JP4431700B2 - 一酸化炭素除去用触媒及び該触媒を用いた一酸化炭素除去方法 - Google Patents
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Description
桜井、坪田、春田、第91回触媒討論会要旨集A、1P12(2003)、2003年3月発行
記載の一酸化炭素除去方法。
の一酸化炭素除去方法。
有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒。
I.有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒
本発明の有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒は、二酸化炭素及び水除去剤と、平均粒子径が25nm以下の金粒子が金属酸化物に担持された金ナノ粒子触媒とを含有するものであり、二酸化炭素及び水除去剤と該金ナノ粒子触媒とが一酸化炭素除去に際し併用される形態を有していれば、両者が混合されているか否かにかかわらず、本発明の一酸化炭素除去用触媒に含まれる。
本発明で用いられる二酸化炭素及び水除去剤は、二酸化炭素及び水の除去能力を有するものであれば特に限定はなく、二酸化炭素及び水の両方を除去できる性能を有する化合物(或いは組成物)、及び、二酸化炭素を除去できる性能を有する化合物(或いは組成物)と水を除去できる性能を有する化合物(或いは組成物)とを併用する場合のいずれの意味にも用いられる。二酸化炭素及び水の除去は、冷却方式、物理的吸着剤方式、化学的除去方式などの何れであっても良い。
本発明で用いる金ナノ粒子触媒とは、金粒子が金属酸化物担体に担持された構造を持つ触媒である。具体的には、ナノサイズの金粒子が金属酸化物担体の表面に均一に担持された構造を持つ触媒である。金粒子の平均粒子径としては、金原子のサイズ以上から25nm程度以下であればよく、好ましくは1〜10nm程度である。金粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡法による測定値である。
・共沈法(特開昭60-238148号公報等)
・析出沈殿法(特開平3-97623号公報等)
・コロイド混合法(Tsubota S. et al., Catal. Lett., 56 (1998) 131)
・気相グラフティング法(特開平9-122478号公報)
・液相グラフティング法(Okumura M. et al., Chem. Lett., (2000) 396)
出発材料として、次の様な化合物が挙げられる。金の前駆体としては、例えば、金の水溶性化合物(例えば、塩化金酸)、アセチルアセトナト錯体(例えば、金アセチルアセトナト錯体等)等の加熱により気化する化合物が挙げられる。
II.一酸化炭素除去方法
本発明の一酸化炭素除去方法は、有機物燃焼ガスを、一酸化炭素除去用触媒、即ち上記の金ナノ粒子触媒と二酸化炭素及び水除去剤で処理することにより行われる。この際、有機物燃焼ガスを両者の混合物と接触させても良いし、また、有機物燃焼ガスを二酸化炭素及び水除去剤で処理した後に金ナノ粒子触媒に接触させてもよい。
(A)必須ガス成分:一酸化炭素、水蒸気、酸素、窒素等不活性ガス
(B)準必須ガス成分:二酸化炭素(必ずしも有機物燃焼ガスに含まれていなくても一酸化
炭素の触媒酸化反応に伴い生成するものでよい)
(C)追加ガス成分:有機物燃焼の際に生ずるその他ガス成分(メタン、イソプレン、アン
モニア、アセトアルデヒド、窒素酸化物、シアン化水素等)
即ち、本発明の方法は、典型的には、(A)の組成を有するガスから、金ナノ粒子触媒を
用いて一酸化炭素の除去を行う際に用いられ、これにより金ナノ粒子触媒の長寿命化が可能となる。その効果は(B),(C)成分が加わっている場合にも発揮される。
III.用途
本発明の有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒は、広くフィルター(例えば、空気浄化フィルター)として用いられる。本発明の有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒を空気浄化フィルターとして用いた場合、その用途に応じて、顆粒状、ハニカム状、ビー
ズ状、又は繊維状のいずれの形態にしてもよい。これらの形態のフィルターは、公知の方法を用いて製造できる。
(1)金ナノ粒子触媒(金/酸化チタン触媒)の調製
塩化金酸[HAuCl4 ・4H2 O]473ミリモルを750mLの蒸留水に溶解させ、70℃に加熱しNaOH水溶液を滴下してpHを7に調節した。ここに、酸化チタン粉末3.0gを加え、70℃で1時間撹拌した。この後、室温に冷却し沈降物を蒸留水で充分に洗浄した後、乾燥し、空気中400℃で4時間焼成することにより、金/酸化チタン触媒[Au/TiO2,金担持量3wt%]を得た。得られた金ナノ粒子触媒は使用する直前までスクリュー瓶に密栓保存した。
(2)触媒寿命テスト方法
図1に示す装置にて触媒寿命テストを行った。テドラバック中のサンプルガスは、カラムに吸着剤を充填したフィルターカラム1,2(1種類の吸着剤のみを用いる場合はフィルターカラム1のみ)を通過したのちに、触媒反応管に導かれる。触媒反応管出口は、吸引ポンプの吸入口と接続しテドラバック中のガスが吸引されるようにした。用いた吸引ポンプ(GLサイエンスSP208)は、圧力損失に応じて吸引力を自動的に調節するので、フィルター中の吸着剤や触媒粉末の充填状態に左右されず、流量を一定に保持できる。触媒反応管の出口には、一酸化炭素ガスセンサと、二酸化炭素濃度計を接続し、濃度測定を行った。触媒としては、(1)で調製した金/酸化チタン15mgまたは67mgを石英砂500mgと混合したものを内径6mmの石英反応管に充填して用いた。
[試験例1]
参考例1及び比較例1の様にして、触媒寿命テストを行った。
以下の手順により一酸化炭素以外に被毒物質として、二酸化炭素及び水のみを含む空気を調製し、触媒反応テストを行って効果を確認した。
ここで、[CO]t0は時間ゼロでの、[CO]tは反応時間tでの一酸化炭素濃度である。
Fa (mL-CO/h/g-catal.) = 0.8 × [CO]t0 (ppm)
Fn (mL-CO/h/g-catal.) = 15
ここで、Faは加速試験での金/酸化チタン触媒重量あたりの一酸化炭素流量、[CO]t0は加速試験での初期一酸化炭素濃度、Fnは通常運転(非加速条件)で想定している反応条件における金/酸化チタン触媒重量あたりの一酸化炭素流量で、使用触媒量と総ガス流量、初期一酸化炭素濃度(50ppmを想定) から計算している。
参考例1と同じ条件で調製したテストガスを用い、プレフィルターを使用せずに触媒寿命テストを行った。より具体的には、図1の装置において、フィルターカラムの3方コックを切り換えて、ガスがフィルターをバイパスするようにし、触媒反応管にはスクリュー瓶中に保管していた金/酸化チタン触媒粉末15mgを石英砂で希釈し、全量500mgとして充
填した。触媒の加熱前処理は行わずに上述の手順に従って触媒寿命テストを行った。
例では二酸化炭素、水による触媒の劣化が起こっていると考えられ、参考例1では両者の除去により触媒寿命が延びたと考えられる。
[試験例2]
次に、有機物燃焼ガスの一例として、タバコ燃焼ガスを調製し、触媒寿命テストを行った。
タバコ燃焼ガス調製装置として、内容積12Lのアクリル製デシケータ内に、灰皿と空気攪拌用のファンを設置した。デシケータには開閉コックを2つ取り付け、1つはタバコ燃焼ガス取り出し口として、吸引ポンプ(ジーエルサイエンス製SP208)で吸引できるようにした。他方のコックは定量ポンプで吸引中にデシケータ内に空気を入れて常圧に保つための空気流入口とした。タバコ燃焼ガス取り出し口と、定量ポンプの間には粒子状物質除去のための石英ろ紙フィルター(ワットマン石英繊維ろ紙、タイプQMA)を2段で設置した。フィルター通過後のガス配管はポンプの吸入口に接続し、排出口にはガス捕集用の袋として容量10Lのテドラバックを接続した。
参考例1と同様に図1のフィルターカラムにNa-X型ゼオライトを100mL充填し、触媒反
応管には金/酸化チタン粉末15mgを石英砂で希釈し、全量500mgとして充填した。またテ
ドラバックには上述の方法で調製したタバコ燃焼ガスをセットした。ゼオライトと触媒のいずれに対しても、加熱前処理は行わずに上述の手順に従って触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムへのNa-X型ゼオライトの充填量を50mLとし、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムにCa-A型ゼオライトを100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テス
トを行った。
フィルターカラムの1段目に活性炭(日本エンバイロケミカル製G2x)を50mL充填し、2段目にNa-X型ゼオライトを50mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムの1段目に活性炭(日本エンバイロケミカル製G2x)を50mL充填し、2段目にCa-A型ゼオライトを50mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムの1段目に活性炭(日本エンバイロケミカル製G2x)を50mL充填し、2段目にソーダ石灰(キシダ化学(株)製、ソーダ石灰、粒状、1号)を50mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに活性炭(日本エンバイロケミカル製G2x)を100mL充填し、実施例1
と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに活性炭(日本エンバイロケミカル製G2x)を50mL充填し、実施例1
と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに硫黄系中性ガス成分除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GS2x)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムにアンモニア共存下酸性ガス成分除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GH2x)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに酸性および塩基性ガス成分同時除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GM2x)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムにアルデヒドガス成分除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GAAx
