JP4373923B2 - 構造化硬質クロム層の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)50g/L〜600g/Lの無水クロム酸に対応する量のCr(VI)化合物、
(b)0.5g/L〜10g/Lの硫酸、
(c)1g/L〜20g/Lの脂肪族スルホン酸であって1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、および、
(d)密なカソード皮膜を形成する、10g/L〜200g/Lの少なくとも1つの化合物であって、モリブデン酸アンモニウム塩、モリブデン酸アルカリ塩、モリブデン酸アルカリ土類金属塩、バナジウム酸アンモニウム塩、バナジウム酸アルカリ塩、バナジウム酸アルカリ土類金属塩、ジルコン酸アンモニウム塩、ジルコン酸アルカリ塩、およびジルコン酸アルカリ土類金属塩から選択される化合物、
を含有する。
本発明による方法にしたがって、電気化学的な金属析出の間に形成されるカソード皮膜に選択的に影響を与えることによって、構造化硬質クロム層が得られるが、この層はカップ形状(naepfchenfoermig)、迷路状(labyrinthartig)、および柱形状(saeulenfoermig)のうちの少なくとも1つである。
溶液中で負に帯電したイオン錯体として存在し、強酸性溶液中では主に二クロム酸として存在する。
そのような水溶液を電解する場合、クロム析出を妨げる丈夫な皮膜がカソード上に形成される。水素は半径が小さいので、丈夫なカソード皮膜を通過することが可能であるため、水素のみが生成し、大きな二クロム酸イオンは生成しない。異種アニオン、例えば、硫酸イオンおよび塩化物イオンなどを添加することによってのみ、カソード皮膜はクロムイオンに対して透過性となり、種々の酸化数を経てクロムの析出が起こる(「電気めっきの化学(Chemie fuer die Galvanotechnik)」、第2版、ロイツェ・フェアラーク(Leutze
Verlag )、1993年、を参照)。
成分(a)としては、好適にはCrO3が用いられるが、これはクロムの電解析出に関して特に好適であることが判明している。
質的にフッ化物を含有しない。本明細書ではフッ化物は、単純なフッ化物および複雑なフッ化物の両方を指す。フッ化物が電解液中に存在する場合、それによって構造化硬質クロム層の形成に干渉し得る。したがって、「実質的にフッ化物を含有しない」の語は、電解液中のフッ化物の量は許容可能な量であって構造化硬質クロム層の形成に影響を与えないことを意味する。当業者は、許容可能なフッ化物の量を容易に決定することが可能である。電解液中に0.1g/Lより多く存在しない場合には、好適であることが判明している。
従来技術による顕著な球状層構造を有する硬質クロム層と対照的に、構造化硬質クロム層は、カップ形状、迷路状、および柱形状のうちの少なくとも1つである構造を有する。本発明による構造化硬質クロム層は、本発明の方法に関連して言及されている利点を有する。
(a)50g/L〜600g/Lの無水クロム酸に対応する量のCr(VI)化合物、
(b)0.5g/L〜10g/Lの硫酸、
(c)1g/L〜20g/Lの脂肪族スルホン酸であって1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、および、
(d)密なカソード皮膜を形成する、10g/L〜200g/Lの少なくとも1つの化合物であって、モリブデン酸アンモニウム塩、モリブデン酸アルカリ塩、モリブデン酸アルカリ土類金属塩、バナジウム酸アンモニウム塩、バナジウム酸アルカリ塩、バナジウム酸アルカリ土類金属塩、ジルコン酸アンモニウム塩、ジルコン酸アルカリ塩、およびジルコン酸アルカリ土類金属塩から選択される化合物、
を含有する電解液である。
図面と関連する以下の実施例において本発明をより詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されない。
以下の基本的な組成を有する、従来技術のクロム電解液を調製した。
無水クロム酸 CrO3 250 g/L
硫酸 H2SO4 2.5 g/L
通常の前処理の後、部品(Warenteil )を電解液に差し込み、40A/cm2で、55℃、30分間めっきする。
この条件でめっきした部品は、処理の後、従来技術の光沢のある均質なクロム層を有す
る。図1を参照。
