JP4414964B2 - クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(i)の製造方法 - Google Patents
クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(i)の製造方法 Download PDFInfo
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Description
A 第1の工程で25〜35℃で加熱し、
B さらに第2の工程で、25ないし35℃から68ないし79℃に加熱し、
C 80〜110℃で保持する、
ことによって処理することを含む。
−水中でのRhCl3溶液を製造するか、あるいはRhCl3−溶液を再循環工程から準備し、
−溶液をC2〜C5−アルコール、好ましくはイソプロパノールと保護ガスで混合し、
−トリフェニルホスフィンをアルコール溶液または懸濁液として過剰量で添加し、
A 得られた混合物または懸濁液を、第1工程で5ないし20℃から25ないし35℃に加熱し、
B さらに第2工程で25ないし35から68ないし79℃に加熱し、
C 80〜110℃で保持し、場合によっては還流下で沸騰させ、
−得られた溶液を冷却し、
−沈殿した結晶を濾別し、アルコールおよび/または水および/または石油エーテルで洗浄し、引き続いて乾燥させる。
−水中でRhCl3の溶液を製造するか、あるいは再循環工程からRhCl3−溶液を準備し、
−保護ガス下でイソプロパノールを装入し、
−トリフェニルホスフィンをアルコール性懸濁液として過剰量で添加し、
A 得られた懸濁液を第1工程で、18ないし20℃から25ないし30℃に加熱し、
B さらに第2工程で、25ないし30℃から68ないし79℃に加熱し、
C 80〜110℃で、還流下で沸騰させ、
−得られた溶液を冷却し、
−沈殿した結晶を濾過し、アルコールおよび/または水および/または石油エーテルで洗浄し、その後に乾燥させる。
合成は、Inorg.Synth 10,67(1967)および同Inorg.Synth28、77(1990)にしたがった。
装置1および2:ガス装入管、還流冷却器およびガス排出管を備えた丸底フラスコ
装置2中においてアルゴン下で、トリフェニルホスフィン24g(0.0916mol)を装入し、700mlのエタノール中で加熱溶解させた。40℃ですでに全部のトリフェニルホスフィンが溶解した。
温度: 加熱時間: 観察:
36〜62℃ 55分 橙色の懸濁液
62〜67℃ 25分 懸濁液は徐々に暗色化 し、茶色を介した後に ワインレッド色に変化 した。
67℃ 反応が生じ、暗いワイ ンレッド色の懸濁液が 得られた。
(反応完了点)
67〜79℃ 70分 暗いワインレッド色の 懸濁液。
79〜80℃ 沸騰開始、懸濁液を2 時間に亘って還流下で 沸騰させた。
4gのRh(0.0389mol)を、23%のロジウム−含量を有するRhCl3−水溶液の形で、ガス装入管および排出管ならびに還流冷却器を備えた丸底フラスコ中で、アルゴン下で、490mlのイソプロパノール中に溶解し、かつ氷浴を用いて5℃に冷却した。
温度: 加熱時間: 観察:
5℃ 溶解していないトリフェニルホスフ ィンを含む暗い赤茶色の溶液
10〜31℃ 1時間 茶色の懸濁液
25〜70℃ 3.25時間 橙色の懸濁液
70〜75℃ 30分 懸濁液は徐々に暗色化し、茶色を介 してワイレッド色に変化した。
75℃ 反応が生じ、ワインレッドの懸濁液 が得られた(反応完了点)。
75〜79℃ 15分 ワインレッド色の懸濁液
79〜80℃ 沸騰開始、懸濁液を1時間に亘って 還流下で沸騰させた。
実際の合成の前日に、4gのRh(0.0389mol)をRhCl3−水和物の形で(Rh−含量40.7%)26mlの完全に脱塩化した水中に、一晩に亘って溶解させた。ガス装入管および排出管ならびに還流冷却器を有する丸型フラスコ中で、アルゴン下で、イソプロパノール490mlを装入した。RhCl3−溶液を添加した。トリフェニルホスフィン 50g(0.191mol)を添加し、その後に懸濁液をゆっくりと沸騰させた。
温度: 加熱時間: 観察:
21℃ 茶色の懸濁液
25〜70℃ 4時間 橙色の懸濁液
70〜75℃ 40分 懸濁液は徐々に暗色化し、茶色を介 してワインレッド色に変化した。
75℃ 反応が生じ、ワインレッド色の懸濁 液が得られた(反応完了点)。
75〜79℃ 25分 ワインレッドの懸濁液
79〜80℃ 沸騰開始、懸濁液を1時間に亘って 還流下で沸騰させた。
23%のRh含量を有するRhCl3−水溶液の形での4gのRh(0.0389mol)を、水によって10%のRh−含量に希釈した。
温度: 加熱時間: 観察:
