KR20090034620A - 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브 및 이의 형성방법 - Google Patents
금 나노입자-할로이사이트 나노튜브 및 이의 형성방법 Download PDFInfo
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Abstract
금 나노입자가 표면에 형성된 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브 및 이를 형성하는 방법이 개시된다. 금 나노입자를 할로이사이트 나노튜브의 표면 상에 형성하기 위해 교반된 현탁액에 금염을 가한다. 금염에 의해 할로이사이트 나노튜브의 표면에는 금이온이 형성된다. 금이온이 형성된 할로이사이트 나노튜브에 환원제를 인가하면, 금이온은 금 나노입자로 환원된다. 형성된 금 나노입자는 매우 작은 크기를 가지며, 할로이사이트 나노튜브의 표면상에 분포된다. 따라서, 별도의 보호제나 표면개질없이 용이하게 금 나노입자를 형성할 수 있다.
할로이사이트 나노튜브, 금 나노입자, 알루미나, 실리케이트
Description
본 발명은 금속-세라믹 합성물인 서멧(cermet)에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금 나노입자가 조밀하게 분포된 알루미노실리케이트 나노튜브(Aluminosilicate Clay Nanotube)에 관한 것이다.
금속 나노입자들은 매우 작은 크기와 특이한 구조적인 특성으로 인해 물리적으로나 화학적으로 다른 조성물과 다른 특성들을 가진다. 예컨대, 금속 나노입자들은 촉매, 공학소자, 전자 소자 또는 생의학 물질 등에 많이 응용된다.
특히, 금 나노입자는 최근에 널리 연구되고 있다. 상기 금 나노입자는 치료제, 바이오센서, 촉매 또는 시각적 분자 센서(Visual Molecular Sensor) 등에 대한 케리어와 같은 다양한 분야에 적용된다. 또한, 금 나노입자들이 수용액 상에 분산되는 경우, 금 나노입자들은 넓은 표면적으로 인해 높은 활성도를 가진다. 그러나, 금 나노입자들은 비집합체 형태로 유지되기에는 어려움이 있다. 금 나노입자들의 집합을 방지하고 위해 사용되는 방법들로는 계면 활성제를 사용하거나, 티올계 정착기(thiol anchoring group)를 이용하거나, 머캅토암모니움 리간 드(mercaptoammonium ligand)를 이용하는 방법들이 있다.
할로이사이트는 나노 크기의 판상 평태이며 서로 다른 층이 1:1로 번갈아가며 적층된 층상 구조를 가진다. 또한, 알루미노실리케이트에 천연으로 존재한다. 할로이사이트의 외곽 표면은 실리케이트 층으로 이루어지며, 실리케이트 층은 pH가 2 이상은 음이온을 주로 함유한다. 또한, 실리케이트 층으로부터 내부를 향해서는 알루미나 층이 구비된다.
점토 물질은 탄화수소 변환용 촉매로 작용할 수 있음은 널리 알려진 상태이다. 최근에는 서방형 약물 전달(sustained drug delivery)과 고분자/점토 나노합성물의 합성을 위한 시도들이 이루어져왔다. 현재까지, 금속 나노입자들 중에서, 납(Pb)과 니켈(Ni) 나노입자들만이 할로이사이트 나노튜브와 관련된 것으로 보고되어 왔다. 즉, 납 또는 니켈 나노입자들만이 할로이사이트 나노튜브 상에 형성될 수 있는 것으로 알려져있다. 납의 경우, 메탄올을 용매 및 환원제로 이용하여 할로이사이트 나노튜브 상에 형성되며, 니켈은 무전해 도금법을 이용하여 할로이사이트 나노튜브 상에 형성된다. 또한, 니켈 나노입자들은 할로이사이트 표면이 활성화되어야만 표면에 형성될 수 있다.
상술한 바와 같이, 최근까지도 할로이사이트 나노튜브 상에 납 또는 니겔 나노입자들은 도금하는 시도들이 이루어져왔다.