)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに酸性ガス成分除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GS1x)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムに塩基性ガス成分除去用活性炭(日本エンバイロケミカル製GTsx)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムにK-A型ゼオライト(キシダ化学(株)製、モレキュラーシーブ3A、1/16ペレット)を100mL充填し、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
フィルターカラムをバイパスしてサンプルガスが直接触媒に接触する条件で、実施例1と同様に触媒寿命テストを行った。
応中には1200ppmを超える二酸化炭素濃度は観測されず、触媒反応により生じた二酸化炭
素のみが出てきていると考えられた。触媒活性測定終了時に触媒反応管をバイパスするようコックを切り換えて、フィルターのみ通過後の二酸化炭素濃度を測定すると、二酸化炭素濃度は表2の反応開始時0分での二酸化炭素濃度と同等あるいはそれ以下であることが
確認された。
細孔径が0.5nmのCa-A型ゼオライト(実施例3)よりも細孔径が1.0nmのNa-X型ゼオライト(実施例1)で大きな効果が得られた。これはCa-A型ゼオライトでは不可能なニコチン等の比較的分子サイズの大きな被毒物質の除去がNa-X型ゼオライトでは可能なためと考えられた。
[試験例3]
次に、防毒マスクへの応用を想定した参考例と比較例について示す。
「JIS T 8152防毒マスク」の規定に従い、テストガスは一酸化炭素10,000ppmを含む室
内空気とした。吸引ポンプ(GLサイエンス製、SP208)を用いて、室内空気10Lをテドラバック中に捕集した。ここにガスタイトシリンジを用いて純一酸化炭素を注入し、一酸化炭
素濃度約10,000ppmとなるようにし、図1の装置にセットした。
以上保持する必要があるが、本参考例での50ppm以下保持時間は53分であり、この条件を
満たしている。
Na-X型ゼオライトを用いず、金/酸化チタン触媒のみでのテストを以下の手順で行った。スクリュー瓶中に保管した金/酸化チタン粉末67mgを石英砂500mgと混合し、触媒反
応管に充填した。参考例2と同様に触媒の加熱前処理を行い、反応管を図1の装置にセットした後に、参考例2と同じ条件で触媒寿命テストを行った。反応結果を図5に示す。反応開始3分後に一酸化炭素濃度は50ppmまで低下するが、直ちに一酸化炭素濃度は上昇に転ずるため、必要な50ppm以下保持時間を確保することができない。
Na-X型ゼオライト等のゼオライトには一酸化炭素の吸着能力も有することが知られているため、金/酸化チタン触媒を用いずNa-X型ゼオライトのみでのテストを以下の手順で行った。12〜30 meshの粒度に粉砕した500mgのNa-X型ゼオライトを触媒反応管に充填した。参考例2と同様に加熱前処理を行い、反応管を図1の装置にセットした後に、参考例2と同じ条件でテストを行った。反応結果を図5に示す。テスト開始後1分以内にわずかな一酸化炭素の吸着による濃度減少が見られるのみである。本条件下、Na-X型ゼオライトのみでは参考例2に比べ殆ど一酸化炭素の除去能力は認められない。
Claims (11)
- 有機物燃焼ガスを、二酸化炭素及び水除去剤と接触させた後、処理後の気体を、平均粒子径が25nm以下の金粒子が金属酸化物に担持された金ナノ粒子触媒と接触させることを特徴とする、有機物燃焼ガスからの一酸化炭素除去方法。
- 有機物燃焼ガスを、平均粒子径が25nm以下の金粒子が金属酸化物に担持された金ナノ粒子触媒と、二酸化炭素及び水除去剤との混合物に接触させることを特徴とする、有機物燃焼ガスからの一酸化炭素除去方法。
- 二酸化炭素及び水除去剤が、細孔径0.4nm以上のゼオライトである請求項1又は2に記
載の一酸化炭素除去方法。 - 金ナノ粒子触媒の温度が、室温〜100℃の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の
一酸化炭素除去方法。 - さらに金ナノ粒子触媒に光照射する請求項4に記載の一酸化炭素除去方法。
- 平均粒子径が25nm以下の金粒子が金属酸化物に担持された金ナノ粒子触媒と、二酸化炭素及び水除去剤とを含有する有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒。
- 二酸化炭素及び水除去剤が、細孔径0.4nm以上のゼオライトである請求項6に記載の有
機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒。 - 請求項6又は7に記載の有機物燃焼ガス中の一酸化炭素除去用触媒を含有するフィルター。
- 顆粒状、ハニカム状、ビーズ状、又は繊維状のいずれかの形態を有する請求項8に記載のフィルター。
- 請求項9に記載のフィルターを備えた空気清浄機。
- 請求項9に記載のフィルターを備えた一酸化炭素用防毒マスク。
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