JP4385157B2 - チタン又はチタン合金製品の製造方法 - Google Patents

チタン又はチタン合金製品の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP4385157B2
JP4385157B2 JP26850699A JP26850699A JP4385157B2 JP 4385157 B2 JP4385157 B2 JP 4385157B2 JP 26850699 A JP26850699 A JP 26850699A JP 26850699 A JP26850699 A JP 26850699A JP 4385157 B2 JP4385157 B2 JP 4385157B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
titanium
pickling
treatment
blasting
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP26850699A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2001089883A (ja
Inventor
眞理 中尾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daido Steel Co Ltd
Original Assignee
Daido Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daido Steel Co Ltd filed Critical Daido Steel Co Ltd
Priority to JP26850699A priority Critical patent/JP4385157B2/ja
Publication of JP2001089883A publication Critical patent/JP2001089883A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4385157B2 publication Critical patent/JP4385157B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は熱間加工したチタン又はチタン合金製素材を用いてそれらの製品を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、熱間圧延したチタン製素材の表面スケール(黒皮)を除去する方法として、ショットブラスト等のメカニカルデスケーリングや、フッ酸と硝酸の混合溶液による酸洗処理が採用されている。しかし、ショットブラスト処理の場合、その処理量(研削量)が多くなると、得られたチタン製品の表面凹凸が大きくなって肌荒れが顕著に生じるという問題がある。一方、ショットブラストを行わずに直接チタン製素材を酸洗処理した場合、スケールの厚みが薄い部分が選択的に侵食され、素材にピット(食孔)状の欠陥が生じる虞がある。
【0003】
そこで、特開昭60−242970号公報には、研掃材を混入させた高圧液体をチタン製素材に投射した後、上記した酸洗処理を行う技術が開示されている。又、特開昭60−249535号公報には、ベルトグラインダ研削と上述の高圧液体を投射する処理をそれぞれ行った後、前記酸洗処理を行う技術が開示されている。つまり、これらの技術は、いずれも機械的な研削によってスケールをある程度除去した後、酸洗処理を行い、残ったスケールを完全に除去するとともにチタンの表面を平滑化して最終製品にするというものである。
【0004】
ところで、上記した酸洗処理を行った場合、得られたチタン製品の表面に茶色の腐食生成物(以下、「酸洗汚れ」という)が生じるという問題がある。特開平8−283970号公報によれば、この酸洗汚れは、スケールの酸洗処理により素材の表面に活性なチタンが露出し、それが空気で酸化されて+2価及び+3価のチタン酸化物になることに起因するものである。そして、この知見に基づき、同号公報には、チタン焼鈍板を酸洗処理した後、空気に曝すことなく直ちに水洗・乾燥することにより酸洗汚れを防止して美麗なチタン薄板を得る技術が提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した酸洗汚れを防止する技術の場合、酸洗処理設備の近傍に水洗設備を配設しなければならないという設備上の制約を受け、そして、水洗設備を酸洗処理設備の近傍に配設できない場合には、この技術を実施することができなくなるという問題がある。
【0006】
さらに、上記技術を実施する際には、酸洗処理から水洗に至る一連の工程を速やかに行わなければならず、その工程管理は煩雑になり、微妙な管理エラーによっては製品の品質にばらつきが生じることもある。