납 나노입자를 도금하는 경우, 메탄올을 포함하는 비수계가 용매 및 비-녹색계인 환원제로서 사용되었다. 한편, 니켈 나노입자를 도금하는 경우, 무전해 도금법을 사용하였다. 이러한 니켈 나노입자들은 할로이사이트 표면이 활성화되어야만 도금이 가능하였다.
또한, 상술한 니켈 나노입자 또는 납 나노입자를 형성하는 방법을 사용하는 경우, 나노입자의 크기는 넓은 표면적을 확보하기에 곤란할 정도로 크다는 문제가 있었다.
이전에 본 발명자는 탄소나노튜브의 표면에 금 나노입자를 합성하는 기술을 공개하였다.[ Hole-Doped Single-Walled Carbon Nanotubes: Ornamenting with Gold Nanoparticles in Water, Kim DS, Lee T, Geckeler KE , Angew . Chem . 2005, 118,110-113; Angew . Chem . Int . Ed. 2006, 45, 104-107.] 그러나, 공개된 상기 시술은 본 발명에서 구현하고자하는 기술적 사상과는 다른 접근법과 메커니즘을 사용하고 있다.
특히, 종래기술과 같이 니켈이나 납으로 이루어진 나노입자를 형성하는 경우에는 형성되는 나노입자들을 통해 넓은 표면적을 구현하기가 곤란하다는 단점을 가진다.
또한, 나노튜브 표면에 대한 별도의 처리없이 나노튜브 상에 직접 금나노 입자를 형성하는 기술은 전무한 상황이다.
상술한 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 제1목적은, 직접 용액상에서 접근하여 금 나노입자가 형성된 할로이사이트 나노튜브를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 제2목적은, 할로이사이트 나노튜브 상에 금 나노입자를 형성하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 제1목적을 달성하기 위해 본 발명은, 알루미나 층, 이격공간 및 실리케이트 층을 구비하는 할로이사이트 나노튜브; 및 금염을 통해 상기 할로이사이트 나노튜브의 표면상에 도입된 금이온이 환원되어 형성된 금 나노입자를 포함하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브를 제공한다.
상기 제2목적을 달성하기 위해 본 발명은, 물을 첨가하여 할로이사이트 나노튜브의 현탁액을 준비하는 단계; 상기 현탁액에 금염을 첨가하여 상기 할로이사이트 나노튜브의 표면에 금이온을 형성하는 단계; 및 상기 금이온을 환원제를 이용하여 환원하여 금 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브의 형성방법을 제공한다.
상술한 바와 같이, 보호제나 할로이사이트 나노튜브의 표면개질없이 할로이사이트 나노튜브 상에 금 나노입자를 직접 합성한다. 합성에 의해 조밀하게 분포된 금 나노입자의 평균 직경은 약 4nm이며, 이는 전체적으로 금 나노입자를 통해 넓은 표면적을 얻을 수 있음을 나타낸다. 또한, 이렇게 형성된 나노하이브리드는 물속에서 분산되는 특성을 가진다. 금 나노입자가 형성된 나노하이브리드의 특성들은 촉매 또는 생의학분야에서 그 활용도가 높다할 것이다.
본 발명에서는 보호제(protecting agent) 또는 고정제(anchoring agent)의 개재가 배제되고, 직접 용액상에서 합성이 수행된다. 이를 통해 할로이사이트 나노튜브 표면에는 금 나노입자들이 형성된다. 상기 할로이사이트 나노튜브에 대한 표면 개질이나 활성화 등과 같은 별도의 처리는 수행되지 않는다. 결과물인 나노하이브리드는 물속에서 30시간 동안 분산된 상태로 존재할 수 있는 특성을 가진다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 이하의 실시예에서는 단지 예시를 위한 목적을 갖는 것으로서, 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아님을 유의하여야 한다.
