JP4373008B2 - 不織布の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セルロースから、特にセルロースの溶液から作製される不織布の製造方法に関する。
【0002】
アミンオキシド溶媒中のセルロースの溶液を紡糸し、それを次いで水またはアミンオキシドの希薄水溶液中に浸出させて、その後ステープルファイバーへ切断することができるセルロースフィラメントを製造することによって、セルロースの繊維およびフィラメントを製造することができる。押出および凝固(coagulation)のプロセスは、溶媒紡糸と称され、そのように製造された溶媒紡糸セルロースの繊維は、リオセル(lyocell)の包括的名称の下で知られている。
【0003】
ステープルファイバーを崩壊させることによって1.0dtex未満の小さいデシテックス(decitex)繊維を製造することは可能である。しかしながら、これは高価であり、且つ高エネルギー消費を必要とする。
本出願人の国際特許出願PCT/GB97/03391号は、少なくとも1つの紡糸ジェットを通してセルロース溶液を押し出し、押出物繊維を高速のガス流に供して、繊維が後にその上で凝固される表面上に、繊維を集めることによって形成される繊維から、不織セルロース繊維を作製する製造方法を開示している。それらの繊維は、高度にボンディングされた比較的密度の高い不織布を形成する凝固の前に、一緒にボンディングする傾向がある。
【0004】
いくつかの応用において、例えば濾過材料または高い保水力を必要とする材料に対して、高度にボンディングされた高密度の布ウェブは好ましくない。
本発明は、高いロフトおよび比較的低い密度を有する不織セルロース布の製造方法を提供する。
本発明によれば、紡糸ジェットから作り出される押出物繊維が高速のガス流に供され、およびその繊維ウェブとしての収集の前に、少なくとも部分的に繊維を凝固させる蒸気ミストに、その繊維が通される不織セルロース布の製造方法が提供される。
【0005】
押し出された繊維は、ガス流によって細長化(attenuated)されて、不定の長さに分解することができる。
蒸気ミストは、任意の適当な凝固剤から形成することができる。例えば、低級アルキルアルコールを使用することもできるが、ミストは好ましくは水性(aqueous)ミストである。都合の良いことに、噴霧された水は、紡糸ジェットの下に配置されたノズルからスプレーすることができる。
【0006】
セルロース溶液は、好ましくは、アミンオキシド溶媒、典型的には三級N−アミンオキシド、特に、N−メチルモルフォレン−N−オキシド(NMMO)中の、セルロースの溶液である。セルロース溶液は、200〜5,000、より典型的には400〜1,000の重合度を有するセルロースの4〜22質量%(重量%)、好ましくは10〜15質量%(重量%)を含むことができる。
【0007】
好ましい態様において、セルロース溶液は14質量%(重量%)のセルロース、12質量%(重量%)の水、および74質量%(重量%)のNMMOを含み、セルロースが約600の重合度を有する。
細長化された繊維形成性(fibre-forming)マイクロ繊維またはフィブリルは集められ、次いで水、または水中で20質量%(重量%)までのアミンオキシドを含むアミンオキシドの希薄水溶液によって、更に凝固される(代わりに「再生」されるとも称される)。フィブリルは、凝固浴に直接集めることができ、または表面上へ集めることができ、次いで更に凝固される。
【0008】
ガス(好ましくは空気または乾燥スチーム)は、200m・s-1(メートル毎秒)〜500m・s-1の間の速度で、押し出された繊維の上へ吹きつけられ、14〜15質量%(重量%)のセルロース濃度に対して100℃〜155℃(好ましくは約145℃)の温度を有する。ドープのセルロース含有量がより低くなると、使用可能な空気の温度がより低くなる。ガス速度は、紡糸ジェットから現れる押出物繊維の速度より、少なくとも50倍高くあるべきであり、好ましくはその速度の1,000〜20,000倍の間である。空気は、押出物の長手軸に対して、好ましくはl5〜45°の間、より好ましくは約30°のバイアス角で繊維押出物に導かれる。空気ジェットは、空気ジェット軸と繊維軸が交差しないように、空気ジェットが押出物繊維の表面に接線方向であるように、紡糸ジェットに対して、第二の斜め(skew)角でバイアスすることもできる。
【0009】
繊維収集表面は、フレキシブルまたは弾力性であることができる。好ましくは水または水性NMMO溶液で浸された発泡体ベッド上へ、繊維収集が行われることが好ましい。
本発明は、バインダーを使用することなく、繊維が一緒にボンディングまたは絡み合わされ、その布が少なくとも175g・dm-3の密度、および/又は少なくとも7%の破断引張伸びを有する不織リオセル布をも提供する。
【0010】
