JP4364539B2 - 熱板融着用樹脂組成物および車両用灯具のランプハウジング成形品 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、2種以上の樹脂材料を加熱された熱板を用いて溶融した後、溶融部分を圧着することにより結合させるいわゆる熱板融着に使用される熱板融着樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来技術】
従来より、樹脂成形品の接合に際し、熱板により溶融後圧着する方法(いわゆる熱板融着法)が、溶剤を全く使用しないことより環境問題の観点から採用されることが増えてきた。しかしながら、このような熱板融着法では、熱可塑性樹脂が熱板より溶融された後、熱板を引き離す際に樹脂が糸状に引き伸ばされ(以下糸引き性と呼ぶ)、これが成形品の表面に付着することにより外観不良となる不具合を生じることがある。
そこで、これらを改良すべく、例えば特許文献1(特開平11−199729号公報)、特許文献2(特開2001−2881号公報)、特許文献3(特開2001−207000号公報)、特許文献4(特開2001−253990号公報)には、それぞれα−メチルスチレン系共重合体を含む樹脂組成物を使用することが提案されている。
しかし、これらα−メチルスチレン系共重合体は、例えば特許文献5(特開昭60−258217号公報)に記載のとおり、高温成形時の熱安定性の面より、その共重合体中のモノマー連鎖を調整することが知られており、具体的にはα−メチルスチレンの3連鎖が10重量%未満に調整することが知られている。
これに対し本発明者らは、意外にも従来その物性には好ましくないとされていた該3連鎖成分を特定の範囲で含有することにより、糸引き性を改良できることを見出したものであり、少なくともこれらの点については上記特許文献1〜4にはなんら記載はない。
【0003】
【特許文献1】
特開平11−199729号公報)
【特許文献2】
特開2001−2881号公報
【特許文献3】
特開2001−207000号公報
【特許文献4】
特開2001−253990号公報
【特許文献5】
特開昭60−258217号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、このような熱板融着における樹脂の糸引き性を解決することであり、熱板融着に供される熱可塑性樹脂に対し、特定のα−メチルスチレン系共重合体を配合することにより糸引き性が大幅に改良されることを見出し本発明にいたったものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、熱可塑性樹脂20〜80重量%に対して、(a)成分としてα−メチルスチレンの65〜80重量部と(b)成分としてアクリロニトリルの20〜35重量部とを共重合させて得られる共重合体(A)であって、共重合体(A)中のモノマーの連鎖比率が、(i)結合様式の[(a)-(a)-(a)]が10〜30重量部、(ii)結合様式の[(a)-(a)-(b)]が30〜80重量部及び(iii)結合様式の[(b)-(a)-(b)]が20〜60重量部(上記(i)、(ii)及び(iii)の合計量を100重量部とする)であり、かつ還元粘度(N,N−ジメチルホルムアミド、30℃)が0.4〜1.4dl/gである共重合体(A)20〜80重量%を配合することを特徴する熱板融着用樹脂組成物を提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明において使用される熱可塑性樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート等の飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、メタクリル樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂およびゴム強化スチレン系樹脂等が挙げられ、それぞれ単独または2種以上混合したものから選ばれる。
【0007】
これらの中でも、その成形性から飽和ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、メタクリル樹脂およびゴム強化スチレン系樹脂を単独あるいは2種以上混合して用いることが好ましく、特に、ゴム強化スチレン系樹脂単独またはゴム強化スチレン系樹脂と他の熱可塑性樹脂との混合物であることが好ましい。
【0008】
なお、本発明に用いられる熱可塑性樹脂を2種以上混合している場合、その比率には特に制限はなく目的に応じたものを使用することができるが、特にゴム強化スチレン系樹脂5〜100重量%および他の熱可塑性樹脂95〜0重量%からなる混合物であることが好ましい。
【0009】
本発明にて用いるゴム強化スチレン系樹脂とは、ゴム質重合体の存在下にスチレン系単量体単独またはスチレン系単量体と他の共重合可能な単量体とを重合してなるグラフト共重合体または該グラフト共重合体と上記単量体を重合してなる共重合体の混合物である。