실시예
먼저, 125um 크기의 메쉬를 가진 채를 이용하여 할로이사이트를 걸러낸다. 수득된 할로이사이트 나노튜브에 대해 현탁액을 형성하고, 금염를 첨가하여 금 이온을 할로이사이트 나노튜브 표면에 형성한다. 이어서 환원제를 이용하여 금 나노입자가 할로이사이트 나노튜브 표면에 형성되도록 한다. 이를 좀더 상세히 설명한다.
메쉬를 통해 수득된 30mg의 할로이사이트 나노튜브에 물 3mg을 가하여 1시간 동안 교반한다. 교반을 통해 현탁액이 형성된다.
이어서, 금염인 HAuCl4 10mg을 현탁액에 첨가하고, HAuCl4가 완전히 용해될 때까지 교반한다. HAuCl4가 용해된 혼합물을 한시간 간격으로 부드럽게 교반하면서, 상온에서 약 5시간 동안 1× 10-5 Pa로 진공상태로 유지한다.
이를 통해 금 이온들은 할로이사이트 나노튜브의 표면에 부착된다.
계속해서, 환원제인 10ml NaBH4가 혼합된 26mM 농도의 용액을 HAuCl4가 혼합된 혼합물에 첨가한다. 수기간 동안의 교반과 원심분리를 통해, 깨끗한 상청액은 분리된다. 30분 동안의 원심분리에 의해 수득된 2500g의 금 나노입자-할로이사이트 나노하이브리드는 36시간 동안 45℃의 온도로 진공 오븐에서 건조된다.
도 1a 및 도 1b은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 적층구조를 가지는 할로이사이트 나노튜브를 도시한 이미지 및 사시도이다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 메쉬를 통해 정제된 후, 다양한 길이와 직경을 가지는 할로이사이트 나노튜브(100)가 구비된다. 특히, 할로이사이트 나노튜브(100)는 알루미나 층(110)과 실리케이트 층(130)이 1:1로 적층된 구조를 가진다. 할로이사이트 나노튜브(100)의 외부는 실리케이트 층(130)으로 구성되고, 긴 원통형의 내부는 알루미나 층(110)으로 구성된다. 또한, 알루미나 층(110)과 실리케이트 층(130) 사이에는 이격 공간(150)이 형성되어 있다. 상기 할로이사이트 나노튜브(100)가 수화되어 상기 이격 공간(150)에 수분이 공급된 경우, 실리케이트 층(130)과 알루미나 층(110) 사이의 이격공간(150)의 간격은 1nm이다. 또한, 상기 할로이사이트 나노튜브(100)가 탈수된 경우, 상기 이격공간(150)의 간격은 0.75nm이다.
또한, 할로이사이트 나노튜브(100)는, 내부로부터 알루미나 층(110), 이격공간(150) 및 실리케이트 층(150)이 반복된 형상으로 구비될 수도 있다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 수용액 상에서 할로이사이트 나노튜브의 표면에 금 나노입자가 형성되는 과정을 설명하기 위한 사시도이다.
도 2를 참조하면, 먼저, 수득된 할로이사이트 나노튜브(100)에 금염을 가한다. 상기 금염으로는 염화금산(Hydrogen Tetrachloroaurate(Ⅲ) ; HAuCl4·nH2O), 염화금산칼륨(Potassium tetrachloroaurate(Ⅱ) ; KAuCl4), 염화금산나트륨이수화물(Sodium trtrachloroaurate(Ⅲ) dihydrate ; NaAuCl4·2H2O), 브롬화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ) bromide hydrate ; AuBr3·nH2O), 염화금(Ⅲ)(Gold(Ⅲ) chloride ; AuCl3), 염화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ) chloride hydrate ; AuCl3·nH2O) 또는 염화금(Ⅲ)삼수화물(Gold(Ⅲ) chloride trihydrate ; AuCl3·3H2O)들이 사용된다. 특히, 본 실시예에서는 금염으로 HAuCl4가 사용된다. 이외에도 상술한 다양한 금염들이 사용될 수 있다. 금염이 가해지면, 금 이온들(200)이 할로이사이트 나노튜브(100) 표면에 부착된다. 상기 금 이온(200)의 부착은 대략 원통 형상의 할로이사이트 나노튜브(100)의 표면에 형성된 그루브(groove)에 금 이온들(200)이 매립되는 형식으로 진행된다.
