JP4315150B2 - ナノファイバー - Google Patents
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Description
東洋精機キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
Perkin Elmaer DSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。この時の昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
繊維の横断面方向に超薄切片を切り出し、透過型電子顕微鏡(TEM)で繊維横断面を観察した。また、ナイロンはリンタングステン酸で金属染色した。
D.ナノファイバーの数平均による単糸繊度、直径
単糸繊度の平均値は以下のようにして求める。すなわち、TEMによる繊維横断面写真を画像処理ソフト(WINROOF)を用いて単糸直径および繊度を計算し、それの単純な平均値を求めた。これを「数平均による単糸繊度」とした。この時、平均に用いるナノファイバー数は同一横断面内で無作為抽出した300本以上の単糸直径を測定したが、これをナノファイバー集合体長として互いに10m以上離れた5カ所で行い、合計1500本以上の単糸直径を用いて計算した。
ナノファイバーの単糸繊度ばらつきは、以下のようにして評価する。すなわち、上記数平均による単糸繊度を求める際に使用したデータを用い、ナノファイバーそれぞれの単糸繊度をdtiとしその総和を総繊度(dt1+dt2+…+dtn)とする。また、同じ単糸繊度を持つナノファイバーの頻度(個数)を数え、その積を総繊度で割ったものをその単糸繊度の繊度比率とする。
ナノファイバーの直径ばらつき幅は以下のようにして評価する。すなわち、ナノファイバーの単糸直径の中心値付近で単糸直径差が30nmの幅に入る単糸の繊度比率で評価する。これは、中心繊度付近へのばらつきの集中度を意味しており、この繊度比率が高いほどばらつきが小さいことを意味している。これも上記数平均による単糸繊度を求める際に使用したデータを用いた。
ナノファイバー集合体10mの重量をn=5回測定し、これの平均値からナノファイバー集合体の繊度(dtex)を求めた。そして、室温(25℃)で、初期試料長=200mm、引っ張り速度=200mm/分とし、JIS L1013に示される条件で荷重−伸長曲線を求めた。次に破断時の荷重値を初期の繊度で割り、それを強度とし、破断時の伸びを初期試料長で割り伸度として強伸度曲線を求めた。
溶融粘度200Pa・s(300℃、121.6sec-1)、融点280℃のPPSと溶融粘度200Pa・s(300℃、121.6sec-1)のN6を用い、図1の装置を用いて混練、溶融紡糸し、図2の装置を用いて延伸・熱処理した。この時のポリマーのブレンド比はPPSが20重量%、N6が80重量%とした。また、PPSを320℃、N6を270℃でそれぞれ溶融させた後、紡糸温度320℃のスピンブロックに溶融ポリマーを導き、紡糸パック4内に装着した静止混練器22(東レエンジニアリング社製“ハイミキサー”)を用いてこの2種のポリマーを104万分割して充分混合した。そして、限界濾過径15μmの金属不織布でポリマーアロイ溶融体を濾過した後、口金面温度300℃とした口金5から溶融紡糸した。この時、口金としては図3に示すように吐出孔上部に直径0.3mmの計量部12を備えた、吐出孔径14が0.7mm、吐出孔長13が1.75mmのものを用いた。そして、この時の単孔あたりの吐出量は1.0g/分とした。さらに、口金下面から冷却開始点(チムニー6の上端部)までの距離は9cmであった。吐出された糸条は20℃の冷却風で1mにわたって冷却固化され、口金5から1.8m下方に設置した給油ガイド8で給油された後、非加熱の第1引き取りローラー9および第2引き取りローラー10を介して1500m/分で巻き取られた。延伸・熱処理は、第1ホットローラー17の温度を90℃、第2ホットローラー18の温度を130℃とし、第1ホットローラー17と第2ホットローラー18間の延伸倍率を1.5倍とした。そして、160dtex、36フィラメント、強度5.2cN/dtex、伸度50%のポリマーアロイ繊維を得た。得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEMで観察したところ、N6が海、PPSが島の海島構造を示し、島PPSの数平均による直径は65nmであり、PPSが超微分散化したポリマーアロイ繊維が得られた。
2:1軸押出混練機
3:スピンブロック
4:紡糸パック
5:口金
6:チムニー
7:糸条
8:集束給油ガイド
9:第1引き取りローラー
10:第2引き取りローラー
11:巻き取り糸
12:計量部
13:吐出孔長
14:吐出孔径
15:未延伸糸
16:フィードローラー
17:第1ホットローラー
18:第2ホットローラー
19:第3ローラー(室温)
20:延伸糸
21:静止混練器
Claims (5)
- 数平均による単糸繊度が0.8×10−5 〜6×10−5 dtexであり、繊度比率の60%以上が単糸繊度1×10−7〜2×10−4dtexの範囲であり、ポリフェニレンスルフィドからなるナノファイバー集合体。
- 長繊維および/または紡績糸形状である請求項1記載のナノファイバー集合体。
- 繊度比率で50%以上のナノファイバーが単糸直径差で30nmの幅に入る請求項1〜2のうちいずれか1項記載のナノファイバー集合体。
- 強度が1cN/dtex以上である請求項1〜3のうちいずれか1項記載のナノファイバー集合体。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のナノファイバー集合体を少なくとも一部に有する繊維製品。
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