WO2010133217A1 - Vorrichtung und verfahren zur metallisierung von rastersondenspitzen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur metallisierung von rastersondenspitzen Download PDF

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WO2010133217A1
WO2010133217A1 PCT/DE2010/000579 DE2010000579W WO2010133217A1 WO 2010133217 A1 WO2010133217 A1 WO 2010133217A1 DE 2010000579 W DE2010000579 W DE 2010000579W WO 2010133217 A1 WO2010133217 A1 WO 2010133217A1
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magnetic
salt solution
metal salt
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Lukas M. Eng
Thomas Härtling
Philip Olk
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Technische Universität Dresden
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G01Q60/38—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
    • G01Q60/40—Conductive probes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/50—MFM [Magnetic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. MFM probes
    • G01Q60/54—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
    • G01Q60/56—Probes with magnetic coating

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for metallization of scanning probe tips with at least one cantilever including a raster probe tip, wherein the cantilever is in contact with a metal salt solution and the metal salt solution is at least formed as a liquid film with the scanning probe tip in close Contact is, and at least with a light source, wherein the metallization is carried out in the form of a metal particle deposition as a metal particle cluster.
  • the application of metal salt solutions for the targeted coating of nanotubes is dominant in the field of spatially limited metallization of substrate surfaces.
  • a photochemical process is described in DE 100 24 059 A1, which is used for local surface modification in the nanometer range with a laser probe.
  • the electromagnetic field in the form of light selectively alters local nanometer surface areas in terms of electrical, chemical, thermal and topological properties.
  • a method for making a microstructure array having polymer tips with a metal cladding attached thereto is disclosed in Hongbo Zhou et al .: A new process for fabricating tip-shaped polymer microstructure array with patterned metallic coatings, Sensors and Actuators A 150, pp. 296-301 (March 2009), which is in principle a method of polymer metallization.
  • This lithographic processes are realized, so that the process is very complex due to the relatively large number of process steps.
  • the three main processes microforms, metal layer transfer and electrochemical anode etching are highlighted. This also requires a mask and the diffraction limit is limited in size. To be accurate laterally, external positioning is required. When performing the cladding metallization, the entire tip is included.
  • metal nanoparticles are deposited from a metal salt solution, to which biological scavengers for the detection of sought-after DNA and proteins are coupled by functionalization, whereby the surface plasmon resonance plays a role.
  • a device for metallization of scanning probe tips is in the publication Okamoto, Yamguchi: Photocatalytic deposition of a gold nanoparticle on the top of a SiN cantilever tip, Journal of Microscopy, Vol. 202, R 1, April 2001, pp 100-103 , described.
  • the probe tip 2 is made of silicon nitride SiN.
  • a Ti ⁇ 2 layer 3 is applied, wherein the TiO ⁇ layer 3 with uniform layer thickness to the entire region of the probe tip 2 hugs.
  • the SiN probe tip 2 provided with the TiO 2 layer 3 is immersed in the droplets 6 of the aqueous HAuCU solution 6.
  • a laser beam path 15 is guided by the prism 5, starting from a laser 7, which builds up an evanescent electromagnetic field 9 in total reflection between the probe tip 2 and the probe tip 2 opposite the probe tip 2, in its maximum intensity range 10 at the shortest distance a between the probe tip 2 and the base surface 4 of the prism 5 is caused by the electromagnetic field 9 to break down HAuCU and reduce, inter alia, gold atoms 11 which are deposited on the end region 14 of the probe tip 2 in the nanometer range.
  • the total-reflecting laser beam path 15 is inserted using a He-Cd laser 7.
  • the extent of the deposition of the gold atoms 11 into a gold cluster 13 lying in the nanometer order can be set in the end region 14.
  • the probe tip 2 is arranged at a controlled distance a above the surface 4 of the prism 5 by means of a regulating mechanism 16.
  • the problem of the device 1 is that, in the case of a possible large-area illumination of the entire probe tip 2 by means of UV light, a complete surface covering of the probe tip 2 is possible, at least with one
  • a device 20 shown in Fig. 2 is described in the publication Hardening et al .: Photochemical Tuning of Plasmon Resonances in Single Gold Nanoparticles, The Journal of Physical Chemistry C, 2008, 112 (13), pp. 4920-42294, which
  • An inverted microscope 21 with two light sources: a white light illumination source 22 and a laser 23, and - an optical detector 24 and lens and mirror systems for forming two beam paths 32, 33 includes.
  • a specially prepared cover glass 25 is provided, which is provided with positioned seed nanoparticles 26.
  • Cantilever scanning probe tips for magnetic force microscopy obtain their magnetic properties through a magnetic layer or a layer of magnetic nanoparticles applied by the manufacturer to the base material, which is typically silicon.
  • the materials used with the magnetic properties may be predominantly 3d elements, e.g. Co, Fe, CoR or FePt.
  • the invention has for its object to provide an apparatus and a method for metallization of scanning probe tips, which are designed so suitable that can be largely dispensed with time-consuming positioning and on the required extensive assemblies.
  • a nanoscale protection against oxidation for magnetic scanning probe tips, at least in the scanning probe tip end part for the permanent preservation of a local magnetization necessary there is to be achieved.
  • a device for metallizing scanning probe tips having at least one cantilever including a scanning probe tip, wherein the cantilever is in contact with a metal salt solution and the metal salt solution is at least At least with a light source, wherein the metallization is carried out in the form of a metal particle deposition, according to the characterizing part of claim 1 to the cantilever with the metal salt solution covered scanning probe tip is directed by means of the light source, a large-area illumination with any direction of irradiation, wherein the metal atoms forming in the metal salt solution lead to a metal particle deposition, which is spatially limited to the pointed end of the liquid-wetted scanning probe tip.
  • Another device for metallizing scanning probe tips with at least one cantilever including a scanning probe tip, wherein the cantilever is in contact with a metal salt solution and the metal salt solution is formed at least as a liquid film, which is in close contact with the scanning probe tip, and at least one Light source, wherein the metallization is carried out in the form of a metal particle deposition, wherein according to the characterizing part of claim 1 at least on the metal salt solution by means of the light source, a large-area illumination is directed with any direction of irradiation, wherein the metal atoms forming in the metal salt solution to lead a metal particle deposition, which is spatially limited to the tip end portion of the liquid-wetted scanning probe tip.
  • the pointed end portions of the scanning probe tips function as an attachment nuclei, which is the basis of nucleation of accumulating metal atoms and resulting accumulating clustered metal atoms.
  • metal salt solution is used for a metal salt solution with only one metal salt and for a metal salt solution with several metal salts.
  • metal salts for example, Pt, Ni, Fe, Co, Ag, Au, Cu salts or mixtures of these salts can preferably be used in aqueous solution.
  • the spike end areas of the scanning probe tips serving as attachment nuclei can have an acute angle of 2 ° to 90 °.
  • a cantilever generally represents a single scanning probe tip with a holder, wherein at least the end portion of the scanning probe tip may be first immersed in a container with a metal salt solution or may be wetted or covered with the metal salt solution.
  • a plurality of scanning probe tips may be mounted on a field array, e.g. on a wafer, covered with the metal salt solution or immersed in the metal salt solution, wherein the wafer is arbitrarily and widely illuminated by the light source.
  • the light source can be arranged arbitrarily.
  • Another device for metallizing scanning probe tips with at least one cantilever including the scanning probe tip is given, wherein the cantilever is in contact with a metal salt solution and the metal salt solution is at least formed as a liquid film, which is in close contact with the scanning probe tip is at least provided with a light source, wherein the metallization is carried out in the form of a deposition, which is directed to the cantilever with the metal salt solution scanning probe tip by means of the light source, a large-area illumination with any direction of irradiation, wherein forming in the metal salt solution metal atoms to the nanometer-sized deposition, which is spatially limited to the tip end portion of the liquid-wetted scanning probe tip, wherein the pointed end portion of the scanning probe tip has the function of an attachment nucleus, which is the basis of a Germ for the metal atoms formed and deposited by the large-area illumination, wherein a nanoscale protective metal layer is provided at least at one end portion of the probe tip end region of a scanning probe tip provided with a
  • non-oxidation protected region on the scanning probe tip may be selectively oxidized to at least less magnetic metal oxides to concentrate the magnetic peak characteristics at least to the end portion of the probe tip end region.
  • the end part can also be occupied by a single nanoparticle or several magnetic nanoparticles in the form of clusters.
  • optically active protective materials preferably precious metals, can combine optical and magnetic functionalities of the probe tip.
  • the applied magnetic layer can be a magnetic film layer comprising the entire probe tip surface, on the surface of which either a protective metal layer is applied to a region of the end region including the end part or at least one oxidation-protecting particle at the end part.
  • the lateral limitation of the magnetic properties effective on the scanning probe tip is given by the remaining magnetic layer and / or the remaining magnetic nanoparticles to which at least the protective metal layer is applied.
  • the method for metallizing scanning probe tips using the aforementioned devices is characterized according to the characterizing part of claim 14 by the following steps: immersing at least one scanning probe tip in a metal salt solution or in a solution of mixtures of metal salts or covers with a metal salt solution or with a solution of mixtures of metal salts, wherein the respective metal salt solution is optionally located in a container and has at least contact with the pointed end region of the scanning probe tip,
  • the cantilever is in contact with a metal salt solution and the metal salt solution is at least formed as a liquid film in close contact with the scanning probe tip, and at least one Provided light source, wherein the metallization is carried out in the form of a deposition, wherein on the cantilever with the metal salt solution covered scanning probe tip is directed by the light source, a large-scale illumination with any direction of irradiation, wherein the metal atoms forming in the metal salt solution to the nanometer-sized deposition which is spatially confined to the tip end region of the liquid-wetted scanning probe tip, the tip end region of the scanning probe tip having the function of an attachment nuclei, which is the basis of a seed growth for the d
  • the large-scale illumination resulting and accumulating metal atoms represents, with two essential steps are performed:
  • the magnetic material of the magnetic coating - layer, film or nanoparticles - on the scanning probe tip also simultaneously provides a catalyst for the subsequent deposition of the protective metal layer from the metal salt solution.
  • the second coating of the method for metallizing the scanning probe tips is carried out such that the scanning probe tip is immersed with the magnetic coating in a solution containing at least one dissolved protective metal salt.
  • illumination for example by means of a wavelength-selective light source, the metal ions of the metal salt are reduced to elementary non-magnetic metal.
  • This process step preferably takes place in the vicinity of the end region of the scanning probe tip, since the end region of the scanning probe tip, but not the remaining probe tip surface, acts as a seed for the metal formation.
  • the spatial selectivity at the end region of the scanning probe tip can be enhanced by the fact that, instead of a magnetic layer, individual magnetic nanoparticles are also located on the scanning probe tip, which catalyze the deposition of the protective material.
  • predetermined process parameters in particular and at least the wavelength of the incident light, the intensity of the light, the salt concentration of the metal salt solutions and the exposure time, a second coating of the end part or at least one individual protective metal particle at the end part can be achieved.
  • a further method step is that, in addition, the magnetic covering of the scanning probe tip remaining without protective material is deliberately oxidized in order to concentrate the magnetic properties at least on the end portion of the end region of the scanning probe tip.
  • the end part may also be formed by a single particle or a plurality of magnetic particles, preferably by nanoparticles.
