JP4404719B2 - 蒸留方法 - Google Patents

Description

本発明は蒸留方法に関する。さらに詳しくは、外力によって移動し得るトレイを備えた蒸留塔を用いる蒸留方法に関する。

一般に蒸留塔の内部には、複数の段が設けられ、各段には充填物またはトレイが備えられている。沸点の低い順からＡ成分、Ｂ成分、Ｃ成分・・・などの多成分を含む原料を蒸留する場合、最も沸点の低いＡ成分は塔頂部から抜き出され、還流しながら回収される。Ｂ成分およびＣ成分は、塔底に回収される。塔内のＡ成分がほぼ回収されると、塔頂部にはＡ成分とＢ成分との混合蒸気である中間成分ＡＢが多くなる。この中間成分ＡＢはＡ成分としてもＢ成分としても回収できないので、蒸留を継続し、中間成分ＡＢを塔頂から抜きだし、還流しながら回収し、Ｂ成分の濃度が所望の濃度となった時点で、Ｂ成分の回収を開始する。回収された中間成分ＡＢは、再度蒸留する場合の原料として用いられる。Ｂ成分を回収すると、同様に、Ｂ成分とＣ成分の混合物である中間成分ＢＣが生じるので、中間成分ＢＣを抜きながら、Ｃ成分の濃度が所望の濃度となった時点で、Ｃ成分の回収を開始する。このようにして、蒸留が行われる。しかし、還流しながら中間成分を抜き出すには、非常に時間がかかるうえ、エネルギーが浪費される。

他方、蒸留塔の各段に備えられるトレイとして、リフトトレイやシーブトレイがあるが、運転後の追い出し蒸発が圧力損失により支障をきたす、被処理物が代わると適切な運転ができなくなり、広範に変化する運転条件に対応できないという問題がある。この特許文献１では、この問題を解決するために、固定多孔板と外力によって移動させることができる可動多孔板とからなるトレイを提案している。このトレイは、可動多孔板を外力によって移動させることができるため、固定多孔板と可動多孔板の間隔を調節して、広範に変化する運転条件を最適な条件となるようにし、種々の処理物にも適用できるという、優れた機能を有している。このようなトレイを用いた場合、蒸留時間は短縮できるものの、還流しながら中間成分を抜き出す方法は、時間がかかるうえ、エネルギーが浪費される。
特開平５−１１５７０２号公報

本発明は、固定多孔板または固定充填物と外力によって移動させることができる可動多孔板または可動充填物とからなるトレイまたは充填物を備えた蒸留塔を用いて、より簡単に中間成分を除き、短時間で蒸留が可能であり、エネルギーが浪費されない新たな蒸留方法を提供することを目的とする。

本発明は、固定多孔板または固定充填物と外力によって移動し得る可動多孔板または可動充填物とから構成されるトレイまたは充填物が配置された蒸留塔を用いて多成分を含む原料を蒸留する方法であって、（１）該可動多孔板または可動充填物を操作して蒸留中に中間成分を溜める工程、および（２）該中間成分を液として抜き出す工程を含む蒸留方法を提供する。

好ましい実施態様においては、前記蒸留塔が、塔底に設けられた液の抜出部またはチムニーとチムニーに連通する液の抜出部を備え、前記可動多孔板または可動充填物を操作してトレイ上または充填物中に液が滞留しない状態で蒸留することにより、塔底またはチムニーに中間成分を溜め、該抜出部から抜き出す工程を含む。

好ましい実施態様においては、さらに、（３）前記中間成分を抜き出した後、トレイまたは充填物をもとの状態に戻して塔頂から蒸気を還流させ、次の成分を回収する工程を含む。

また、好ましい実施態様においては、残りの成分について、さらに工程（１）から（３）を繰り返す。

本発明の方法は、中間成分を、還流液ではなく、蒸留塔内に滞留する液として蒸留塔から抜き出すという簡単な操作で除去できるため、蒸留が簡単に、かつ迅速に行われる。そのため、省エネルギーに優れている。

