CN1963482B

CN1963482B - 微液滴测量方法及测量装置

Info

Publication number: CN1963482B
Application number: CN200610168101A
Authority: CN
Inventors: 张韫宏; 程华; 王良玉; 王枫; 何平; 何克娟; 朱艳英
Original assignee: Beijing Institute of Technology BIT
Current assignee: Beijing Institute of Technology BIT
Priority date: 2006-12-15
Filing date: 2006-12-15
Publication date: 2010-05-26
Anticipated expiration: 2026-12-15
Also published as: CN1963482A

Abstract

微液滴测量方法及测量装置属于测量方法及其应用领域，它可对不同浓度的单组分或者多组分电解质溶液的微液滴的电学属性参数(如电导率、电导、介电常数、电容等)进行测量，也适用于过饱和状态下微液滴电学属性测量，还可用于环境相对湿度的精确测量。其原理是：让微液滴悬挂于微液滴测量装置的微电极间，测量装置接电化学测量仪器。当环境相对湿度发生变化时，微液滴蒸发或从环境吸收水蒸气，微液滴的浓度随之改变，并能快速达到一个平衡浓度，微液滴的电学属性参数值也随之发生变化，并与环境相对湿度一一对应，从而实现对环境相对湿度的检测。本发明可广泛应用在环境工程、化工、生物制药、电分析化学、临床医学等领域。

Description

微液滴测量方法及测量装置

技术领域

本发明的微液滴测量方法及测量装置属于测量方法及其应用领域。主要涉及单组分或者多组分电解质溶液的微液滴电学属性参数(如电导率、电导、介电常数、电容等)的测量，可用于相对湿度的精确测量和常规环境下微液滴属性的多仪器联用测量。

背景技术

微液滴是由单组分或多组分电解质溶液形成、直径约为几微米至几百微米的液滴，其浓度会随环境相对湿度的变化而变化，且其吸湿量与环境的相对湿度成一定的函数关系：环境的相对湿度愈大，微液滴吸收的水分愈多，反之愈小。当环境的相对湿度为一个确定值时，微液滴会达到平衡状态，此时的浓度为固定值，称之为平衡浓度。如果环境相对湿度发生改变，微液滴将蒸发或从环境吸收水蒸气，建立新的平衡，其浓度也会达到该相对湿度下对应的平衡浓度。随着相对湿度的变化，微液滴的浓度随之改变，其电学属性参数值也随之发生变化。在相对湿度降低的过程中，微液滴的平衡浓度在一定条件下有可能超越其体相溶液的饱和浓度，进入过饱和区域，此时测量值即为该电解质在过饱和状态下的电学属性参数值。根据微液滴的电学属性参数值与环境相对湿度一一对应的关系可以实现对环境相对湿度的检测。

目前，国内外对电解质溶液过饱和电学属性参数的研究仍为空白，也没有发现任何利用微液滴属性测量环境相对湿度的专利技术和商品。

发明内容

本发明的目的在于：利用电解质溶液形成的微液滴的特有属性，将传统的电导率测量技术和现代的微液滴传感测量技术相结合，提出了一种可对过饱和状态下微液滴电学属性进行测量的方法。同时利用微液滴电学属性参数与环境相对湿度的对应关系，构造一种微液滴测量装置，实现对微液滴电学属性参数以及环境相对湿度的传感与检测。

本发明的微液滴测量方法如下：

设置至少一个测量池；

在上述测量池中设置至少一对微电极；

让特定化学组成的微液滴悬挂在两个金属微电极之间并包裹住微电极的测量端面；

引入固定湿度的气体充满测量池，并始终流过所述电极，使测量池内相对湿度保持恒定；

设置与上述微电极相连的电化学分析测量仪器，在线测量微液滴的电学属性参数；

在所测电学属性参数值保持在一个值不变化时，记录下该数值。

当所测数值保持在一个值不变化时，可认为微液滴在恒定的环境相对湿度下已经达到平衡状态。此时微液滴浓度为该相对湿度下的平衡浓度，所测量的数值为该相对湿度下微液滴的电学属性参数值。根据环境相对湿度与平衡浓度的对应关系，通过改变外接气路通入气流的相对湿度，可以得到不同平衡浓度的微液滴，并由此得到不同相对湿度下微液滴的电学属性参数值。

还可以设置光学观测设备，与上述电化学分析测量仪器同时联用，更为精确和全面地测量微液滴的电学属性参数：进样器从进样观测口进入，通过进样观测通道将待测微液滴悬挂在两个金属微电极间。静置后，使用透光性良好的薄膜与夹具将进样观测口密封。然后将测量池置于拉曼光谱仪或光学显微设备下，镜头对准进样观测口并调焦，便可获得微液滴的谱图信息或清晰图像。