本発明はチタン又はチタン合金製素材のスケール除去における上記した問題を解決し、酸洗処理の直後に水洗を行う必要がなく、設備上や作業上の制約がないため、容易にかつ安定した品質で製造が可能であるチタン又はチタン合金製品の製造方法、及びその方法で得られるチタン又はチタン合金製品の提供を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、酸洗処理の過程で酸洗汚れが生じたとしても、それを後工程で除去する、という発想に基づいている。それは、酸洗汚れを機械的に除去しても表出したチタン表面の活性化は抑制され、その後にチタンの表面が空気に触れたとしても再び酸化汚れが生じることはない、という知見に基づいたものである。
【0008】
上記した目的を達成するために、請求項1記載の本発明に係るチタン又はチタン合金製品の製造方法は、熱間加工後のチタン又はチタン合金製素材の表面に対し、第1の研掃粒子を吹き付けて前記表面のスケールを除去する第1ブラスト処理工程と、前記第1ブラスト処理工程を経た前記素材をフッ酸と硝酸の混合溶液により酸洗処理する酸洗処理工程と、前記酸洗処理工程を経た前記素材の表面に対し、前記第1の研掃粒子の粒径よりも小さい粒径の第2の研掃粒子を吹き付けて前記酸洗処理工程にて前記表面に生じた酸洗汚れを除去するとともに前記表面に微細な凹凸を形成させて前記表面の色調を白色にする第2ブラスト処理工程とを備えていることを特徴とする。
又、前記第2ブラスト処理工程を経た前記素材に対し、酸化性の酸により不動態化処理を施す不動態化処理工程を更に備えている構成とすることが好ましい(請求項2)。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、工程図1に基づいて本発明に係るチタン又はチタン合金製品の製造方法について詳細に説明する。まず、熱間加工後のチタン製素材1が適宜焼鈍された後、第1のブラスト処理(第1ブラスト処理工程)10、酸洗処理(酸洗処理工程)12、第2のブラスト処理(第2ブラスト処理工程)14、不動態化処理(不動態化処理工程)16、及び水洗・乾燥処理18がこの順で施され、目的とするチタン製品2が製造される。
【0011】
チタン製素材1はチタンの材料を熱間加工(熱間圧延や熱間鍛造等)して例えば板状体、アングル等に成形したものであり、通常、その表面にはスケール(黒皮)が5〜10μm程度形成されている。なお、チタン製素材1としてはチタン単体の他、例えばTi-6Al-4V等のチタン合金を用いることもできる。
まず、チタン製素材1に対して第1のブラスト処理10が施される。このブラスト処理では、チタン製素材1に研掃粒子を投射して表面のスケールが機械的に除去される。ブラスト処理としては、研掃粒子を乾燥状態で対象物に投射して行うショットブラストの他、研掃粒子を水等に分散させた液状体を対象物に吹き付けて行うウェットブラストを適用することができる。又、研掃粒子としては、例えば0.1〜2mmφの鉄粒やアルミナを用いることができる。
【0012】
ここで、ブラスト処理の良否に影響を与える因子としては、研掃粒子の粒径、粒子の送り速度、処理時間、処理回数が挙げられ、研掃粒子の粒径を大きくし処理時間や処理回数を多くすると、対象物を研削してその表面の付着物(スケール)を除去する効果(以下、「処理量」という)が大になる。特に、研掃粒子の粒径は、処理量に大きな影響を及ぼすので、第1のブラスト処理における研掃粒子(第1の研掃粒子)の粒径を0.4〜1.2mmφとすることが好ましい。なお、研掃粒子としては、例えば鉄粒を用いることができる。
【0013】
第1のブラスト処理は、スケールの除去が不充分とならないよう、かつ、チタンの表面凹凸が大きくなって肌荒れが顕著に生じないよう、適宜な処理量を選定する。
次に、ブラスト処理されたチタン製素材1に対し、フッ酸と硝酸の混合溶液を用いた酸洗処理12が施される。この酸洗処理では、チタン製素材1の表面に残存しているスケールが除去され、その表面が平滑化する。フッ酸はチタンを激しく侵食するものであり、その濃度を例えば上述の混合溶液全体に対して1〜5重量%とするのが好ましい。1重量%未満である場合はスケールの除去効果が低くなり、5重量%を超えた場合は反応性が高くなってチタンの溶解が過度に進行し、チタンの表面がぎらついて外観不良となる虞があるからである。又、硝酸の濃度を混合溶液全体に対して10〜20重量%とすることが好ましい。さらに、酸洗処理温度を例えば15〜35℃とすることが好ましい。処理温度が15℃未満である場合は酸洗処理が充分に進行せず、又35℃を超えた場合は、反応性が高まって上述のようにチタンの表面がぎらつく虞があるからである。そして、酸洗処理の時間は、処理温度やフッ酸濃度によっても変わるが、例えば2重量%のフッ酸濃度において、0.5〜2分とすることが好ましい。
【0014】