まず、本発明に用いられる、「固定多孔板または固定充填物と外力によって移動し得る可動多孔板または可動充填物とから構成されるトレイまたは充填物」について説明する。以下、このようなトレイまたは充填物を、本明細書においては、チェンジトレイと称する。チェンジトレイとしては、リフトトレイ型、シーブトレイ型、（規則）充填塔型などの種類がある。

図１ＡおよびＢは、シーブトレイ型チェンジトレイを示す。シーブトレイ型チェンジトレイ１は、固定多孔板１１と可動多孔板１２とを配置することにより構成されている。可動多孔板１２は移動軸１４に固定され、外力、例えばアクチュエーター１３によって、上下移動（昇降）できるように配置される。図１のＡは可動多孔板１２に外力が加わっていない状態を示す。この状態をトレイ状態という。図１のＢは可動多孔板１２に外力が加わり、可動多孔板１２が上昇した状態を示す。この状態をバッフル状態という。この可動多孔板１２の移動により、圧力調整が可能となる。

図１ＣおよびＤは、充填塔型のチェンジトレイの上面斜視図を示す。充填塔型チェンジトレイ１ａは、固定充填物１５と可動充填物１６とを配置することにより構成されている。可動充填物１６は移動軸１４に固定され、外力、例えばアクチュエーター１３によって、上下移動（昇降）できるように配置される。図１のＣは可動充填物１６に外力が加わっていない状態を示す。この状態を本明細書では充填状態という。図１のＤは可動充填物１６に外力が加わり、可動充填物１６が上昇した状態を示す。この状態を本明細書ではバッフル状態という。この可動充填物１６の移動により、圧力調整が可能となる。このタイプのチェンジトレイは、上下移動により、圧力調整を行う。

図２は、リフトトレイ型チェンジトレイを示す。リフトトレイ型チェンジトレイ２は、固定多孔板２１と可動多孔板２２とを交互に配置することにより構成されている。可動多孔板２２は移動軸２４に固定され、外力、例えばアクチュエーター２３によって、上下移動（昇降）、回転、および上下移動と回転を同時に行うなどの方法で可動であるように配置される。図２のＡは可動多孔板２２に外力が加わっていない状態を示す。この状態を、前記と同様、トレイ状態という。図２のＢは可動多孔板２２に外力が加わり、可動多孔板２２が上昇した状態である。この状態をバッフル板状態という。この可動多孔板２２の移動により、圧力調整が可能となる。このリフトトレイ型チェンジトレイ２は、開孔比の微調節が可能である。

また、図示していないが、トレイを外周多孔板と中心多孔板とで構成し、外周多孔板を固定多孔板とし、中心多孔板を回転して、開孔比を変化させるように構成してもよい。

なお、「外力によって移動し得る」とは、リフトトレイのように、塔内部の蒸気あるいは液体の流れに依存して浮遊するのではなく、塔の外部あるいは内部に配設した移動手段（例えば、アクチュエーター、梃子棒、ギアなど）により移動し得ることを意味する。

従来の回分蒸留方法では、蒸留塔には充填物あるいはトレイを設けて蒸留を行うが、運転時には極端な圧力変動がおこらないような条件下（例えば、トレイの場合、上記トレイ状態）で行われる。そして、低沸点の成分Ａと高沸点の成分Ｂとを分離する場合、まず、低沸点のＡ成分を回収し、中間成分ＡＢ（Ａ成分とＢ成分との混合物）を回収（中間カット）し、次に、Ｂ成分を回収するという操作を逐次行っている。この中間成分ＡＢの回収は還流しながら行われるため、時間がかかり、その上、蒸発エネルギーが浪費される。

以下、本発明について、トレイを例に説明するが、このトレイに、固定充填物および可動充填物を用いる場合が含まれるのは、上記の通りである。本発明は、蒸留塔に備えるトレイとしてチェンジトレイを用い、チェンジトレイをバッフル状態とすることにより、蒸留塔内の液が簡単に塔底に集まることを利用する。本発明の方法においては、まず、チェンジトレイをトレイ状態（充填型チェンジトレイの場合は充填状態）で用いてＡ成分を回収する。次に中間成分ＡＢが濃縮されたときに、チェンジトレイをバッフル状態とすると、塔内の中間成分ＡＢが液として塔底に集まる。この液を塔外に取り出すことにより、中間成分ＡＢが簡単に除去される。すなわち、中間成分の回収時間とエネルギーが節約できる。