【0010】
ゴム強化スチレン系樹脂を構成することのできるゴム質重合体としては、特に制限はないが、ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、ブチルアクリレート−ブタジエン等のジエン系ゴム、アクリル酸ブチルゴム、ブタジエン−アクリル酸ブチルゴム、アクリル酸2−エチルヘキシル−アクリル酸ブチルゴム、メタクリル酸2−エチルヘキシル−アクリル酸ブチルゴム、アクリル酸ステアリル−アクリル酸ブチルゴム、ポリオルガノシロキサン−アクリル酸ブチル複合ゴム等のアクリル系ゴム、エチレン−プロピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム等のポリオレフィン系ゴム重合体、ポリオルガノシロキサン系ゴム等のシリコン系ゴム重合体が挙げられ、これらは、一種または二種以上用いることができる。
【0011】
スチレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン、ブロムスチレン等が挙げられ、一種または二種以上用いることができる。特にスチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
【0012】
スチレン系単量体と共に用いることができる他の共重合可能な単量体としては、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチル等の(メタ)アクリル酸エステル化合物、N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド化合物、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸等の不飽和カルボン酸化合物が挙げられ、それらはそれぞれ一種または二種以上用いることができる。z
【0013】
本発明おいて必須成分として使用される共重合体(A)は、その(a)としてα−メチルスチレンの68〜80重量部と(b)成分としてアクリロニトリルの20〜32重量部とを共重合させて得られる共重合体(A)であって、共重合体(A)中のモノマーの連鎖比率が、(i)結合様式の[(a)-(a)-(a)]が10〜30重量部、(ii)結合様式の[(a)-(a)-(b)]が30〜80重量部及び(iii)結合様式の[(b)-(a)-(b)]が20〜60重量部(上記(i)、(ii)及び(iii)の合計量を100重量部とする)であり、かつ還元粘度(N,N−ジメチルホルムアミド、30℃)が0.4〜1.5dl/gである共重合体である。
【0014】
該共重合体(A)は、α−メチルスチレンと(b)成分としてアクリロニトリルとを共重合させて得られる共重合体(A)であって、反応条件、モノマーの共重合量、モノマーの反応性によりα−メチルスチレンの連鎖が生じるが通常そのα−メチルスチレンの連鎖は3個までであり、その結合様式として下記の3種がある。
(i)
[(a)-(a)-(a)]
(ii)
[(a)-(a)-(b)]
(iii) [(b)-(a)-(b)]
この中で、本発明において特に重要な要因は結合様式(i)の[(a)-(a)-(a)]の連鎖比率が(i)、(ii)及び(iii)の合計量に対し10〜30重量部、好ましくは10〜20重量部である。上記のとおり特許文献5には、耐熱性樹脂の耐熱性を損なうことなく、高温での変形を低減させ高温成形時の熱安定性を向上させる方法が提案され、共重合体(A)では一般的に結合様式(i)の連鎖比率を10重量部以下にすることが望まれる。しかしながら、本発明においては結合様式(i)の[(a)-(a)-(a)]が10重量部未満では、熱板融着時に熱可塑性樹脂が熱板より溶融された後、熱板を引き離す際に樹脂が糸状に引き伸ばされ、これが成形品の表面に付着することにより外観不良となる不具合を生じる。一方、結合様式(i)の[(a)-(a)-(a)]が30重量部を超えると熱安定性が低下し高温成形時に分解が起こり成形時のガス焼け、シルバーなどを生じ成形品外観を著しく低下させるため好ましくない。
また本発明の共重合体(A)はα−メチルスチレンの65〜80重量部、好ましくは67〜78重量部とアクリロニトリルの20〜35重量部、好ましくは22〜33重量部を共重合させることにより得られる。α−メチルスチレンが65重量部未満では、糸引き性が悪化する。一方、20重量部を越えると熱安定性が低下する。
上記共重合体(A)中のモノマー連鎖(i)、(ii)及び(iii)の比率は下記のとおりα−メチルスチレンの芳香族炭素(1)のピークおよびその面積比より決定される。
【0015】
【化1】
【0016】
共重合体を重クロロホルムに溶解し、テトラメチルシランを内部標準としてC1 3NMRを測定し140〜150ppmに現われるピークのうち、141〜144ppmの範囲のピークを(iii) [(b)-(a)-(b)]連鎖、144.5〜147ppmの範囲のピークを(ii) [(a)-(a)-(b)]連鎖、147.5〜150ppmの範囲のピークを(i) [(a)-(a)-(a)]連鎖として帰属し、その面積を測定することにより各連鎖の分布及び比率を決定した。