19℃ 溶解していないトリフェニ ルホスフィンを含む暗い赤 茶色の溶液
25〜30℃ 30分 茶色の懸濁液
30〜74℃ 3.25h 橙色の懸濁液
74〜78℃ 30分 懸濁液は徐々に暗色化し、 かつ茶色を介してワインレ ッド色に変化した。
78℃ 反応が生じ、ワインレッド
色の懸濁液が得られた。 (反応完了点)
78〜79℃ 15分 ワインレッド色の懸濁液
79〜80℃ 沸騰開始、懸濁液を1時間 に亘って還流下で沸騰させ た。
(30%少ない溶剤および水を含む以外は例4を繰り返しおこなった)
イソプロパノール 343mlおよび10%のRh−含量を有するRhCl3−溶液の形でのRh4gを、トリフェニルホスフィンと一緒にフラスコ中に装入し、例4と同様に室温から段階的に沸点まで加熱した。
温度: 加熱時間: 観察:
19℃ 溶解していないトリフェニ ルホスフィンを含む暗い赤 茶色の溶液
26〜34℃ 45分 茶色の懸濁液
34〜68℃ 3時間 橙色の懸濁液
68〜75℃ 45分 懸濁液は徐々に暗色化し、 かつ茶色を介してワインレ ッド色に変化した。
75℃ 反応が生じ、ワインレッド 色の懸濁液が得られた。 (反応完了点)
75〜79℃ 15分 ワインレッド色の懸濁液
79〜80℃ 沸騰開始、懸濁液を1時間 に亘って還流下で沸騰させ た。
Claims (5)
- RhCl3−溶液をトリフェニルホスフィンと反応させその後に冷却し、かつ得られた結晶質沈殿物を濾過することによって、クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法において、反応成分の混合物を、
A 第1工程において25〜35℃に加熱し、
B さらに第2工程において25ないし35℃から68ないし79℃に加熱し、
C 80〜110℃で保持する方法で処理することを特徴とする、クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法。 - RhCl3−溶液をトリフェニルホスフィンと反応させ、その後に冷却し、かつ得られた結晶質沈殿物を濾過することによって、クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法において、反応成分の混合物を、
B 30ないし40℃から68ないし79℃に加熱し、
C 80〜110℃で保持する方法で処理することを特徴とする、クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法。 - クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)の製造方法において、
−RhCl3の水中での溶液を製造するか、あるいはRhCl3の溶液を再循環工程から準備し、
−溶液をC 2 〜C5−アルコールと一緒に混合し、
−トリフェニルホスフィンを過剰量で添加し、
A 得られた懸濁液を第1工程で5ないし20℃から25ないし35℃に加熱し、
B さらに第2工程で25ないし35℃から68ないし79℃まで加熱し、
C 80〜110℃で保持し、
−得られた溶液を冷却し、
−沈殿した結晶質を濾過し、洗浄し、その後に乾燥させることを特徴とする、クロロトリス(トリフェニルホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法。 - トリス−(トリフェニルホスファン)−ロジウム(I)から、クロロトリス(トリフェニル−ホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法において、
−RhCl3の水中での溶液を製造するか、あるいはRhCl3−溶液を再循環工程から準備し、
−イソプロパノールを保護ガス下で装入し、
−RhCl3−溶液を添加し、
−トリフェニルホスフィンをアルコール溶液または懸濁液として、過剰量で添加し、
A 得られた混合物を、第1工程で18ないし20℃から25ないし35℃に加熱し、
B さらに第2工程で25ないし35℃から68ないし79℃まで加熱し、
C 80〜110℃で還流下で沸騰させ、
得られた溶液を冷却し、
−沈殿した結晶質を濾過し、アルコールおよび/または水および/または石油エーテルで洗浄し、その後に乾燥させることを特徴とする、トリス−(トリフェニルホスフィン)−ロジウム(I)から、クロロトリス(トリフェニル−ホスファン)ロジウム(I)を製造するための方法。 - 工程Aが1/2から1時間であり、工程Bが1〜4時間であり、かつ工程Cが1/2から1時間である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
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