酸洗処理を行う方法としては、例えば酸洗槽にチタン製素材1を浸漬すればよく、又、上記した混合溶液をチタン製素材1の表面に噴霧してもよい。
このようにして酸洗処理12を施したチタン製素材1の表面には極めて活性な金属状態のチタンが露出する。そして、素材を酸洗処理設備から取り出すと、その表面が空気に触れてチタンが酸化され、酸洗汚れが生ずる。
【0015】
従って、本発明は、後述する第2のブラスト処理14によってこの酸洗汚れの除去を行うことを特徴とする。この場合、酸洗汚れは機械的に除去され、その過程でチタンの表面が活性になることはないので、酸洗汚れを除去した後にチタンの表面が空気に触れても再び酸化汚れが生じることはない。つまり、本発明の場合には、従来の技術のように酸洗処理後に直ちに水洗を行う必要がなく、第2のブラスト処理の前後でチタン製素材1を空気に曝しても構わないので、設備上や操業上の制限を受けずにチタン製品を製造することができる。
【0016】
この第2のブラスト処理14は、好ましくはその処理量を第1のブラスト処理の処理量に比べて少なくすることが好ましい。その理由は、第1のブラスト処理がチタンの表面に比較的厚く形成されているスケールを除去することを目的とするのに対し、第2のブラスト処理では、表面の酸洗汚れのみを除去すればよいからである。又、第2のブラスト処理はいわば最終仕上げ処理であり、処理量を多くしてチタン製品の表面に肌荒れが生じると好ましくないからである。
【0017】
このようなことから、第2のブラスト処理における研掃粒子(第2の研掃粒子)の粒径を第1のブラスト処理で用いた研掃粒子の粒径より小さくし、例えば0.06〜0.2mmφとすることが好ましい。粒径が0.06mmφ未満である場合は酸洗汚れの除去が不充分となり、0.2mmφを超えるとチタンの表面に肌荒れが生じる虞があるからである。なお、研掃粒子としては、例えばアルミナ粒子を用いることができる。
【0018】
このようにして、第1のブラスト処理と第2のブラスト処理の処理量を調整することにより、スケールの除去を確実に行うとともに、最終製品の表面に肌荒れが生じることを抑制することができる。
そして、第2のブラスト処理14を施した後、適宜水洗・乾燥することによりチタン製品2を製造することができる。
【0019】
ここで、より好ましくは第2のブラスト処理14の後に不動態化処理16を施して、チタンの表面にTiO2等の緻密な不動態化皮膜を形成させるのがよい。この不動態化処理16は、酸化性の酸にチタン製素材1を浸漬して行われる。酸化性の酸としては、例えば濃硝酸の水溶液や、過酸化水素を含む濃硫酸の水溶液を用いることができる。なお、濃硝酸水溶液の場合、濃硝酸の濃度を10〜20重量%とするのが好ましい。
【0020】
ところで、本発明を実施する場合、必ずしも上記した各工程を連続して一度に行うことは必要でなく、任意の工程で作業を中断し、所定の時間間隔を置いて次工程を行ってもよい。例えば、第1のブラスト処理10及び酸洗処理12を所定の工場設備で行った後、この半製品を別の工場設備に移送してから第2のブラスト処理14及び不動態化処理16を行なってもよい。このように、本発明の場合は既存の設備をそのまま利用することができ、又、操業の自由度が高いので、他の製品の製造と適宜組み合わせて効率的な生産を行うことができる。
【0021】
次に、図2に基づいて本発明に係るチタン又はチタン合金製品について説明する。この製品は、梨地状の白色肌(酸洗肌)を備え、極めて意匠性に優れていることが特徴である。なお、図2及び図3における断面曲線は、ダイヤモンド触針によりインダクタンス方式で検出を行う粗さ計を用い、触針先端半径:5μm、カットオフ値:0.8mm、検出器送り速度:0.5mm/秒で測定して得られたものである。
【0022】
ここで、本発明のチタン製品は、まず、粒径1.2mmφの鉄粒を用いてショットブラストを2回行って第1のブラスト処理を施し、さらに酸洗処理した後、粒径0.2mmφのアルミナ粒子を用いて送り速度:10m/分、処理時間:30秒でショットブラストを1回行って第2のブラスト処理を施し、次いで不動態化処理を施して製造されている。つまり、このチタン製品は、それぞれ粒径の異なる研掃粒子による2度のブラスト処理を施したものである。一方、図3に示す断面曲線を有する従来のチタン製品は、粒径1.2mmφの鉄粒を用いてショットブラストを3回行った後、酸洗処理を施して製造されている。
【0023】
そして、図2に示すように、本発明のチタン製品の表面には、周期約0.5mm、振幅約5μmの曲線Aで表される凹凸が形成され、その凹凸曲線Aの上には、更に微細な凹凸Bが多数形成されている。これに対して、図3に示すように、従来のチタン製品の表面には、曲線Aとほぼ同様な周期と振幅を有する曲線Cで表される凹凸が形成されているが、上述の凹凸Bに相当する微小な凹凸は形成されていない。このことから、上記曲線Aで表される凹凸は、第1のブラスト処理によって形成されたものであり、凹凸Bは微細なアルミナ粒子を用いた第2のブラスト処理によって形成されたものであることがわかる。
【0024】
すなわち、本発明のチタン製品は、その表面に凹凸Aだけでなく更にその凹凸Aに微細な凹凸Bが付加して形成されていることが表面形状における特徴であり、この凹凸Bはチタン製品の表面に入射した光を乱反射させてその色調を白くさせる機能を有していると考えられる。特に、研掃粒子として上記したアルミナ等の非球状の粒子を用いると、この粒子がチタンの表面に突き刺さって凹凸Bはより急峻になり、チタン製品の白色度もより高くなる。
【0025】
そして、このような機能を充分に発揮させてチタン製品の色調を好ましい白色にするためには、上記した断面曲線において、隣接する凹部と凸部の高低差が0.2μm以上である凸部がこの断面曲線の水平方向の長さ1mm当り5個以上存在することが必要である。上記した凹部と凸部の高低差が0.2μm未満である場合や、凸部が1mm当り5個未満である場合は、凹凸Bが充分に形成されないので光の乱反射が起きにくく、チタン製品が好ましい白色を示さないからである。
【0026】
【実施例】
実施例1〜3,比較例
1.チタン製品の製造
熱間圧延によりL形アングルに成形したチタン製素材を焼鈍し、表1に示す各条件で、第1のブラスト処理(粒径1.2mmφの鉄粒を用いたショットブラストを2回行う)、フッ酸と硝酸の混合溶液による酸洗処理、及び第2のブラスト処理(粒径0.2mmφのアルミナ粒子を用いたショットブラストを1回行う)を順に行い、さらに濃硝酸水溶液中で不動態化処理を施して本発明のチタン製品を製造した。これを実施例1とする。
【0027】
実施例1において、第1のブラスト処理をアルミナ粒子を用いて行ったものを実施例2とする。
実施例1において、鉄粒を用いた1回のショットブラストと、アルミナ粒子を用いた1回のショットブラストを順次行って第1のブラスト処理としたものを実施例3とする。
【0028】
比較のために、第2のブラスト処理を行わず、第1のブラスト処理の後、フッ酸濃度を5重量%として酸洗処理を行ってチタン製品を製造した。これを比較例とする。
【0029】
【表1】
Figure 0004385157
【0030】
2.チタン製品の評価
得られたチタン製品を目視判定して、光沢及び酸洗汚れの有無を評価した。光沢が顕著なものを評価:×、光沢が少なく白色を呈したものを評価:○とした。又、酸洗汚れが見られたものを評価:×、酸洗汚れが見られなかったものを評価:○とした。
【0031】
なお、実施例1〜3については、表面の肌荒れ及びスケールの有無についても目視判定して評価した。肌荒れ及びスケールが若干見られたものを評価:△、これらが皆無であるものを評価:○とした。
【0032】
【表2】
Figure 0004385157
【0033】
(1)表2から明らかなように、本発明のチタン製品は、光沢がなく良好な白色を呈し、又、酸洗汚れも見られず、優れた外観及び意匠性を有している。
(2)酸洗処理後に第2のブラスト処理を行わなかった比較例の場合は、酸洗汚れが表面に残った。又、酸洗処理におけるフッ酸濃度が高いためにチタンの表面の光沢が顕著になり、外観に劣ったものとなっている。このようなことから、第2のブラスト処理を行う本発明の優位性が明らかである。
(3)また、実施例1と実施例2,3とを対比して明らかなように、実施例1では、表面の肌荒れ及びスケールがまったく見られなかった。このようなことから、第2のブラスト処理における研掃粒子の粒径を、第1のブラスト処理における研掃粒子の粒径より小さくすることが好ましい。
【0034】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明に係るチタン又はチタン合金製品の製造方法によれば、まず第1のブラスト処理と酸洗処理によりスケールを確実に除去し、次に酸洗処理で生じた酸洗汚れを第2のブラスト処理で機械的に除去しているため、酸洗処理の直後に水洗を行う作業が不要となる。そして、従来のチタン製品の製造に比べて設備上や操業上の制約がないので、容易に、かつ安定した品質でチタン又はチタン合金製品を製造することができる。
【0035】
又、本発明に係るチタン又はチタン合金製品は、細かい凹凸がその表面に形成されているため、白色の外観を呈し、極めて意匠性に優れている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るチタン製品の製造方法の一例を示す工程図である。
【図2】本発明に係るチタン製品の表面凹凸を表面粗さ計によりカットオフ波長0.8mmで測定したときの断面曲線を示す図である。
【図3】従来のチタン製品の表面凹凸を表面粗さ計によりカットオフ波長0.8mmで測定したときの断面曲線を示す図である。
【符号の説明】
1 チタン又はチタン合金製素材
2 チタン又はチタン合金製品
10 第1のブラスト処理
12 酸洗処理
14 第2のブラスト処理

