JP4427654B2 - 膜厚測定装置および膜厚測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、固体物上の液体薄膜の膜厚を測定する技術に係り、特に、薄膜の物性値を必要としない膜厚測定装置および膜厚測定方法に関する。

近年、半導体製造におけるフォトレジストや摩擦潤滑における潤滑油等の液体薄膜は、固体薄膜と同様に産業上の各種分野において幅広く用いられている。
これらの産業においては、粘性のある液体薄膜の膜厚管理は、液体薄膜の性能を発揮するために極めて重要であり、これまでに光学的手法や超音波を用いた方法などが用いられている。
光学的手法には、光波干渉法を利用して薄膜の表面と裏面からの反射光によって得られる干渉縞から膜厚を測定することができる。
一般に単色光では、波長を超える厚さに対しては干渉縞が複数発生し、いわゆるアンビギュイティに起因して膜厚が確定しない。このため、多波長光や白色光を光源とする分光光度計による方法が試みられている。
しかしながら、光波干渉法により得られる膜厚は光学的な長さであるため、物理的な長さに変換するためには、光が伝搬する媒質の屈折率が予め知られている必要がある。このため、使用する光源の波長に対する屈折率が知られていないと正確な膜厚測定ができないこととなる。
一方、膜厚だけでなく屈折率も同時に測定できる手法として、楕円偏光解析法（エリプソメトリ）が開発されている。この手法は、偏光状態の知られた光を測定試料に入射させてその偏光状態の変化を分析することによって膜厚だけでなく屈折率も比較的高精度に測定できる手法である。
しかしながら、この手法は、半導体表面の酸化膜や蒸着膜等のように光源波長に比べて厚さが薄い膜に対して有効であり、数百ｎｍ以上の厚さの膜に対しては適用が難しいという制約がある。
これらの光学的手法に対して、超音波を利用したり、電気的な静電容量を計測する方法があるが、いずれも光波干渉法と同様に薄膜の物性値（例えば音速や誘電率）が予め知られている必要がある。
本発明は上記の点を考慮してなされたもので、光学的手法によらずまた超音波や静電容量を用いるものではなく、従って屈折率等の薄膜の物性値を予め知らなくても膜厚を精度良く測定できる膜厚測定装置および膜厚測定法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、請求項１記載の膜厚測定装置は、基材面に液膜が形成された被測定試料を設置する設置台と、設置台の上面に対して垂直な方向に変位するＺ軸変位機構と、設置台を保持する水平保持部と、Ｚ軸変位機構を保持する垂直保持部と、水平保持部と垂直保持部とを固定的に連接する固定連接機構と、Ｚ軸変位機構に固定され、設置台の上面に対して垂直方向の軸を有し、設置台に近い方の端が先鋭化された針状のプローブと、Ｚ軸変位機構に固定され、被測定試料とＺ軸変位機構の間に前記プローブと接触して配設された電極を有する水晶振動子と、水晶振動子の電極に交流信号を供給する信号発生器と、水晶振動子の電極から発生する電流を検出する電流検出器と、Ｚ軸変位機構によるＺ軸変位値と電流検出器から得られる水晶振動子の電流値とから液膜の膜厚を解析する膜厚解析装置と、を備えたことを特徴とするものである。
本発明によれば、プローブの先端部を振動させつつ液膜に接近させ、液膜に接触させた後さらに基材面に接触させる。プローブの先端部が液膜に接触する位置では振動振幅が大きく減衰する。またプローブ先端部が液膜を貫通し基材面に接触する位置でも振動振幅は大きく減衰する。振動振幅が大きく減衰する２つの位置から液膜の膜厚を測定する。本発明によれば、液膜の物理長を測定することができるため、液膜の屈折率等の物性値を知らなくとも液膜の膜厚を直接測定することが可能な膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項２ないし３に記載の発明によれば、Ｚ軸変位機構による垂直方向の変位量を、圧電アクチュエータによって高精度で設定できるため、膜厚測定精度の高い膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項４に記載の発明によれば、液膜に貫通させるにプローブは、その先端部が１００ｎｍ以下と極めて尖鋭化されたプローブであるため、液膜の貫通穴の径はおおよそ１００ｎｍ程度となり、貫通穴の影響が無視できる程度に小さな膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項５に記載の発明によれば、音叉型水晶振動子は、例えば腕時計用の水晶振動子として広く用いられているものであり、簡素かつ容易に入手できるため、低コストな膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項６に記載の発明によれば、水晶振動子に供給する信号の周波数を、公称共振周波数の近傍の所定範囲で変化させることによって、水晶振動子固有の共振周波数に設定することができるため、プローブの振動振幅を高感度で検出でき、その結果高精度の膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項７ないし８に記載の発明によれば、参照信号を用いた同期検波方式、或いは参照信号を用いたロックイン増幅器によって電流を検出する方式であるため、水晶振動子の電流のＳＮ比（信号対雑音電力比）を向上させることができる。