仅减少了测试误差，同时还极大的降低了衍射背景。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B 端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。

本发明的尼龙丝样品座采用直径大小不一致的尼龙丝，且尼龙丝用于连接待测样的一端的顶部直径小于0.01mm，将尼龙丝粗的一端与安装管连接，细的一端用于连接待测样，尼龙丝由粗到细变化，可以保证其在液氮气氛下稳定，不会因为气体的流动而出现晃动或者折断的情况，如此可以极大程度的避免在晶体的检测中因尼龙丝的晃动而出现的衍射背景等误差因素的影响，在极大减少衍射背景影响的同时也减少了测试误差；此外本发明开发的尼龙丝顶部直径小，不会像玻璃毛细管容易折断，小的尼龙丝顶部直径可以对小于0.01mm极小晶体装样，相比于利用尼龙丝做成的样品环，不仅可以用于更小的晶体装样，填补了现有技术中对于小于0.01mm极小晶体装样的空白。

优选的，所述尼龙丝通过胶水或固定胶固定连接在所述安装管中。可以直接将尼龙丝插入安装管中，然后用胶水或固定胶将其固定。

优选的，所述尼龙丝为尼龙材质的针状物。采用针状的尼龙丝可以保证尼龙丝两端的直径不同，满足原材料的要求。

优选的，所述尼龙丝为牙刷丝。本发明人通过大量的产品实验，发现采用牙刷丝即可作用尼龙丝进行使用，且市面上绝大部分品牌的牙刷均可以实现。通常牙刷上会标注其牙刷丝的直径小于0.01mm，通过在显微镜下进行观察验证，发现牙刷丝的直径大小是从粗到细的一个变化，且其标注的直径其实是指一端的直径小于0.01mm，本发明人通过对大量的牙刷丝进行装样实验，发现采用直径小于0.01mm的牙刷丝与待测样连接，不仅单晶衍射结果衍射背景最低，且可以用于极小晶体的检测，填补了现有技术中对于极小晶体装样的空白。

优选的，所述尼龙丝的A端到B端的直径大小均匀变化。在液氮吹气时，均匀变化更加有利于维持晶体的稳定，保证晶体不飘动从而避免影响检测结果，产生实验误差。

优选的，所述A端的直径≥所述B端直径。更优选的，所述A端的直径大于所述B端直径。其中，所述A端的顶部直径为0.01～2mm。

优选的，所述B端的顶部直径≥0.005mm。

优选的，所述尼龙丝样品座用于直径大小为0.005～0.05mm的待测样。

优选的，所述尼龙丝样品座用于直径大小为0.005～0.02mm的待测样。更优选的，所述尼龙丝样品座极适用于0.005～0.01mm左右的针状或小块状样品检测的装样。

优选的，该尼龙丝样品座还包括底座，所述底座固定连接在所述安装管的另一端。底座可有利于安装管的稳定，以利于后续尼龙丝安装的稳定。底座可根据实际需要设置为方形或者圆形。

优选的，所述安装管可以为金属材质或其他材质。

本发明的另一目的在于：提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座的制备方法，包括以下步骤：

S1，取出一根直径大小不一致的尼龙丝，所述尼龙丝一端的顶部直径小于0.01mm；

S2，将所述尼龙丝直径大的一端连接在所述安装管中，待连接稳固后，即完成尼龙丝样品座的制备。

本发明的制备方法简单，取出符合要求的尼龙丝后，将该尼龙丝较粗的一端与安装管稳定连接即可，而并不需要再对尼龙丝做过多的改进即能实现对直径极小晶体的装样，得到的尼龙丝样品座对于小分子衍射测试是一个极为有用的工具。

优选的，所述尼龙丝与所述安装管连接稳固后，再将所述安装管固定连接在底座上。先将尼龙丝固定好后，再将安装管固定在底座上，有助于尼龙丝的稳定。当然，也可在尼龙丝与安装管连接之前，先将安装管固定在底座上。

本发明的有益效果在于：

1)本发明提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A 端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。相比于现有技术，本发明的尼龙丝样品座采用直径大小不一致的尼龙丝，且尼龙丝用于连接待测样的一端的顶部直径小于0.01mm，将尼龙丝粗的一端与安装管连接，细的一端用于连接待测样，尼龙丝由粗到细变化，可以保证其在液氮气氛下稳定，不会因为气体的流动而出现晃动或者折断的情况，如此可以极大程度的避免在晶体的检测中因尼龙丝的晃动而出现的衍射背景等误差因素；同时本发明开发的尼龙丝顶部直径小，可以轻松用于极小晶体的样品制备，相比于利用尼龙丝做成的样品环，不仅可以用于更小的晶体装样且存在的误差极小，填补了现有技术中对于小于0.01mm的极小晶体装样的空白。

2)本发明还提供一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座的制备方法，该方法制备简单，成本极低，得到的样品座能实现对直径极小晶体的装样，使得极小直径晶体的制备检测由难转易，为实际生产提供了极大的方便。

