JP4338489B2 - 二次電池電極用黒鉛、該電極用黒鉛を含む二次電池用電極、該電極を用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
黒鉛10gと0.01mol/LのC2H5ONa水溶液50gをフラスコ中で2時間攪拌後、22時間室温で静置する。静置後、さらに30分間攪拌してから濾過し、濾液を回収する。回収した濾液25mLを0.01mol/LのHCl水溶液で中和滴定し、pHが4.0に到達するまでに要したHCl水溶液量(mL)を測定する。該HCl水溶液量と下記(1)式から酸性官能基量(ミリ当量/kg)を算出する。
酸性官能基量=(25−HCl水溶液量)×2 ・・・(1)
前掲のガス吸着法で測定した比表面積が4.0m2/gで、前掲のBoehmらの方法で測定した酸性官能基量が1.0ミリ当量/kgである人造黒鉛(平均粒径:25μm、純度:99%以上)に、ジェットミルによる衝突処理を施した。比表面積が4.0m2/g、酸性官能基量が1.0ミリ当量/kgであるので、前記人造黒鉛の比表面積当たりの酸性官能基量は0.25μ当量/m2である。
前記実験例1で用いた人造黒鉛(比表面積:4.0m2/g、酸性官能基量:1.0ミリ当量/kg、平均粒径:25μm、純度:99%以上)に、処理時間を30分間に変えた以外は前記実験例1と同じ条件で、ジェットミルによる衝突処理を施した。ジェットミルによる衝突処理後の人造黒鉛粒子の平均粒径は15μm、比表面積は6.7m2/g、酸性官能基量は8.0ミリ当量/kgであった。比表面積が6.7m2/g、酸性官能基量が8.0ミリ当量/kgであるので、前記ジェットミルによる衝突処理後の人造黒鉛粒子の比表面積当たりの酸性官能基量は1.19μ当量/m2である。
天然黒鉛(平均粒径:28μm、ガス吸着法で測定した比表面積:5.0m2/g、Boehmらの方法で測定した酸性官能基量:5.0ミリ当量/kg、純度:99%以上)をN2気流中、1200℃、2時間保持して熱処理を行った。
前記実験例3で用いた熱処理後の天然黒鉛(比表面積:4.7m2/g、酸性官能基量:0.2ミリ当量/kg、平均粒径:28μm)に、処理時間を15分間とした以外は前記実験例1と同じ条件で、ジェットミルによる衝突処理を施した。ジェットミルによる衝突処理後の天然黒鉛粒子の平均粒径は20μm、比表面積は5.9m2/g、酸性官能基量は2.9ミリ当量/kgである。比表面積が5.9m2/g、酸性官能基量が2.9ミリ当量/kgであるので、前記ジェットミルによる衝突処理後の天然黒鉛粒子の比表面積当たりの酸性官能基量は0.49μ当量/m2である。
前記実験例1で用いた人造黒鉛(比表面積:4.0m2/g、酸性官能基量:1.0ミリ当量/kg、平均粒径:25μm、純度:99%以上)を、そのままリチウムイオン二次電池の負極材料として用いた。比表面積が4.0m2/g、酸性官能基量が1.0ミリ当量/kgであるので、前記人造黒鉛の比表面積当たりの酸性官能基量は0.25μ当量/m2である。
前記実施例3で用いた熱処理後の天然黒鉛(比表面積:4.7m2/g、酸性官能基量:0.2ミリ当量/kg、平均粒径:28μm)を、そのままリチウムイオン二次電池の負極材料として用いた。比表面積が4.7m2/g、酸性官能基量が0.2ミリ当量/kgであるので、前記熱処理後の天然黒鉛の比表面積当たりの酸性官能基量は0.04μ当量/m2である。
前記人造黒鉛の代わりに天然黒鉛(平均粒径:45μm、比表面積:4.0m2/g、酸性官能基量:4.2ミリ当量/kg、純度:99%以上)を用い、処理時間を10分間とした以外は前記実験例1と同じ条件でジェットミルによる衝突処理を施した。ジェットミルによる衝突処理後の天然黒鉛粒子の平均粒径は38μm、比表面積は5.5m2/g、酸性官能基量は6.0ミリ当量/kgである。比表面積が5.5m2/g、酸性官能基量が6.0ミリ当量/kgであるので、前記ジェットミルによる衝突処理後の天然黒鉛粒子の比表面積当たりの酸性官能基量は1.09μ当量/m2である。
2 フィーダー
3 噴射ノズル
4 分級機
5 吹き上げノズル
Claims (4)
- 二次電池用の電極を製造する際に用いる黒鉛であって、
衝突処理を施すことで、前記黒鉛の酸性官能基量が、質量当たり5ミリ当量/kg以下で、且つ、比表面積当たり0.3μ当量/m2以上に制御されていることを特徴とする二次電池電極用黒鉛。 - 前記衝突処理は、ジェットミルによるものである請求項1に記載の二次電池電極用黒鉛。
- 請求項1または2に記載の二次電池電極用黒鉛を含むことを特徴とする二次電池用電極。
- 請求項3に記載の二次電池用電極を、負極として構成されることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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