このため、微弱な水晶振動子の電流を高ＳＮ比で検出でき、その結果高精度の膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項９に記載の発明によれば、Ａ／Ｄ変換器、Ｄ／Ａ変換器およびパーソナルコンピュータによってデジタルデータ解析が可能となり、簡素かつ低コストな膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項１０に記載の発明によれば、振動振幅が大きく減衰する位置を微分処理によってピーク点に変換できるため、液膜表面位置と基材表面位置の決定がデータ解析上容易化され、高効率化された膜厚測定装置を提供することができる。
また、請求項１１に記載の発明によれば、液膜上の任意の点において膜厚を二次元的に測定することができる膜厚測定装置を提供することができる。
さらに、上記目的を達成するために、本発明に係る膜厚測定方法は、請求項１２に記載したように、基材面に液膜が形成された被測定試料を設置する設置台と、設置台を保持する水平保持部と、設置台の上面に対して垂直な方向に設置台を変位させるＺ軸変位機構と、水平保持部と垂直保持部とを固定的に連接する固定連接機構と、垂直保持部に固定され、設置台の上面に対して垂直方向の軸を有し、設置台に近い方の端が先鋭化された針状のプローブと、垂直保持部に固定され、被測定試料と垂直保持部の間に前記プローブと接触して配設された、電極を有する水晶振動子と、水晶振動子の電極に交流信号を供給する信号発生器と、水晶振動子の電極から発生する電流を検出する電流検出器と、Ｚ軸変位機構によるＺ軸変位値と前記電流検出器から得られる前記水晶振動子の電流値とから前記液膜の膜厚を解析する膜厚解析装置と、を備えたことを特徴とするものである。
また、請求項１３に記載の発明によれば、基材面に液膜が形成された被測定試料を設置台に設置し、液膜の表面に対して垂直な方向に軸を有し液膜に近いほうの先端が尖鋭化されたプローブと、プローブに接触させた水晶振動子とを、液膜の表面から所定距離に離して配設し、水晶振動子の電極に信号発生器から交流信号を供給して水晶振動子を振動させ、水晶振動子の電極に流れる電流を電流検出器で検出することによって前記水晶振動子の振動振幅を測定するとともに、水晶振動子との接触によって振動する前記プローブを、水晶振動子とともに液膜の表面に対して垂直な方向に、Ｚ軸変位機構を用いて液膜の表面に接近させ、プローブの先端が前記液膜の表面に接触したことによって前記振動振幅が減少する第１の位置を測定し、プローブを、さらに液膜を貫通して前記基材に接近させ、プローブの先端が前記基材の表面に接触したことによって振動振幅が減少する第２の位置を測定し、第１の位置と第２の位置の差をもって液膜の膜厚とする事を特徴とするものである。
また、請求項１４ないし１５に記載の発明によれば、Ｚ軸変位機構による垂直方向の変位量を、圧電アクチュエータによって高精度で設定できるため、膜厚測定精度の高い膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項１６に記載の発明によれば、液膜に貫通させるにプローブは、その先端部が１００ｎｍ以下と極めて尖鋭化されたプローブであるため、液膜の貫通穴の径はおおよそ１００ｎｍ程度となり、貫通穴の影響が無視できる程度に小さな膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項１７に記載の発明によれば、音叉型水晶振動子は例えば腕時計用の水晶振動子として広く用いられているものであり、簡素かつ容易に入手できるため、低コストな膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項１８に記載の発明によれば、水晶振動子に供給する信号の周波数を、共振周波数に設定することができるため、プローブの振動振幅を高感度で検出でき、その結果高精度の膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項１９ないし２０に記載の発明によれば、参照信号を用いた同期検波方式、或いは参照信号を用いたロックイン増幅器によって電流を検出する方式であるため、水晶振動子の電流のＳＮ比（信号対雑音電力比）を向上させることができる。このため微弱な水晶振動子の電流を高ＳＮ比で検出でき、その結果高精度の膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項２１に記載の発明によれば、Ａ／Ｄ変換器、Ｄ／Ａ変換器、パーソナルコンピュータによってデジタルデータ解析が可能なため、簡素かつ低コストな膜厚測定を提供することができる。
また、請求項２２に記載の発明によれば、振動振幅が大きく減衰する位置を微分処理によってピーク点に変換できるため、液膜表面位置と基材表面位置の決定がデータ解析上容易化され、高効率化された膜厚測定方法を提供することができる。