계속해서, 금 이온(200)이 부착된 할로이사이트 나노튜브(100)에 환원제를 인가하면, 금 이온들(200)은 환원되고, 금 나노입자(210)로 전환된다. 상기 환원제로는 수소화붕소나트륨(Sodium borohydride ; NaBH4), 수소화붕소알루미늄(Aluminium borohydride ; AlBH4), 트리아세토붕소산나트륨(Sodium triacetoxyborohydride ; Na(CH3CO2)3BH), 시안화붕소화수소나트륨(Sodium cyanoborohydride ; NaBH3CN), 옥살산(Oxalic acid ; C2H2O4), 옥살산나트륨(Sodium oxalate ; Na2C2O4), 옥살산칼륨(Potassium oxalate ; K2C2O4), 포름알데히드(Formaldehyde ; HCHO), 히드라진(Hydrazine ; N2H4) 또는 히드로퀴논(Hydroquinone ; C6H4(OH)2)이 사용되며, 본 실시예에서는 NaBH4가 사용된다. 이외에도 상술한 다양한 환원제들이 사용될 수 있다. 상술한 과정을 통하여, 금 나노입자(210)가 표면에 형성된 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브를 얻을 수 있다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 할로이사이트 나노튜브 및 금 나노입자가 형성된 할로이사이트 나노튜브를 도시한 이미지들이다.
도 3a를 참조하면, 할로이사이트 나노튜브의 표면에는 다수의 그루브들이 형성된 것을 알 수 있다.
또한, 도 3b를 참조하면, 금 나노입자들이 할로이사이트 나노튜브의 표면에 조밀하게 분포된 것을 알 수 있다. 200개의 금 나노입자들에 대한 통계분석을 수행 하면, 금 나노입자의 직경이 대략 4nm± 1nm임을 알 수 있다. 이는 종래기술에서 언급된 납 또는 니켈로 이루어진 나노입자보다 더 작은 직경을 가지는 것이다. 또한, 금 나노입자들의 수는 10,000nm2의 면적에서 82개가 분포하는 것으로 조사된다. 예컨대, 평균길이가 600nm이고, 직경이 100nm인 할로이사이트 나노튜브인 경우, 표면 전체에 걸쳐 약 1500± 50개의 금 나노입자들이 분포하게 된다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 할로이사이트 나노튜브 및 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브에 대한 XRD(X-Ray Diffraction) 스펙트럼들이다.
먼저, 도 4a를 참조하면, 순수한 할로이사이트 나노튜브에 대한 기본적인 d-spacing 값은 0.73nm이다. 이는 할로이사이트 나노튜브를 구성하는 실리케이트 층과 알루미나 층 사이의 이격공간의 거리를 나타낸 것이며, 상기 이격공간에는 새로운 물질이 개재되지 않음을 나타낸다.
계속해서, 도 4b를 참조하면 금은 넓은 영역에 걸쳐 회절 피크를 나타내는데, 이는 2θ=44.34에서 나타난다. 넓은 영역에 걸쳐서 나타나는 회절 피크는 금 나노입자들이 비정질 구조를 가짐을 나타낸다. 또한, 만일 할로이사이트 나노튜브를 구성하는 실리케이트 층과 알루미나 층 사이의 이격공간에 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)와 같은 유기용매나 n-hexylamine과 같은 거대유기분자가 개입되는 경우, 적층 구조의 팽창에 의해 d-spacing 값은 증가된다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 금이 1.1wt%, 실리콘 24.78% 및 알루미늄 19.27wt% 인 경우, 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브에 대한 EDX 스펙트럼이다.