蒸留塔が多段トレイで構成されている場合、全部の液を抜き出す必要はない。例えば、後に実施例で説明するように、必要な段数分の液（中間成分ＡＢ）を抜き出すことができるように、チェンジトレイの中間部あるいは下部にチムニーを設け、トレイ操作（トレイ状態あるいは充填状態からバッフル状態への変更）によって、中間成分ＡＢを液として、蒸留塔の中間部から蒸留塔外に抜き出すことができる。なお、中間成分ＡＢを抜き出すとき、全還流で運転してもよいし、一部還流で運転してもよい。全還流を行う場合、塔底の蒸気が上昇し、コンデンサーまでの間に存在する軽沸成分を洗浄、除去することができる。この間、わずか数分の操作で、中間成分ＡＢを抜き出すことができる。従って、中間成分ＡＢの除去に数時間を要している現状を考慮すると、本発明の方法は、画期的な蒸留方法である。

本発明の方法は、既設の蒸留塔にも適用することができる。この方法を適用するためには、蒸留塔の一部を改造し、チェンジトレイとチムニーとを蒸留塔内に配置すればよい。既設の蒸留塔の改造が困難な場合は、例えば、図３（Ａ）に示すように、蒸留塔３の塔頂からの蒸気出口とコンデンサー３４との間にチェンジトレイを備えた蒸留塔５１を配置し、蒸留塔３に還流を行うように構成することにより、中間成分ＡＢが蒸留塔５１の塔底からバルブ３７を介して抜き出される。あるいは、図３（Ｂ）に示すように、既存の蒸留塔３の塔頂部にチェンジトレイ（１１および１２）およびチムニー３６を備えた蒸留塔５２を設け、中間成分ＡＢを液として、バルブ３７から抜き出すこともできる。

蒸留缶（リボイラー）４としては、図４から図７に示すような、遠心力を利用して蒸留缶４内の液を内壁面（伝熱面）に散布する装置（ウォールウェッター（関西化学機械製作株式会社の登録商標））を用いることが好ましい。遠心力を利用して蒸留缶４の下部にある液を持ち上げ、伝熱面に散布することにより、散布された液が薄膜状で伝熱面を周期的に流下するため、すべての伝熱面が有効に利用され、かつ、伝熱が促進される。少量の液でも持ち上げることができ、伝熱面がすべて利用されるので、液量が減少しても、液の蒸発速度は、液が満杯の時とほぼ同じ高い状態を保つことができる。従って、このように、遠心力を利用した液体散布装置（ウォールウェッター：登録商標）を用いることにより、エネルギーの浪費がなく、かつ迅速に蒸留が行われる。そこで、この液体散布装置とチェンジトレイとを組合せて本発明の蒸留方法を行うと、中間成分の除去が短時間で行われるので、さらに効率のよい蒸留を行うことができる。

以下、シーブトレイ型チェンジトレイを用いる場合を例に挙げて本発明を説明する。本発明はこの実施例に制限されず、リフトトレイ型チェンジトレイや同様の可動多孔板を用いる方法、あるいは固定充填物と可動充填物とを用いる（充填塔型）チェンジトレイにも適用できることはいうまでもない。

以下、図４〜図７に基づき、Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を含む原料を蒸留する方法について説明する。なお、Ａ成分、Ｂ成分、およびＣ成分は、この順で沸点が高くなる（Ａ成分の沸点が最も低い）。蒸留塔３の上部には、シーブトレイ型チェンジトレイ３１が配置され、蒸留塔３の下部には、シーブトレイ型チェンジトレイ３２が配置されている。塔頂部には蒸気抜出ライン３３が設けられ、コンデンサー３４で凝縮された蒸気は、一部または全部が塔頂部から還流されるように構成されている。塔底部には、塔底液を加熱するリボイラーが設けられるが、図４においては、リボイラーとして蒸留缶４が設けられている。この蒸留缶４には、エネルギーの利用効率を向上させるために、遠心力を利用して蒸留缶４内の液を内壁面に散布する装置（ウォールウェッター（登録商標））が備えられている。塔底からは、塔底液が蒸留缶４に入り、加熱され、加熱蒸気が蒸留缶４から蒸留塔３に供給されるように構成されている。この加熱蒸気の供給ラインにはバルブ３５が設けられている。蒸留塔３の中央部には、チムニー３６が設けられ、チムニー３６より上部にある液がチムニー３６に溜まるように構成され、溜まった液はチムニー３６と連通するバルブ３７から抜き出されるように構成されている。