添付図面を参照しつつ、本発明を例証としてのみ、より詳細に記述する。
図1を参照して、それに取り付けられたノズル11を有する押出機10が示されている。その押出機は、14質量%(重量%)のセルロースと、12質量%(重量%)の水と、74質量%(重量%)のN−メチルモルフォレン−N−オキシド(NMMO)とを含む溶液を供給される。セルロースは、約600の平均重合度を有する。
【0011】
セルロース溶液は、WO 94/28217号に記述されているように、製造することができる。押出機中のセルロース溶液は、95〜110℃の間、好ましくは105℃の温度で保持され、ノズルを通して押し込まれて、セルロース・ドープの連続的なフィラメントとして押出される。
ノズル11は図2および3に示され、押出機10の上へ直接固定することができ、または押出機10に固定されるアダプター(図示せず)に、更に固定することができる。ノズル11は、その後部面12上の中空ねじ付きスタッド13、およびジェット開口15で終わる中央通路14を有する。ジェットは、0.2〜0.3mmの間、好ましくは約0.27mmの直径を有する。
【0012】
セルロース・ドープは、圧力下に通路14に押し込まれ、ジェット15を通して押し出される。ノズル11は、中央通路14のまわりで間隔をあけて配置された複数(好ましくは3個)のガス出口通路16をも有する。各ガス通路16は、ジェット軸に対して傾けられ、それらは、そのそれぞれの通路16を出る個々のガス流が、押出物フィラメントに対して同じ効果を有するように、ジェット15のまわりの周囲上に(circumferencially)等しく間隔をあけて配置される。
【0013】
ガス通路16は、ジェットの長手軸と、15°〜45°の間、より好ましくは30°のバイアスまたは収束角30を作る。ガス通路16は、それら自身の通路軸が収束しないように斜めにされる(skewed)。通路16は、直径約2.0mmである。ノズルの後部面12は、3個の通路16の端を相互接続する、環状の溝17をその中に有する。
【0014】
ノズルが押出機に固定されるとき、中央通路14がセルロース・ドープ供給路に接続され、且つ、環状の通路17は、ガス(好ましくは圧縮空気)供給源に接続されている。
図1を参照して、圧縮空気はソース(図示せず)から、流れ調整バルブ21、流量計22、ヒータ23、および温度センサ24を通して、ノズル中の空気通路17に供給される。センサ24は、温度のコントロールのために空気ヒータ23に接続してもよい。
【0015】
ノズル11から現れる押出物フィラメントは、出口通路16から現れる高速の空気流れ25によって細長化に供され、フィラメントが引き出され、砕かれるか、凝固浴27に直接吹きつけられるか、または好ましくは、ノズル11から約30cmに配置される支持体表面2上へ吹き付けることができる。セルロース・ドープ流量は、好ましくは約0.2g・分-1である。記述された態様において、支持体表面26は、回転できるドラム28の外周面によって形成され、それは毎分約10回転(rpm)で回転して、そのドラム上に不織布の層を形成する。
【0016】
押出物フィラメントは、ノズル11から下方の約10cmに配置された空気噴霧ノズル32からスプレーされる水によって生成された、水蒸気の細かいミスト30を通る。
ドラムの表面は発泡体の層、好ましくは50μmの平均セルサイズを有するポリウレタン発泡体の2mm厚さの層等のコンプライアンスを有する材料でカバーすることができる。その発泡体は、水またはNMMO水溶液中に浸漬することができる。
【0017】
ドラム28上の不織布層の形成以降、ドラム28は、水または水中アミンオキシドの希薄溶液等の適当な凝固剤溶液を含む凝固剤浴に浸漬され、ドラムの上で不織セルロース布を凝固させる。その布層は、次いで溶媒を除去するために、洗浄の後ドラムで乾燥される。
以下の表1は、押し出されたフィラメントの形成で用いられる種々の条件を纏める。
【0018】
【表1】
【0019】
2.4リットル・s-1(リットル/秒)の空気流量は、ほぼ250m・s-1の空気速度に対応する。
試料3および4は、本発明に従って作製された。
以下の表2は、フィルム/ウェブ測定プレートを取り付けられたミツトヨ・ダイヤル厚さゲージを用いて行われた厚さ測定によるウェブ・ロフティネスを纏める。坪量(basis weight)が異なるため、厚さは25g・m-2の坪量に標準化される。
【0020】
【表2】
【0021】
本発明に従う試料が170g・dm-3以下の密度を有する、より密度が低い布を製造することが分かる。
試料4を参照して、発泡体は2つの目的、すなわち(a)硬いコレクター表面を攻撃する発生期の繊維は衝撃により融解する傾向を有するが、コンプライアンスを有する表面は、衝撃エネルギーのいくらかを除去してボンディングを低減し、および、(b)衝撃における発泡体の圧縮の際、その孔中に含まれる凝固剤は、表面に現われて、急速な再生を助長すると考えられる。
