JP4354766B2 - ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 - Google Patents
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本発明方法によって、従来製法より高収率でノボラック樹脂が得られる理由は、必ずしも明確ではないが次のように推察される。
東ソー株式会社製ゲル濾過クロマトグラフ8020シリーズビルドアップシステム(カラム:G2000HXL+G4000HXL、検出器UV:254nm、キャリヤー:テトラヒドロフラン1ml/min、カラム温度:38℃)測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を求めて分散比(Mw/Mn)を算出した。
GPC測定で得られた分子量分布の全面積に対するフェノール類モノマー、フェノール類ダイマー及び高分子量成分(フェノール類トリマー以上)の面積を百分率で表示する面積法によって測定した。
JIS−K6910に記載された環球法に準拠し、株式会社メイテック製環球式自動軟化点測定装置ASP−MGK2を使用して測定した。
コーンプレート溶融粘度計(東亜工業株式会社製CONE PLATE VISCOMETER MODEL CV−1)により測定した。
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール(P)94部、92%パラホルム22.8部(F/P=0.70)、89%リン酸56.4部(53.4%/P)、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(製品名:ナロアクティーHN100、三洋化成工業(株)製)0.9部(1.0%/P)を仕込んだ後、攪拌混合により形成される白濁状態(二相混合物)のもとで98℃まで昇温し、98〜102℃で3.5時間縮合反応を行ってから反応を停止し、生成した縮合物から少量の試料を採取した。
反応条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、縮合物及びノボラック樹脂を得、同様の測定を行った。これらの結果を表1に示す。また、比較例1の縮合終了時のGPCチャートを図2に示す。
温度計、攪拌装置、コンデンサーを備えた反応容器内に、フェノール(P)94部、47%ホルマリン51.1部(F/P=0.80)、蓚酸0.38部をフェノールを仕込んだ後、徐々に還流温度(98〜102℃)まで昇温して、同温度で4.5時間縮合反応を行ない、減圧濃縮してノボラック樹脂85.5g(収率91%/P)を得た。
2 フェノール類ダイマー
3 高分子量成分(フェノール類トリマー以上)
Claims (1)
- フェノール類とアルデヒド類とを、フェノール類100質量部に対し5質量部以上のリン酸類と、ノニオン系界面活性剤との存在下で不均一系反応させる工程を有することを特徴とするノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
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