  • the method is easily transferable to a parallel carrying out of an optionally first coating of a plurality of scanning probe tips into a magnetic coating and / or the subsequent parallel carrying out of a second coating of the end region or the end part of the end region of the same scanning probe tips.
  • the control of the first coating for forming a magnetic coating and the second coating for producing an at least partial Protective metal layer can be done with a control unit in the parameters such as in particular the wavelength and intensity of the light source used, the salt concentration of the metal salt solution and the exposure time based on the light source and / or immersion height and optionally the immersion level of the metal salt solution and more Parameters of the usable metal salt solutions are stored and preset using program resources, the control unit, inter alia, with a device for setting the depth, with a device for concentration measurement and optionally with a timer for adjusting the exposure time and a Means for adjusting the intensity may be related.
  • a thin gold layer having a thickness of at least 2 nm may be provided as a coating after the second coating of the end portion of the scanning probe tip, wherein the gold layer does not change the magnetic material properties at least at the end portion of the scanning probe tip.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a device for the spatially limited metallization of scanning probe tips with a z-directional positioning according to the prior art
  • FIG. 2 is a schematic representation of a device for spatially limited metallization of scanning probe tips with an xy plane
  • FIG. 3 is a schematic representation of a first device according to the invention for the metallization of scanning probe tips by using a metal salt solution, preferably a gold salt solution and
  • FIG. 4 shows a schematic representation of a second apparatus according to the invention for metallizing scanning probe tips by using a metal salt solution, preferably a gold salt solution,
  • Fig. 5 is a schematic representation of a device according to the invention for the metallization of scanning probe tips with a nanoscale
  • FIG. 6 shows a schematic representation of a device according to the invention for metallizing scanning probe tips with a nanoscale magnetic coating for scanning probe tips
  • Fig. 7a is a schematic representation of the scanning probe tip with the remaining oxidizable residual coating of the magnetic coating and Fig. 7b is a schematic representation of the end portion of the scanning probe tip with the final protected from oxidation magnetic coating.
  • FIG. 3 shows a first device 40 according to the invention for metallizing scanning probe tips 41, which is in contact with at least one cantilever 42 with a scanning probe tip 41, whereby the cantilever 42 is in contact with a gold salt solution 43 and the gold salt solution 43 at least as a liquid film is formed, which is in close contact with the scanning probe tip 41, and at least provided with a light source 45, wherein the metallization is carried out in the form of a gold particle deposition.
  • a large-area illumination 44 with arbitrary irradiation direction 47 is directed to the cantilever 42 with the probe tip 41 covered with the gold salt solution 43 by means of the light source 45, the gold atoms 48 forming in the gold salt solution 43 forming the gold particles.
  • Deposition which is spatially limited to the tip end portion 51 of the liquid-wetted probe tip 41.
  • FIG. 4 shows another first device 40 according to the invention for metallizing scanning probe tips 41, which is provided with at least one canver 42 including a scanning probe tip 41, wherein the cantilever 42 is in contact with a gold salt solution 43 and the gold salt Solution 43 is formed at least as a liquid film, which is in close contact with the scanning probe tip 41, and at least provided with a light source 45, wherein the metallization in the form of a gold particle deposition is performed as gold cluster 46.
  • the gold salt solution 43 by means of the light source 45 directed a large-area illumination 44 with arbitrary irradiation direction 47, wherein the gold atoms 48 forming in the gold salt solution 43 lead to a deposition of nanometer-sized gold clusters 46, which are in the gold salt Solution 43 forming gold atoms 48 lead to a gold particle deposition, which is spatially limited to the tip end portion 51 of the liquid-wetted scanning probe tip 41.
  • the pointed end portions 51 of the scanning probe tips 41 function as an attachment nuclei, which is the basis of nucleate growth of annealed gold atoms 48 and / or clustered clustered gold atoms 46.
  • the tip end regions 51 of the scanning probe tips 41 serving as attachment nuclei can have an acute angle of 2 ° to 90 °.
  • a cantilever 42 can represent a scanning probe tip 41 with a holder 49, wherein at least the end region 51 can be immersed in a container 50 with gold salt solution 43.
  • a plurality of scanning probe tips 41 can be contained on a field arrangement, for example on a wafer, and covered with the gold salt solution 43 or immersed in the gold salt solution 43, wherein the wafer is illuminated in an arbitrarily large area by the light source 45.
  • the associated light sources 45 can be arranged arbitrarily.
  • the method for metallizing scanning probe tips 41 with at least one cantilever 42 with a scanning probe tip 41, wherein the cantilever 42 is in contact with a gold salt solution 43 and the gold salt solution 43 is at least formed as a liquid film, which is in close contact with the scanning probe tip 41 is, and at least with a light source 45, wherein the metallization is carried out in the form of a gold particle deposition, can be carried out by means of the two aforementioned different devices 40.
  • the method is characterized by the following steps:
  • gold salt e.g. R, Ni, Fe, Co, Ag, Cu salts or mixtures of these salts are preferably used in aqueous solution.
  • Nanotechnology offers the production and equipping of the smallest structures with novel functions. With this invention, it is possible to apply metals of defined size and structure to different systems.
  • the dimensions of the coatings are in the nanometer range.
  • the probe tip is to be functionalized with optical, biological, magnetic or chemical functions.
  • the special application of this nano-scale metallization are the tips of scanning probes in conventional atomic force microscopy (AFM).
  • the associated scanning probe tip scans surfaces, force spectroscopic measurements in the nanodimension enable the measurement of the interactions between molecules.
  • the cluster-like nanoscale coating is triggered by the end region of the AFM scanning probe tip, which acts as a crystallization seed.
  • a module-extended second device 60 for metallizing a scanning probe tip 41 with at least one cantilever 42 including the scanning probe tip 41 is shown, the cantilever 42 is in contact with a metal salt solution 69 and the metal salt solution 69 is at least formed as a liquid film which is in close contact with the scanning probe tip 41, and the device 1 is provided with a light source 45, wherein the metallization is carried out in the form of a deposition, wherein the cantilever 42 with the covered with the metal salt solution 69 scanning probe tip 41 by means of Light source 45 is directed to a large-area illumination 44 with any illumination direction 47, wherein the forming in the metal salt solution 69 metal atoms 55 lead to the nanometer-sized deposition, which is spatially limited to the tip end portion 51 of the liquid-wetted scanning probe tip 41, d the tip end region 51 of the scanning probe tip 41 has the function of an attachment nuclei, which forms the basis of a seed growth for the metal atoms which form and accumulate through the large-
  • a nanoscale protective metal layer 55 protecting against oxidation is provided at the end region 51 of the probe tip 41 provided with a magnetic oxidation-endangered coating 53, wherein, during the second coating, as shown in FIG. 6, the protective metal salt solution 43 protects the protective metal material, at least by the function of the attachment nuclei, which is at least the end portion 52 of the tip end portion 51 of the scanning probe tip 41, the protective nanosize layer 55 as a protective layer before oxidation at least at the end portion 52 of the scanning probe tip 41 is formed, wherein according to FIG. 5 and FIG.
  • a control unit 61 which controls the coating and which is at least in connection with the cantilever 42 and the at least the parameters - the intensity at predetermined wavelength of the incident light, the salt concentration of the solution and the exposure time and / or the immersion height - via connected signal technology sensors 62, 63, devices 64, 73, 74 and lines 65, 66, 67, 68 determined by program-technical means and which is about associated arrangements for setting the parameters.
  • the end portion 52 may also be formed by a single magnetic particle or particles 71.
  • the particle-attached end part 52 represents the basis of the germ growth for the protective metal atoms 46, 55 formed and accumulated by the large-area illumination 44.
  • the unprotected portion 54 of the end portion 51 may be selectively oxidized to concentrate the magnetic peak characteristics at least on the end portion 52 of the end portion 51.
  • FIG. 7a shows a schematic illustration of the oxidation region of the remaining residue 54 of the original magnetic coating 53
  • FIG. 7b shows a schematic representation of the finally oxidation-protected part of the magnetic coating 53 in the end region 51 of the scanning probe tip 41.
  • the end portion 52 - be provided at the end portion 51 of the scanning probe tip 41 with a protective material, so that only there oxidation is prevented.
  • optically active protective materials preferably of noble metals
  • optical functionalities and magnetic functionalities of the probe tip can be combined.
  • the cantilever 42 is in contact with a metal salt solution 69 for first coating with magnetic particles 70, 71 and it is Metal salt solution 69 formed at least as a liquid film, which is in close contact with the scanning probe tip 41, and the device 60 is at least provided with a light source 45, wherein the metallization is carried out in the form of a deposition, wherein the cantilever 42 with the with Metal salt solution 69 covered scanning probe tip 41 by means of the light source 45 is a large-area illumination 44 with arbitrary direction of irradiation 47 is directed, wherein in the metal salt solution 69 forming metal atoms lead to the nanometer-sized deposition, thebenebene on the tip end portion 51 of the liquid zenth scanning probe tip 41 is spatially limited, wherein the pointed end portion 51 of the scanning probe tip 41 each has the function of an attachment nucleus, which is the basis of a
  • a second coating controlled after the first coating, of the magnetic layer 53 or the magnetic film layer or at least the magnetic nanoparticles 70, 71 located at the end region 51 of the scanning probe tip 41 at least at the end portion 52 of the scanning probe tip 41 with at least one non-magnetic oxidation-protecting nanoparticle 46 or a protective metal layer 55 of a noble metal salt solution 43 or of an alloy salt solution or with at least one dielectric for preventing an oxidation occurring at least in the end region 51 of the scanning probe tip 41.
  • the second coating of the method for metallization of the scanning probe tip 41 is carried out such that the raster probe tip 41 is dipped with the magnetic coating 53 in a solution 43 containing at least one protective metal salt in a solvent.
  • the illumination 44 for example by means of a wavelength-predetermined laser 45 as a wavelength-selective light source, the metal ions of the dissolved metal salt are reduced to elementary nonmagnetic metal atoms 48, as shown in FIG. 1.
  • This process step preferably takes place in the vicinity of the end part 52 of the scanning probe tip 41, since essentially the end part 52 of the scanning probe tip 41, but not the remainder of the scanning probe tip surface, acts as a nucleus for metal atom formation.
  • the spatial selectivity at the end region 51 of the scanning probe tip 41 can be enhanced by disposing, instead of a magnetic layer 53, individual magnetic nanoparticles 70, 71 on the scanning probe tip 41, which catalyze the deposition of the protective material.
  • process parameters in particular the wavelength and the intensity of the light source, the salt concentration of the metal salt solution and the exposure time of the incident light, either a controlled second coating of the end region 51 or else the controlled growth / growth of at least one individual protective metal particle 46 or even protective metal pattern onto the magnetic particle 71 can be achieved.
  • the selection of the wavelength-selective light source relates to the absorption behavior of the metal ions in the metal salt solution used.
  • a further method step is that, in addition, the magnetic covering 54 of the scanning probe tip 41 remaining without protective material is purposefully oxidized in order to concentrate the magnetic properties at least on the end part 52 of the scanning probe tip 41.
  • the method is easily transferable to a parallel execution of an optionally first coating of a plurality of scanning probe tips 41 and / or the parallel execution of a second coating of the end region 51 or of the end part 52 of the scanning probe tip 41.
