JP4417070B2 - リン酸エステルの製造方法 - Google Patents
リン酸エステルの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4417070B2 JP4417070B2 JP2003355947A JP2003355947A JP4417070B2 JP 4417070 B2 JP4417070 B2 JP 4417070B2 JP 2003355947 A JP2003355947 A JP 2003355947A JP 2003355947 A JP2003355947 A JP 2003355947A JP 4417070 B2 JP4417070 B2 JP 4417070B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- phosphate ester
- producing
- phosphorylating agent
- organic hydroxy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Description
得られたリン酸エステルをエタノールで10倍に希釈した後、(株)島津製作所製 分光光度計UV−1600を使用し、波長420nmの吸光度を測定し、測定値を1000倍した値を「色相」とした。なお、この値が低いほど、着色が少なく優れていると判断される。
110mlのガラス製広口規格ビンに、得られたリン酸エステルを50ml入れ、熟練したパネラーが直接ビン口の臭いを嗅ぎ、評価した。
図1に示す10000mlの4つ口フラスコを用いて反応を行った。図1において、(a)は側面図、(b)は上面図である。この4つ口フラスコにおいて予め窒素にて置換し酸素濃度を0.5%の低酸素分圧雰囲気下にした。次いで窒素を100Nml/minの速度で4つ口フラスコの気相部に導入しながら三菱化学株式会社製、製品名AEO 23−2A(アルキル基の炭素数12及び13、エチレンオキサイドの平均付加モル数2のポリオキシエチレンアルキルエーテル、分子量283.1)6511.0g(X=23.0モル)及び85重量%のオルトリン酸539.3g(P2O5・nH2Oとして表すとP2O5 332.0g(y1=2.34モル)、H2O 207.3g(Z=11.50モル))を仕込み、480rpmで撹拌・混合したところ33℃となった。このときのFr数は0.78であった。
実施例1と同じ装置を用い、回転数を260rpm(Fr数0.23)にしたほかは、同じ条件にてリン酸化反応を行い、リン酸エステルを得た。
図2に示す反応装置を用いて反応を行った。図2において、(a)は側面図、(b)は上面図である。この反応装置を予め窒素にて置換し酸素濃度を1.2%の低酸素分圧雰囲気下にした。次いで窒素を50Nml/minの速度で反応装置の気相部に導入しながら三菱化学株式会社製、製品名AEO 23−2A(アルキル基の炭素数12及び13、エチレンオキサイドの平均付加モル数2のポリオキシエチレンアルキルエーテル、分子量283.1)707.55g(X=2.50モル)及び85重量%のオルトリン酸58.72g(P2O5・nH2Oとして表すとP2O5 36.15g(y1=0.25モル)、H2O 22.57g(Z=1.25モル))を仕込み、550rpmで撹拌・混合したところ30℃となった。このときのFr数は0.86であった。
実施例2と同じ装置を用い、窒素による置換を行わず大気雰囲気下で回転数を330rpm(Fr数0.31)にしたほかは、同様の条件にてリン酸化反応及び加水分解を行い、リン酸エステルを得た。
図3に示す反応装置を用いて反応を行った。この反応装置を予め窒素にて置換し酸素濃度を3.5%の低酸素分圧雰囲気下にした。次いで窒素を2Nm3/hの速度で反応装置の気相部に導入しながらラウリルアルコール(分子量187.0)1163.8kg(x1=6.22kmol)及び85重量%のオルトリン酸139.3kg(P2O5・nH2Oとして表すとP2O5 85.7kg(y1=0.60kmol)、H2O 53.6kg(Z=2.97kmol))を仕込み、150rpmで撹拌・混合したところ30℃となった。このときの反応槽に仕込んだ液は最上段の撹拌翼には接しておらず下段の2つの撹拌翼により混合を行った。Fr数は0.57であった。
実施例3と同じ装置を用い、窒素による置換を行わず大気雰囲気下で行ったほかは、同じ条件にてリン酸化反応を行い、リン酸エステルを得た。
Claims (4)
- オルトリン酸、ポリリン酸及び五酸化リンから選ばれる1種以上のリン酸化剤と、炭素数6〜30のアルコール又はこのアルコールに炭素数2〜4のアルキレンオキサイドを平均付加モル数1〜10モルで付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルから選ばれる1種以上の有機ヒドロキシ化合物とを反応させてリン酸エステルを製造するに際し、気相部の酸素分圧が大気の1/4以下の低酸素分圧雰囲気下で、下記式(1)で表されるフルード数(Fr数)が0.5〜2.5の攪拌条件で反応を行う、リン酸エステルの製造方法。
Fr数=(回転数(s-1))2・(撹拌翼径(m))/(重力加速度(m/s2)) (1) - リン酸化剤が、少なくとも五酸化リンを含むものである、請求項1記載のリン酸エステルの製造方法。
- 低酸素分圧雰囲気下が、不活性ガス雰囲気下である、請求項1又は2記載のリン酸エステルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003355947A JP4417070B2 (ja) | 2003-10-16 | 2003-10-16 | リン酸エステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003355947A JP4417070B2 (ja) | 2003-10-16 | 2003-10-16 | リン酸エステルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005120009A JP2005120009A (ja) | 2005-05-12 |
JP4417070B2 true JP4417070B2 (ja) | 2010-02-17 |
Family
ID=34613340
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003355947A Expired - Fee Related JP4417070B2 (ja) | 2003-10-16 | 2003-10-16 | リン酸エステルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4417070B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007197417A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-08-09 | Kao Corp | リン酸エステルの製造方法 |
PL441023A1 (pl) * | 2022-04-26 | 2023-10-30 | Pcc Exol Spółka Akcyjna | Sposób wytwarzania monoestrów i diestrów kwasów fosforowych z alkoholi |
-
2003
- 2003-10-16 JP JP2003355947A patent/JP4417070B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005120009A (ja) | 2005-05-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1435358B1 (en) | Process for preparing phosphoric ester | |
JP4417070B2 (ja) | リン酸エステルの製造方法 | |
JP3526940B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP3115489B2 (ja) | リン酸モノエステルの製造方法 | |
JP4498910B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JPH07316170A (ja) | リン酸モノエステルの製造法 | |
JP3617830B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP4303516B2 (ja) | アルキレンオキサイド付加物の処理方法 | |
JPH0215041A (ja) | アルキル及びアルケニルカテコール類のカルボキシレート類及びエトキシレート類 | |
CN101044148B (zh) | 具有醇式羟基的膦酸酯的制备方法 | |
JP3596768B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP2004107270A (ja) | リン酸エステル塩水溶液の製造法 | |
JP3596765B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP3558757B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP3556317B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
JP3500288B2 (ja) | リン酸モノエステルの製造方法 | |
JP2007197417A (ja) | リン酸エステルの製造方法 | |
JPH07157464A (ja) | ポリオキシプロピレンアルキルエーテル硫酸塩の水性スラリーの処理法 | |
CA1310657C (en) | Process for the manufacture of higher fatty monoglyceride monosulfate deterents | |
EP4397667A1 (en) | Improved sustainable process for preparation of phosphoric monoesters and salts thereof | |
JPS5852295A (ja) | リン酸エステルおよびその製造方法 | |
JP3351583B2 (ja) | リン酸エステル塩の精製法 | |
JPS6233190A (ja) | リン酸エステルの製造方法 | |
JPH01226889A (ja) | 界面活性スルホ燐酸(部分)アルキルエステルおよびその塩の製造方法 | |
JPS6251691A (ja) | リン酸エステルの製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051227 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080805 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090317 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090513 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091124 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091125 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121204 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |