JP4376166B2

JP4376166B2 - 金属−セラミックス複合材料の製造方法

Info

Publication number: JP4376166B2
Application number: JP2004299699A
Authority: JP
Inventors: 毅樋口; 直水小田野; 浩正下嶋
Original assignee: Nihon Ceratec Co Ltd; Taiheiyo Cement Corp
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp; NTK Ceratec Co Ltd
Priority date: 2004-10-14
Filing date: 2004-10-14
Publication date: 2009-12-02
Anticipated expiration: 2024-10-14
Also published as: JP2006111917A

Description

本発明は、液晶製造装置を中心とする広い分野の大型精密機械部品等として好適に用いられる平板状の金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。

近年、半導体製造装置向け等の精密機械部品に要求される部品寸法が年々大きくなり、それに伴って特に液晶製造装置用の部品を中心に、現在では１辺が２ｍを超える平板状の部品で、かつ軽量で高剛性を有する部品を製造する技術が求められている。従来、液晶製造装置用の部品にはアルミ材料または鉄鋼材料が多く用いられてきたが、アルミ材料では剛性が小さすぎる、鉄鋼材料では質量が重い、といった事情から、最近ではアルミニウム合金をマトリックスとした金属−セラミックス複合材料が注目されている。

アルミニウム合金をマトリックスとした金属−セラミックス複合材料は、その中にセラミックス強化材を含有することにより、従来のアルミ材料に比べて質量を同等に保ちつつ、剛性を高く、熱膨張率を低くしたことを特徴とするが、その最大の特徴は、製造時の収縮が少ないために、部品が大型化しても割れや変形が起こりにくく容易に大型の部品を作製できることである。近年では、セラミックスにおいても大型部品の開発が進んでおり、その製造可能寸法は１ｍに近づきつつあるが、金属−セラミックス複合材料ではセラミックスと比べても歩留り良く大型部品を作製することができる。

金属−セラミックス複合材料の製造方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属浸透法（Ｐｒｉｍｅｘ^TM）がある。この製造方法は、ＳｉＣやＡｌ₂Ｏ₃などのセラミックス強化材で形成されたプリフォームにアルミニウム合金を接触させ、化学反応を利用してセラミックス強化材と溶融合金の濡れ性を改善することで、非加圧でプリフォームにアルミニウム合金を浸透させる方法である。本方法によれば、プリフォームの形状自由度が高いので、かなり複雑な形状をニアネットで作ることも可能であり、それゆえ加工部分を減らせたり、また、従来から知られている高圧鋳造法では必要となる大型の加圧装置が不要であるなど設備費が少なくて済み、コスト的にも有利である。

しかしながら、非加圧金属浸透法にて大型品を作製するに当たって、一体の大型のプリフォームを作製しようとすると、強度不足のために破損や欠陥を生じることが多く、その強度改善のためにバインダーとしてＳｉＯ₂を使用しその添加量を制御することで、ある程度まではプリフォーム強度を向上することが可能であったが、対応できる大きさには限界があった。

そこで、本発明者らは、複数個のプリフォームを作製し、それらを所望の形状に組み上げて大型にした後に、溶融したアルミニウム合金を窒素中非加圧で浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提案している（例えば、特許文献１）。
特開２００１−１２３２３４号公報（特許請求の範囲など）

非加圧金属浸透法にて大型平板状の部品を作製する場合、寸法が大きいために加熱による反りや変形が生じるといった問題もあった。また、特許文献１の方法では、複数個のプリフォームの表面を接触させて組み上げているため、大型平板状の部品を作製する場合、鉛直方向でのプリフォーム同士の密着度は高いが、水平方向に関しては土台となる基準面のゆがみ等がプリフォーム同士の密着度に影響し、溶融金属の浸透不良や、金属だけからなる部分が発生したりする可能性があった。

