JP4327715B2 - 疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマー、該ポリマーの製造法及び歩留向上剤としての該ポリマーの使用 - Google Patents
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Description
(a)ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーと
(b)式
R−A−(EO,PO,BuO)n−X (I)
[式中、置換基は以下の意味を有する:
R=C4〜C26−アルキル、C4〜C26−アルケニル、C4〜C26−ヒドロキシアルキル、又は、C4〜C26−アルキルカルボキシ、
A=−O−、−NH−、−COO−、
EO=エチレンオキシド単位、
PO=プロピレンオキシド単位、
BuO=ブチレンオキシド単位、
n=1〜250、
X=OH−基と共有結合可能な官能基]
の化合物との反応によって得ることができる、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーにより解決される。
R−A−(EO,PO,BuO)n−X (I)
[式中、置換基は以下の意味を有する:
R=C4〜C26−アルキル、C4〜C26−アルケニル、C4〜C26−ヒドロキシアルキル又はC4〜C26−アルキルカルボキシ、
A=−O−、−NH−、−COO−、
EO=エチレンオキシド単位、
PO=プロピレンオキシド単位、
BuO=ブチレンオキシド単位、
n=1〜250、
X=OH−基と共有結合可能な官能基]
の化合物少なくとも1種を使用する場合の、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーの製造法によっても解決される。
(a)ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーと
(b)(i):(ii)のモル比が0.2:1.0〜1.0:1.0である、
(i)アルコキシル化された一価のC4〜C26−アルコール、アルコキシル化されたC4〜C26−アルキルアミン、又はアルコキシル化されたC4〜C26−カルボン酸と、
(ii)エピハロヒドリン、2−ハロゲンカルボン酸ハロゲニド、混合されたジハロゲンアルキレン、ジイソシアネート、又は環式酸無水物との反応生成物
とを反応させることにより可能である。
−少なくとも1種のN−ビニルカルボン酸アミド 99〜1モル%、有利に90〜10モル%、及び
−別の、それと共重合可能なモノエチレン性不飽和モノマー 1〜99モル%、有利に10〜90モル%
を、重合導入された形で含有する。コモノマーは、有利に酸基を含まない。
−N−ビニルホルムアミド
と
−ギ酸ビニル、酢酸ビニル、ビニルプロピオネート、アクリロニトリル、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニル尿素、N−ビニルピロリドン又はC1〜C6−アルキルビニルエーテル
とを共重合し、引き続き、重合導入されたN−ビニルホルムアミド単位からのビニルアミン単位の形成下に、ホモポリマー又はコポリマーを加水分解することにより得ることができるコポリマーから出発し、その際、加水分解度は、例えば0.1〜100モル%、有利に10〜50モル%である。上記のポリマーの加水分解は、公知の方法により、例えば、酸、塩基又は酵素の作用により行われる。酸を加水分解剤として使用する場合、ポリマーのビニルアミン単位はアンモニウム塩として存在し、その一方で、塩基を用いた加水分解の場合には遊離アミノ基が生じる。
a)エトキシル化された長鎖アルコールとエピクロロヒドリンとの反応
ステアリルアルコール1モルへのエチレンオキシド25モルの付加生成物102gに、BF3−ジエチルエーテラート1.92gを添加した。混合物を110℃に加熱した。この温度に達した後すぐに、20分以内で、エピクロロヒドリン12.9mlを添加し、引き続き、反応混合物を110℃で3時間、及び25℃で12時間撹拌した。得られた反応生成物は疎水化剤1a)である。
カチオン性ポリマー1(エチレンイミンと1:1の質量比でグラフトされ、引き続きポリエチレンオキシドビスクロロヒドリン架橋剤(エチレンオキシド単位34個、約55質量%)で架橋されており、かつ2000000の全分子量を有する、グラフト基体としての、ジエチレントリアミンとアジピン酸とからの質量比40:60の縮合生成物)の23%水溶液34.3gを60℃に加熱した。前記温度に達した後、この混合物に、疎水化剤1a)の溶融物0.5gを添加した。引き続き、反応混合物を温度60℃で2時間撹拌した。23%の固体含分を有する粘性のポリマー水溶液が得られた。
a)エトキシル化された不飽和脂肪アルコールとエピクロロヒドリンとの反応
オレイルアルコールとパルミチルアルコールとからの混合物(質量比60:40)1モルへのエチレンオキシド22モルの付加生成物216gに、BF3−ジエチルエーテラート2.6gを75℃で添加した。混合物を110℃に加熱した。前記温度に達した後すぐに、20分以内にエピクロロヒドリン17.3mlを添加し、その後、反応混合物を更に110℃で10時間撹拌した。得られた反応生成物を、以下で疎水化剤2a)と呼称する。
実施例1に記載されたカチオン性ポリマー1 43gを80℃に加熱した。この混合物に、疎水化剤2a)の溶融物1.4gを添加し、引き続き反応混合物を90℃で5時間撹拌した。約24%の固体含分を有する粘性のポリマー水溶液が得られた。
a)エトキシル化された脂肪アルコールとエピクロロヒドリンとの反応
ステアリルアルコール1モルへのエチレンオキシド80モルの付加生成物284gに、BF3−ジエチルエーテラート0.96gを添加した。混合物を110℃に加熱し、この温度で25分以内でエピクロロヒドリン6.5mlと混合した。引き続き、混合物を110℃で5時間撹拌した。得られた反応生成物を、以下で疎水化剤3a)と呼称する。
カチオン性ポリマー2の7.9%水溶液(K−値87を有していた、20モル%だけ疎水化されたポリビニルホルムアミドの7.92%水溶液、即ち、ポリマーは、ビニルホルムアミド単位80モル%及びビニルアミン単位20モル%を含有していた)79.2gを60℃に加熱した。ポリマー溶液が前記温度に達した後、この混合物に疎水化剤3a)の溶融物0.25gを添加し、引き続き、反応混合物を更に60℃で2時間撹拌した。粘性のポリマー水溶液が得られた。
カバ材硫酸塩パルプ 70%
マツ材硫酸塩パルプ 30%
約6.4g/l
濾水度:〜30゜ショッパー−リーグラー(Schopper-Riegler)
充填剤:炭酸カルシウム(Hydrocarb OG, OMYA Inc.)
