JP4418079B2 - 高強度、高吸着能を有する活性コークスの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾式脱硫脱硝プロセスにおいて吸着剤として使用される高強度、高吸着能を有する活性コークスの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
各種の排ガスから硫黄酸化物や窒素酸化物を除去する方法として、従来は湿式法が主流であったが、乾式法は複雑で保守管理の難しい排水処理設備を必要とせず装置の設置面積も小さくて済む利点があり、近年普及しつつある方法である。乾式法において使用される炭素質の吸着剤としては、従来、通常の活性炭を主体とし、これを粒状化あるいは成形したものが用いられてきたが、通常の活性炭を主体とした吸着剤は、耐圧、耐摩耗、耐衝撃等の強度が低く、吸着、再生の繰り返し使用に際し損耗が大きく、経済性が悪いという問題があった。
【0003】
このような活性炭系吸着剤の欠点を解消するため種々の研究が行われ、石炭を原料としこれに各種の結合剤を加えて成形し、特定の条件下で乾留、賦活することによって脱硫脱硝に適した成形活性コークスが開発されている。
例えば、特公昭62−51885号公報には、石炭から活性度の高い半成コークスを製造し、これを主原料としこれに数種の石炭と結合剤を加えてロガ指数が20〜30%になるように強度調整後乾留、賦活する方法が開発されている。しかし、ロガ指数は耐摩耗性等の強度を表す指数であって、この方法では耐摩耗性に優れた活性コークスを製造することはできるが、脱硫脱硝性能の向上を図ることはできない。
また、特開平11−555号公報には、空気、窒素+酸素、CO2 +酸素等のガス中の酸素濃度5〜30%、好ましくは10〜21%である酸化性ガスを用いて酸化処理することによりその活性を向上させる方法が開発されているが、このような高濃度の酸化性ガスによる酸化、賦活では細孔内部まで酸化が進行し、脱硝性能を向上させる効果は認められるが、得られる活性コークスの強度が低下し、移動床形式の脱硫脱硝装置での繰り返し使用に耐えられないという問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記した従来の問題点を解決し、高強度で高吸着能を有し脱硫脱硝性能に優れた活性コークスの製造方法を提供するためになされたものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するためになされた本発明の高強度、高吸着能を有する活性コークスの製造方法は、揮発分25%超、流動度1.0以下の石炭を昇温速度3〜30℃/分未満で400〜600℃に昇温させて酸素濃度5%未満の加熱雰囲気中で半成コークスとしたものを主原料とし、これに副原料として揮発分25%以下、流動度1.0超の粘結性石炭を加えた混合粉砕物粒に、結合剤として80〜200℃に加熱された石炭系重質油状物質を加え混練して多数の成形物粒とし、次いで、各成形物粒を炭化、賦活することを特徴とするものである。
なお、前記主原料とする半成コークスを得るための石炭の昇温速度は6〜20℃/分として実施するのがコスト低下の面から望ましく、また、前記主原料と副原料との混合粉砕物粒の平均粒径は100μm以下とするのが望ましい。さらに、前記各成形物粒の炭化、賦活の処理温度は800〜900℃とするのが性能上適当である。
【0006】
なお、流動度とはJIS-M-8801-1993 に記載された流動性試験方法により測定した最高流動度をもって定義する。即ち、425μm以下に粉砕した5gの試料を円筒形状のるつぼに入れて、鉛錫合金浴中で3℃/分の昇温速度で加熱し、0.010N・m のトルクをかけた攪拌棒の回転速度を測定し、攪拌棒の動きが最高に達した時の流動度を最高流動度とする。
【0007】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を図1に示す実施例の工程図と併せ説明する。