また、請求項２３に記載の発明によれば、設置台をプローブに垂直な面内で移動させることによって、液膜上の任意の点において膜厚を二次元的に測定することができる膜厚測定方法を提供することができる。

第１図は、本発明に係る膜厚測定装置の一実施形態の構成を示す図である。
第２図は、本発明に係る膜厚測定装置の水晶振動子とプローブの位置関係を説明する図である。
第３図は、本発明に係る膜厚測定装置および膜厚測定方法の測定原理を説明する図である。
第４図は、本発明に係る膜厚測定装置の水晶振動子の振動振幅を検出する方法を説明する図である。
第５図は、本発明に係る膜厚測定装置の水晶振動子を流れる電流が減衰するメカニズムを説明する図である。
第６図は、本発明に係る膜厚測定装置の電流検出器の一実施形態を説明する図である。
第７図は、本発明に係る膜厚測定装置の電流検出器をロックインアンプとしたときの水晶振動子と信号発生器との接続関係を説明する図である。
第８図は、本発明に係る膜厚測定装置のプローブを光ファイバから加工して製作するときの概略工程を説明した図である。
第９図は、本発明の実施例に示した膜厚測定時における膜厚測定装置の接続系統を示す図である。
第１０図は、本発明の実施例に示した膜厚測定の結果について示したものである。

本発明に係る膜厚測定装置および膜厚測定方法の実施形態について、添付図面を参照して説明する。
（第１の実施形態）
第１図は、本発明に係る膜厚測定装置の第１の実施形態の概要を示す図である。
この膜厚測定装置１は、基材２の表面に液膜３が形成された被測定試料４を設置するための設置台５と、液膜３の表面に対して垂直方向に変位可能なＺ軸変位機構６とを有する。
設置台５は、水平保持部７によって保持される。Ｚ軸変位機構６は垂直保持部８によって保持される。水平保持部７と垂直保持部８は固定連接機構９によって連接され、両者の相対位置関係は固定される。
プローブ１０は、プローブ固定具１０ａによってＺ軸変位機構６に固定される。プローブ１０の軸は液膜３に対して垂直になるように固定される。
プローブ１０と被測定試料４の間には水晶振動子１１が配設される。水晶振動子１１は、水晶振動子固定具１１ａによってＺ軸変位機構６に固定される。
水晶振動子１１は電極１１ｂおよび電極１１ｃの２つの電極を備える。一方の電極（例えば電極１１ｂ）は、電流検出器１３に接続される。他方の電極（例えば電極１１ｃ）は信号発生器１４に接続される。電流検出器１３には、信号発生器１４の出力信号の一部を分岐して得られる参照信号１３ａが接続される。
電流検出器１３は、検出された電流値をデジタルデータに変換するためにＡ／Ｄ変換器１５に接続される。Ａ／Ｄ変換器１５の出力は膜厚解析装置１６に接続される。
膜厚解析装置１６は、Ｚ軸変位量をアナログ量（例えば電圧値）に変換するためのＤ／Ａ変換器（Ｚ）１７に接続される。さらに、Ｄ／Ａ変換器（Ｚ）１７の出力は、Ｚ軸変位機構６を駆動するためのＺ軸ドライバ１８に接続される。
設置台５は、Ｘ軸変位機構２０或いはＹ軸変位機構２１の少なくともいずれか一方によって、Ｚ軸に垂直な面内を移動可能なように構成されてもよい。
この場合、Ｘ軸変位機構２０には、Ｘ軸ドライバ２０ａが接続され、Ｘ軸ドライバ２０ａは、Ｄ／Ａ変換器（Ｘ）２０ｂを介して膜厚解析装置１６に接続される。
同様に、Ｙ軸変位機構２１には、Ｙ軸ドライバ２１ａが接続され、Ｙ軸ドライバ２１ａは、Ｄ／Ａ変換器（Ｙ）２１ｂを介して膜厚解析装置１６に接続される。
第１図ないし第３図を用いて本発明に係る膜厚測定装置および膜厚測定方法の測定原理について説明する。
まず第１図に示した設置台５の上に被測定試料４を設置する。被測定試料４は、基材２の表面に液膜３が形成されたものである。液膜３の膜厚が本発明の測定対象である。
液膜を形成する液体の材質については特に制約はない。また、材質の物性値、例えば屈折率や誘電率等が未知であってもかまわない。さらに、液膜の厚みについても特に制限はない。この点が従来の光学的手法を用いた膜厚測定方法とはまったく異なるところである。
液膜３の表面に対して垂直方向に軸をもつプローブ１０が配設される。プローブ１０は液膜３側の先端が先鋭化されたものである。プローブ１０は、第１図に示したようにプローブ固定具１０ａによってＺ軸変位機構６に固定される。
プローブ１０の先鋭化された先端は、Ｚ軸変位機構６によって、被測定試料４の液膜３に接近し、さらには液膜３を貫通して基材２の表面に接触するまでＺ軸方向、即ち液膜３に垂直な方向に移動させることができるようなっている。
一方、水晶振動子１１も水晶振動子固定具１１ａによってＺ軸変位機構６に固定される。このため、水晶振動子１１はプローブ３と相対的な位置関係を保ちながらＺ軸変位機構６によってＺ軸方向に移動する。
水晶振動子１１の形状は限定されるものではないが、例えば音叉のように２つの対称な突起を有する音叉型水晶振動子は、腕時計などの基準発信器として広く流通しており、入手性やコストの面で好ましい。