【0017】
なお、共重合体(A)中の上記(i)、(ii)及び(iii)の比率を該範囲内とするには、α−メチルスチレンとアクリロニトリルとの組成割合およびその添加方法、添加時間、さらには使用する重合開始剤等の種類や量、その他重合温度などにより調製することができる。
【0018】
また、該共重合体(A)は、熱可塑性樹脂20〜80重量%に対して20〜80重量%の範囲で配合することが必要であり、該配合割合が20重量%未満では、糸引き性が悪化する。また80重量%を超えると、熱安定性および成形性が低下するため好ましくない。
【0019】
また、本発明における熱板融着用樹脂組成物には、従来公知の安定剤、酸化防止剤、滑剤、顔料、染料、充填剤等を目的に合わせて添加しても良い。
【0020】
本発明における熱板融着用樹脂組成物は、例えばヘッドランプ、ウィンカー、ストップランプ等の車両用灯具の用途に好適に使用することができるがこれらに限定されるものではない。
【0021】
以下に本発明について実施例を挙げて詳細に説明する。尚、本発明はこれにより何ら制限を受けるものではない。また、部および%は何れも重量基準で示した。
【0022】
(実施例用)
共重合体(A−1)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、75℃に加熱した後、表−1に示す単量体Aのα−メチルスチレン76部とアクリロニトリル5部からなる単量体混合物を7時間かけて連続的に添加した。次に表−1に示す単量体Bのα−メチルスチレン2部とアクリロニトリル17部からなる単量体混合物を3時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に3時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(A−1)を得た。
【0023】
共重合体(A−2)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、70℃に加熱した後、表−1に示す単量体Aのα−メチルスチレン75部とアクリロニトリル5部からなる単量体混合物を7時間かけて連続的に添加した。次に表−1に示す単量体Bのアクリロニトリル20部を2時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に3時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(A−2)を得た。
【0024】
共重合体(A−3)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、70℃に加熱した後、表−1に示す単量体Aのα−メチルスチレン70部とアクリロニトリル5部からなる単量体混合物を7時間かけて連続的に添加した。次に表−1に示す単量体Bのアクリロニトリル25部を3時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に3時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(A−3)を得た。
【0025】
(比較例用)
共重合体(A−4)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、70℃に加熱した後、表−1に示す単量体Aのα−メチルスチレン68部とアクリロニトリル5部からなる単量体混合物を5時間かけて連続的に添加した。次に表−1に示す単量体Bのα−メチルスチレン10部とアクリロニトリル17部からなる単量体混合物を2時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に2時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(A−4)を得た。
【0026】
共重合体(A−5)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140重量部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、75℃に加熱した後、表−1に示す単量体Aのα−メチルスチレン65部とアクリロニトリル10部からなる単量体混合物を5時間かけて連続的に添加した。次に表−1に示す単量体Bのα−メチルスチレン10部とアクリロニトリル15部からなる単量体混合物を2時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に2時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(A−5)を得た。
【0027】
<熱可塑性樹脂>
グラフト共重合体(B−1)の製造