約1.6g/l
試料準備:
2%の固体割合を有する全てのポリマー試料を、Ultra-Turrax T50 (IKA Labortechnik)を用いて1分間均質化した。歩留向上性試験に使用するために、固体含分が0.2%となるように材料試料を希釈した。
紙料500mlをBritt Jar試験容器(Tappi Standard T-261)中で1000r.p.m.で短時間撹拌した。その後、試験すべきポリマー溶液を添加した。その都度添加したポリマーの量を第1〜3表に示す。30秒の作用時間の後に、少量の濾液を採取して廃棄し、その後、濾液100gを採取した。風袋を量ったフィルター(Schleicher & Schuell, Sorte 589, Weissband)上で吸引濾過し、乾燥させることにより、全歩留向上性(FPR)を測定した。引き続き、乾燥させたフィルターを灼熱し、灰分歩留向上性(FPAR)を測定した。その都度得られた結果を第1〜3表に示す。
Claims (8)
- 疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有する歩留向上剤において、前記歩留向上剤が、
(a)ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーと
(b)式
R−A−(EO,PO,BuO)n−X (I)
[式中、
R=C4〜C26−アルキル又はC4〜C26−アルケニル、
A=−O−、−NH−、−COO−、
EO=エチレンオキシド単位、
PO=プロピレンオキシド単位、
BuO=ブチレンオキシド単位、
n=1〜250、
X=OH−基と共有結合可能な官能基]
の化合物との反応によって得ることができることを特徴とする、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有する歩留向上剤。 - ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーと疎水化剤とを反応させることによる、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有する歩留向上剤の製造法において、疎水化剤として、式
R−A−(EO,PO,BuO)n−X (I)
[式中、置換基は以下の意味を有する:
R=C4〜C26−アルキル、C4〜C26−アルケニル、C4〜C26−ヒドロキシアルキル又はC4〜C26−アルキル−カルボキシ、
A=−O−、−NH−、−COO−、
EO=エチレンオキシド単位、
PO=プロピレンオキシド単位、
BuO=ブチレンオキシド単位、
n=1〜250、
X=OH−基と共有結合可能な官能基]
の化合物少なくとも1種を使用することを特徴とする、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有する歩留向上剤の製造法。 - (a)ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有するポリマーと
(b)(i):(ii)のモル比が0.2:1.0〜1.0:1.0である、
(i)アルコキシル化された一価のC4〜C26−アルコール、アルコキシル化されたC4〜C26−アルキルアミン、又はアルコキシル化されたC4〜C26−カルボン酸と、
(ii)エピハロヒドリン、2−ハロゲンカルボン酸ハロゲニド、混合されたジハロゲンアルキレン、ジイソシアネート、又は環式酸無水物との反応生成物
とを反応させる、請求項2記載の方法。 - 成分(b)として、
(i)一価のC14〜C22−アルコールと
(ii)エピクロロヒドリン、クロロアセチルクロリド、2,4−トルイレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリメチルヘキサンジイソシアネート、無水コハク酸、又は無水マレイン酸との反応生成物
を使用する、請求項2又は3記載の方法。 - 成分(b)として、
(i)パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、獣脂アルコール、又はアルコールの混合物と
(ii)エピクロロヒドリンとの反応生成物
を使用する、請求項2から4までのいずれか1項記載の方法。 - ポリマー(a)中のビニルアミン単位及び/又はエチレンイミン単位に対する疎水化度が、0.1〜150質量%、有利に0.5〜30質量%である、請求項2から5までのいずれか1項記載の方法。
- ポリマー(a)中のビニルアミン単位及び/又はエチレンイミン単位に対する疎水化度が、1〜20質量%である、請求項2から6までのいずれか1項記載の方法。
- 紙を製造する際の紙料への添加物としての、請求項1記載の、疎水変性された、ビニルアミン単位又はエチレンイミン単位を含有する歩留向上剤の使用。
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