図1において、1は揮発分25%超、流動度1.0以下で、粒径を50mm以下の半成コークスとする石炭であって、該石炭1は予備乾留炉2に装入して昇温速度3〜30℃/分未満で400〜600℃に昇温させて酸素濃度5%未満である加熱雰囲気中で低温乾留し、揮発分が14〜30%消失した半成コークスとする。この半成コークスは主原料として粉砕機3に投入して粉砕するが、この際副原料として揮発分25%以下、流動度1.0超の粘結性石炭4を粉砕機3に投入して粉砕し、主原料と副原料の混合粉砕物粒とする。次いで、主原料と副原料の混合粉砕物粒は混練機7に移されるが、その際、これに結合剤5として80〜200℃に加熱された石炭系重質油状物質の軟ピッチのほか、必要に応じて水のような成形助剤6を加えて混練する。この混練したものを成形機8に導入して径5〜20φ、長さ5〜20mmの多数の成形物粒に成形し、次いで、各成形物粒は乾留炉9、例えばロータリーキルン等に定量的に装入し、成形物1kg当り1〜3kgの蒸気10を窒素ガス11とともに吹き込み、800〜900℃の温度で滞留時間1〜2hrとして炭化、賦活することによって製品12、即ち高強度、高吸着能を有する活性コークスを得ることができる。
【0008】
本発明において、主原料の半成コークスとする石炭は、揮発分が25%超、流動度1.0以下のものを用いるものであるが、その理由は、揮発分が25%以下、流動度1.0超の石炭は、高価なものとなるので、比較的安価に入手される石炭を用いるものである。また、この石炭を昇温速度3〜30℃/分未満で400〜600℃に昇温させて半成コークスとするのは、昇温速度が3℃/分未満では石炭気質が活性を低下させる黒鉛結晶の生成を抑えることができないからであり、また、一方、昇温速度が30℃/分以上では急速な加熱による急激なガス発生によりコークス内部がメソ孔、マクロ孔等の大きい孔径を有するものとなってしまい、脱硫脱硝に際してこれらの孔に硫安が生成して破壊を助長してしまうため粉化しやすくなるからであり、また、加熱装置も大きなものを設ける必要が生ずる。従って、昇温速度は3〜30℃/分未満とするが、望ましくは、石炭の昇温速度を6〜20℃/分とする。この範囲の昇温速度とすることによって大きな加熱装置を設けることなく、迅速に20Å以下のミクロ孔を主体とする細孔構造を有する半成コークスを得ることができる。また、前記昇温速度とともに加熱雰囲気中の酸素濃度を5%未満とするのは、加熱雰囲気中の酸素濃度が5%以上である場合には、細孔内部まで酸化が進行して得られる半成コークスの強度、耐摩耗性が低下することとなるからである。さらに、また、前記昇温速度の下に加熱温度を400〜600℃とするのは、加熱温度が400℃未満では、脱硫脱硝能向上の効果が小さく揮発分の消失量が少ないために強度の大な半成コークスを得ることが困難であるからであり、600℃を超えると燃焼による半成コークスの損失が大となるからである。
【0009】
そして、副原料としては活性コークスの粘結度を確保するために、揮発分25%以下、流動度1.0超の粘結性石炭を用いるが、その混合割合は概ね半生コークス70%に対して粘結性石炭30%である。また、前記主原料と副原料との混合粉砕物粒の製造において、塊状の主原料と副原料を混合したあとに粉砕して混合粉砕物粒としてもよいし、予め粉砕して粒状とした主原料と副原料とを混合してもよいが、いずれにしても混合粉砕物粒は粒径100μm以下の大きさの粒子が全体の50%以上占めることが望ましい。これは、粒径100μm以下の大きさの粒子が全体の50%未満では主原料、副原料の有する粘結成分が混合粉砕物粒内で偏在したり、或いは、成形性が悪化し成形物強度が低下して高い強度を有する活性コークスを得ることが困難となるからである。
【0010】