本発明は、以上のような状況に鑑みなされたもので、１辺が２ｍを超える平板状の部品で、かつ軽量で高剛性を有する金属−セラミックス複合材料を歩留り良く製造する方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、セラミックス粒子で複数個のプリフォームを作製し、セラミックス粒子を含む接着剤を用いてそれらプリフォームを接着させて所望の形状に組み立てた後、その擬似一体化したプリフォームに溶融したアルミニウム合金を窒素中非加圧で浸透させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法が提供される。

本発明によれば、１辺が２ｍを超える平板状の部品で、かつ軽量で高剛性を有する部品を歩留り良く製造することが可能となる。

以下に本発明の詳細について説明する。
本発明では、大型平板状の金属−セラミックス複合材料を製造する際、アルミニウム合金を浸透させる、セラミックス粒子からなるプリフォームを分割して成形する。このとき、成形するプリフォームの大きさは従来技術により作製可能な大きさで成形すればよく、分割数もいくつでも構わない。そのため、目的とする部品がどのような大きさでも作製することが可能であり、部品の寸法が大型化した場合には、分割数を増やすことでより小さい部品と同様に作製することが可能である。

セラミックス粒子としてはＳｉＣやＡｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮなどが挙げられ、プリフォームの成形方法としては、例えば、セラミックス粒子に水あるいはセラミックス粒子と反応を起こさない有機溶媒を加え、これにバインダーを加え混合してスラリーとし、フィルタープレスにより成形する方法や、セラミックス粒子にバインダーを加え、混合した粒子を乾式プレスにより成形する方法など、慣用の方法を用いることができる。

大型のプリフォームを一体で作製する場合と比較して、ハンドリングや後工程のためにプリフォームに求められる機械的強度が小さくて済むことも長所であり、例えば、強化材となるセラミックス粒子の充填率を変えた場合、セラミックス粒子の粒子径を変えた場合、アルミニウム合金の浸透速度を向上させるためまたはその他の理由により何らかの添加物を加えた場合、品質向上のためにバインダーの添加量を変えた場合など、どのような形態でも、形状保持可能な程度の強度を持つプリフォームであれば、本発明を用いることで大型部品を製造することができる。従って、部品の形状や大きさに応じて、プリフォームの構成材料の配合等、設計の自由度が広がり、様々な性質の金属−セラミックス複合材料を容易に作製することが可能である。

次に、成形したプリフォーム同士を接着剤を用いて接着し目的とする部品の形状に配置する。接着剤としてはセラミックス粒子を含むスラリーを使用する。接着剤を使用しなかった場合、プリフォーム同士に隙間があると、アルミニウム合金の浸透を行なった後にその部分がアルミニウム合金の層になり、金属−セラミックス複合材料とは異なる性質を示し部品としては好ましくない。そういった不具合の発生を抑制することができる。

プリフォーム同士の接着方法は、水平方向に配置された複数のプリフォームの場合は、
プリフォームとプリフォームの隙間に接着剤を充填する方法が簡便である。接着剤を使用するので、プリフォームの組み立て時にプリフォーム同士を必ずしも密着させる必要はなく、３０ｍｍ以下の隙間であれば接着剤を隙間に充填してお互いを接着することができ、アルミニウム合金を浸透させることにより、金属−セラミックス複合材料として一体化することができる。また、プリフォームを上下に重ねる場合などは、あらかじめ一方の、もしくは両方のプリフォームの重ね合わせ面に接着剤を塗布してから接着させる。

接着剤に使用するセラミックス粒子は平均粒子径が１〜１００μｍであることが好ましく、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＣ、およびＡｌＮなどいずれのセラミックス粒子も使用することができるが、接着するプリフォームと同種のセラミックス粒子であることが望ましい。このセラミックス粒子にバインダーおよび溶媒を添加することでスラリー状の接着剤にするが、バインダーはＳｉＯ₂などの無機バインダー、およびアクリル樹脂などの有機バインダーのいずれを使用してもよく、溶媒も水や低級アルコールなど一般的な溶媒を使用して、接着するプリフォームの形状に応じた施工性の良いスラリーを配合すればよい。