【0022】
機械的性質を評価するために、ウェブからストリップ(幅5mm)が切断され、20mmのゲージ長で、および20mm/分のクロスヘッド速度でテストメトリック(Testometric)PCX材料引張試験機上でテストされた。絶対引っ張り強さとともに、25g・m-2の坪量に標準化しても示され、坪量変化が除去されるため、それはより良好に比較の機械的性質を反映する。
【0023】
表3は、ドラム26上で形成される布ウェブ20の性質を纏める。
【0024】
【表3】
【0025】
試料2、3および4に対して、ドラム表面が湿されるように、ドラム表面は部分的に凝固浴中に浸漬され、湿ったドラムまたは以前に積まれた繊維との接触時に、更なる凝固が起こる。
試料1に対して、ドラムの表面は乾式であり、布はドラム上に堆積された後、再生される。
【0026】
蒸気ミストを通った後にドラム上で集められた試料3および4は、破断点の後にいくらかの完全性(integrity)を未だ維持する一方で、明らかに、より低い引張強さを有するが、より大きい破断点伸びを有する。これらの高ロフト材料は、フィルタおよび高吸収性材料として使用に適している。
14質量%(重量%)のセルロースを含むセルロース・ドープの細長化について本発明を記述したが、参照することによりその内容をここに取り込むPCT/GB97/03391号に記述されているように、それは他のドープにも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明に従う不織布の製造のための装置の態様の模式図である。
【図2】 図2は、図1の装置で用いられる紡糸ジェット・ノズルの平面図である。
【図3】 図3は、図2で示されるノズルの内部パスをゴーストした側面図である。
【図4】 図4は、図2および図3で示されるノズルを通しての軸方向の断面図である。
Claims (18)
- 少なくとも1つの紡糸ジェットを通じて、アミンオキシド溶媒中のセルロースの溶液を押出し、押出物繊維を高速のガス流に供し、繊維ウェブとしての収集前に、繊維を少なくとも部分的に凝固させるミストにその繊維を通すことによって形成される繊維から作製される不織セルロース布の製造方法。
- 前記ミストが水性ミストである請求項1に記載された方法。
- 前記ガス流量が少なくとも200メートル/秒である請求項1または請求項2に記載された方法。
- 前記ガス流量が、押出物の流量より少なくとも50倍速い請求項3に記載された方法。
- 前記ガス流のガスが、少なくとも100℃の温度を有する請求項1〜4のいずれか前記に記載された方法。
- 紡糸ジェットから下方で間隔をあけて配置された噴霧ノズルによって、前記ミストが形成される請求項1〜5のいずれかに記載された方法。
- 前記セルロース溶液が、4〜22質量%(重量%)、好ましくは約10〜15質量%(重量%)のセルロースを含む請求項1〜6のいずれかに記載された方法。
- 前記セルロースが約600の平均重合度を有する請求項1〜7のいずれかに記載された方法。
- 前記ガス流が、押出物繊維の軸に対して約30°のバイアス角で繊維上に導かれる圧縮空気を含む請求項1〜8のいずれかに記載された方法。
- 前記繊維ウェブが乾式の表面上へ集められ、ウェブがその後凝固剤で更に処理される請求項1〜9のいずれかに記載された方法。
- 凝固剤によって濡らされた表面上に、繊維ウェブが集められる請求項1〜10のいずれかに記載された方法。
- 前記繊維ウェブが追従性を有する表面上で集められる請求項1〜11のいずれかに記載された方法。
- 前記追従性を有する表面が、厚さ約2mmの発泡体層によって与えられる請求項12に記載された方法。
- 繊維がバインダーの使用なしで、一緒に絡み合わされ(entangle)またはボンディングされ、且つ請求項1〜13のいずれかに記載された方法によって作製された不織リオセル布。
- 繊維がバインダーの使用なしで、一緒にボンディングされ、その布ウェブが175g・dm−3未満の密度を有する、請求項14に記載の、または請求項1〜13のいずれかに記載された方法によって作製された不織リオセル布。
- 前記布が少なくとも7%の破断伸び率を有する請求項14に記載された不織リオセル布。
- 繊維がバインダーの使用なしで、一緒にボンディングされ、その布ウェブが少なくとも7%の破断伸び率を有する、請求項15に記載の、または請求項1〜13のいずれかに記載された方法によって作製された不織リオセル布。
- 前記セルロースの溶液が、12質量部(重量部)の水と、74質量部(重量部)のN−メチルモルフォリン−N−オキシドとからなる(consisting of)アミンオキシド溶媒中の、約600の重合度を有するセルロースの14質量部(重量部)からなる請求項1〜13のいずれかに記載された方法。
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