  • the control in particular of the second coating for producing a protective metal layer 55, can be effected with a control unit 61 in the parameters such as in particular the wavelength of the light and the intensity of the light source 45 used, the salt concentration of the metal salt solution 69, 43 and the exposure time of the incident light and / or the immersion height and optionally the immersion level of the metal salt solutions 69, 43 used are preset and are set using program-technical means, the control unit 61 including a device 62 for adjusting the depth, with a device 63 for concentration measurement and optionally with a timer 73 for adjusting the exposure time and means 74 for adjusting the intensity of the largely wavelength-related light source 45 may be in connection.
  • a thin oxidation-preventing gold layer having a thickness of about 2 nm to about 10 nm may be provided after the second coating of the end portion 51 of the scanning probe tip 41, which mainly does not change the magnetic material properties at least at the end portion 52.
  • the invention thus relates to a method in which the lateral delimitation of the magnetic properties is effected by the protective metal layer 55 applied to the magnetic structure, namely the magnetic layer 53, 71, 70 and / or the magnetic nanoparticles 71, 70 given is.
  • the protective metal layer 55 applied to the magnetic structure, namely the magnetic layer 53, 71, 70 and / or the magnetic nanoparticles 71, 70 given is.
  • the applied magnetic layer 53 may be a magnetic film layer which may have been formed in a first coating process and which comprises the entire probe tip surface.
  • an oxidation protection film 55 may be applied to a portion of the end portion 51 including the end portion 52 or at least one oxidation-protective particle 46 at the end portion 52.
  • the coating is caused by the nucleating effect of at least the respective end portion 52 of the scanning probe tip / n 41 from a protective material solution 43 itself, the lateral accuracy is due to the Reduction of the magnetic effect of the location and the size of the coating area directed, greatly improved, whereby the lateral resolution possibility for the scanning of magnetic structures of objects is increased, and the inventive method is also automatable.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (40, 60) und ein Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen (41) mit mindestens einem Cantilever (42) einschließlich einer Rastersondenspitze (41), wobei der Cantilever (42) mit einer Metallsalz-Lösung (43) in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung (43) zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze (41) in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle (45), wobei die Metallisierung in Form einer Metallpartikel-Abscheidung durchgeführt wird. Die Aufgabe besteht darin, dass auf zeitaufwendige Positionierungen und auf die dafür erforderlichen umfangreichen Baugruppen weitgehend verzichtet werden kann. Es soll auch ein nanoskaliger Schutz vor Oxidation für magnetische Rastersondenspitzen zumindest im Rastersondenspitzen-Endteil zur dauernden Erhaltung einer dortigen effektiv notwendigen Magnetisierung erreicht werden. Die Lösung besteht darin, dass auf den Cantilever (42) mit der mit der Metallsalz-Lösung (43) bedeckten Rastersondenspitze (41) oder zumindest auf die Metallsalz-Lösung (43) mittels der Lichtquelle (45) eine großflächige Beleuchtung (44) mit beliebiger Einstrahlungsrichtung (47) gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung (43) ausbildenden Metallatome (48) zu der nanometerdimensionierten Metallpartikel-Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich (51) der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze (41) räumlich begrenzt ist.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit mindestens einem Cantilever einschließlich einer Ras- tersondenspitze, wobei der Cantilever mit einer Metallsalz-Lösung in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle, wobei die Metallisierung in Form einer Metallpartikel- Abscheidung als Metallpartikelcluster durchgeführt wird. Dominant im Bereich räumlich begrenzter Metallisierung von Substratoberflächen ist die Anwendung von Metallsalzlösungen zur gezielten Beschichtung von Nanotubes.
Ein photochemisches Verfahren ist in der Druckschrift DE 100 24 059 A1 beschrieben, das zur lokalen Oberflächenmodifizierung im Nanometerbereich mit einer Lasersonde dient. Das elektromagnetische Feld in Form des Lichtes verändert selektiv lokale Nanometeroberflächenbereiche in Bezug auf die elektrischen, chemischen, thermischen und topologischen Eigenschaften.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Mikrostrukturfeldanordnung mit Polymerspitzen mit einem daran angelagerten Metallmantel ist in der Druckschrift Hongbo Zhou et al.: A new process for fabricating tip-shaped polymer microstructure array with patterned metallic coatings, Sensors and Actuators A 150, pp. 296- 301 (March 2009) beschrieben, was im Prinzip ein Verfahren zur Polymermetallisierung darstellt. Darin werden lithografische Prozesse realisiert, so dass das Verfahren durch die relative große Anzahl von Prozessschritten sehr aufwändig ist. Von den mindestens zehn dargestellten Arbeitsschritten in einer in der Druckschrift angegebenen Figur sind unter anderem die drei wesentlichen Pro- zesse Mikroformen, Metallschichtübertragung und elektrochemisches Anodenätzen hervorgehoben. Dazu wird auch eine Maske benötigt und das Beugungslimit ist größenbegrenzt. Um lateral genau zu sein, ist eine externe Positionierung erforderlich. Bei der Durchführung der Mantel-Metallisierung wird die gesamte Spitze einbezogen.
Ein Problem besteht darin, dass durch die Einbeziehung der der lithografischen Prozesse das Verfahren sehr aufwändig ist. Es funktioniert nicht maskenlos. Ebenfalls aufwändig ist die vorhandene externe Positionierung. Die Metallisierung der gesamten Spitze ist einfach, aber problematisch ist die Beschränkung auf das Spitzenende.
Eine Anwendung von Metallsalz-Lösungen zur chemischen oder galvanischen Metallbeschichtung von Nanotubes, die sich auf einem Substrat befinden, ist in der Druckschrift WO 2008015168 A1 beschrieben. Die Geometrie wird von der Nanotube-Dimension bestimmt, eine gesteuerte Beeinflussung der Flächenabmessungen wird nicht angegeben.
Eine Herstellung von Nanotube-Sonden unter Nutzung von Metallsalz-Lösungen oder von Metall-Emulsionen ist in der Druckschrift US 20020112814 A1 für die Anwendung in der Atomkraftmikroskopie beschrieben.
Ein Verfahren zur genauen gesteuerten Beschichtung von Rastersondenspitzen aus verschiedenen Materialien wie Metalle - Au, Pt - Nanotubes oder Nanofa- sern für die Atomkraftmikroskopie ist in der Druckschrift US 20020046953 A1 beschrieben, basierend auf einem gepulsten elektrolytischen Vorgang mit Me- tallsalz-Lösungen.
Die Metallisierung von Flächen für die biologische Funktionalisierung von Spots auf Biosensor-Arrays ist in der Druckschrift WO 2008117086 A1 beschrieben. Dazu werden aus einer Metallsalz-Lösung metallische Nanometerbereiche abgeschieden, an die durch Funktionalisierung biologische Fänger für die Erfassung von gesuchten DNA und Proteinen gekoppelt werden, wobei die Oberflä- chenplasmonen-Resonanz eine Rolle spielt.
Eine Vorrichtung und eine Verfahren zur Herstellung von optisch sensitiven Sonden für die Rastersondenmikroskopie ist in der Druckschrift DE 10 2007 027 508 A1 beschrieben. Dabei werden die Sondenspitzen mit Haftmolekülen be- legt, von denen die nachzuweisenden Nanopartikel zur optischen Detektion aufgelesen werden.
Eine Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen ist in der Druckschrift Okamoto, Yamguchi: Photocatalytic deposition of a gold nanoparticle on- to the top of a SiN cantilever tip, Journal of Microscopy, Vol. 202, R 1, April 2001, S. 100-103, beschrieben. In der zugehörigen Fig. 1 ist der wesentliche Teil der Vorrichtung 1 dargestellt. Die Sondenspitze 2 besteht aus Siliziumnitrid SiN. Auf der Sondenspitze 2 ist eine Tiθ2-Schicht 3 aufgebracht, wobei sich die TiO∑-Schicht 3 mit gleichmäßiger Schichtdicke an den gesamten Bereich der Sondenspitze 2 anschmiegt. Auf der Basisfläche 4 eines umgekehrten angeordneten Prismas 5 ist ein Tropfen 6 von wässriger HAuCU-Lösung - einer Goldsalz-Lösung - aufgebracht. Die mit der Tiθ2-Schicht 3 versehene SiN- Sondenspitze 2 wird in den Tropfen 6 der wässrigen HAuCU-Lösung 6 getaucht. Durch das Prisma 5 wird von einem Laser 7 ausgehend ein Laserstrahlengang 15 geführt, der in Totalreflexion zwischen der Sondenspitze 2 und dem der Sondenspitze 2 gegenüberliegenden Prismenflächenbereich 8 ein evaneszentes elektromagnetisches Feld 9 aufbaut, in dessen maximalen Intensitätsbereich 10 im kürzesten Abstand a zwischen der Sondenspitze 2 und der Basisfläche 4 des Prismas 5 durch das elektromagnetische Feld 9 eine Zerlegung von HAuCU und Reduktion unter anderem in Goldatome 11 herbeigeführt wird, die an den Endbereich 14 der Sondenspitze 2 im Nanometerbereich angelagert werden. Zur Erzeugung des evaneszenten Feldes wird der totalreflektierende Laserstrahlen- gang 15 unter Einsatz eines He-Cd-Lasers 7 eingesetzt. Je nach Dauer der Totalreflexion kann der Umfang der Ablagerung der Goldatome 11 zu einem in der Nanometergrößenordnung liegenden Goldcluster 13 im Endbereich 14 eingestellt werden. Dabei ist die Sondenspitze 2 mittels eines Regelmechanismus 16 in kontrollier- tem Abstand a oberhalb der Oberfläche 4 des Prismas 5 angeordnet.
Folgende Prozessschritte werden durchgeführt, um den goldclusterbelegten Endbereich 14 der Sondenspitze 2 zu erhalten:
- Beschichtung der SiN-Spitze 2 mit Titan (Ti) mittels Sputtem, - Heizen der Sondenspitze 2 auf eine Temperatur von ca. 4000C in einer Zeitdauer von etwa 30min zur Herstellung der halbleitenden TiO2-Schicht 3,
- Auftragen einer HAuCU-Lösung 6 auf die Prismenbasisfläche 4,
- Eintauchen eine einzelnen Sondenspitze 2 in die HAuCI4-Lösung 6,
- Positionierung des Endbereichs 14 der Sondenspitze 2 in einigen Nanometern Abstand a über dem Prismenbasisfläche 4, also bei einem vorgegebenen xyz-
Koordinatensystem 12, in z-Richtung mittels des AFM-Regelmechanismus 16,
- Ausrichtung des UV-Lasers (He-Cd) in der ATR-Geometrie zur Erzeugung eines maximalen Intensitätsbereiches mittels der Totalreflexion nur auf den Endbereich 14 der Sondenspitze 2, wobei in der TiO2-Halbleiterschicht 3 eine Wellenlänge von kleiner als 380nm wegen des photoelektrischen Effekts eingesetzt werden muss,
- Beschichtung des Endbereiches 14 der TiOz-Schicht-Sondenspitze 2 durch Reduktion des Goldsalzes infolge der in der halbleitenden Tiθ2-Schicht 3 freigesetzten Elektronen u.a. zu Goldatomen 11 und deren additive Ausbildung zu Goldclustern 13 in Nanometer-Größenordnung.
Das Problem der Vorrichtung 1 besteht darin, dass es bei einer möglichen groß- flächigen Beleuchtung der gesamten Sondenspitze 2 mittels UV-Licht zu einer kompletten flächenweisen Bedeckung der Sondenspitze 2 zumindest mit einer
Goldatomschicht kommen kann, deshalb wird in Vorrichtung 1 die aufwendige
Anordnung mit einem Laser 7 und mit einem Prisma 5 zur Erzeugung des auf die Tiθ2-Schicht 3 weitgehend punktuell wirkenden evaneszenten Feldes 9 im Endbereich 14 aus dem total reflektierenden Strahlengang 15 gewählt.