組み立てたプリフォームにアルミニウム合金を接触させ、それを窒素雰囲気炉中で７００〜９００℃の温度に加熱処理することによって、アルミニウム合金を溶融しプリフォームおよび接着層部分に浸透させ、複数個のプリフォームが一体となった大型の金属−セラミックス複合材料を作製することができる。

ここで、接着層部分はプリフォームに比べてアルミニウム合金を浸透させる前の強度が小さいため、アルミニウム合金浸透時の加熱による変形や反りを緩和することができる。このために、一体のプリフォームで作製するよりも、全体の反りや変形を小さく抑えることができる。

以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

（実施例１）
まず、ＳｉＣ粒子の充填率が７０％のプリフォームを次に示すような沈降成形法で作製した。＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販のＳｉＣ粒子７０質量部と＃８００（平均粒径１４μｍ）の市販のＳｉＣ粒子３０質量部に対して、そのシリカ固形分が１．５質量部となる量のバインダー（コロイダルシリカ液）を添加し、さらにイオン交換水を３５質量部加え、ポットミルで１６時間混合してスラリーとした。このスラリーをシリコンゴムからなる鋳込み型に流し込み、振動をかけてＳｉＣ粒子を沈降せしめ、上澄みを除去した後に、この成形体を脱型し、３００℃で１時間焼成して、１１５０×１０２０×８０ｍｍのプリフォーム板４枚を得た。これらのプリフォーム板には欠陥はなかった。

次に、このプリフォーム板をステンレス製容器の中に図１に示すような配置で１０ｍｍの隙間を開けて横に並べ、全体の寸法が２３１０×２０５０×８０となるように設置した。このプリフォームの隙間に、＃１８０の市販のＳｉＣ粒子７０質量部と＃８００の市販のＳｉＣ粒子３０質量部に対してシリカ固形分が２０質量部となる量のバインダーを加え、ホバートミキサーで２０分間混合してスラリーとしたものを流し込んだ。

プリフォーム同士が接着剤により十分に接着された後、浸透用アルミニウム合金として市販のＡＣ８Ａ合金（Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系）を準備し、プリフォーム板と組み合わせて電気炉にセットした。窒素気流中、８２５℃で２４時間加熱してアルミニウム合金を非加圧浸透させ、冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。接着層に浸透したアルミニウム合金によりプリフォーム同士が完全に接合しており、浸透後の複合材料は一体になっていた。また、接合層付近を研削して確認したところ、接合層部分も複合材料になっておりアルミニウム合金の層は見当たらなかった。

（実施例２）
ＳｉＣ粒子の充填率が７０％のプリフォームを実施例１と同様の方法で作製して、８００×２０５０×４０ｍｍのプリフォーム板３枚と１２００×１０２０×４０ｍｍのプリフォーム板４枚を得た。

次に、このプリフォーム板をステンレス製容器の中に、最終的に図２に示すような配置となるように設置した。まず、下段のプリフォーム板３枚の隙間をそれぞれ５ｍｍとして並べ、この隙間に実施例１と同様のスラリーを流し込んだ。同様のスラリーを下段のプリフォーム板３枚の上面に塗布し、上段のプリフォーム板４枚の隙間をそれぞれ１０ｍｍとして重ね合わせ、上段のプリフォーム板４枚の隙間にも実施例１と同様のスラリーを流し込んで接着させて、全体の寸法が２４１０×２０５０×８０となるように設置した。

その後、浸透用アルミニウム合金として市販のＡＣ８Ａ合金をプリフォーム板と組み合わせて電気炉にセットした。窒素気流中、８２５℃で２４時間加熱してアルミニウム合金を非加圧浸透させ、冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。接着層に浸透したアルミニウム合金によりプリフォーム同士が完全に接合しており、実施例１と同様に浸透後の複合材料は一体になっていた。

