JP4373803B2 - Ｘ線発生装置及びその調整方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線発生装置及びその調整方法に関するものである。

Ｘ線を用いた単結晶構造解析における実験室レベルでのＸ線源として、Ｃｕ−Ｋα線及びＭｏ−Ｋα線が主に使用されている。前者は主に有機化合物の解析に、また、後者は主に無機化合物の解析に利用されている。このため、例えば、有機化合物の解析と無機化合物の解析とに共同利用されるＸ線回折装置の場合、利用者の試料に合わせて、Ｘ線発生装置の線源を取り換える必要が発生する。

陰極（フィラメント）の放出する熱電子を対陰極（ターゲット）に衝突させることによって、対陰極の表面からＸ線を放射させるＸ線発生装置の場合、出力するＸ線の種類を変えるには、熱電子の衝突する対陰極の材質を変える必要がある。

熱電子の衝突する対陰極の材質を変える方法として、従来では、Ｘ線発生装置上の対陰極を予め着脱容易な取付構造としておき、対陰極の交換によって、１台のＸ線発生装置で複数種のＸ線を出力できるようにすることが一般に行われていた。

しかし、Ｘ線発生装置上の対陰極を着脱容易な取付構造としておくことは、一般的には容易ではない。特に、大容量あるいは高強度のＸ線を得る回転対陰極型のＸ線発生装置では、対陰極の冷却のために対陰極内に冷媒を循環させねばならないこと、対陰極自体が高速で回転する可動部になっていること、陰極及び対陰極の周囲を真空雰囲気に設定する必要があること、等の理由から、対陰極自体を着脱容易な取付構造とすることは現実的には難しかった。また、たとえ可能であったとしても、対陰極の交換作業が繁雑化したり、製作コストが非常に高価になるという問題があった。

そこで、予め複数の対陰極を備えておき、熱電子を放出する陰極を移動することで、熱電子の衝突する対陰極を切り換えるようにしたＸ線発生装置が開発されている（例えば、特許文献１参照）。このＸ線発生装置は、１台の対陰極ユニット上に複数種の対陰極部を装備すると共に、この対陰極ユニットに対応する陰極を、陰極移動機構によって対陰極ユニット上の対陰極部の並ぶ方向に移動可能に装備したもので、陰極の位置を移動させて、熱電子の衝突する対陰極部を切り換えることにより、出力するＸ線の種類を変えることができるようになっている。

特許公報第２８４８９４４号

ところで、例えば、試料に照射するＸ線を単色化する目的で、Ｘ線発生装置のＸ線取出経路に層構造を持つ光学素子を配置するような場合、上述のように陰極の位置を移動させて、出力するＸ線の種類を切り換えると、光学素子から出てくるＸ線の方向が切り替わってしまうため、ゴニオメータ等の光学系側でその補正をしなければならず光学系の調整に多くの時間がとられてしまうという問題があった。

本発明は、上記事情を考慮し、Ｘ線の種類の切り換えによる出射方向の違いを容易に解消することができ、光学系側での調整を極力少なくできるＸ線発生装置及びその調整方法を提供することを目的とする。

請求項１の発明に係るＸ線発生装置は、熱電子の衝突によってＸ線を放射する対陰極部が複数並設された対陰極ユニットと、前記対陰極ユニット上の一の対陰極部に向けて熱電子を放出するための陰極と、この陰極を対陰極ユニット上の対陰極部の並ぶ方向に移動させて陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換える陰極移動機構と、を備えたＸ線発生装置において、前記対陰極部から放射されるＸ線の取出経路に、入射Ｘ線を回折Ｘ線として出射する光学素子を配置すると共に、前記光学素子の角度を調整することにより、前記陰極を移動させて陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換えた場合の、各対陰極部から放射される入射Ｘ線に対する回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃える調整機構を設けたことを特徴とする。

請求項２の発明に係るＸ線発生装置は、請求項１に記載のＸ線発生装置であって、前記対陰極ユニットが、ドラム状をなすユニット本体と、該ユニット本体の周面上に帯状に周設された複数の対陰極部とを有した回転対陰極型のものであり、前記調整機構が、前記光学素子を、そのほぼ中央の表面を通り、且つ、前記回転対陰極型の対陰極ユニットの回転軸を含む回折平面に垂直な軸を中心に微小回転させて角度調整するものであることを特徴とする。