水晶振動子１１が音叉型水晶振動子の場合、プローブ１０は、第１図に示したように軸上の一点が水晶振動子１１の中央凹部に内側から接触させるように位置決めされる。この際、プローブ１０を音叉形状の「突起に接触」させることが重要であり、接触させる位置は第１図に限定されるものではない。
例えば、第２図に示したように、水晶振動子１１とプローブ１０の位置関係は第２Ａ図（第１図の位置関係に対応）の他、第２Ｂ図或いは第２Ｃ図の位置関係であってもよい。要するに「突起に接触」させればよい。
ちなみに、音叉型水晶振動子の２つの突起の内側の間隔は、典型的には約０．２ｍｍ（２００μｍ）であり、プローブ１０の水晶振動子に接触する部分での直径は典型的には約１２５μｍである。また音叉型水晶振動子の外形は長辺が約４ｍｍ、短辺が約３．５ｍｍ程度の小型のものである。
水晶振動子１１は電極１１ｂおよび電極１１ｃからなる二つの電極を有している。電極１１ｂおよび電極１１ｃの電極間に交流信号、例えば正弦波信号を印加すると、水晶振動子の有する圧電効果によって振動する。特に水晶振動子１１の共振周波数近傍の周波数をもつ信号を印加したときに振動振幅は大きくなる。
この際、主たる振動成分の振動方向は、いわゆる音叉と同様に、２つの突起が開いたり閉じたりする方向で振動する。
水晶振動子１１を振動させると、これに接触しているプローブ１０もあわせて振動させることができる。
第３図は、本発明の膜厚測定方法の原理を説明するために、プローブ１０の先端部と被測定試料４との位置関係（接近距離）を示す図と、その位置関係（接近距離）に対応したプローブ１０の振動振幅を示す模式的なグラフを合わせて示したものである。
プローブ１０の先端部と被測定試料４との位置関係（接近距離）が第３図の領域１２ａのとき、即ち、プローブ１０の先端が被測定試料４の表面から十分はなれているときは、プローブ１０の振動振幅は一定値を保つ。
プローブ１０の先端部が液膜３の表面に接触するとプローブ１０の振動振幅は減衰する（領域１２ｂ）。
この原因は、プローブ１０の先端部が液膜３の表面からせん断力（シア・フォース）を受けるためとされている（例えば、非特許文献１参照）。
Ｓｈｅａｒ−Ｆｏｒｃｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｂｙ Ｒｅｕｓａｂｌｅ Ｑｕａｒｔｓ Ｔｕｎｉｎｇ Ｆｏｒｋ ｗｉｔｈｏｕｔ Ｅｘｔｅｒｎａｌ Ｖｉｂｒａｔｉｏｎ：Ｓ．Ｏｈｋｕｂｏ，Ｓ．Ｙａｍａｚａｋｉ，Ａ．Ｔａｋａｙａｎａｇｉ，Ｙ．Ｏｈｔａｎｉ ａｎｄ Ｎ．Ｕｍｅｄａ：ＯＰＴＩＣＡＬ ＲＥＶＩＥＷ Ｖｏｌ．１０，ＮＯ．２（２００３）ｐ１２８−１３０
領域１２ｃは、プローブ１０の先端が、液膜３の中を移動している領域である。この領域１２ｃでは、プローブ１０の振動振幅は、ほぼ一定の振動振幅が維持される。
プローブ１０をさらに基材に接近させ、プローブ１０の先端が基材２の表面に接触すると、基材２の表面から領域１２ｂと同様にせん断力を受けプローブ１０の振動振幅はさらに大きく減衰する。これが領域１２ｄと示した領域である。
第３図のグラフからわかるように、プローブ１０の振動振幅は領域１２ｂと領域１２ｄで大きな減衰を示す。領域１２ｂは、プローブ１０の先端が液膜３の表面に接触する領域であり、領域１２ｄは基材２の表面に接触する領域である。
したがって、領域１２ｂの中央値に該当する接近距離Ｄ_ｂと領域１２ｄの中央値に該当する接近距離Ｄ_ｄの差が液膜３の膜厚を示すことになる。
後述する実施例によれば、領域１２ｂと領域１２ｄにおける振動振幅の減衰特性は非常に急峻であるため、接近距離Ｄ_ｂ、Ｄ_ｄは容易に求めることが可能である。
ところで、第３図のグラフを得るためには、プローブ１０の振動振幅を検出するための手段が不可欠である。
第４図ないし第７図を用いてプローブ１０の振動振幅を検出するメカニズムを説明する。
第４Ａ図は、水晶振動子１１にプローブ１０を接触させているだけの状態を示している。水晶振動子１１の電極１１ｂと電極１１ｃに信号発生器１４から正弦波信号を印加すると水晶振動子１１が持つ圧電効果によって水晶振動子１１とこれに接触したプローブ１０はともに振動を開始する（第４Ｂ図）。
また、水晶振動子１１の電極１１ｂと電極１１ｃには正弦波電流が流れる。水晶振動子１１は、等価的に共振回路を形成すると考えることができるから、水晶振動子の正弦波電流は共振周波数の近傍で極大値をとる。
一方、水晶振動子１１の振動振幅も共振周波数の近傍で極大となり、水晶振動子１１に流れる正弦波電流値の大きさと振動振幅の大きさには１対１の対応関係が存在する。
したがって、水晶振動子１１の電極１１ｂと電極１１ｃに流れる正弦波電流の大きさを第４Ｃ図に示した電流検出器１３で検出することによって、水晶振動子１１の振動振幅、ひいてはプローブ１０の振動振幅を検出することが可能となる。
プローブ１０の先端部が液膜３或いは基材２の表面に接触するとその表面からせん断力を受けてプローブ１０の振動振幅は減衰する。この結果プローブ１０に接触している水晶振動子１１の振動振幅も減衰し、水晶振動子１１に流れる正弦波電流の大きさも減衰することになる。
したがって、プローブ１０の振動振幅の減衰状態も電流検出器１３で検出できる。
水晶振動子１１に流れる正弦波電流の減衰は第５図に模式的に示した共振特性の変化からも説明することができる。