（比較例１）
＃１８０の市販のＳｉＣ粒子７０質量部と＃８００の市販のＳｉＣ粒子３０質量部に対して、そのシリカ固形分が４．５質量部となる量のバインダー（コロイダルシリカ液）を添加し、さらにイオン交換水を２４質量部加え、ポットミルで１６時間混合して、スラリーとした。このスラリーを、シリコンゴムからなる鋳込み型に流し込み、振動をかけてＳｉＣ粒子を沈降せしめ、上澄みを除去した後に、この成形体を脱型し、１１００℃で３時間焼成して、２４００×２０４０×４０ｍｍのプリフォーム板を作製した。

焼成後のプリフォームには端面から長さ３００ｍｍのクラックが発生しており、焼成炉から取り出す際に破損したため、アルミニウム合金の浸透を行なうことができなかった。

（比較例２）
ＳｉＣ粒子の充填率が７０％のプリフォームを実施例１と同様の方法で作製して、１１５０×１０２０×８０ｍｍのプリフォーム板４枚を得た。次に、このプリフォーム板を実施例１と同様に、全体の寸法が２３１０×２０５０×８０となるように設置した。このプリフォームの隙間に＃１８０の市販のＳｉＣ粒子を充填した後、浸透用アルミニウム合金として市販のＡＣ８Ａ合金をプリフォーム板と組み合わせて電気炉にセットした。窒素気流中、８２５℃で２４時間加熱してアルミニウム合金を非加圧浸透させ、冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。

しかしながら、接合層の一部が剥がれ、隙間が一部に残っており、アルミニウム合金浸透後の複合材料は欠陥があり完全には一体にならなかった。プリフォーム間の隙間への充填が、セラミックス粒子を含む接着剤ではなく、セラミックス粒子だけでは不具合が発生することが確認された。

また、実施例１で得られた複合材料から３×４×４０ｍｍの試験片を切り出し（接合層は含まず）、アルキメデス法により密度を、共振法でヤング率を測定した結果、密度は３．００×１０³ｋｇ／ｍ³、ヤング率は２４５ＧＰａであった。アルミニウム合金であるＡＣ８Ａ合金の物性は、密度は２．７０×１０³ｋｇ／ｍ³前後、ヤング率は８０ＧＰａ前後であり、鋳鉄であるＦＣ２５０の物性は、密度は７．２５×１０³ｋｇ／ｍ³前後、ヤング率は１１５ＧＰａ前後である。

本発明に係る金属−セラミックス複合材料の製造方法は、１辺が２ｍを超える大型の平板状の部品で、なおかつ軽量で高剛性を有する部品の作製を可能とする。強度が小さいプリフォームを組み立てて大型品を作製することも可能であり、プリフォーム作製の自由度が増えることで、様々な性質の金属−セラミックス複合材料を容易に作製することが可能である。よって、液晶製造装置を中心とする広い分野の大型精密機械部品の製造方法として利用できる。

実施例１および比較例２でのプリフォームの配置状態を示す図。実施例２でのプリフォームの配置状態を示す図。

符号の説明

１；アルミニウム合金浸透前のプリフォーム

Claims

セラミックス粒子を強化材とし、アルミニウム合金をマトリックスとする平板状の金属−セラミックス複合材料の製造方法であって、セラミックス粒子で複数個のプリフォームを作製し、該プリフォームと同種のセラミックス粒子に無機バインダー及び溶媒を添加した接着剤を用いてプリフォームとプリフォームの隙間に前記接着剤を充填して接着させて、アルミニウム合金浸透時の加熱による変形や反りを緩和する接着層を設けて所望の形状に組み立てた後、その擬似一体化したプリフォーム及び前記接着層に溶融したアルミニウム合金を窒素中非加圧で浸透させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。