此外，引入测量池中的固定湿度的气体可以是外界环境空气。根据测量所得到的电学属性参数值，结合已知的微液滴电学属性参数与环境相对湿度的对应关系，即可换算得到此时的环境相对湿度。

本发明微液滴测量装置的技术方案如下：

该微液滴测量装置包括一个带有至少一个内部空腔的测量池；至少一对微电极，该微电极位于测量池内部空腔，用以悬挂微液滴进行测量；至少一个与该空腔相通的带有一进样口的进样通道，用来让进样器从中进入，将需要进行测量的微液滴悬挂在两个微电极之间；至少一个带有进气口及出气口的气流通道，通过该通道从进气口一侧将固定湿度的气体引入到测量池中，并从出气口一侧排出；至少一台与上述微电极相连的电化学分析测量仪器，用来测量微液滴的电学属性参数。

为了获得更为精确和全面的参数值，所述测量池还开设有带进样观测口的进样观测通道，该通道与上述空腔相连通，并处于与上述微电极相对应的位置上；至少一台光学观测设备设置在该进样观测通道附近，与该通道相配合对悬挂于微电极上的微液滴进行光学观测。

所述微电极可以是端部相互面对、结构相同的一对微电极，相互面对的电极端部之间的间隔确定，也可以是其它空间结构合适的一对微电极。

其中每根微电极包括有：埋设于测量池中的后段和伸入到测量池内部空腔中的前段；在前段的周向外壁上设有保护层，其端面形成电极端头；所述后段的后部设置有一外接引线头，用于与来自电化学分析测量仪器的引线相连接。

在该微液滴测量装置中，当环境相对湿度低于微液滴溶质体相溶液饱和点的平衡湿度时，微液滴仍旧保持溶液状态而不会发生结晶现象，并随着相对湿度的降低持续失去水分，达到过饱和状态。此时微液滴自身的电学属性参数也随之发生变化，这样便可以实现对微液滴过饱和状态下的电学属性参数的测量。本发明还可与光学显微设备、拉曼光谱仪等仪器联用，作为辅助器件研究微液滴在不同条件下，特别是过饱和状态下其电学属性的变化与其内部组成、结构等变化之间的对应关系。

此外，本发明可用于环境相对湿度测量。由于微液滴的平衡浓度与环境相对湿度是一一对应的，当环境中的相对湿度值确定而微液滴浓度偏离平衡浓度时，微液滴会蒸发或从环境吸收水蒸气，以期达到平衡状态。微液滴浓度一定时，其电学属性参数值也是一定的。因此，微液滴可以敏感地感知环境湿度的变化。利用微液滴的这些性质，通过合理地设计测量池，对微液滴电学属性参数值进行测量，即可获得相应的环境相对湿度的信息。

附图说明

图1为与测量仪器联用的微电极测量装置主视图

图2为图1的A-A剖视图

图3为图1的B-B剖视图

图4为与测量仪器及光学观测设备联用的微电极测量装置主视图

图5为图4的俯视图

图6为图4的C-C剖视图

图7为图4的D-D剖视图

图8为微电极剖视图

图中：1-测量池、2-微电极、3-电化学分析测量仪器、4-进样口、5-进样通道、6-进气口、7-出气口、8-气流通道、9-光学观测设备、10-进样观测口、11-进样观测通道、12-微电极前段、13-微电极后段、14-微电极保护层、15-微电极端头、16-外接引线头。

具体实施方式

与测量仪器联用的微电极测量装置由测量池1和微电极2两部分组成。测量池以透光性良好、比热较大的长方体固体物质作为基体，4为进样口，5为进样通道。进气口6和出气口7分列测量池两侧，负责与大气相通或与外接气路装置相连接。8为气流通道，导入外部气流并使之与样品充分接触，在测量结束后清洗液可由此进入，清洗测量池内部。进样通道5与气流通道8相交处形成测量池空腔，容纳微电极的测量端及待测的样品微液滴。微电极两个外部端头分别位于测量池外部两侧，负责与电化学测量仪器3相连接，形成测量回路。当微液滴滴入时，两个微电极悬挂微液滴，使其与外界环境水蒸气进行交换，并迅速达到平衡，外接电化学测量仪器即可测量微液滴的电学属性参数。

与测量仪器及光学设备联用的微电极测量装置也是由测量池和微电极两部分组成。测量池以透光性良好、比热较大的长方体固体物质作为基体。10为进样观测口，11为进样观测通道，进样器由此将微液滴悬挂于微电极上，光学观测装置9也通过此通道进行观测。