第５図のグラフは水晶振動子１１の共振特性を示したものであり、横軸に共振周波数近傍の周波数を、縦軸に水晶振動子１１に流れる正弦波電流の大きさを示しでいる。第５図に実線で示したグラフは、プローブ１０が液膜３の表面から離れている状態での共振特性を示したものである。水晶振動子１１に印加される周波数は例えば実線で示した共振特性の共振周波数ｆ_０の近傍ｆｃに設定される。
プローブ１０の先端部が液膜３に接すると、液膜３の表面からせん断力をうける。このせん断力は振動振幅を減少させる方向に働くもので、水晶振動子に伝達される。この結果、水晶振動子の共振周波数を決定する弾性定数等のファクターが変化し、共振特性が例えば破線でしめしたグラフのように変化する。
このため、水晶振動子１１に印加している周波数ｆｃにおける正弦波電流はＩａからＩｂに減衰することになる。
上述したメカニズムによって、プローブ１０の振動振幅の変化を水晶振動子１１に接続した電流検出器１３で検出することが可能となり、第３図に示したグラフの縦軸の情報を取得することができる。
ところで、水晶振動子１１の電極に流れる電流の大きさは非特許文献１のｆｉｇ．４に示されるように例えば１５０ｎＡ以下と非常に小さいものである。
このような微小な電流を検出するためには、信号対雑音電力比（Ｓ／Ｎ）を十分向上させることが可能な電流検出方式が必要となる。
信号対雑音電力比を向上させることが可能な電流検出方式を備えた電流検出器であればその方式を特に限定するものではないが、例えば、水晶振動子１１に印加される信号の一部を信号発生器１４から分岐させてこれを参照信号１３ａとし、電流検出器１３の入力１３ｂと参照信号を同期検波することによって信号対雑音電力比を向上させる方式は、本発明に好ましい電流検出器の一形態である。
第６図は、同期検波方式による電流検出器の動作原理を示す一例である。第６図の動作原理自体は周知であるため説明は省略する。
第７図は、本発明に係る電流検出器１３の一形態として、ロックインアンプ１３を用いて構成し、信号発生器１４と水晶振動子１１の電極１１ｂ、１１ｃとの接続関係をあわせて示したものである。
信号発生器１４の電流は、電極１１ｃから水晶振動子１１に入力され、電極１１ｂからロックインアンプ１３に入力される。さらにグランド線１１ｈを介して信号発生器１４に戻る。
ロックインアンプ１３も動作原理自体は第６図に示した同期検波方式を取り入れているものである。
第８図は、本発明にかかるプローブ１０の好ましい一形態として、光ファイバーを用いた光ファイバープローブ１０の製造方法の一例を示したものである。
光ファイバーの先端部を先鋭化する手法には、化学エッチングによる方法や溶融延伸法等種々の方法が周知である。
図８は、溶融延伸法による光ファイバの尖鋭化の工程を概念的に示したものである。図８Ａは、溶融する前の光ファイバの構造を示したもので、例えば直径が約１０μｍのコア２３ａと、直径が約１２５μｍのクラッド２３ｂからなる。
この光ファイバを、例えば炭酸ガスレーザによって熱を加えながら溶融延伸する（図８Ｂ）。この結果、光ファイバは、図８Ｃに示したように分断され、分断点は非常に尖鋭化されたものとなる。
この尖鋭化された部分をプローブ１０の先端部として用いるものである。
本発明にかかる光ファイバープローブ１０は、その先端部が例えば先端直径１００ｎｍ以下にテーパ状に加工できるものであればいずれの手法によるものでもよい。
例えば、米国サッター社の炭酸ガスレーザを用いたピペットプラーと呼ばれる市販の加工装置を用いてもよい。
次に、Ｚ軸変位機構６について説明する。
本発明に係る膜厚測定装置或いは膜厚測定方法では、第３図の測定原理を示すグラフから明らかなように、プローブ１０の振動振幅（縦軸）の測定と同時に、プローブ１０の先端部のＺ軸上の相対的な変位量、即ち被測定試料４の液膜３の表面あるいは基材２の表面に対する接近距離（横軸）の測定が必要となる。
プローブ１０の先端部を被測定試料４に接近させるためにＺ軸変位機構６を用いる。
Ｚ軸変位機構６の好ましい実施形態は、Ｚ方向の位置決め粗く行う粗調整機構６ａとＺ軸方向の位置設定を高精度で行う圧電アクチュエータ６ｂの組み合わせである。圧電アクチュエータ６ｂにＺ軸移動台６ｃが固定され、このＺ軸移動台６ｃにプローブ１０と水晶振動子１１が固定されてＺ軸方向に移動する。
圧電アクチュエータ６ｂは、より具体的には、ＰＺＴ系圧電セラミクスを用いた圧電アクチュエータが好ましい。
圧電アクチュエータ６ｂは、例えば高電圧増幅器によって構成されるＺ軸ドライバ１８によって駆動される。
Ｚ軸ドライバ１８に予め校正された電圧を印加することによって圧電アクチュエータ６ｂを駆動させ、プローブ１０をＺ軸方向に移動させることができる。
Ｚ軸ドライバ１８に印加される電圧は、膜厚解析装置１６が指示するＺ軸変位量データをＤ／Ａ変換器（Ｚ）１７でアナログ電圧に変換したものである。
膜厚解析装置１６が指示するＺ軸変位量データと、Ｚ軸変位機構６で変位する実際のＺ軸の変位量との関係を予め校正しておくことによって、膜厚解析装置１６が指示するＺ軸変位量データを実際のＺ軸の変位量とみなすことができる。