도 5를 참조하면, EDX 스펙트럼은 금의 존재를 나타내고 있다. 즉, 금이 1.1wt%, 실리콘이 24.78wt%, 알루미늄이 19.27wt%로 존재하는 것을 나타낸다. 이러한 수치들은 실리케이트 층과 알루미나 층이 1:1로 적층된 천연상태의 할로이사이트 나노튜브의 조성에 상응한다.
상술한 바와 같이, 할로이사이트 나노튜브에 금염을 도입하여 할로이사이트 나노튜브 표면에 금 이온을 형성한다. 또한, 이에 환원제를 투입하여 금 이온을 환원시켜서 금 나노입자를 형성한다. 즉, 종래와 같이 보호제나 할로이사이트 나노튜브의 표면 개질없이도 매우 조밀한 분포를 가지는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브를 형성할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1a 및 도 1b은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 적층구조를 가지는 할로이사이트 나노튜브를 도시한 이미지 및 사시도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 수용액 상에서 할로이사이트 나노튜브의 표면에 금 나노입자가 형성되는 과정을 설명하기 위한 사시도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 할로이사이트 나노튜브 및 금 나노입자가 형성된 할로이사이트 나노튜브를 도시한 이미지들이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 할로이사이트 나노튜브 및 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브에 대한 XRD 스펙트럼들이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 금이 1.1wt%, 실리콘 24.78% 및 알루미늄 19.27wt% 인 경우, 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브에 대한 EDX 스펙트럼이다.
Claims (8)
- 알루미나 층, 이격공간 및 실리케이트 층을 구비하는 할로이사이트 나노튜브; 및금염을 통해 상기 할로이사이트 나노튜브의 표면상에 도입된 금이온이 환원제를 통해 환원되어 형성된 금 나노입자를 포함하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브.
- 제1항에 있어서, 상기 금염은 염화금산, 염화금산칼륨, 염화금산나트륨이수화물, 브롬화금(Ⅲ)수화물, 염화금(Ⅲ), 염화금(Ⅲ)수화물 또는 염화금(Ⅲ)삼수화물인 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브.
- 제1항에 있어서, 상기 환원제는 수소화붕소나트륨, 수소화붕소알루미늄, 트리아세토붕소산나트륨, 시안화붕소화수소나트륨, 옥살산, 옥살산나트륨, 옥살산칼륨, 포름알데히드, 히드라진 또는 히드로퀴논인 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브.
- 제1항에 있어서, 상기 금 나노입자의 직경은 4nm± 1nm인 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브.
- 물을 첨가하여 할로이사이트 나노튜브의 현탁액을 준비하는 단계;상기 현탁액에 금염을 첨가하여 상기 할로이사이트 나노튜브의 표면에 금이온을 형성하는 단계; 및환원제를 이용하여 상기 금이온을 환원하여 금 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브의 형성방법.
- 제5항에 있어서, 금이온을 형성하는 단계는, 금염을 할로이사이트 나노튜브에 가하며, 상기 금염은 염화금산, 염화금산칼륨, 염화금산나트륨이수화물, 브롬화금(Ⅲ)수화물, 염화금(Ⅲ), 염화금(Ⅲ)수화물 또는 염화금(Ⅲ)삼수화물인 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브의 형성방법.
- 제6항에 있어서, 상기 금이온은 상기 할로이사이트 나노튜브의 표면 상의 그루브에 매립되는 형상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브의 형성방법.
- 제5항에 있어서, 상기 환원제는 수소화붕소나트륨, 수소화붕소알루미늄, 트리아세토붕소산나트륨, 시안화붕소화수소나트륨, 옥살산, 옥살산나트륨, 옥살산칼륨, 포름알데히드, 히드라진 또는 히드로퀴논인 것을 특징으로 하는 금 나노입자-할로이사이트 나노튜브의 형성방법.
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