JP4451252B2 - 近接場顕微鏡用プローブおよびその製造方法ならびにそのプローブを用いた走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents
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Description
従来の近接場プローブ顕微鏡は大きく分けてファイバー型と散乱型に分類される。
ファイバー型の近接場顕微鏡は、光ファイバーの先端を先鋭化して、先端に100nm以下の大きさの開口部を設け、開口部以外を、金属で遮光する。光ファイバー末端からレーザを入射すると、開口部近傍にはエバネッセント光が生成される。このプローブを、プローブ先端とサンプル表面に働くシアフォース力や原子間力を利用して、サンプルに近接させ、エバネッセント光をサンプルに照射して、サンプル表面との相互作用による散乱光や、エバネッセント光で励起された発光を集光し、光検出器で光強度や分光スペクトルを測定することにより、回折限界を超えた分解能でサンプル表面の光学特性を測定するものである。
このとき、プローブ102先端によりエバネッセント場が散乱される。この散乱光107を励起に用いたものと同一の対物レンズ105により集光し、検出器(図示せず)で検出することで、プローブ先端の局所的な光学特性の分析が可能となる。
プローブ102表面の銀粒子は、プローブ面に島状に付着し縦長の形状をしていることがわかる。また、プローブの先端部分102aにおいては、プローブの先端部分全体が一様の銀の膜で覆われている。
ラマン分光をはじめとする振動分光は、蛍光分光、吸収測定に比べて、振動順位の微細な構造をスペクトルとして得ることができるため、分子振動、配向、分子間相互作用、励起状態に関する詳細な情報を得ることができる。しかしながら、ラマン散乱光は一般に非常に微弱であるため、測定が難しい場合が多い。特にエバネッセント光で励起を行う場合には、光量がさらに弱くなってしまう。
表面増強ラマン散乱は、金属表面の電子励起(表面プラズモン)により、金属表面における信号光量の発生効率に係わるラマン散乱断面積を105から1010倍程度まで増強する現象である。
そして、表面プラズモン励起の効率は金属の材質と粒子のサイズと形状に大きく依存する。
表1より可視域に吸収極大をもつ金属の中で銀は特異的に小さい誘電率の虚部を持つ。このことは、プラズモンの減衰が小さく、従って可視光領域の表面増強ラマン散乱の実験においては、銀が最も優れていることを示している。
図11より、銀の吸収断面積は粒子サイズが半径10nmから50nmの間でピークを持ち、半径10から20nmのときに最大値になることが明らかである。吸収された光エネルギーがプラズモン励起に寄与するので、吸収断面積が大きいということは、表面増強ラマン散乱を誘起するエネルギーが大きいことになる。また、図12より、近接場散乱効率も粒子サイズが半径10nmから50nm付近でピークを持ち、半径20nmのときに最大になり、この領域で近接場光を効率よく散乱することができる。
銀粒子が基盤に平らに癒着した状態では、プラズモン吸収はほとんど見られないが、表面をアニールすることで、銀のアイランド形状を球形に近付けると、強いプラズモン吸収が現れる。このことにより、プラズモン誘起には銀粒子のサイズのみでなく、その形状が球形に近いことが望まれる。
Norihiko Hayazawa , Yasushi Inouye , Zouheir Sekkat , Satoshi Kawata, Near-field Raman scattering enhanced by a metallized tip, Chemical Physics Letters , 335, 369-374 , 2001(Fig.1) C.F.Bohren,D,R,Huffman , Absorption and Scattering of Light by Small Particles, Wiley 1983 (Table 12-1) S.Kawata ed , Near-Field Optics and Surface Plasmon Polaritons, Topics Appl. Phys. 81, 97-122(2001) (Fig.7、Fig.8) Stockle RM, Deckert V, Fokas C, Zenobi R , Controlled formation of isolated silver islands for surface-enhanced Raman scattering , APPLIED SPECTROSCOPY 54 (11): 1577-1583 NOV 2000 (Fig.2)
まず、90 mlの6wt%の硝酸銀水溶液に、pHを調整するために120mlの0.3 wt%の水酸化カリウム水溶液を3ml水に加えた混合液にすると、混合液中に酸化銀の茶色の細かい沈澱が生じる。次に、この混合液に錯形成剤として、5wt%のアンモニア溶液を茶色の沈澱物がアンモニア錯体を形成して完全に溶解するまで10 mlずつ加える。さらに、6wt%の硝酸銀水溶液を水溶液が再びうすい黄色になるまで10 mlずつ加える。
本実施例では、プローブ付カンチレバー2を混合液18につけている間に混合液中の銀の結晶核がプローブ4やカンチレバー3の表面に付着して、結晶成長が起こる。このとき、硝酸銀の濃度と、プローブ付カンチレバー2を混合液に浸す時間を調整することで、図5に示すように、プローブ表面に、曲率半径20nmにコントロールされたほぼ球形の銀粒子16を互いに癒着することなしに形成することが可能となる。
本実施例においても、銀粒子の大きさは曲率半径20nm程度が理想であるが、曲率半径10nm以上50nm以下であれば、効率よく表面増強ラマン散乱を発生させることが可能であり、これらの範囲の粒径をもつ粒子は本発明に含まれる。
3 カンチレバー
4 プローブ
6 金パラジウム膜
7 銀粒子
8 ベルジャー型真空蒸着装置
10(a) タングステンヒーター
10(b) タングステンヒーター
11(a) 蒸発材料(金パラジウム)
11(b) 蒸発材料(銀)
13 電源
14 真空ポンプ
15 近接場顕微鏡用プローブ
16 銀粒子
17 固定用冶具
18 混合液
19 容器
20 水
21 容器
22 温度計
101 カンチレバー
102 プローブ
103 サンプル
104 油浸オイル
105 対物レンズ
106 円環状レーザ光
107 散乱光
Claims (3)
- プローブ基材の表面に球形の金属がコーティングされたプローブであって、エバネッセント場に挿入して該プローブ先端でエバネッセント場を散乱させて散乱光を検出する近接場顕微鏡用プローブにおいて、
先端が先鋭な前記プローブ基材の表面に下地金属として金パラジウムを蒸着する第一蒸着工程と、
該金パラジウム膜の上に銀、銀合金、金、金合金のいずれかの金属を少なくともエバネッセント場の相互作用に起因するプローブの一部または全部が、互いに癒着することのない曲率半径 10nm 以上 50nm 以下の略球形の粒子となるように蒸着時間および蒸着速度を調整することで蒸着する第二蒸着工程と、
を含むことを特徴とした近接場顕微鏡用プローブの製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法により製造した近接場顕微鏡用プローブ。
- 請求項2に記載の近接場顕微鏡用プローブを用いた走査型プローブ顕微鏡。
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