あるいは、位置センサを組み込んだフィードバック方式の圧電アクチュエータ６ｂを用いれば、校正の必要もない。
いずれも膜厚解析装置１６が指示するＺ軸変位量データが、第３図のグラフの接近距離（横軸）に該当する。
この他、膜厚解析装置１６が指示するＺ軸変位量データとは独立に、プローブ１０或いはＺ軸変位機構６の変位量を、例えば位置センサで測定し、この測定データを膜厚解析装置１６に取り込んでこれを接近距離とする方式であっても良い。
膜厚解析装置１６は、例えば汎用のパーソナルコンピュータ１６を用いて構成できるが、これに限定されるものではない。専用の膜厚解析装置１６を構築しても良い。
膜厚解析装置１６の主たる機能は、プローブ１０の被測定試料４に対する接近距離（Ｚ軸変位量データ）とそれに対応するプローブ１０の振動振幅データを取得し、データを記録することである。
さらに、記録したデータを例えば第３図に示したようなグラフとして表示器やプリンタに出力できることが好ましい。
また、プローブ１０の振動振幅が大きく減衰する２つの領域（第３図のグラフでは領域１２ｂと領域１２ｄに該当）のそれぞれの中心値を求め、その差を被測定試料４の液膜３の膜厚として記録、表示或いはプリンタ出力しても良い。
さらにまた、前記領域１２ｂと領域１２ｄの中心値を求める手法として、プローブ１０の振動振幅データを接近距離で数値的な微分処理を行い、領域１２ｂと領域１２ｄにおいて現れるそれぞれのピークにおける２つの接近距離の差をもって液膜３の膜厚とする方法でもよい。
（第２の実施形態）
第１の実施形態は、被測定試料４を載せた設置台５を固定させ、プローブ１０および水晶振動子１１をＺ軸変位機構６によって変位させる形態である。
これに対して、第２の実施形態は、プローブ１０および水晶振動子１１を固定させ、被測定試料４を載せた設置台をＺ軸変位機構６によって変位させる形態である。
第２の実施形態と第１の実施形態は、被測定試料４と、プローブ１０および水晶振動子１１とのどちらを固定し、どちらを変位させるかの差があるだけであり、膜厚測定の原理はいずれも異なるところはない。
また、プローブ１０を振動させる方法、振動振幅を検出する方法、Ｚ軸変位機構６によってプローブ１０と被測定試料４を接近させる方法等いずれも第１の実施形態と同じである。よって、これらの説明は省略する。
（第３の実施形態）
第３の実施形態では、設置台５をＺ軸とは垂直な面内で移動させ、被測定試料４の液膜３の膜厚を一点だけでなく、複数の点で測定できるように膜厚測定装置１を構成するものである。また、かかる膜厚測定装置１による膜厚測定方法を提供するものである。
このため、Ｚ軸と直角をなす軸（Ｘ軸）に変位可能なＸ軸変位機構２０を設け、Ｘ軸変位機構２０と設置台５を連接させることによって、設置台５をＸ軸方向に変位させるものである。
さらに、Ｚ軸とＸ軸の双方に直角をなす軸（Ｙ軸）に変位可能なＹ軸変位機構２１を設け、Ｘ軸変位機構２０とＹ軸変位機構２１とを連接させることにより、設置台５をＸ軸とＹ軸の双方に、即ち二次元的に移動させる構成としても良い。
また、第３の実施形態は、第１の実施形態あるいは第２の実施形態のいずれかの実施形態と組み合わせたものであってもよい。

次に、本発明に係る膜厚測定装置および膜厚測定方法によって、実際に液膜の膜厚を測定した結果を第９図および第１０図に示す。
第９図は、測定に用いた膜厚測定装置１の系統を示したものである。
本測定では、プローブ１０と水晶振動子１１を固定し、被測定試料４を設置する設置台５をＺ軸方向（垂直方向）に変位させる構成とした。
また、設置台５を変位させるＺ軸変位機構６としては、粗調整機構としては高精度のモータ駆動方式の駆動機構を、また、精調整機構としてはＰＺＴ圧電アクチュエータを用いた。ＰＺＴ圧電アクチュエータのドライバ（Ｚ軸ドライバ１８）には高電圧発生器を用いた。
信号発生器１４は市販のファンクションジェネレータを用いた。また電流検出器１３も同様に市販のロックインアンプを用い、ファンクションジェネレータの出力を分岐させて参照信号（リファレンス信号）とした。
プローブ１０は、光ファイバーを溶融延伸法によって先端を尖鋭化させたものを用いた。
水晶振動子１１は、腕時計用の音叉型水晶振動子で公称共振周波数が３２．７６８ｋＨｚのものを用いた。
また、膜厚解析装置１６としては、Ａ／Ｄ変換器１５およびＤ／Ａ変換器１７が内蔵されている汎用のパーソナルコンピュータを用いた。
被測定試料４は、基材２としてはガラス基盤を、また液膜３としては切削油を用いた。
第１０図に本測定による膜厚の測定結果を示す。
第１０Ａ図に示したグラフは、横軸が接近距離（Ａｐｐｒｏａｃｈ ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ）を、縦軸がプローブ１０の正規化振動振幅（Ａｍｐｒｉｔｕｄｅｒａｔｉｏ）を示したものである。正規化振動振幅は、振動振幅をプローブ１０が液膜から十分離れているときの振動振幅で正規化したものである。
第１０Ａ図に示したグラフからわかるように、プローブ１０の先端が液膜に接触した点（横軸の３００ｎｍ付近）と、ガラス基板に接触した点（横軸の１４００ｎｍ付近）の２点において振動振幅が大きく減衰していることが明確に認識できる。