Ein weiteres Problem besteht darin, dass die z-Richtungs-Positionierung der Reichweite des auf die Tiθ2-Schicht 3 photoelektrisch wirkenden evaneszenten Feldes 9 bis hin in die Tiθ2-Schicht 3 und somit zur Einstellung des Abstandes a zwischen dem Endbereich 14 Sondenspitze 2 und der totalreflektierenden Ba- sisfläche 4 mittels des Regelmechanismus 16 ein sehr aufwändiges Baugruppensystem zur Ablagerung von Goldatomen 11 in Nanometergrößenordnung darstellt.
Eine in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung 20 ist in der Druckschrift Härtung et al.: Photochemical Tuning of Plasmon Resonances in Single Gold Nanoparticles, The Journal of Physical Chemistry C, 2008, 112 (13), S. 4920-42294 beschrieben, die
- ein invertiertes Mikroskop 21 mit zwei Lichtquellen: einer Weißlicht- Beleuchtungsquelle 22 und einem Laser 23, und - einen optischen Detektor 24 sowie Linsen- und Spiegelsysteme zur Ausbildung von zwei Strahlengängen 32, 33 enthält. Innerhalb des Mikroskops 21 ist ein speziell präpariertes Deckglas 25 angeordnet, das mit positionierten Keimnanopartikeln 26 versehen ist.
Zur finalen Abscheidung sind folgende Prozessschritte vorgesehen: - Aufbringen von metallischen Nanopartikeln 26 - von Keimen - auf das Deckglas 25,
- Transfer des Deckglases 25 in das invertierte optische Mikroskop 21 ,
- Bedecken der Keimnanopartikel 26 mit einer Goldsalz-Lösung 27,
- Positionierung eines einzelnen Keimnanopartikels 26 - Einzelnanopartikel - mittels des Beleuchtungsstrahlengangs 32 der Weißlicht-Beleuchtungsquelle
22 mit niedriger Intensität durch Verschiebung des Deckglases 25 mit Hilfe eines Piezo-Probentisches 28 in der deckglasparallelen xy-Ebene eines vorgegebenen xyz-Koordinatensystems 29 auf den Ort des feststehenden Laserfokus 30 des Laserstrahlengangs 33, - Beleuchtung des mit dem fokussierten Laserstrahl 30 ausgewählten Einzelna- nopartikels 26 auf dem Deckglas 25, wobei die Intensität des Laserstrahls je nach Wellenlänge angepasst ist und wobei die Wellenlänge jedoch beliebig ist, wodurch eine Abscheidung von Goldatomen und Goldpartikeln 31 am Ia- serstrahlfokussierten Einzelnanopartikel 26 erreicht wird. Der Begriff „ange- passt" bedeutet dabei, dass die Intensität zu klein ist, um zur Keimbildung in der Goldsalz-Lösung 27 zu führen, wohl aber das Keimwachstum am Einzelnanopartikel 26 zulässt. Dieser Wert des Wachstums variiert je nach eingesetzter Wellenlänge aufgrund der variierenden Absorption der Goldsalz- Lösung 27, lässt sich aber stets ermitteln.
Ein Problem besteht darin, dass die Abscheidung von Goldpartikeln 31 nur an dem Einzelnanopartikel 26 erfolgt, auf das der Laserfokus 30 gerichtet ist.
Bei beiden genannten Vorrichtungen 1 und 20 bestehen Probleme darin, dass sowohl für die z-Richtungspositionierung als auch die xy-Ebenenpositionierung ein großer Aufwand von zusätzlichen Baugruppen sowie eine zeitaujwändige
Justierung erforderlich sind. In beiden Fällen sind auch speziell konkrete intensi- ve Beleuchtungen sowohl nahe des Endbereiches 14 der Rastersondenspitze 2 als auch des Einzelnanopartikels 26 vorgesehen.
Rastersondenspitzen von Cantilevern für die magnetische Kraftmikroskopie er- halten ihre magnetischen Eigenschaften durch eine magnetische Schicht oder eine Schicht von magnetischen Nanopartikeln, die vom Hersteller auf das Grundmaterial, das typischerweise Silizium ist, aufgetragen wird. Die verwendeten Materialien mit den magnetischen Eigenschaften können vorwiegend 3d- Elemente, z.B. Co, Fe, CoR oder FePt sein.
Ein Problem besteht darin, dass die magnetisch ausgebildeten Rastersondenspitzen bei Kontakt mit Luft der Oxidation unterliegen, wodurch die Magnetisierung beeinträchtigt wird und die Rastersondenspitzen unbrauchbar werden. Ein Problem besteht auch darin, dass die Lagerfähigkeit der Rastersondenspitzen somit stark eingeschränkt ist.
Zweckmäßig erscheint es aber zudem, nur den magnetischen Endteil der Sondenspitzen oder einzelne magnetische Nanopartikel an der Rastersondenspitze vor Oxidation zu schützen, also eine räumliche Selektivität herbeizuführen. Eine dafür vorgesehene lokale Beschichtung kann mit lithografischen Verfahren durchgeführt werden, was aber auch sehr teuer und räumlich sehr ungenau ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen anzugeben, die derart geeignet ausgebildet sind, dass auf zeitaufwendige Positionierungen und auf die dafür erforderlichen umfangreichen Baugruppen weitgehend verzichtet werden kann. Außerdem soll ein nanoskaliger Schutz vor Oxidation für magnetische Rastersondenspitzen zumindest im Rastersondenspitzen-Endteil zur dauernden Erhaltung einer dortigen effektiv notwendigen Magnetisierung erreicht werden.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 14 gelöst. Eine Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit mindestens einem Cantilever einschließlich einer Rastersondenspitze, wobei der Cantilever mit einer Metallsalz-Lösung in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung zumin- dest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle, wobei die Metallisierung in Form einer Metallpartikel-Abscheidung durchgeführt wird, wobei gemäß dem Kennzeichenteil des Anspruchs 1 auf den Cantilever mit der mit der Metallsalz-Lösung bedeckten Rastersondenspitze mittels der Lichtquelle eine großflächige Beleuchtung mit beliebiger Einstrahlungsrichtung gerichtet ist, wobei sich die in der Metallsalz-Lösung ausbildenden Metallatome zu einer Metallpartikel-Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze räumlich be- grenzt ist.
Eine andere Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit mindestens einem Cantilever einschließlich einer Rastersondenspitze, wobei der Cantilever mit einer Metallsalz-Lösung in Kontakt steht und die Metallsalz- Lösung zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle, wobei die Metallisierung in Form einer Metallpartikel-Abscheidung durchgeführt wird, wobei gemäß dem Kennzeichenteil des Anspruchs 1 zumindest auf die Metallsalz-Lösung mittels der Lichtquelle eine großflächige Beleuchtung mit beliebiger Einstrahlungsrichtung gerichtet ist, wobei sich die in der Metallsalz-Lösung ausbildenden Metallatome zu einer Metallpartikel- Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze räumlich begrenzt ist.
Die spitzen Endbereiche der Rastersondenspitzen haben ähnlich der Silberkeime auf dem Gebiet der fotografischen Bildentwicklung die Funktion eines Anlagerungskeimes, der die Basis eines Keimwachstums von sich anlagernden Metallatomen und sich daraus entwickelnden, anlagernden geclusterten Metallatomen darstellt.
Im Weiteren wird für eine Metallsalz-Lösung mit nur einem Metallsalz und für eine Metallsalz-Lösung mit mehreren Metallsalzen der Begriff Metallsalz-Lösung verwendet. Als Metallsalze können z.B. Pt-, Ni-, Fe-, Co-, Ag-, Au-, Cu-Salze oder Mischungen dieser Salze vorzugsweise in wässriger Lösung eingesetzt werden.
Die als Anlagerungskeime dienenden spitzen Endbereiche der Rastersondenspitzen können dabei einen spitzen Winkel von 2° bis 90° autweisen.
Ein Cantilever stellt im Allgemeinen eine einzelne Rastersondenspitze mit einem Halter dar, wobei vorlings zumindest der Endbereich der Rastersondenspitze in ein Behältnis mit einer Metallsalz-Lösung eingetaucht oder rücklings mit der Metallsalz-Lösung benetzt oder bedeckt sein kann.
Eine Vielzahl von Rastersondenspitzen kann auf einer Feldanordnung, z.B. auf einem Wafer, mit der Metallsalz-Lösung bedeckt oder in die Metallsalz-Lösung eingetaucht sein, wobei der Wafer beliebig und großflächig durch die Lichtquelle beleuchtet ist.
Die Lichtquelle kann dabei beliebig angeordnet sein.
Eine weitere Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit mindestens einem Cantilever einschließlich der Rastersondenspitze ist vorgegeben, wobei der Cantilever mit einer Metallsalz-Lösung in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze in enger Berührung steht, ist zumindest mit einer Lichtquelle versehen, wobei die Metallisierung in Form einer Abscheidung durchgeführt wird, wobei auf den Cantilever mit der Metallsalz-Lösung bedeckten Rastersondenspitze mittels der Lichtquelle eine großflächige Beleuchtung mit beliebiger Einstrahlungsrichtung gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung ausbildenden Metallatome zu der nanometerdimensionierten Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze räumlich begrenzt ist, wobei der spitze Endbereich der Rastersondenspitze die Funktion eines Anlagerungskeimes hat, der die Basis eines Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung entstehenden und sich anlagernden Metallatome darstellt, wobei eine nanoskalige Schutzmetallschicht zumindest an einem Endteil des Sondenspitzenendbereiches einer mit einem magnetischen oxidationsgefährde- ten Belag versehenen Rastersondenspitze vorgesehen ist, wobei der magnetische Belag aus einer magnetischen Schicht und/oder aus mindestens einem magnetischen Nanopartikel, die auf das Grundmaterial der Rastersondenspitze aufgetragen sind, besteht, wobei eine Schutzmetallsalz-Lösung das belagschützende Oxidationsschutzma- terial zumindest durch die Funktion des Anlagerungskeimes, den zumindest der Endteil des spitzen Endbereiches der Rastersondenspitze hat, eine nanoskalige Schutzmetallschicht zumindest an dem Endteil der Rastersondenendspitze ausbildet, wobei eine Steuereinheit vorgesehen ist, die zumindest das zweite Beschichten steuert, die zumindest mit dem Cantilever in Verbindung steht und die zumindest die Parameter - zumindest die Intensität bei vorgegebener Wellenlänge der Lichtquelle, die Salzkonzentration der Metallsalz-Lösung und die Belichtungszeit und/oder die Tauchhöhe der Metallsalz-Lösung - über angeschlossene signaltechnische Sensoren, Einrichtungen und Leitungen mit programmtechnischen Mitteln ermittelt und die über zugehörige Anordnungen zur Einstellung der Parameter dient.
Dabei kann ein sehr kleiner Bereich - der Endteil - am Endbereich der Rastersondenendspitze mit einem Schutzmaterialbelag versehen werden, so dass nur dort eine Oxidation verhindert wird.