請求項３の発明に係るＸ線発生装置の調整方法は、請求項１または２に記載のＸ線発生装置の調整方法であって、前記調整機構により調整する前記光学素子の角度と、前記陰極移動機構により移動する陰極の位置とを、ブラッグの条件式
２ｄ・sinθ＝ｎλ
（ただし、 θ：光学素子に対する入射Ｘ線の入射角度θ
ｄ：光学素子の結晶の格子面の間隔
λ：Ｘ線の波長
ｎ：正の整数 ）
を満たす入射角度θが得られるように互いに関連付けて制御することにより、陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換えた場合の、各対陰極部から放射される入射Ｘ線に対する回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃えることを特徴とする。

請求項４の発明に係るＸ線発生装置の調整方法は、請求項３に記載のＸ線発生装置の調整方法であって、前記対陰極部としてＣｕ（銅）とＭｏ（モリブデン）とを設け、前記光学素子に入射するＣｕ−Ｋα線に対するｎ次の回折Ｘ線の出射方向と、Ｍｏ−Ｋα線に対する２ｎ次の回折Ｘ線の出射方向とを一致させることを特徴とする。

本発明によれば、対陰極部から放射されるＸ線の取出経路に、入射Ｘ線を回折Ｘ線として出射する光学素子を配置し、この光学素子の角度を調整機構により調整できるようにしたので、陰極を移動させて陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換えた場合の、各対陰極部から放射される入射Ｘ線に対する回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃えることができる。従って、Ｘ線の種類を切り換えた場合でも、解析装置側での光学系の調整手間を最小限にすることができる。

具体例として、例えば、対陰極部としてＣｕ（銅）とＭｏ（モリブデン）を設けて、Ｃｕ−Ｋα線とＭｏ−Ｋα線を切り換えて使用できるようにした装置の場合、Ｃｕ−Ｋα線の波長１．５４Åに対してＭｏ−Ｋα線の波長０．７１Åの２倍（１．４２Å）が近接した関係にあることから、光学素子に入射するＣｕ−Ｋα線に対するｎ次の回折Ｘ線の出射方向と、Ｍｏ−Ｋα線に対する２ｎ次の回折Ｘ線の出射方向とを一致させるように、光学素子の角度と陰極の移動位置を決めてやり、その角度に光学素子の姿勢を調整すると共に、陰極の位置を調整する。そうすることにより、簡単な調整だけで光学素子からのＸ線の出射方向を揃えることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
図１は実施形態のＸ線発生装置１の概略構成図である。このＸ線発生装置１は、熱電子の衝突によってＸ線を放射する対陰極部２（２Ａ、２Ｂ）が複数並設された対陰極ユニット３と、対陰極ユニット３上の一の対陰極部２に向けて熱電子を放出するための陰極４と、この陰極４を対陰極ユニット３上の対陰極部２の並ぶ方向に移動させて陰極４からの熱電子が衝突する対陰極部２を切り換える陰極移動機構５（矢印で代用）と、対陰極部２から放射されるＸ線の取出経路に配置され、入射Ｘ線を回折Ｘ線として出射する光学素子６と、を備えている。

対陰極ユニット３は回転対陰極型のもので、ドラム状をなすユニット本体３Ａの周面上に帯状に複数の対陰極部２を周設し、回転軸３Ｂを回転させることでユニット本体３Ａを回転させることができるようになっている。対陰極ユニット３の対陰極部２としては、銅面Ｃｕ（符号２Ａ）とモリブデン面Ｍｏ（符号２Ｂ）とが設けられている。

光学素子６は、ゴニオメータ等の光学系に入るＸ線に不必要なノイズが重なることを避けるために設けられており、試料に照射するＸ線を単色化する目的で、周期ｄの層構造を有している。この光学素子６には、光学素子６の角度を調整することにより、回折Ｘ線の出射方向を調節するための調整機構７が付設されている。調整機構７は、光学素子６を、そのほぼ中央の表面を通り、且つ、回転対陰極型の対陰極ユニット３の回転軸３Ｂを含む回折平面に垂直な軸１０を中心に、微小回転させて角度調整するものである。

この調整機構７は、陰極４を移動させて陰極４からの熱電子が衝突する対陰極部２を切り換えた場合の、各対陰極部２（２Ａ、２Ｂ）から放射される入射Ｘ線Ｒ１、Ｒ２に対する、光学素子６による回折Ｘ線Ｒ１１、Ｒ１２の出射方向を同じ方向に揃える役目を果たす。