この２点の差（１１００ｎｍ）が液膜３の膜厚に該当するものである。
第１０Ｂ図は、振動振幅の減衰する位置をより容易に識別できるように、第１０Ａ図と同一の正規化振動振幅データを接近距離で数値的に微分処理したものである。
第１０Ｂ図から明らかなように、振動振幅が大きく減衰する２つの接近距離において鋭いピークが現れている。この２つのピークにおける接近距離の差（１１００ｎｍ）が液膜３の膜厚である。

半導体製造におけるフォトレジスト、摩擦潤滑を目的とした潤滑油、塗装工程における乾燥前の塗装膜等、広い産業分野にわたって液膜は使用されている。液膜の膜厚測定に基づく膜厚管理は液膜の性能を発揮させるために極めて重要である。
従来これらの膜厚測定には光学的手法や超音波あるいは静電容量を用いたものが使用されているが、これらの方法によって膜厚を求めるには、屈折率等に代表される膜厚の物性値が必要である。またエリプソメトリによる膜厚測定法は膜厚と屈折率を同時に測定できるが、測定可能な膜厚が数百ｎｍ以下という制約がある。
本発明によれば、先端が１００ｎｍ程度に尖鋭化されたプローブを用いて液膜の膜厚を測定するものであり、液膜に与える影響が無視できる程に小さく、かつ屈折率等の物性値が未知であっても膜厚の測定が可能である膜厚測定装置および膜厚測定方法を提供することができる。
また、測定可能な膜厚も測定原理上の制約はなく、数百ｎｍを超える膜厚であっても測定可能であり、広い産業分野に利用できる。

Claims (23)

1. 基材面に液膜が形成された被測定試料を設置する設置台と、
   前記設置台の上面に対して垂直な方向に変位するＺ軸変位機構と、
   前記設置台を保持する水平保持部と、
   前記Ｚ軸変位機構を保持する垂直保持部と、
   前記水平保持部と前記垂直保持部とを固定的に連接する固定連接機構と、
   前記Ｚ軸変位機構に固定され、前記設置台の上面に対して垂直方向の軸を有し、設置台に近い方の端が先鋭化された針状のプローブと、
   前記Ｚ軸変位機構に固定され、前記被測定試料と前記Ｚ軸変位機構の間に前記プローブと接触して配設された、電極を有する水晶振動子と、
   前記水晶振動子の電極に交流信号を供給する信号発生器と、
   前記水晶振動子の電極から発生する電流を検出する電流検出器と、
   前記Ｚ軸変位機構によるＺ軸変位値と前記電流検出器から得られる前記水晶振動子の電流値とから前記液膜の膜厚を解析する膜厚解析装置と、
   を備えたことを特徴とする膜厚測定装置。
2. 前記Ｚ軸変位機構は電気信号によって駆動され、前記設置台の上面に対して垂直な方向に粗く変位するＺ軸粗変位機構と細かく変位するＺ軸精変位機構の２種の変位機構を備えたことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
3. 前記Ｚ軸精変位機構は、圧電アクチュエータであることを特徴とする請求の範囲第２項に記載の膜厚測定装置。
4. 前記プローブは、所定長の光ファイバーの一端をテーパ上に加工し、先端直径が１００ｎｍ以下に先鋭化されたプローブであることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
5. 前記水晶振動子は、音叉型水晶振動子であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
6. 前記信号発生器は正弦波を発生し、その周波数は前記水晶振動子の共振周波数を中心に上側と下側に少なくとも共振周波数の１０％以上変化できる信号発生器であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
7. 前記電流検出器は、前記信号発生器の出力信号の一部を分岐した参照信号を入力し、前記電流検出器の入力信号を、前記参照信号を用いて同期検波する方式によって電流値を検出する電流検出器であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
8. 前記電流検出器は、前記信号発生器の出力信号の一部を分岐した信号を参照信号とするロックイン増幅器をもちいた電流検出器であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
9. 前記膜厚解析装置は、
   前記電流検出器のアナログ出力を電流データに変換するＡ／Ｄ変換器と、
   前記Ｚ軸変位機構の変位量を設定するためのＺ軸変位データを電圧値に変換するＤ／Ａ変換器と、
   前記電流データを前記プローブの振動振幅比に変換する手段と、前記振動振幅比と前記Ｚ軸変位データとから前記液膜の膜厚を解析する膜厚解析手段とをそなえたパーソナルコンピュータと、
   を備えた膜厚解析装置であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
10. 前記膜厚解析手段は、前記振動振幅比を前記Ｚ軸変位データで微分処理して得られる振動振幅変化率と前記垂直変位データとから前記液膜の膜厚を解析することを特徴とする請求の範囲第９項に記載の膜厚測定装置。