Ａ成分、Ｂ成分およびＣ成分を含む原料は蒸留缶４（リボイラー）に供給される。図４は、Ａ成分の蒸留を示す。シーブトレイ型チェンジトレイ３１および３２はトレイ状態で使用され、Ａ成分の蒸気は塔頂から抜き出され、コンデンサー３４で凝縮される。Ａ成分の液は、一部が還流され、残りが回収される。Ａ成分として回収するためには、還流比を徐々に大きくし、回収できなくなったとき、全還流とする。このとき、図５に示すように、シーブトレイ型チェンジトレイ３１はシーブ状態のまま、蒸留する。この操作により、中間成分ＡＢが濃縮される。中間成分ＡＢが濃縮されたら、図６に示すように、シーブトレイ型チェンジトレイ３１をバッフル状態とする。バッフル状態にすると、中間成分ＡＢは液となって、チムニー３６に滞留する。チムニー３６は、外部に取り出す中間成分ＡＢの液量が最小量となるような場所（すなわち、必要な段数分の液（中間成分ＡＢ）を抜き出すことができるような場所）に設置することが好ましい。滞留した中間成分ＡＢはバルブ３７から抜き出される。

図４〜図７にはチムニー３６が図示されているが、必要段数が少ないときは、全段から液を抜くことになるので、チムニー３６が不要になる場合がある。この場合、チムニー３６を備えない状態でも、可動トレイを、外力を使用してトレイとして機能しない状態（例えばバッフル状態）とすると、中間成分ＡＢが液として蒸留塔の塔底に溜まる。この塔底に滞留する中間成分ＡＢは、バルブ３８から抜き出される。

以上の図４〜図６の操作により、中間成分ＡＢを短時間で抜き出すことができる。中間成分ＡＢが抜き出されたあと、図７に示すように、シーブトレイ型チェンジトレイ３１をバッフル状態からトレイ状態に戻し、全還流を行ってＢ成分が塔上部に濃縮されたら、還流を開始して、Ｂ成分の一部を蒸留塔３に還流し、残りをＢ成分として回収する。

なお、中間成分ＡＢを抜き出すときも蒸発を停止することなく運転すると、蒸留缶４（リボイラー）からＢ成分の濃度が高い蒸気が上昇してくるので、Ｂ成分をコンデンサー３４で凝縮することにより、Ｂ成分の分離をスムーズに行うことができる。

Ｂ成分の回収が終わり、中間成分ＢＣが増加した場合、この操作を繰り返せばよく、上記中間成分ＡＢの場合と同様に操作して、中間成分ＢＣを液として回収し、Ｃ成分を蒸留できる。

本発明の方法を使用するに際し、中間成分を凝縮させるためにトレイの状態からバッフル状態にすると、トレイの圧力損失がほぼゼロになる。トレイの段数が２〜３段と少ない場合、圧力損失は少ない。例えば、トレイ段数が３段の場合、約２５ｍｍ水柱×３段、すなわち７５ｍｍ水柱の圧力損失ですみ、リボイラーに大きな影響は与えない。しかし、圧力変化が大きいと、リボイラーで突沸が起る可能性がある。例えば、トレイが１０段ある場合、２５×１０ｍｍ水柱の変化があるので、常圧での蒸留であれば、２５０／１００００（大気の水柱）×１００（％）＝２．５％の変化となるため、あまり大きな変化ではない。しかし、真空蒸留の場合は、大きな問題となる。例えば、塔頂の真空度が４００ｍｍ水柱（約３８６９Ｐａ）で蒸留を行う場合、圧力損失が１段あたり２５ｍｍ水柱（約２４１Ｐａ）であるトレイを１０段使用すると、塔底は６５０ｍｍ水柱となる。このうち、５段分のトレイをバッフル状態にすると、
｛１−（６５０−２５×５）／６５０｝×１００（％）＝２０
すなわち、２０％の圧力変化が急激に起ることとなる。そのため、リボイラー（蒸留缶４）内の液が突沸するおそれがあり、安全な運転ができなくなる可能性がある。そのため、急激な圧の低下を防止する方策が必要となる場合がある。