Zusätzlich kann der auf der Rastersondenspitze nicht oxidationsgeschützte Bereich gezielt zu zumindest weniger magnetischen Metalloxiden oxidiert sein, um die magnetischen Spitzeneigenschaften zumindest auf den Endteil des Sonden- spitzenendbereiches zu konzentrieren.
Der Endteil kann dabei auch von einem einzelnen Nanopartikel oder auch mehreren magnetischen Nanopartikeln in Form von Clustern besetzt werden. Außerdem können durch die Verwendung von optisch aktiven Schutzmaterialien, vorzugsweise von Edelmetallen optische und magnetische Funktionalitäten der Sondenspitze kombiniert werden.
Die aufgebrachte magnetische Schicht kann eine die gesamte Sondenspitzen- oberfläche umfassende magnetische Filmschicht sein, auf deren Oberfläche entweder eine Schutzmetallschicht auf einen Bereich des Endbereiches unter Einschluss des Endteils oder mindestens ein oxidationsschützendes Partikel am Endteil aufgebracht ist.
Die laterale Begrenzung der auf der Rastersondenspitze wirksamen magnetischen Eigenschaften wird durch die verbleibende magnetische Schicht und/oder die verbleibenden magnetischen Nanopartikel, auf welche wenigstens die Schutzmetallschicht aufgebracht wird, selbst gegeben.
Das Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen unter Einsatz der vorgenannten Vorrichtungen ist gemäß dem Kennzeichenteil des Anspruchs 14 durch folgende Schritte gekennzeichnet: - Eintauchen zumindest einer Rastersondenspitze in eine Metallsalz-Lösung oder in eine Lösung von Gemischen von Metallsalzen oder Bedecken mit einer Metallsalz-Lösung oder mit einer Lösung von Gemischen von Metallsalzen, wobei sich die jeweilige Metallsalz-Lösung wahlweise in einem Behälter befindet und zumindest Kontakt mit dem spitzen Endbereich der Rasterson- denspitze hat,
- eine großflächige Beleuchtung zumindest der gesamten Rastersondenspitze mit Licht angepasster Wellenlänge und Intensität und/oder nur eines Teils der Metallsalz-Lösung oder der Lösung von Gemischen von Metallsalzen und nachfolgend - eine räumlich begrenzte Metallabscheidung an dem spitzen Endbereich der Rastersondenspitze. Bei dem Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit mindestens einem Cantilever einschließlich einer Rastersondenspitze steht der Cantilever mit einer Metallsalz-Lösung in Kontakt und es ist die Metallsalz-Lösung zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet, der mit der Rastersondenspitze in enger Berührung steht, und es wird zumindest eine Lichtquelle vorgesehen, wobei die Metallisierung in Form einer Abscheidung durchgeführt wird, wobei auf den Cantilever mit der Metallsalz-Lösung bedeckten Rastersondenspitze mittels der Lichtquelle eine großflächige Beleuchtung mit beliebiger Einstrahlungsrichtung gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung ausbildenden Metallatome zu der nanometerdimensionierten Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze räumlich begrenzt ist, wobei der spitze Endbereich der Rastersondenspitze die Funktion eines Anlagerungskeimes hat, der die Basis eines Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung entstehenden und sich anlagernden Metallatome darstellt, wobei zwei wesentliche Schritte durchgeführt werden:
- ein erstes Beschichten der Rastersondenspitze mit einer magnetischen Schicht und/oder des Endbereichs der Rastersondenspitze mit mindestens einem magnetischen Nanopartikel eines magnetischen Materials aus einer Metallsalz-Lösung zur Erzeugung von magnetischen Rastersondenspitzen und
- ein nach dem ersten Beschichten nachfolgendes gesteuertes zweites Beschichten der am Endbereich der Rastersondenspitze befindlichen magnetischen Schicht oder mindestens des magnetischen Nanopartikels auf dem Endbereich der Rastersondenspitze mit mindestens einem unmagnetischen oxidationsschützenden Nanopartikel aus einer Metallsalz-Lösung oder aus einer Legierungs-Salzlösung oder mit mindestens einem Dielektrikum auf dem Endteil des Endbereiches zur Verhinderung einer im Endbereich der Rastersondenspitze eintretenden Oxidation.
Mit dem magnetischen Material des magnetischen Belages - Schicht, Film oder Nanopartikel - auf der Rastersondenspitze wird auch gleichzeitig ein Katalysator für die nachfolgende Abscheidung der Schutzmetallschicht aus der Metallsalz-Lösung bereitgestellt. Das zweite Beschichten des Verfahrens zur Metallisierung der Rastersondenspitzen erfolgt derart, dass die Rastersondenspitze mit dem magnetischen Belag in eine Lösung getaucht wird, die zumindest ein gelöstes Schutzmetallsalz enthält. Durch die Beleuchtung z.B. mittels einer wellenlängenselektiven Licht- quelle werden die Metallionen des Metallsalzes zu elementarem unmagnetischem Metall reduziert. Dieser Verfahrensschritt findet bevorzugt in der Nähe des Endbereiches der Rastersondenspitze statt, da der Endbereich der Rastersondenspitze, nicht aber die restliche Sondenspitzenoberfläche als Keim für die Metallbildung wirkt. Die räumliche Selektivität am Endbereich der Rasterson- denspitze kann dadurch verstärkt werden, dass sich statt einer magnetischen Schicht auch einzelne magnetische Nanopartikel auf der Rastersondenspitze befinden, die die Abscheidung des Schutzmaterials katalysieren. Durch die Wahl vorgegebener Verfahrensparameter, insbesondere und zumindest der Wellenlänge des einfallenden Lichtes, der Intensität des Lichtes, der Salzkon- zentration der Metallsalz-Lösungen und der Belichtungszeit kann so ein zweites Beschichten des Endteils oder zumindest mit mindestens einem einzelnen Schutzmetallpartikel am Endteil erreicht werden.
Ein weiterer Verfahrensschritt ist der, dass zusätzlich der ohne Schutzmaterial verbleibende magnetische Belag der Rastersondenspitze gezielt oxidiert wird, um die magnetischen Eigenschaften zumindest auf den Endteil des Endbereiches der Rastersondenspitze zu konzentrieren. Der Endteil kann auch durch ein einzelnes Partikel oder mehrere magnetische Partikel, vorzugsweise durch Nanopartikel gebildet werden.
Das Verfahren ist einfach übertragbar auf eine parallele Durchführung eines gegebenenfalls ersten Beschichtens mehrerer Rastersondenspitzen zu einem magnetischen Belag und/oder die nachfolgende parallele Durchführung eines zweiten Beschichtens des Endbereiches oder des Endteils des Endbereiches der gleichen Rastersondenspitzen.
Die Steuerung des ersten Beschichtens zur Ausbildung eines magnetischen Belages und des zweiten Beschichtens zur Erzeugung einer zumindest teilwei- sen Schutzmetallschicht kann mit einer Steuereinheit erfolgen, in der Parameter wie insbesondere die Wellenlänge und die Intensität der eingesetzten Lichtquelle, die Salzkonzentration der Metallsalz-Lösung und die Belichtungszeit bezogen auf die Lichtquelle und/oder die Tauchhöhe und gegebenenfalls der Tauchpegel der Metallsalz-Lösung sowie weitere Parameter der einsetzbaren Metallsalz- Lösungen vorgegeben gespeichert werden und die unter Einsatz von programmtechnischen Mitteln eingestellt werden, wobei die Steuereinheit unter anderem mit einer Einrichtung zur Einstellung der Tauchtiefe, mit einer Einrichtung zur Konzentrationsmessung und gegebenenfalls mit einem Zeitmesser zur Ein- Stellung der Belichtungszeit und einer Einrichtung zur Einstellung der Intensität in Verbindung stehen kann.
Als Schutzmetallschicht kann eine dünne Goldschicht mit einer Dicke von mindestens 2nm als Belag nach dem zweiten Beschichten des Endbereiches der Rastersondenspitze vorgesehen werden, wobei die Goldschicht die magnetischen Materialeigenschaften zumindest am Endteil der Rastersondenspitze nicht verändert.
Weiterbildungen und besondere Ausgestaltungen der Erfindung sind in weiteren Unteransprüchen angegeben.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen mittels mehrerer Zeichnungen näher erläutert: Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur räumlich begrenzten Metallisierung von Rastersondenspitzen mit einer z-Richtungs- Positionierung nach dem Stand der Technik,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur räumlich begrenz- ten Metallisierung von Rastersondenspitzen mit einer xy-Ebenen-
Positionierung nach dem Stand der Technik, Fig. 3 eine schematische Darstellung einer ersten erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mittels Einsatz einer Metallsalz-Lösung, vorzugsweise einer Goldsalz-Lösung und
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer zweiten erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mittels Einsatz einer Metallsalz-Lösung, vorzugsweise einer Goldsalz-Lösung,
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit einem nanoskaligen
Oxidationsschutz für Rastersondenspitzen,
Fig. 6 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Metallisierung von Rastersondenspitzen mit einem nanoskaligen magnetischen Belag für Rastersondenspitzen,
Fig. 7a eine schematische Darstellung der Rastersondenspitze mit dem verbleibenden oxidationsfähigen Restbelag des magnetischen Belages und Fig. 7b eine schematische Darstellung des Endbereiches der Rastersondenspitze mit dem final vor Oxidation geschützten magnetischen Belag.
In Fig. 3 ist eine erste erfindungsgemäße Vorrichtung 40 zur Metallisierung von Rastersondenspitzen 41 dargestellt, die mit mindestens einem Cantilever 42 mit einer Rastersondenspitze 41 , wobei der Cantilever 42 mit einer Goldsalz- Lösung 43 in Kontakt steht und die Goldsalz-Lösung 43 zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze 41 in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle 45 versehen ist, wobei die Metallisierung in Form einer Goldpartikel-Abscheidung durchgeführt wird.
Erfindungsgemäß ist auf den Cantilever 42 mit der mit der Goldsalz-Lösung 43 bedeckten Sondenspitze 41 mittels der Lichtquelle 45 eine großflächige Beleuchtung 44 mit beliebiger Einstrahlungsrichtung 47 gerichtet, wobei die sich in der Goldsalz-Lösung 43 ausbildenden Goldatome 48 zu der Goldpartikel- Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich 51 der flüssigkeitsbenetz- ten Sondenspitze 41 räumlich begrenzt ist.
In der Fig. 4 ist eine andere erste erfindungsgemäße Vorrichtung 40 zur Metalli- sierung von Rastersondenspitzen 41 dargestellt, die mit mindestens einem Can- tilever 42 einschließlich einer Rastersondenspitze 41, wobei der Cantilever 42 mit einer Goldsalz-Lösung 43 in Kontakt steht und die Goldsalz-Lösung 43 zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze 41 in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle 45 versehen ist, wobei die Metallisierung in Form einer Goldpartikel-Abscheidung als Goldcluster 46 durchgeführt wird.
Dabei ist zumindest auf die Goldsalz-Lösung 43 mittels der Lichtquelle 45 eine großflächige Beleuchtung 44 mit beliebiger Einstrahlungsrichtung 47 gerichtet, wobei die sich in der Goldsalz-Lösung 43 ausbildenden Goldatome 48 zu einer Abscheidung von nanometerdimensionierten Goldclustern 46 führen, wobei die sich in der Goldsalz-Lösung 43 ausbildenden Goldatome 48 zu einer Goldpartikel-Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich 51 der flüssigkeitsbe- netzten Rastersondenspitze 41 räumlich begrenzt ist.