光学素子６より回折Ｘ線Ｒ１１、Ｒ１２が出射される条件は、次のブラッグの条件式を満たす場合である。
２ｄ・sinθ＝ｎλ
（ただし、 θ：光学素子に対する入射Ｘ線の入射角度θ
ｄ：光学素子の結晶の格子面の間隔
λ：Ｘ線の波長
ｎ：正の整数 ）

いま、ｄ、λは予め定まった値であることから、入射Ｘ線が光学素子６に入射する角度θが一定の条件であるときに回折Ｘ線が出射される。ここでは、対陰極部２としてＣｕ（２Ａ）が選択されたときに放射されるＣｕ−Ｋα線の波長は１．５４Åであり、Ｍｏ（２Ｂ）が選択されたときに放射されるＭｏ−Ｋα線の波長は０．７１Åであるから、上記ブラッグの条件式によれば、Ｃｕ−Ｋα線の波長１．５４Åに対して、Ｍｏ−Ｋα線の波長０．７１Åの２倍が、互いに接近した回折角θを与えることが分かる。そこで、Ｃｕ−Ｋα線に対してｎ次の条件が満たされているとき、Ｍｏ−Ｋα線に対して２ｎ次の条件が満たされるようにすればよい。

例えば、光学素子６の結晶の格子面の間隔ｄ＝１５Åの場合を考えてみる。この場合、図２（ａ）に示すように、Ｃｕ−Ｋα線の波長１．５４Åに対して、ｎ＝１の回折がθ(Cu)＝２．９４°で出現し、Ｍｏ−Ｋα線の波長０．７１Åに対して、ｎ＝２の回折がθ(Mo)＝２．７１°で出現することになる。この互いに近い関係を利用して、出射方向を同じ方向に揃えるには、図２（ｂ）に示すように、光学素子６をΔθ＝θ(Cu)−θ(Mo)だけ回転させればよい。そのとき、Ｃｕ−Ｋα線とＭｏ−Ｋα線の入射方向は角度２〔θ(Cu)−θ(Mo)〕だけ広がる。

このように光学素子６を調整機構７により角度Δθだけ回転させた場合、光学素子６の角度変化に応じて、陰極移動機構５により移動する陰極４の位置を、ブラッグの条件式を満たす入射角度θが得られるように、関連付けて制御する必要がある。即ち、図３に示すように、回転対陰極の表面でのモリブデン（Ｍｏ）面上の焦点中心Ｂと、銅面（Ｃｕ）上の焦点中心Ａとの距離ｄＦ（陰極を移動する際の制御量）は、以下のように計算することができる。

まず、光学素子６の中心１０から回転対陰極の表面の延長線上に下ろした垂線と、銅面（Ｃｕ）上の焦点中心Ａとの間の距離をＦ２、前記垂線とモリブデン面（Ｍｏ）上の焦点中心Ａとの間の距離をＦ１とすると、
ｄＦ＝Ｆ２−Ｆ１
となる。

Ｃｕ−Ｋα線に対するｎ次の回折角をθ(Cu)、
Ｍｏ−Ｋα線に対する２ｎ次の回折角をθ(Mo)、
モリブデンを基準としたＸ線ビームの取り出し角をα、
モリブデンを基準とした焦点中心Ｂと光学素子６の表面中心（軸１０）との距離をＤ、
とすると、
Ｆ１＝Ｄ・cosα
Ｆ２＝Ｄ・sinα／tan（α±２〔θ(Cu)−θ(Mo)〕
となる。ただし、±の符号は、光学素子６の向きに依存する。
図３における向きの場合はマイナスに対応する。

従って、対陰極部２（２Ａ、２Ｂ）と光学素子６の位置関係（Ｄ、α）を決めておけば、Δθ＝θ(Cu)−θ(Mo)だけ光学素子６を角度調整した際に、寸法ｄＦだけ陰極４の位置を移動することにより、Ｃｕ−Ｋα線の場合もＭｏ−Ｋα線の場合も、つまり線源をいずれに切り換えた場合も、光学素子６からの回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃えることができる。その結果、線源の切り換えの際の解析装置側での光学系の調整を最小限にすることができ、調整作業が簡単に済む。

本実施形態のＸ線発生装置１及びその調整方法は、以上の構成及び作用を有するので、次のような分野において、容易に且つ迅速に線源の交換を行うことができて、高い有用性を発揮することができる。