11. 前記設置台は、前記Ｚ軸変位機構の変位方向に垂直な面内を駆動可能に構成されたことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の膜厚測定装置。
12. 基材面に液膜が形成された被測定試料を設置する設置台と、
    前記設置台を保持する水平保持部と、
    前記設置台の上面に対して垂直な方向に前記設置台を変位させるＺ軸変位機構と、
    前記水平保持部と垂直保持部とを固定的に連接する固定連接機構と、
    前記垂直保持部に固定され、前記設置台の上面に対して垂直方向の軸を有し、設置台に近い方の端が先鋭化された針状のプローブと、
    前記垂直保持部に固定され、前記被測定試料と前記垂直保持部の間に前記プローブと接触して配設された、電極を有する水晶振動子と、
    前記水晶振動子の電極に交流信号を供給する信号発生器と、
    前記水晶振動子の電極から発生する電流を検出する電流検出器と、
    前記Ｚ軸変位機構によるＺ軸変位値と前記電流検出器から得られる前記水晶振動子の電流値とから前記液膜の膜厚を解析する膜厚解析装置と、
    を備えたことを特徴とする膜厚測定装置。
13. 基材面に液膜が形成された被測定試料を設置台に設置し、
    前記液膜の表面に対して垂直な方向に軸を有し前記液膜に近いほうの先端が尖鋭化されたプローブと、前記プローブに接触させた水晶振動子とを、前記液膜の表面から所定距離に離して配設し、
    前記水晶振動子の電極に信号発生器から交流信号を供給して水晶振動子を振動させ、
    前記水晶振動子の電極に流れる電流を電流検出器で検出することによって前記水晶振動子の振動振幅を測定するとともに、
    前記水晶振動子との接触によって振動する前記プローブを、前記水晶振動子とともに前記液膜の表面に対して垂直な方向に、Ｚ軸変位機構を用いて前記液膜の表面に接近させ、
    前記プローブの先端が前記液膜の表面に接触したことによって前記振動振幅が減少する第１の位置を測定し、
    前記プローブを、さらに液膜を貫通して前記基材に接近させ、
    前記プローブの先端が前記基材の表面に接触したことによって前記振動振幅が減少する第２の位置を測定し、
    前記第１の位置と前記第２の位置の差をもって前記液膜の膜厚とする事を特徴とする膜厚測定方法。
14. 前記Ｚ軸変位機構は電気信号によって駆動され、前記設置台の上面に対して垂直方向に粗く変位するＺ軸粗変位機構と細かく変位するＺ軸精変位機構の２種の変位機構を備えたことを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
15. 前記Ｚ軸精変位機構は、圧電アクチュエータであることを特徴とする請求の範囲第１４項に記載の膜厚測定方法。
16. 前記プローブは、所定長の光ファイバーの一端をテーパ状に加工し、先端直径が１００ｎｍ以下に先鋭化されたプローブであることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
17. 前記水晶振動子は、音叉型水晶振動子であることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
18. 前記交流信号は正弦波であり、前記水晶振動子の振動は、前記電流検出器の出力が最大となる共振周波数によって振動させることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
19. 前記電流検出器は、前記信号発生器の出力信号の一部を分岐した参照信号を入力し、前記電流検出器の入力信号を、前記参照信号を用いて同期検波する方式によって電流値を検出する電流検出器であることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
20. 前記電流検出器は、前記信号発生器の出力信号の一部を分岐した信号を参照信号とするロックイン増幅器をもちいた電流検出器であることを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
21. 前記電流検出器の出力をＡ／Ｄ変換して電流データに変換し、前記Ｚ軸変位機構を変位させるためのＺ軸変位データをＤ／Ａ変換によって電気信号に変換し、パーソナルコンピュータを用いて前記電流データを前記プローブの振動振幅比に変換した後、この振動振幅比と前記Ｚ軸変位データとから前記液膜の膜厚を解析することを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。
22. 前記第１の位置および前記第２の位置は、前記振動振幅のデータを前記Ｚ軸変位データで微分処理することによって求めることを特徴とする請求の範囲第２１項に記載の膜厚測定方法。
23. 前記設置台を、前記Ｚ軸変位機構の変位方向に垂直な面内を移動させることにより、複数の点における膜厚を測定することを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の膜厚測定方法。

Images