実施例1の電解液に、100g/Lのモリブデン酸アンモニウム塩、(NH4)6Mo7O24・4H2O、および4g/Lのメタンスルホン酸をさらに添加する。実施例1で説明した条件で部品をめっきする。このようにして説明される部品は、処理の後、構造化クロム層を有する。このクロム層は表面の凸部分(支持部分(Traganteil))に光沢のある外観を有し、この構造の凹部分においては褐色のカソード皮膜すなわちバリア層が得られる(図2)。
部品を実施例2の条件でめっきする。しかしながら、40A/cm2の電流密度を作用させる代わりに、20A/cm2を用いてめっきする。
分の比率はより大きい(図3)。
部品を実施例2の条件でめっきする。しかしながら、40A/cm2の電流密度を作用させる代わりに、60A/cm2を用いてめっきする。
部品を実施例2の条件でめっきする。このようにしてめっきした部品は、処理の後、構造化クロム層を有する。今度は、その構造化クロム層の上に続けて、実施例1の従来技術のクロム電解液中、50A/cm2で、55℃、120分間、クロムを用いてめっきする。このようにしてめっきした部品は、実施例2と比較して、構造の高さにおいて相当な増大を示す(図5)。
を有することに加えて、構造化されてもいる。
この層構造の利点は、実施例2〜4による唯一の析出においては層の成長速度が遅いために限定されている層構造の断面高さ(Profilhoehe )を、広い範囲に渡って変化させることが可能であるという事実に由来する。
部品を実施例2の条件でめっきする。このようにしてめっきした部品は、処理の後、構造化クロム層を有する。従来技術の黒色クロム電解液中で、この構造化クロム層の上に続けて黒色のクロム酸化物含有層を析出させる。
このようにしてめっきした部品は、非常に高い光線反射率を備える均質な深黒色の表面を有する(図6)。
部品を実施例2の条件でめっきする。このようにしてめっきした部品は、処理の後、構造化クロム層を有する。従来技術のスズ電解液中で、この構造化クロム層の上に続けて、構造化クロム層の凹部分をスズで満たすために充分な厚さでスズ層を析出させる。
このようにしてめっきした部品は、高い耐摩耗性に加えて、非常に優れた滑り性を備える表面を有する(図7)。
部品を実施例1の条件で従来技術のクロム層と共にめっきする。
この構造化クロム層は、従来技術のクロム層に対する導入層(Einlaufschicht)として働き、トライボロジー用途によっては、層のシステムの改良を導く(図8)。
Claims (7)
- 電解液から加工物の上にクロムを析出させる、構造化硬質クロム層の製造方法であって、前記電解液は、
(a)50g/L〜600g/Lの無水クロム酸に対応する量のCr(VI)化合物、
(b)0.5g/L〜10g/Lの硫酸、
(c)1g/L〜20g/Lの脂肪族スルホン酸であって、1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、および、
(d)密なカソード皮膜を形成する、10g/L〜200g/Lの少なくとも1つの化合物であって、モリブデン酸アンモニウム塩、モリブデン酸アルカリ塩、モリブデン酸アルカリ土類金属塩、バナジウム酸アンモニウム塩、バナジウム酸アルカリ塩、バナジウム酸アルカリ土類金属塩、ジルコン酸アンモニウム塩、ジルコン酸アルカリ塩、およびジルコン酸アルカリ土類金属塩から選択される化合物、
を含有する、電解液であり、
12%以下のカソード電流収率で作用する工程を含む、製造方法。 - 前記Cr(VI)化合物はCrO3である請求項1に記載の製造方法。
- 前記脂肪族スルホン酸はメタンスルホン酸である請求項1乃至2のいずれか一項に記載の製造方法。
- 密なカソード皮膜を形成する前記化合物は(NH4)6Mo7O24・4H2Oである請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記電解液は実質的にフッ化物を含有しない請求項1乃至4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 20A/cm2〜200A/cm2の電流密度で作用する工程を含む請求項1乃至5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の製造方法によって得られる、構造化硬質クロム層。
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