微电极前段12采用电阻率极小、化学性质稳定的直径为微米尺度的贵金属丝制作，后段13与导电性良好的铜芯电缆相连接。其中贵金属丝外层包裹保护层14，用以与外界隔离，起绝缘、隔热作用。电极端头15经处理镀铂黑，镀有铂黑的微电极直接与被测微液滴接触。电极端头16为引线头，外接电化学测量仪器，对微液滴的电学属性参数进行测量。当微液滴悬挂在两个微电极之间时，其电学属性参数通过微电极和测量池构成的微电极测量装置测量，保证测量的稳定性和可靠性。

本发明设计微电极的技术方案见图8。其具体实施为：采用导电性能良好、化学性质稳定的贵金属如铂、金等，制成直径几微米到数十微米的贵金属丝，然后将其嵌入玻璃毛细管中制成电极坯体。将电极一端与铜芯电缆采用金属焊接或者导电胶相连接，用于与外接电化学测量仪器相连接，另一端进行打磨、抛光，然后镀铂黑，制成微电极。

与测量仪器联用的微电极测量池技术方案见设计图1。选择透光性良好、比热较大的固体物质加工成长方体毛坯。然后在毛坯顶部正中打孔作为进样口，孔直径略大于进样器直径。孔深约为毛坯高度的2/3，形成进样通道。再在坯体正面中心打孔作为进气口，孔直径大于进样口直径，孔贯穿坯体，形成气流通道。在坯体的侧面中心以略大于微电极直径为口径打孔，孔贯穿坯体。然后将电极采用物理或化学手段固定于侧面孔内，控制两电极间距，将两电极端头面对。最后将进气孔、出气孔、进样孔进行处理，便于密封和与外部装置相连接，从而形成测量池。

与测量仪器及光学仪器联用的微电极测量池技术方案见设计图4，整体方案如上所述。不同之处在于选择毛坯高度为光学测量台所容纳的高度为准。进样孔设计须与光学测量器相匹配，选择直孔、梯形孔或圆台孔，孔径略大于光学仪器的测量镜头直径。

发明的有益效果：

采用本发明可对微液滴在不同相对湿度条件下，尤其是过饱和状态下的电学属性参数值进行测量，并结合微液滴电学属性参数与环境相对湿度的对应关系，精确测得环境相对湿度。另外，还可将本发明与光学显微装置、拉曼光谱仪等仪器联合使用，作为辅助器件研究微液滴在不同条件下，特别是达到过饱和状态后，液滴电学属性的变化与液滴内部组成、结构、形态等变化之间的对应关系。因此，本微液滴测量方法及测量装置可作为在分子水平研究微液滴过饱和性质的新方法和新设备。

Claims

1.一种用于测量微液滴电学属性参数的微液滴测量方法，其特征在于包括以下步骤：

设置一个测量池；

在上述测量池中设置一对微电极；

让特定化学组成的微液滴悬挂在两个金属微电极之间并包裹住电极的测量端面；

引入固定湿度的气体充满测量池，并始终流过所述微电极，使测量池内相对湿度保持恒定；

设置与上述微电极相连的电化学分析测量仪器，在线测量微液滴的电学属性参数值；

2.如权利要求1所述的微液滴测量方法，其特征在于还包括以下步骤：

在设置与上述微电极相连的电化学分析测量仪器的同时，再设置光学观测设备，与上述电化学分析测量仪器联用，更为精确和全面地测量微液滴的液滴内部组成、结构变化与其电学属性参数变化的对应关系。

3.如权利要求1所述的微液滴测量方法，其特征在于：引入测量池中的固定湿度的气体是外界环境空气时，该方法可用于测量外界环境相对湿度。

4.如权利要求1所述的微液滴测量方法，其特征在于所述的在线测量微液滴电学属性参数为电导、电导率、介电常数、电容。

5.一种用于测量微液滴电学属性参数的微液滴测量装置，其特征在于其包括：由一个测量池和至少一对微电极构成；该微电极位于测量池中部位置，用以悬挂微液滴进行测量；至少一个穿入该测量池的带有一进样观测口的进样观测通道或者带有一进样口的进样通道，处于与上述微电极相对应的位置上，用来让进样器从其中进入，将需要进行测量的微液滴悬挂在两个微电极之间；至少一个带有进气口及出气口的气流通道，通过该通道从进气口一侧将固定湿度的气体引入到测量池中，并从出气口一侧排出；至少一台与上述微电极相连的电化学分析测量仪器，用来测量微液滴的电学属性参数。

6.如权利要求5所述的微液滴测量装置，其特征在于：至少一台光学观测设备设置在该进样观测通道附近，与该通道相配合对悬挂于微电极上的微液滴进行光学测量。

7.如权利要求6所述的微液滴测量装置，其特征在于：所述光学观测设备是拉曼光谱仪或者光学显微镜。