Die spitzen Endbereiche 51 der Rastersondenspitzen 41 haben die Funktion eines Anlagerungskeimes, der die Basis eines Keimwachstums von sich anlagernden Goldatomen 48 und/oder sich anlagernden geclusterten Goldatomen 46 darstellt.
Die als Anlagerungskeime dienenden spitzen Endbereiche 51 der Rastersondenspitzen 41 können dabei einen spitzen Winkel von 2° bis 90° aufweisen.
Ein Cantilever 42 kann eine Rastersondenspitze 41 mit einem Halter 49 darstel- len, wobei zumindest der Endbereich 51 in ein Behältnis 50 mit Goldsalz-Lösung 43 eingetaucht sein kann. Mehrere Rastersondenspitzen 41 können auf einer Feldanordnung, z.B. auf einem Wafer, enthalten sein und mit der Goldsalz-Lösung 43 bedeckt oder in die Goldsalz-Lösung 43 eingetaucht sein, wobei der Wafer durch die Lichtquelle 45 beliebig großflächig beleuchtet ist.
Die zugehörigen Lichtquellen 45 können beliebig angeordnet sein.
Das Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen 41 mit mindestens einem Cantilever 42 mit einer Rastersondenspitze 41, wobei der Cantilever 42 mit einer Goldsalz-Lösung 43 in Kontakt steht und die Goldsalz-Lösung 43 zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze 41 in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle 45, wobei die Metallisierung in Form einer Goldpartikel-Abscheidung durchgeführt wird, kann mittels der zwei vorgenannten verschiedenen Vorrichtungen 40 erfolgen.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren durch folgende Schritte gekennzeichnet:
- Eintauchen mindestens einer einzelnem Rastersondenspitze 41 in eine Goldsalz-Lösung 43 oder in eine Lösung eines Gemischs von mindestens einem Metallsalz mit einem Goldsalz, wobei sich die jeweilige Lösung in einem Behälter 50 befinden kann,
- großflächige Beleuchtung 44 der Rastersondenspitze 41 oder der Lösung selbst/allein bzw. der Vorrichtung 40 mit Licht angepasster Wellenlänge und Intensität und
- nachfolgend räumlich begrenzte Metallabscheidung von Metall- und/oder Goldpartikeln an dem spitzen Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41.
Als zum Goldsalz zusätzliche Metallsalze können z.B. R-, Ni-, Fe-, Co-, Ag-, Cu-Salze oder Mischungen dieser Salze vorzugsweise in wässriger Lösung eingesetzt werden.
Anstelle des Eintauchens kann auch ein Benetzen oder Bedecken der Rastersondenspitzen 41 mit der Goldsalz-Lösung 43 vorgenommen werden. Folgende Vorteile besitzen die erfindungsgemäßen Vorrichtungen 40
- keinerlei zeitaufwendige Positionierungen der Rastersondenspitzen 41 in z- Richtung, wie in Fig. 1 , oder in der xy-Ebene, wie in Fig. 2, sind nötig,
- höhere Genauigkeit der Abscheidung auf den spitzen Endbereichen 51, da die laterale Einschränkung des zu beschichtenden Gebietes nicht durch die z-, xy-Positionierung der Rastersondenspitze 41 oder der Beleuchtung 46 geschieht, sondern allein durch die Keimwirkung des spitzwinkligen Endbereiches 51 der Rastersondenspitze 41 ,
- leicht parallelisierbares Verfahren mit einer Sondenspitzenfeldanordnung, - keine vorangehende Beschichtung/Behandlung der Rastersondenspitzen 41 bzw. des zugehörigen Endbereiches 51 ist erforderlich,
- dadurch im Gegensatz zu Fig. 2 nur eine Lichtquelle 45, Lampe oder Laser notwendig und im Gegensatz zu Fig. 1 kann deren Wellenlänge beliebig sein,
- keine weiteren Chemikalien, wie es in nicht-optisch betriebenen Abscheide- verfahren erforderlich ist, müssen eingesetzt werden.
Entscheidende Prozessparameter sind:
- Laserwellenlänge,
- Intensität, - Salzkonzentration,
- Belichtungszeit,
- Temperatur.
Die Nanotechnologie bietet die Herstellung und die Ausstattung kleinster Struk- turen mit neuartigen Funktionen. Mit dieser Erfindung ist ein Auftragen von Metallen definierter Größe und Struktur auf verschiedene Systeme möglich. Die Dimensionen der Beschichtungen liegen im Nanometerbereich. Durch das Auftragen der Nanopartikelcluster soll die Sondenspitze mit optischen, biologischen, magnetischen oder chemischen Funktionen funktionalisiert werden. Die spezielle Anwendung dieser nanoskaligen Metallisierung sind die Spitzen der Rastersonden bei der herkömmlichen Atomkraftmikroskopie (AFM). Die zugehörige Rastersondenspitze tastet Oberflächen ab, kraftspektroskopische Messungen in der Nanodimension ermöglichen die Messung der Interaktionen zwischen Molekülen. Ausgelöst wird die clusterartige nanoskalige Beschichtung durch den als Kristallisationskeim wirkenden Endbereich der AFM- Rastersondenspitze.
Im Folgenden werden die Fig. 5 und 6 gemeinsam betrachtet.
In Fig. 5 ist eine baugruppenerweiterte zweite Vorrichtung 60 zur Metallisierung einer Rastersondenspitze 41 mit mindestens einem Cantilever 42 einschließlich der Rastersondenspitze 41 dargestellt, wobei der Cantilever 42 mit einer Metallsalz-Lösung 69 in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung 69 zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze 41 in enger Berührung steht, und die Vorrichtung 1 mit einer Lichtquelle 45 versehen ist, wobei die Metallisierung in Form einer Abscheidung durchgeführt wird, wobei auf den Cantilever 42 mit der mit der Metallsalz-Lösung 69 bedeckten Rastersondenspitze 41 mittels der Lichtquelle 45 eine großflächige Beleuchtung 44 mit belie- biger Beleuchtungsrichtung 47 gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz- Lösung 69 ausbildenden Metallatome 55 zu der nanometerdimensionierten Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich 51 der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze 41 räumlich begrenzt ist, wobei der spitze Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 die Funktion eines Anlagerungskeimes hat, der die Basis eines Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung 44 entstehenden und sich anlagernden Metallatome und/oder sich anlagernden gec- lusterten Metallatome 71, 70 darstellt, wodurch ein magnetischer Belag 53 durch ein erstes Beschichten zumindest am Endbereich 51 anlagert ist, wobei der Belag 53 aus einer magnetischen Schicht oder einem magnetischen Filmschicht und/oder aus mindestens einem magnetischen Partikel 70, die auf das Grundmaterial der Rastersondenspitze 41 aufgetragen sind, besteht.
Nach Durchführung eines zweiten Beschichtens mit einer Schutzmetallsalz- Lösung 43 ist eine nanoskalige, vor einer Oxidation schützenden Schutzmetallschicht 55 an dem Endbereich 51 der mit einem magnetischen oxidationsge- fährdeten Belag 53 versehenen Sondenspitze 41 vorgesehen, wobei während des zweiten Beschichtens, wie in Fig. 6 gezeigt ist, die Schutzmetallsalz-Lösung 43 das Schutzmetallmaterial zumindest durch die Funktion des Anlagerungskeimes, den zumindest der Endteil 52 des spitzen Endbereiches 51 der Rastersondenspitze 41 darstellt, die nanoskalige Schutzmetall- schicht 55 als Schutzschicht vor einer Oxidation zumindest an dem Endteil 52 der Rastersondenspitze 41 ausbildet, wobei gemäß Fig. 5 und Fig. 6 eine Steuereinheit 61 vorgesehen ist, die das Beschichten steuert und die zumindest mit dem Cantilever 42 in Verbindung steht und die zumindest die Parameter - die Intensität bei vorgegebener Wellen- länge des einfallenden Lichtes, die Salzkonzentration der Lösung und die Belichtungszeit und/oder die Tauchhöhe - über angeschlossene signaltechnische Sensoren 62, 63, Einrichtungen 64, 73, 74 und Leitungen 65, 66, 67, 68 mit programmtechnischen Mitteln ermittelt und die über zugehörige Anordnungen zur Einstellung der Parameter dient.
Der Endteil 52 kann auch durch ein einzelnes magnetisches Partikel oder mehrere magnetische Partikel 71 gebildet werden.
Der partikelangelagerte Endteil 52 stellt die Basis des Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung 44 entstehenden und sich anlagernden Schutzmetallatome 46, 55 dar.
Zusätzlich kann der nicht geschützte Bereich 54 des Endbereiches 51 gezielt oxidiert werden, um die magnetischen Spitzeneigenschaften zumindest auf den Endteil 52 des Endbereiches 51 zu konzentrieren.
In Fig. 7a ist dazu eine schematische Darstellung des Oxidationsbereiches des verbleibenden Restbelages 54 des ursprünglichen magnetischen Belages 53 und in Fig. 7b ist eine schematische Darstellung des final oxidationsgeschützten Teils des magnetischen Belages 53 im Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 gezeigt. Mittels einer eingesetzten Oxidationsanlage 13 können dann aus den Metallatomen 70 der restlichen magnetischen Schicht 54 Metalloxidpartikel 56 geschaffen werden. Dabei kann, wie in den Fig. 7a, 7b gezeigt ist, auch nur ein sehr kleiner Bereich
- der Endteil 52 - am Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 mit einem Schutzmaterial versehen sein, so dass nur dort eine Oxidation verhindert wird.
Außerdem können durch die Verwendung von optisch aktiven Schutzmaterialien, vorzugsweise von Edelmetallen, optische Funktionalitäten und magnetische Funktionalitäten der Sondenspitze kombiniert werden.
Bei dem mit der vorgenannten Vorrichtung 60 durchgeführten Verfahren zur Me- tallisierung von Rastersondenspitzen 41 mit mindestens einem Cantilever 42 einschließlich der Rastersondenspitze 41 steht der Cantilever 42 mit einer Metallsalz-Lösung 69 zum ersten Beschichten mit magnetischen Partikeln 70, 71 in Kontakt und es ist die Metallsalz-Lösung 69 zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet, der mit der Rastersondenspitze 41 in enger Berührung steht, und die Vorrichtung 60 ist zumindest mit einer Lichtquelle 45 versehen, wobei die Metallisierung in Form einer Abscheidung durchgeführt wird, wobei auf den Cantilever 42 mit der mit der Metallsalz-Lösung 69 bedeckten Rastersondenspitze 41 mittels der Lichtquelle 45 eine großflächige Beleuchtung 44 mit beliebiger Einstrahlungsrichtung 47 gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung 69 ausbil- denden Metallatome zu der nanometerdimensionierten Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich 51 der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze 41 räumlich begrenzt ist, wobei der spitze Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 jeweils die Funktion eines Anlagerungskeimes hat, der die Basis eines Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung 44 entstehenden und sich anlagernden Metallatome und/oder sich anlagernden geclusterten Metallatome 70, 71 darstellt.