窒素置換した反応器にブタジエン100部、ロジン酸カリウム2.5部、過硫酸カリウム0.3部、n−ドデシルメルカプタン0.3部及び脱イオン水100部を仕込み60℃で重合を行った。重合完了後、真空下600mmHgで残留モノマーを回収し、ポリブタジエンゴムラテックス(重量平均粒子径0.35μm、固形分50%)を得た。得られたポリブタジエンゴムラテックス100部(固形分として)にスチレン75部及びアクリロニトリル25部で公知の乳化重合法に基づきグラフト重合した。得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(B−1)を得た。
【0028】
グラフト共重合体(B−2)の製造
窒素置換した反応器にアクリル酸n−ブチル100部、メタクリル酸アリル0.3部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム2部、過硫酸カリウム0.3部、リン酸二ナトリウム12水塩0.5部、リン酸水素ナトリウム2水塩0.5部及び脱イオン水300重量部を仕込み60℃で重合を行った。重合完了後、架橋アクリルゴムラテックス(重量平均粒子径0.15μm、固形分25%)を得た。得られた架橋アクリルゴムラテックス100重量部(固形分として)にスチレン75重量部及びアクリロニトリル25重量部で公知の乳化重合法に基づきグラフト重合した。得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(B−2)を得た。
【0029】
共重合体(C−1)の製造
窒素置換した反応器に脱イオン水140重量部、ラウリル硫酸ナトリウム3部、過硫酸カリウム0.7部及びn−ドデシルメルカプタン0.1部を加え、75℃に加熱した後、スチレン72部とアクリロニトリル28部からなる単量体混合物を5時間かけて連続的に添加した。単量体添加終了後、更に2時間重合を継続した。
得られた共重合体を硫酸マグネシウムで凝固した後、回収し、水洗後乾燥し共重合体(C−1)を得た。
【0030】
また、その他熱可塑性樹脂として、ポリカーボネート(PC)樹脂「住友ダウ(株)製の「カリバー301−15」(商品名)を使用した。
【0031】
〔実施例1〜7、比較例1〜4〕
表−2に示す割合にて、共重合体(A)、グラフト共重合体(B)及び共重合体(C)とを2軸押出し機を用い、シリンダー温度240℃で溶融混練し、ペレット化した。得られたペレットを射出成形機を用い、射出成形して各試験片を作成した。得られた各試験片に付き次の評価を行なった。
評価結果を表−2に示す。
【0032】
なお、実施例中、各種の物性評価は、次の方法で測定した。
(1) 糸引き性:得られたペレットを射出成形機を用い、シリンダー温度250℃、金型温度50℃の条件で射出成形してASTM1号ダンベルを作成した。320℃に加熱したアルミ製の平板に、射出成形にて得られたASTM1号ダンベルを10kgf/cm2の圧力で30秒間押しつけた後、このダンベルを500mm/minの速度で引き上げた時に融着面に糸引きが発生するかどうか判定した。○:糸引きなし、△:少し糸引きあり、×:糸引きあり
(2) 外観:得られたペレットを射出成形機を用い、シリンダー温度280℃、金型温度50℃の条件で射出成形して90mm×150mm×3mmの平板を成形し、その時の外観を目視にて判定した。○:良好、×:不良(シルバー発生)
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明の熱板融着用樹脂組成物は、従来の樹脂に比べて著しく糸引き性に優れるものであり、熱板融着用途、特に車両用灯具のランプハウジング用として好適に使用できる。
Claims (3)
- 熱可塑性樹脂20〜80重量%に対して、(a)成分としてα−メチルスチレンの68〜80重量部と(b)成分としてアクリロニトリルの20〜32重量部とを共重合させて得られる共重合体(A)であって、共重合体(A)中のモノマーの連鎖比率が、(i)結合様式の[(a)−(a)−(a)]が10〜30重量部、(ii)結合様式の[(a)−(a)−(b)]が30〜80重量部及び(iii)結合様式の[(b)−(a)−(b)]が20〜60重量部(上記(i)、(ii)及び(iii)の合計量を100重量部とする)である共重合体(A)20〜80重量%を配合することを特徴する熱板融着用樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂がゴム強化スチレン系樹脂単独またはゴム強化スチレン系樹脂と他の熱可塑性樹脂との混合物である請求項1記載の熱板融着用樹脂組成物。
- 請求項1〜2の何れか1項に記載の熱板融着用樹脂組成物を成形してなる車両用灯具のランプハウジング成形品。
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JP2004300323A (ja) | 2004-10-28 |
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