例えば、近年広く利用されている２次元検出器（イメージングプレートやＣＣＤなど）においては、その有感面積に限りがあることから、効率よく回折像を収集するために、検出器上での空間分解能が許す限り、ブラッグの式から明らかなように、回折像がより縮小されて観測されるＭｏ−Ｋα線が選択される。他方で、Ｘ線の異常分散効果を利用した絶対構造の決定は、ＭＮＲなど他の構造解析手段では決して達成できない重要な手法であるが、この方法は、対象の分子内に原子番号の比較的大きな（例えばＳ以上）原子が含まれる場合には、Ｍｏ、Ｃｕのどちらの線源でも問題ないが、例えばＣ、Ｎ、Ｏ、Ｈだけで構成される有機化合物のような場合には、Ｍｏ−Ｋα線では異常分散効果が極めて弱いために実用にならない。従って、この場合にはＣｕ−Ｋα線交換することが必須となる。ただし、通常の構造解析はＭｏ−Ｋα線を使って行い、絶対構造を決めるために必要なデータだけをＣｕ−Ｋα線で測定すればよい。本実施形態のＸ線発生装置は、このような場合でも、容易に且つ迅速に線源の交換を行うことができる。

本発明の実施形態のＸ線発生装置の概略構成図である。 同装置における原理説明図で、（ａ）は回折Ｘ線の出射方向を揃える前の回折の様子を示す図、（ａ）は回折Ｘ線の出射方向を揃えた後の回折の様子を示す図である。 同装置における調整の原理を説明するための図である。

符号の説明

１ Ｘ線発生装置
２ 対陰極部
２Ａ 対陰極部（Ｃｕ）
２Ｂ 対陰極部（Ｍｏ）
３ 対陰極部ユニット
３Ａ ユニット本体
３Ｂ 回転軸
４ 陰極
５ 陰極移動機構
６ 光学素子
７ 調整機構
１０ 軸
Ｒ１，Ｒ２ 入射Ｘ線
Ｒ１１，Ｒ１２ 回折Ｘ線

Claims (4)

1. 熱電子の衝突によってＸ線を放射する対陰極部が複数並設された対陰極ユニットと、前記対陰極ユニット上の一の対陰極部に向けて熱電子を放出するための陰極と、この陰極を対陰極ユニット上の対陰極部の並ぶ方向に移動させて陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換える陰極移動機構と、を備えたＸ線発生装置において、
   前記対陰極部から放射されるＸ線の取出経路に、入射Ｘ線を回折Ｘ線として出射する光学素子を配置すると共に、前記光学素子の角度を調整することにより、前記陰極を移動させて陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換えた場合の、各対陰極部から放射される入射Ｘ線に対する回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃える調整機構を設けたことを特徴とするＸ線発生装置。
2. 請求項１に記載のＸ線発生装置であって、
   前記対陰極ユニットが、ドラム状をなすユニット本体と、該ユニット本体の周面上に帯状に周設された複数の対陰極部とを有した回転対陰極型のものであり、
   前記調整機構が、前記光学素子を、そのほぼ中央の表面を通り、且つ、前記回転対陰極型の対陰極ユニットの回転軸を含む回折平面に垂直な軸を中心に微小回転させて角度調整するものであることを特徴とするＸ線発生装置。
3. 請求項１または２に記載のＸ線発生装置の調整方法であって、
   前記調整機構により調整する前記光学素子の角度と、前記陰極移動機構により移動する陰極の位置とを、ブラッグの条件式
   ２ｄ・sinθ＝ｎλ
   （ただし、 θ：光学素子に対する入射Ｘ線の入射角度θ
   ｄ：光学素子の結晶の格子面の間隔
   λ：Ｘ線の波長
   ｎ：正の整数 ）
   を満たす入射角度θが得られるように互いに関連付けて制御することにより、陰極からの熱電子が衝突する対陰極部を切り換えた場合の、各対陰極部から放射される入射Ｘ線に対する回折Ｘ線の出射方向を同じ方向に揃えることを特徴とするＸ線発生装置の調整方法。
4. 請求項３に記載のＸ線発生装置の調整方法であって、
   前記対陰極部としてＣｕ（銅）とＭｏ（モリブデン）とを設け、前記光学素子に入射するＣｕ−Ｋα線に対するｎ次の回折Ｘ線の出射方向と、Ｍｏ−Ｋα線に対する２ｎ次の回折Ｘ線の出射方向とを一致させることを特徴とするＸ線発生装置の調整方法。

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