Dabei werden zwei wesentliche Schritte durchgeführt:
- ein erstes Beschichten der Rastersondenspitze 41 mit einer magnetischen Schicht 53 oder einer magnetischen Filmschicht (nicht eingezeichnet) und/oder des Endbereiches 51 der Rastersondenspitze 41 mit mindestens einem magnetischen Nanopartikel 70, 71 eines magnetischen Materials aus einer Metallsalz-Lösung 69 zur Erzeugung einer magnetischen Rastersondenspitze 41 und
- ein nach dem ersten Beschichten nachfolgendes gesteuertes zweites Beschichten der am Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 befindlichen magnetischen Schicht 53 oder der magnetischen Filmschicht oder mindestens der magnetischen Nanopartikel 70, 71 zumindest an dem Endteil 52 der Rastersondenspitze 41 mit mindestens einem unmagnetischen oxidations- schützenden Nanopartikel 46 oder einer Schutzmetallschicht 55 aus einer Edelmetallsalz-Lösung 43 oder aus einer Legierungs-Salzlösung oder mit mindestens einem Dielektrikum zur Verhinderung einer zumindest im Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 eintretenden Oxidation.
Mit dem magnetischen Material des magnetischen Belages 53 - Schicht, Filmschicht oder Partikel - auf der Rastersondenspitze 41 wird auch gleichzeitig ein Katalysator für die nachfolgende Abscheidung der Schutzmetallschicht 55 aus der Metallsalz-Lösung 43 bereitgestellt.
Das zweite Beschichten des Verfahrens zur Metallisierung der Rastersondenspitze 41 erfolgt derart, dass die Rastersondespitze 41 mit dem magnetischen Belag 53 in eine Lösung 43 getaucht wird, die zumindest ein Schutzmetallsalz in einem Lösungsmittel enthält. Durch die Beleuchtung 44 z.B. mittels eines wellenlängenvorgegebenen Lasers 45 als wellenlängenselektive Lichtquelle werden die Metallionen des gelösten Metallsalzes zu elementaren unmagnetischen Metallatomen 48, wie in Fig. 1 gezeigt ist, reduziert. Dieser Verfahrensschritt findet bevorzugt in der Nähe des Endteils 52 der Rastersondenspitze 41 statt, da im Wesentlichen der Endteil 52 der Rastersondenspitze 41 , nicht aber die restliche Rastersondenspitzenoberfläche als Keim für die Metallatombildung wirkt. Die räumliche Selektivität am Endbereich 51 der Rastersondenspitze 41 kann dadurch verstärkt werden, dass sich statt einer magnetischen Schicht 53 einzelne magnetische Nanopartikel 70, 71 auf der Rastersondenspitze 41 befinden, die die Abscheidung des Schutzmaterials katalysieren. Durch die Wahl vorgegebener Verfahrensparameter, insbesondere der Wellenlänge und der Intensität der Lichtquelle, der Salzkonzentration der Metallsalz-Lösung und der Belichtungs- zeit des einfallenden Lichtes kann so entweder ein gesteuertes zweites Beschichten des Endbereiches 51 oder aber das gesteuerte Auf-/Anwachsen zumindest eines einzelnen Schutzmetallpartikels 46 oder auch Schutzmetallc- lusters auf das magnetische Partikel 71 erreicht werden. Die Auswahl der wel- lenlängenselektiven Lichtquelle bezieht sich auf das Absorptionsverhalten der Metal lionen in der eingesetzten Metallsalz-Lösung.
Ein weiterer Verfahrensschritt ist der, dass zusätzlich der ohne Schutzmaterial verbleibende magnetische Belag 54 der Rastersondenspitze 41 gezielt oxidiert wird, um die magnetischen Eigenschaften zumindest auf den Endteil 52 der Rastersondenspitze 41 zu konzentrieren.
Das Verfahren ist einfach übertragbar auf eine parallele Durchführung eines gegebenenfalls ersten Beschichtens mehrerer Rastersondenspitzen 41 und/oder die parallele Durchführung eines zweiten Beschichtens des Endbereiches 51 oder des Endteils 52 der Rastersondenspitze 41.
Die Steuerung insbesondere des zweiten Beschichtens zur Erzeugung einer Schutzmetallschicht 55 kann mit einer Steuereinheit 61 erfolgen, in der Parame- ter wie insbesondere die Lichtwellenlänge und die Intensität der eingesetzten Lichtquelle 45, die Salzkonzentration der Metallsalz-Lösung 69, 43 und die Belichtungszeit des einfallenden Lichtes und/oder die Tauchhöhe und gegebenenfalls der Tauchpegel der eingesetzten Metallsalz-Lösungen 69, 43 vorgegeben gespeichert sind und die unter Einsatz von programmtechnischen Mitteln einge- stellt werden, wobei die Steuereinheit 61 unter anderem mit einer Einrichtung 62 zur Einstellung der Tauchtiefe, mit einer Einrichtung 63 zur Konzentrationsmessung und gegebenenfalls mit einem Zeitmesser 73 zur Einstellung der Belichtungszeit und einer Einrichtung 74 zur Einstellung der Intensität der weitgehend wellenlängenbezogenen Lichtquelle 45 in Verbindung stehen kann.
Als Schutzmetallschicht 55 kann eine dünne oxidationsverhindemde Goldschicht mit einer Dicke von etwa 2nm bis etwa 10 nm nach dem zweiten Beschichten des Endbereiches 51 der Rastersondenspitze 41 vorgesehen sein, die hauptsächlich die magnetischen Materialeigenschaften zumindest am Endteil 52 nicht verändert.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren, bei welchem die laterale Begrenzung der magnetischen Eigenschaften durch die auf die magnetische Struktur - auf die magnetische Schicht 53, 71 , 70 und/oder auf die magnetische/n Nanoparti- kel 71, 70 - aufgebrachte Schutzmetallschicht 55 selbst gegeben ist. Obwohl ein wesentlich größerer Teil der Rastersondenspitze 41 belichtet wird, wird beim zweiten Beschichten zumindest der Endteil 52 der Rastersondenspitze 41 ge- steuert metallisiert und stellt somit lateral, also parallel zur von der Rastersondenspitze 41 abzutastenden Struktur eines Objektes einen gegenüber dem Stand der Technik wesentlich verkleinerten wirksamen Bereich dar.
Die aufgebrachte magnetische Schicht 53 kann eine gegebenenfalls in einem ersten Beschichtungsvorgang entstandene, die gesamte Sondenspitzenoberflä- che umfassende magnetische Filmschicht sein. Auf die Oberfläche der magnetischen Filmschicht 53 können entweder ein Oxidationsschutzfilm 55 auf einen Bereich des Endbereiches 51 unter Einschluss des Endteils 52 oder mindestens ein oxidationsschützendes Partikel 46 am Endteil 52 aufgebracht sein.
Weitere Vorteile der Erfindung bestehen auch darin, dass
- das lokale Beschichten von Rastersondenspitzen 41 bzw. das Schützen von magnetischen Partikeln 70, 71 an der Rastersondespitze 41 mit dem vorgestellten Verfahren sehr schnell und kostengünstig erfolgen kann, da viele teure und zeitaufwändige herkömmliche Verfahrensschritte, etwa das Aufbringen, Belichten und Abtragen von Photolack für die Lithographie, entfallen,
- verschiedene Schutzmetallschichten 55, 46, etwa Metalle, Legierungen oder Dielektrika auf den ursprünglichen magnetischen Belag 53 aufgebracht wer- den können,
- da das Beschichten durch die keimbildende Wirkung zumindest des jeweiligen Endteils 52 der Rastersondenspitze/n 41 aus einer Schutzmaterial- Lösung 43 selbst hervorgerufen wird, wird die laterale Genauigkeit durch die Verkleinerung der magnetischen Wirkung vom Ort und von der Größe des Beschichtungsgebietes aus gerichtet, stark verbessert, wodurch auch die laterale Auflösungsmöglichkeit für die Abtastung magnetischer Strukturen von Objekten erhöht wird, und das erfindungsgemäße Verfahren auch automatisierbar ist.
Bezugszeichenliste
1 erste Vorrichtung nach dem Stand der Technik
2 Rastersondenspitze
3 TiO2-Schicht 4 Basisfläche
5 Prisma
6 HAuCI4-Lösung
7 Laserstrahl
8 Prismenflächenbereich 9 evaneszentes Feld
10 maximaler Intensitätsbereich
11 Goldatome
12 xyz-Koordinatensystem
13 Goldcluster 14 Endbereich
15 totalreflektierender Strahlengang
16 Regelmechanismus
20 zweite Vorrichtung nach dem Stand der Technik
21 Mikroskop 22 Weißlicht-Beleuchtung
23 Laser
24 Detektor
25 Deckglas
26 Nanopartikel 27 Goldsalz-Lösung
28 Piezo-Probentisch
29 xyz-Koordinatensystem
30 Laserfokus
31 Goldpartikel 32 Beleuchtungsstrahlengang 33 Laserstrahlengang
40 erfindungsgemäße Vorrichtung
41 Rastersondenspitze 42 Cantilever
43 Goldsalz-Lösung
44 großflächige Beleuchtung
45 Lichtquelle 46 Goldpartikel
47 Einstrahlungsrichtung
48 Goldatome
49 Halter
50 Behälter 51 spitzer Endbereich der Rastersondenspitze
52 Endteil
53 magnetischer Belag
54 Restlicher magnetischer Belag
55 Schutzmetallschicht 56 Metalloxidpartikel
60 erfindungsgemäße Vorrichtung
61 Steuereinheit
62 Einrichtung zur Messung der Tauchtiefe
63 Einrichtung zur Konzentrationsmessung 64 Cantilever-Positionseinrichtung
65 Elektrische Leitung
66 Elektrische Leitung
67 Elektrische Leitung
68 Elektrische Leitung 69 Metallsalz-Lösung für magnetische Nanopartikel
70 Magnetische Nanopartikel
71 Magnetisches Nanopartikel auf dem Endteil
72 Oxidationsanlage
73 Einrichtung zur Einstellung der Belichtungszeit 74 Einrichtung zur Einstellung der Intensität

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung (40, 60) zur Metallisierung von Rastersondenspitzen (41) mit mindestens einem Cantilever (42) einschließlich einer Rastersondenspitze (41), wobei der Cantilever (42) mit einer Metallsalz-Lösung (43) in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung (43) zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze (41) in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle (45), wobei die Metallisierung in Form einer Metallpartikel-Abscheidung als Metallpartikelcluster (46) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass auf den Cantilever (42) mit der mit der Metallsalz-Lösung (43) bedeckten Sondenspitze (41) oder zumindest auf die Metallsalz-Lösung (43) mittels der Lichtquelle (45) eine großflächige Beleuchtung (44) mit beliebiger Einstrahlungsrichtung (47) gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung (43) ausbildenden Metallatome (48) zu der nanometerdimensionierten Metallpartikel-Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich (51) der flüs- sigkeitsbenetzten Rastersondenspitze (41) räumlich begrenzt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die spitzen Endbereiche (51) der Rastersondenspitzen (41) jeweils die Funktion eines Anlagerungskeimes haben, der die Basis eines Keimwachstums von sich durch die großflächige Beleuchtung (44) entstehenden und anlagernden Metallatomen (48) und/oder sich anlagernden geclusterten Me- tallatomen (46) darstellt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die als Anlagerungskeim dienenden, im Endbereich (51) spitzwinkligen Rastersondenspitzen (41) einen Winkel zwischen 2° und 90° aufweisen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Cantilever (42) eine Rastersondenspitze (41) mit einem Halter (49) darstellt, wobei vorlings angeordnet zumindest der Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) in ein Behältnis (50) mit Metallsalz-Lösung (43) eingetaucht oder rücklings angeordnet mit der Metallsalz-Lösung (43) be- deckt/benetzt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl von Rastersondenspitzen (41) auf einer Feldanordnung, auf einem Wafer, vorhanden ist und mit der Metallsalz-Lösung (43) bedeckt oder in die Metallsalz-Lösung (43) eingetaucht ist, wobei der Wafer durch die Lichtquelle (45) beliebig großflächig beleuchtet ist.