蒸留塔３内の圧力低下を防止する手段も、本発明の方法に使用できる。例えば、図８に示すように、移動軸１４の下方で、バッフル状態になったときにチムニー３６に接するようにシーブ３９を取りつけ、圧力損失を生じるように構成することにより、急激な蒸留塔３内の圧力低下を防止することができる。

また、図９に示すように、シーブトレイ型チェンジトレイ３１の下部に、固定多孔板６１および可動多孔板６２からなるリフトトレイ型チェンジトレイ６を配置し、可動多孔板６２を移動軸１４に固定した構成とすることができる。このシーブトレイ型チェンジトレイ３１をバッフルの状態にしたときに、移動軸１４に固定した可動多孔板６２が上方に移動し、固定多孔板６１と接してトレイ状態となり、圧力損失を生じるようになる。

上記例に限らず、蒸留塔３内で圧力損失を生じる種々の手段は、本願発明の方法を実施する場合に適用される。

本発明の方法は、可動式のトレイを用いて蒸留を行うので、簡単な操作で、迅速かつ容易に中間成分を液として除去できる。そのため、蒸留時間が短縮され、省エネルギー性に優れており、蒸留あるいは溶媒の回収に特に適している。

本発明に用いられるシーブトレイ型チェンジトレイの模式図である。 本発明に用いられるリフトトレイ型チェンジトレイの模式図である。 本発明の方法を既存の蒸留塔で使用する場合の模式図である。 本発明の蒸留工程の１つを示す模式図である。 図４の次の蒸留工程を示す模式図である。 図５の次の蒸留工程を示す模式図である。 図６の次の蒸留工程を示す模式図である。 蒸留塔内で圧力損失を生じさせる手段を示す模式図である。 蒸留塔内で圧力損失を生じさせる別の手段を示す模式図である。

符号の説明

１ シーブトレイ型チェンジトレイ
１ａ 充填塔型チェンジトレイ
１１、２１、６１ 固定多孔板
１２ ２２、６２ 可動多孔板
１３ アクチュエーター
１４ ２４ 移動軸
１５ 固定充填物
１６ 可動充填物
２ リフトトレイ型チェンジトレイ
２３ アクチュエーター
３ 蒸留塔
３１ 上部シーブトレイ型チェンジトレイ
３２ 下部シーブトレイ型チェンジトレイ
３３ 蒸気抜出ライン
３４ コンデンサー
３５ バルブ
３６ チムニー
３７ バルブ
３８ バルブ
３９ シーブ
４ 蒸留釜
５１、５２ 蒸留塔

Claims (4)

1. 固定多孔板または固定充填物と外力によって移動し得る可動多孔板または可動充填物とから構成されるトレイまたは充填物が配置された蒸留塔を用いて多成分を含む原料を蒸留する方法であって、（１）該可動多孔板または可動充填物を操作して蒸留中に中間成分を溜める工程、および（２）該中間成分を液として抜き出す工程を含む、蒸留方法。
2. 前記蒸留塔が、塔底に設けられた液の抜出部またはチムニーとチムニーに連通する液の抜出部を備え、前記可動多孔板または可動充填物を操作してトレイ上または充填物中に液が滞留しない状態で蒸留することにより、塔底またはチムニーに中間成分を溜め、該抜出部から抜き出す工程を含む、請求項１に記載の蒸留方法。
3. さらに、（３）前記中間成分を抜き出した後、トレイまたは充填物をもとの状態に戻して塔頂から蒸気を還流させ、次の成分を回収する工程を含む、請求項２に記載の方法。
4. 残りの成分について、さらに工程（１）から（３）を繰り返す、請求項３に記載の方法。

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