Claims (2)

  1. 熱間加工後のチタン又はチタン合金製素材の表面に対し、第1の研掃粒子を吹き付けて前記表面のスケールを除去する第1ブラスト処理工程と、
    前記第1ブラスト処理工程を経た前記素材をフッ酸と硝酸の混合溶液により酸洗処理する酸洗処理工程と、
    前記酸洗処理工程を経た前記素材の表面に対し、前記第1の研掃粒子の粒径よりも小さい粒径の第2の研掃粒子を吹き付けて前記酸洗処理工程にて前記表面に生じた酸洗汚れを除去するとともに前記表面に微細な凹凸を形成させて前記表面の色調を白色にする第2ブラスト処理工程と
    を備えていることを特徴とするチタン又はチタン合金製品の製造方法。
  2. 前記第2ブラスト処理工程を経た前記素材に対し、酸化性の酸により不動態化処理を施す不動態化処理工程を更に備えていることを特徴とする請求項1に記載のチタン又はチタン合金製品の製造方法。
JP26850699A 1999-09-22 1999-09-22 チタン又はチタン合金製品の製造方法 Expired - Lifetime JP4385157B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26850699A JP4385157B2 (ja) 1999-09-22 1999-09-22 チタン又はチタン合金製品の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26850699A JP4385157B2 (ja) 1999-09-22 1999-09-22 チタン又はチタン合金製品の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001089883A JP2001089883A (ja) 2001-04-03
JP4385157B2 true JP4385157B2 (ja) 2009-12-16