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass für die Metallabscheidung eine Metallsalz-Lösung mit nur einem Metallsalz eines Metalls oder eine Metallsalz-Lösung mit mehreren Metallsalzen von mindestens zwei verschiedenen Metallen eingesetzt ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallsalze Pt-, Ni-, Fe-, Co-, Ag-, Au-, oder Cu-Salze oder Mischungen dieser Salze in wässriger Lösung eingesetzt sind.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine nanoskalige Schutzmetallschicht (55, 46) zumindest an einem Endteil (52) des Endbereiches (51) einer mit einem magnetischen oxidati- onsgefährdeten Belag (53) versehenen Rastersondenspitze (41) vorgesehen ist, wobei der magnetische Belag (53) aus einer magnetischen Schicht, magnetischen Filmschicht und/oder aus mindestens einem magnetischen Nanoparti- kel (71, 70), die auf das Grundmaterial der Rastersondenspitze (41) aufgetragen sind, besteht, wobei eine Schutzmetallsalz-Lösung (69) das belagschützende Oxidations- schutzmaterial zumindest durch die Funktion des Anlagerungskeimes, den der Endteil (52) des spitzen Endbereiches (51) der Rastersondenspitze (41) hat, der die Basis eines Keimwachstums von durch die großflächige Beleuchtung (44) entstehenden und sich anlagernden Schutzmetallatomen darstellt, zumindest die nanoskalige Schutzmetallschicht (55,46) zumindest an dem Endteil (52) der Rastersondenendspitze (41) ausbildet, wobei eine Steuereinheit (61) vorgesehen ist, die zumindest ein zweites Beschichten steuert, die zumindest mit dem Cantilever (42) in Verbindung steht und die zumindest Intensität bei vorgegebener Lichtquellenwellenlänge, Salzkonzentration der Metallsalz-Lösung (69, 43), Belichtungszeit des einfallenden Lichts und/oder Tauchhöhe und/oder Tauchpegel der Metallsalz- Lösung (69, 43) über angeschlossene signaltechnische Sensoren (62, 63),
Einrichtungen (64, 73, 74) und Leitungen (65, 66, 67, 68) mit programmtechnischen Mitteln ermittelt und die zur Einstellung der Parameter dient.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Endteil (52) am Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) mit einem Schutzmaterialbelag (55, 46) versehen ist, so dass nur dort eine Oxi- dation verhindert wird.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der auf der Rastersondenspitze (41) nicht geschützte magnetische Bereich (54) gezielt oxidiert ist, um die magnetischen Eigenschaften der Rastersondenspitze (41) zumindest auf den Endteil (52) des Endbereiches (51) zu konzentrieren.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Endbereich (51) und/oder der Endteil (52) von einem einzelnen Nanopartikel (12) oder auch mehreren magnetischen Nanopartikeln (70, 71) besetzt ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Verwendung von optisch aktiven Schutzmaterialien optische und magnetische Funktionalitäten der Rastersondenspitze (41) kombiniert sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die aufgebrachte magnetische Schicht (53) eine die gesamte Sonden- spitzenoberfläche umfassende magnetische Filmschicht ist, auf deren Oberfläche entweder eine Schutzmetallschicht (55) auf einen Bereich des
Endbereiches (51) unter Einschluss des Endteils (52) oder mindestens ein oxidationsschützendes Partikel (46) am Endteil (52) aufgebracht ist.
14. Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen (41) mit mindestens einem Cantilever (42) einschließlich einer Sondenspitze (41), wobei der
Cantilever (42) mit einer Metallsalz-Lösung (43) in Kontakt steht und die Metallsalz-Lösung (43) zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze (41) in enger Berührung steht, und zumindest mit einer Lichtquelle (45), wobei die Metallisierung in Form einer Metallpar- tikel-Abscheidung als Metallpartikelcluster (46) durchgeführt wird, mittels einer Vorrichtung (40) nach Anspruch 1 bis 13, durch folgende Schritte gekennzeichnet:
- Eintauchen zumindest einer Rastersondenspitze (41) in eine Metallsalz- Lösung (43) oder in eine Lösung von Gemischen von Metallsalzen oder Bedecken/Benetzen mit dieser Metallsalz-Lösung (43) oder der Lösung von Gemischen von Metallsalzen, wobei sich die jeweilige Metallsalz- Lösung wahlweise in einem Behälter (50) befindet und zumindest Kontakt mit dem spitzen Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) hat, großflächige Beleuchtung (44) der Rastersondenspitze (41) und/oder zumindest eines Teils der Metallsalz-Lösung (43) oder der Lösung von Gemischen von Metallsalzen mit Licht angepasster Wellenlänge und Intensität und - nachfolgend räumlich begrenzte Abscheidung von Metallpartikeln (48,
46) an dem spitzen Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41).
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallsalze R-, Ni-, Fe-, Co-, Ag-, Au- oder Cu-Salze oder Mischungen dieser Salze in wässriger Lösung eingesetzt werden.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Metallisierung von Rastersondenspitzen (41) mit mindestens einem
Cantilever (42) einschließlich einer Rastersondenspitze (41) der Cantilever (42) mit einer Metallsalz-Lösung (69; 43) in Kontakt steht und die Metallsalz- Lösung (69; 43) zumindest als Flüssigkeitsfilm ausgebildet ist, der mit der Rastersondenspitze (41) in enger Berührung steht, und zumindest eine Lichtquelle (45) vorgesehen wird, wobei die Metallisierung in Form einer Abscheidung durchgeführt wird, wobei auf den Cantilever (42) mit der Metallsalz-Lösung (69; 43) bedeckten Rastersondenspitze (41) mittels der Lichtquelle (45) eine großflächige Beleuchtung (44) mit beliebiger Einstrahlungsrichtung (47) gerichtet ist, wobei die sich in der Metallsalz-Lösung (69, 43) ausbildenden Metallatome zu einer nanometerdimensionierten Abscheidung führen, die auf den spitzen Endbereich (51) der flüssigkeitsbenetzten Rastersondenspitze (41) räumlich begrenzt ist, wobei der spitze Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) die Funktion eines Anlagerungskeimes hat, der die Basis eines Keimwachstums für die durch die großflächige Beleuchtung (44) entstehenden und sich anlagernden Metallatome (71, 70; 46, 55) darstellt, wobei zwei wesentliche Schritte durchgeführt werden: - ein erstes Beschichten der Rastersondenspitze (41) mit einer magnetischen Schicht (53) und/oder des Endbereiches (51) der Rastersondenspitze (41) mit mindestens einem magnetischen Nanopartikel (70, 71) eines magnetischen Materials aus einer Metallsalz-Lösung (69) zur Erzeu- gung von magnetischen Rastersondenspitzen (41) und
- ein nach dem ersten Beschichten nachfolgendes gesteuertes zweites Beschichten der am Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) befindlichen magnetischen Schicht (53) oder zumindest eines magnetischen Nanopartikels (70, 71) auf dem Endbereich (51) der Rastersondenspitze (41) mit mindestens einem un mag netischen oxidationsschützenden Nanopartikel (46, 55) aus einer Metallsalz-Lösung (43) oder aus einer Legierungs-Salzlösung oder mit mindestens einem Dielektrikum auf dem Endteil (52) des Endbereiches (51) zur Verhinderung einer zumindest am Endteil (52) der Rastersondenspitze (41) eintretenden Oxidation.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem magnetischen Material des magnetischen Belages (53) auf der Rastersondenspitze (41) auch gleichzeitig ein Katalysator für die nach- folgende Abscheidung der Schutzmetallschicht (55) aus einer Metallsalz-
Lösung (43) bereitgestellt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Beschichten zur Metallisierung der Rastersondenspitzen
(41) derart erfolgt, dass die Rastersondespitze (41) mit dem magnetischen Belag (53) in eine Lösung (43) getaucht wird, die zumindest ein Schutzmetallsalz in einem Lösungsmittel enthält, wobei durch die Beleuchtung (44) mittels einer wellenlängenvorgegebenen Lichtquelle (45) die Metallionen des gelösten Schutzmetallsalzes zu elementarem unmagnetischem Metall (55,
46) reduziert wird.
19. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die räumliche Selektivität zumindest am Endteil (52) der Rastersondenspitze (41) verstärkt wird, wobei sich statt einer magnetischen Schicht (53) mindestens ein magnetisches Nanopartikel (70, 71) auf der Rastersonden- spitze (41) befindet, das die Abscheidung des Schutzmaterials katalysiert.
20. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Vorgabe zumindest der Lichtquellenwellenlänge, der Intensi- tat des Lichtes, der Salzkonzentration der Metallsalz-Lösungen (69, 43) und der Belichtungszeit entweder ein zweites Beschichten des Endteils (52) oder aber das Aufwachsen mindestens eines einzelnen Schutzmetallnanoparti- kels (46,55) auf das magnetische Nanopartikel (71, 70) am Endteil (52) oder am Endbereich (51) erreicht wird.
21. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der ohne Schutzmetallschicht (55) verbleibende magnetische Belag (54) des ursprünglichen magnetischen Belages (53) der Rastersondenspitze (41) gezielt oxidiert wird, um die magnetischen Eigenschaften zumindest auf den Endteil (52) der Rastersondenspitze (41) zu konzentrieren.
22. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Endteil (52) ein einzelnes magnetisches nanoskaliges Partikel
(12) oder mehrere magnetische nanoskalige Partikel (70) abgeschieden werden.
23. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass eine parallele Durchführung eines ersten Beschichtens mehrerer Rastersondenspitzen (41) mit magnetischen Partikeln aus einer Metallsalz- Lösung (69) und/oder die parallele Durchführung eines zweiten Beschichtens zumindest des Endteils (52) der gleichen Rastersondenspitzen (41) mit Schutzmaterial aus einer Schutzmetallsalz-Lösung (43) erfolgen.
24. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuerung zumindest des zweiten Beschichtens zur Erzeugung einer Schutzmetallschicht (55) mittels einer Steuereinheit (61) durchgeführt wird, in der die Wellenlänge und die Intensität der eingesetzten Lichtquelle (45), die Salzkonzentration der Metallsalz-Lösungen (69, 43) und die Belich- tungszeit und/oder die Tauchhöhe und/oder der Tauchpegel der einsetzbaren Metallsalz-Lösungen (69, 43) vorgegeben gespeichert werden und die unter Einsatz von programmtechnischen Mitteln eingestellt werden.
25. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass als Schutzmetallschicht (55) eine dünne oxidationsverhindernde Goldschicht mit einer Dicke von etwa 2nm bis 10nm abgeschieden wird, die die magnetischen Materialeigenschaften der Rastersondenspitze (41) zumindest am Endteil (52) stabil beibehält.
26. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die laterale Begrenzung der auf der Rastersondenspitze (41) wirksamen magnetischen Eigenschaften durch die verbleibende magnetische Schicht (53) und/oder die verbleibenden magnetische/n Nanopartikel (70,
71), auf welche wenigstens die Schutzmetallschicht (46, 55) aufgebracht wird, selbst gegeben wird.
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