附图说明

图1为本发明尼龙丝的结构示意图。

图2为本发明的尼龙丝样品座的结构示意图。

图中：1-尼龙丝；11-尼龙丝的A端；12-尼龙丝的B端；2-安装管；3-底座。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

如图1～2所示，一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，包括尼龙丝1和与尼龙丝1连接的安装管2，其中，尼龙丝1与安装管2连接的一端为A端11，裸露在安装管2外的一端为B端12，A端11的顶部直径≥B端12的顶部直径，B 端12的顶部用于连接待测样，B端12的顶部直径大于或等于0.005mm小于 0.01mm，主要满足小于0.01mm即可，当然，根据实际样品的需求B端12的顶部直径也可大于0.01mm，如当待测样的直径较大时，B端12的直径也应随之增大，以保证晶体的检测；而A端11的直径≥B端12的直径，A端11顶部直径可以为0.01～2mm，尼龙丝1的A端11到B端12的直径大小均匀变化，在液氮吹气时，均匀变化更加有利于维持晶体的稳定，保证晶体不飘动从而避免影响检测结果，产生实验误差。本发明的尼龙丝样品座适用于直径大小为 0.005～0.05mm的待测样，优选的，适用于直径大小为0.005～0.02mm的待测样；更优选的，本发明的尼龙丝样品座极适用于0.005～0.01mm左右的针状或小块状样品检测的装样。另外，尼龙丝1通过胶水或固定胶固定连接在安装管中，图2中的黑色阴影部分即为胶水的示意位置，可以直接将尼龙丝插入安装管中，然后用胶水或固定胶将其固定。而安装管2可采用金属材质制备成金属管。

其中，尼龙丝1可利用尼龙材质的针状物作为原材料，比如可用牙刷丝作为原材料。本发明人通过大量的产品实验，发现采用牙刷丝即可作用尼龙丝1 进行使用，且市面上绝大部分品牌的牙刷均可以实现。通常牙刷上会标注其牙刷丝的直径小于0.01mm，通过在显微镜下进行观察验证，发现牙刷丝的直径大小是从粗到细的一个变化，且其标注的直径其实是指一端的直径小于0.01mm，本发明人通过对大量的牙刷丝进行装样实验，发现采用直径小于0.01mm的牙刷丝与待测样连接，不仅可以减少衍射背景，且可以用于极小晶体的检测，填补了现有技术中对于极小晶体装样的空白。在对晶体进行装样检测前，可先在显微镜下观察确认牙刷丝一端的顶部直径是否小于0.01mm。

此外，本发明还包括底座3，底座3固定连接在安装管2的另一端，以利于安装管2的稳定，更利于后续尼龙丝安装的稳定。底座3可根据实际需要设置为方形或者圆形，也可根据实际需求设计成其他形状，这里不再赘述。

实施例2

一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座的制备方法，包括以下步骤：

S1，取出一根直径大小不一致的尼龙丝11，其中，尼龙丝一端的顶部直径小于0.01mm，尼龙丝1一端的直径小于另一端的直径；

S2，先将尼龙丝1直径大的一端连接在安装管2中，可直接将尼龙丝1插入安装管2中，然后用胶水或固定胶将其固定；待连接稳固后即胶水或固定胶凝固后，将安装管2固定连接在底座3上，完成尼龙丝样品座的制备。

相比于现有技术，本发明人打破了常规思维，将极难制备装样的小分子晶体通过简单方案就将其变为可能，通过对大量的尼龙丝原材进行试验验证，发现了日常使用品的牙刷丝即可以实现该功能，只要保证牙刷丝的顶部直径小于 0.01mm，且牙刷丝的直径为均匀变化由粗到细即可，利用此种牙刷丝作为与待测样的连接端，不仅没有衍射背景的影响，而且测试误差极小，填补了现有技术中对于极小晶体装样的空白。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，包括尼龙丝和与所述尼龙丝连接的安装管，其中，所述尼龙丝与所述安装管连接的一端为A端，裸露在所述安装管外的一端为B端，所述A端的顶部直径≥所述B端的顶部直径，所述B端的顶部用于连接待测样，所述B端的顶部直径小于0.01mm。

2.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述尼龙丝通过胶水或固定胶固定连接在所述安装管中。

3.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述尼龙丝为尼龙材质的针状物。

4.根据权利要求3所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述尼龙丝为牙刷丝。

5.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述尼龙丝的A端到B端的直径大小均匀变化。

6.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述B端的顶部直径≥0.005mm。

7.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，所述尼龙丝样品座用于直径大小为0.005～0.05mm的待测样。

8.根据权利要求1所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座，其特征在于，还包括底座，所述底座固定连接在所述安装管的另一端。

9.一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，取出一根直径大小不一致的尼龙丝，所述尼龙丝一端的顶部直径小于0.01mm；

S2，将所述尼龙丝直径大的一端连接在所述安装管中，待连接稳固后，即完成尼龙丝样品座的制备。

10.根据权利要求9所述的一种用于单晶衍射测试的尼龙丝样品座的制备方法，其特征在于，所述尼龙丝与所述安装管连接稳固后，再将所述安装管固定连接在底座上。

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