次に、前記混合粉砕物粒には、結合剤として80〜200℃に加熱された軟ピッチ等の石炭系重質油状物質を重量比で20%程度加えるが、石炭系重質油状物質の温度が80℃未満では石炭系重質油状物質の粘度が上昇してしまい、副原料との均一混合性が低下し、この結果、石炭系重質油状物質が混合粉砕物粒の成形物内で偏在してしまい、結合剤としての機能が低下し活性コークスの強度が低いものとなってしまう。一方、200 ℃を超えると混練時の均一混合性に問題はないものの成形物粒の温度も上昇し、石炭系重質油状物質が柔らか過ぎて、成形物粒の強度が不十分なまま搬送過程で衝撃を受けた場合に崩壊してしまうからである。従って、結合剤としての石炭系重質油状物質の温度は80〜200℃とするのが適当である。
【0011】
混合粉砕物粒には、さらに必要に応じて、結合助剤として水を混合粉砕物粒に対し重量比で15%程度加え混練機にて混練する。この混練したものは成形機に導入して径5〜20φ、長さ5〜20mmの円柱形状に成形し、成形物をロータリーキルン等の乾留炉に定量的に装入し、成形物1kg当り1〜3kgの蒸気を窒素ガスと1対1の割合で混合して吹き込み、800〜900℃の温度で滞留時間1〜2hrとして炭化、賦活することによって所期の高強度、高吸着能を有する活性コークスを得ることができる。
【0012】
このようにして本発明の方法により得られる活性コークスは、摩耗強度95%以上、SOx 吸着量30mg/g以上、脱硝率30%以上、硫安生成による粉化率0.1%以下と移動床形式の大型脱硫脱硝装置での繰り返し使用に十分耐え得る高強度、高吸着能を有するものである。なお、ロガ強度、SOx 吸着量、脱硝率、硫安生成による粉化率の測定は以下に述べる方法により行った。
【0013】
〈ロガ強度〉
5.66mmで篩分けた篩上試料を120℃で3hr乾燥し30gを採取し、回転円筒内に装入し、回転円筒を1000回転(50rpm)させた後、その試料を3mmで篩分け3mm以上の試料の初期試料重量に対する割合で表示した。
【0014】
〈SOx 吸着能〉
120℃で3hr乾燥した425gの試料を容器に充填し、活性コークス充填層を120℃に加熱し、SO2 1000ppm、O2 5%、H2O 10%、残りN2 の混合ガスを26Nl/分で5hr通気し、SO2 を吸着させる。吸着後、N2 ガスを5Nl/分の気流中で400℃に昇温し、3hr保持し脱離する。この脱離ガスを3%過酸化水素水を2リットル入れた2連式の吸収ビンで補集し、JIS-K-O103に記載の中和法により吸収した全SO2 量を分析し、この分析値より活性コークス1g当りのSO2 吸着量を算出し、SOx 吸着能とした。
【0015】
〈脱硝率〉
直径50mmの円筒カラム内に活性コークス100gを充填し、この試料を90℃に加熱し、SO2 135ppm、NO 160ppm、NH3 450ppm、O2 10%、H2O 10%、残りN2 の混合ガスを2Nl/分で20hr通気する。通気終了後の充填層入り側と充填層出側のNO濃度を測定し、下式により脱硝率を算出した。
脱硝率={1−(充填層出側NO濃度)/(充填層入側NO濃度)}×100
【0016】
〈硫安生成による粉化率〉
直径50mmの円筒カラム内に活性コークス100gを充填し、この試料を90℃に加熱し、SO2 135ppm、NO 160ppm、NH3 450ppm、O2 10%、H2O 10%、残りN2 の混合ガスを2Nl/分で100hr通気する。通気終了後、円筒カラムより活性コークスを抜き出し、ビーカー中で水に含浸させて攪拌し、これを1mm金網で濾過し、活性コークス微粉を含む濾液と活性コークスペレットに分ける。活性コークスペレットをN2 ガス5Nl/分の気流中で400℃に昇温し3hr保持し再生処理を行った後、3mmの篩で篩分け、3mm以下のものの重量を測定し、これを再生処理後の全活性コークス重量で割ることによって硫安生成による粉化率を求めた。
【0017】
【実施例】