Family

ID=17459460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP26850699A Expired - Lifetime JP4385157B2 (ja) 1999-09-22 1999-09-22 チタン又はチタン合金製品の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4385157B2 (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4157893B2 (ja) * 2006-03-30 2008-10-01 株式会社神戸製鋼所 耐高温酸化性に優れた表面処理チタン材およびエンジン排気管
WO2007114218A1 (ja) * 2006-03-30 2007-10-11 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho チタン合金及びエンジン排気管
US20080169270A1 (en) * 2007-01-17 2008-07-17 United Technologies Corporation Method of removing a case layer from a metal alloy
CA2807637C (en) * 2010-08-24 2018-09-11 Tomoyuki Ozasa Method for preventing elution of bi from copper alloy
JP6695558B1 (ja) * 2019-06-22 2020-05-20 株式会社サーフテクノロジー 抗菌表面処理方法、及び抗菌部材
CN112048726B (zh) * 2020-09-07 2022-07-12 中国航发北京航空材料研究院 一种提高β型钛合金酸洗时表面质量的工艺方法
CN114800286B (zh) * 2022-05-31 2024-03-08 西安华交兆睛医疗器械有限责任公司 一种3d打印钛合金镜架的后处理装置及处理方法
CN115404481B (zh) * 2022-08-10 2024-04-16 琅泰美康医疗器械有限公司 一种医用钛锆基合金微孔结构亲水表面制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2001089883A (ja) 2001-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4385157B2 (ja) チタン又はチタン合金製品の製造方法
CN108262359A (zh) 一种改善冷轧钛带卷表面质量的工艺方法
CN109055710A (zh) 热轧钛卷的表面处理方法
JP6173514B1 (ja) フェライト系ステンレス鋼板の製造方法
JP2017170504A (ja) フェライト系ステンレス鋼板の製造方法
JP2002275666A (ja) ステンレス鋼帯の脱スケール方法および装置
JP7133427B2 (ja) ステンレス鋼管の製造方法
JPS6138270B2 (ja)
US3873280A (en) Descaling of steel strip
JPS60242970A (ja) チタン又はチタン合金の表面処理法
JPH0436763B2 (ja)
WO1998029205A1 (en) Brushing process for corrosion and oxidation resistance
CN116571584A (zh) 一种金属板带少酸除鳞工艺
JP2003119551A (ja) 極めて良好な表面光沢度を有するステンレス鋼冷間圧延鋼帯
US1859735A (en) Finished iron-chromium alloy article and method of making the same
JPS6067683A (ja) ステンレス鋼線材の脱スケール方法
JPH0128111B2 (ja)
JPS613611A (ja) ステンレス鋼板のデスケ−リング方法
JPS61199084A (ja) Cr系ステンレス鋼板の製造方法
JPH05320961A (ja) ステンレス熱延鋼板の脱スケール方法
JP3190163B2 (ja) バフ研磨性に優れたステンレス鋼板およびその製造方法
JPH0446612A (ja) ダル仕上圧延用ワークロールの加工方法及びダル仕上ステンレス鋼板の製造方法
JP2624599B2 (ja) 表面性状に優れた帯状金属体の処理方法
TW202334443A (zh) 抗敏化不銹鋼白皮鋼板與其製作方法
JPH04244367A (ja) 光輝処理された丸鋼を製造するための方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060726

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20070125

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090318

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090513

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090826

RD01 Notification of change of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426

Effective date: 20090828

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090908

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121009

Year of fee payment: 3