揮発分40%、流動度0.2、粒径50mm以下の褐炭系石炭を外熱式ロータリーキルンに導き、酸素濃度2%の加熱雰囲気下で、昇温速度12℃/分、石炭粒子の最高到達温度が500℃になるよう乾留して半成コークスとし、この半成コークスは粉砕機にて100μm以下の粒子の割合が95%になるように粉砕して主原料とした。また、揮発分20%、流動度1.2の歴青炭系石炭を粉砕機にて100μm以下の粒子の割合が90%になるように粉砕して副原料とした。これらの主原料と副原料を重量比で7:3になるように配合したものに、結合剤として120℃の軟ピッチを20%、結合助剤として水を15%添加し、混練機にて混練したものを押し出し成形機により直径10φ、長さ10mmの円柱状に成形した。この成形物を外熱式ロータリーキルンに導き、酸素濃度0.8%、蒸気吹き込み量が成形物1kg当り1kgの雰囲気下で、成形物の最高到達温度850℃、滞留時間60分として加熱し、炭化、賦活することによって活性コークスを製造した。この得られた活性コークスは、ロガ強度98.8%、SOx 吸着量50mg/g、脱硝率50%、硫安生成による粉化率0.02%と脱硫脱硝用活性コークスとして非常に優れた性能を有していた。
【0018】
〈比較例〉
実施例で用いた褐炭系石炭を外熱式ロータリーキルンに導き、酸素濃度10%の加熱雰囲気下で、昇温速度35℃/分、石炭粒子の最高到達温度が500℃になるよう乾留し、半成コークスとしたものを粉砕機3にて100μm以下の粒子の割合が95%になるように粉砕して主原料とした。また、実施例で用いた歴青炭系石炭を粉砕機にて100μm以下の粒子の割合が90%になるように粉砕して副原料とした。これらの主原料と副原料を重量比で7:3になるように配合したものに、結合剤として120℃の軟ピッチを20%、結合助剤として水を15%添加し混練機にて混練したものを押し出し成形機により直径10φ、長さ10mmの円柱状に成形した。この成形物を外熱式ロータリーキルンに導き、酸素濃度0.8%、蒸気吹き込み量を成形物1kg当り1kgの雰囲気下で、成形物の最高到達温度850℃、滞留時間60分として加熱し、活性コークスを製造した。この得られた活性コークスは、ロガ強度96.2%、SOx 吸着量30mg/g、脱硝率50%の性能を有していたが、硫安生成による粉化率2.2%と高いものであった。本発明の活性コークスは従来の活性コークスに較べ高強度で高吸着能を有するものであることが分かる。
【0019】
【発明の効果】
本発明は以上に説明したように、石炭を特定の昇温速度で加熱して低酸化雰囲気中で加熱することによって主原料とする半成コークスとし、これを副原料の特定の粘結性石炭との混合粉砕物粒に成形したうえ炭化、賦活することにより高強度で脱硫脱硝等の高吸着性に優れた活性コークスを安価且つ容易に量産できるものであって、工業的価値大なるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例の工程図である。
【符号の説明】
1 半成コークスとする石炭
2 予備乾留炉
3 粉砕機
4 粘結性石炭
5 結合剤
6 成形助剤
7 混練機
8 成形機
9 乾留炉
10 蒸気
11 窒素ガス
12 製品
Claims (2)
- 揮発分25%超、流動度1.0以下の石炭を昇温速度3〜30℃/分未満で400〜600℃に昇温させて酸素濃度5%未満の加熱雰囲気中で半成コークスとしたものを主原料とし、これに副原料として揮発分25%以下、流動度1.0超の粘結性石炭を加えた混合粉砕物粒に、結合剤として80〜200℃に加熱された石炭系重質油状物質を加え混練して多数の成形物粒とし、次いで、各成形物粒を炭化、賦活することを特徴とする高強度、高吸着能を有する活性コークスの製造方法。
- 主原料と副原料の混合粉砕物粒の粒径を100μm以下のものが全体の50%以上占めるものとした請求項1記載の高強度、吸着能を有する活性コークスの製造方法。
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