JP4287220B2 - 芳香族ジカルボン酸エステルの回収方法 - Google Patents
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Description
PEN150gにEG150gおよび水10gを加え、260℃、圧力を0.38〜0.45MPaの範囲に収まるように逐次、軽沸点成分を解重合反応槽外に除去しながら、1.0時間反応させた。なお260℃におけるEGの蒸気圧は0.44MPaであり、この解重合反応液の260℃における蒸気圧は0.38MPa以下であった。この際、留去した軽沸点成分ならびにEGの総量は18.0gであった。反応終了後、常圧に復帰させてさらに軽沸点成分ならびにEGを101.6g留去した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトAとする。この反応プロダクトAから38.09gを採取して、これに炭酸ナトリウム0.09gおよびメタノール180gを加え、攪拌機付きオートクレーブにて130℃密閉系の条件下にて1.0時間反応させた。反応終了後から放冷し温度が室温になってから、この反応混合物を取り出した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトBとする。反応プロダクトBを濾過により固液分離し、ケークと濾液をそれぞれ得た。このケークを乾燥させてメタノールを蒸発分離した結果、NDCEを主成分とする粗結晶27.8g(NDCE濃度=99.5重量%,NDCE収率=93.0mol%)が得られた。
PEN150gにEG150gおよび水5gを加え、260℃、圧力を0.38〜0.45MPaの範囲に収まるように制御しながら解重合反応槽中で1.0時間反応させた。なおこの解重合反応液の260℃における蒸気圧は0.38MPa以下であった。この際、圧力を該範囲内に抑えるため、軽沸点成分ならびにEGを7.7g留去した。反応終了後、圧力を66.6kPa(500mmHg)まで減圧させ、さらに軽沸点成分ならびにEGを110.0g留去した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトCとする。この反応プロダクトCから37.45gを採取して、これに炭酸ナトリウム0.09gおよびメタノール180gを加え、攪拌機付きオートクレーブにて130℃密閉系の条件下にて1.0時間反応させた。反応終了後から放冷し温度が室温になってから、この反応混合物を取り出した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトDとする。反応プロダクトDを濾過により固液分離し,ケークと濾液をそれぞれ得た。このケークを乾燥させてメタノールを蒸発分離した結果,NDCEを主成分とする粗結晶27.8g(NDCE濃度=99.4重量%,NDCE収率=92.9mol%)が得られた。
PEN150gにEG150gおよび水10gを加え、260℃、密閉条件下で1.0時間反応させた。この間密閉容器外に留去させた成分はないので、圧力が0.46MPaを超えていた。反応終了後、常圧に復帰させてさらに軽沸点成分ならびにEGを120.3g留去した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトEとする。この反応プロダクトEから37.94gを採取して、これに炭酸ナトリウム0.09gおよびメタノール180gを加え、攪拌機付きオートクレーブにて130℃密閉系の条件下にて1.0時間反応させた。反応終了後から放冷し温度が室温になってから、この反応混合物を取り出した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトFとする。反応プロダクトFを濾過により固液分離し、ケークと濾液をそれぞれ得た。このケークを乾燥させてメタノールを蒸発分離した結果、NDCEを主成分とする粗結晶23.2g(NDCE濃度=93.0重量%,NDCE収率=72.5mol%)が得られた。
PEN150gにEG37.5gおよび水2.5gを加え、260℃、密閉条件下で1.0時間反応させた。この間密閉容器外に留去させた成分はないので、圧力が0.46MPaを超えていた。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトGとする。この反応プロダクトGから38.0gを採取して、これに炭酸ナトリウム0.09gおよびメタノール180gを加え、攪拌機付きオートクレーブにて130℃密閉系の条件下にて1.0時間反応させた。反応終了後から放冷し温度が室温になってから、この反応混合物を取り出した。このときに得られた反応混合物を反応プロダクトHとする。反応プロダクトHを濾過により固液分離し、ケークと濾液をそれぞれ得た。このケークを乾燥させてメタノールを蒸発分離した結果、NDCEを主成分とする粗結晶22.5g(NDCE濃度=91.2重量%,NDCE収率=69.0mol%)が得られた。
Claims (4)
- ポリアルキレンナフタレートである芳香族ポリエステルを70重量%以上含み、含水しており且つ平均含水率が30重量%以下であるポリエステル廃棄物をアルキレングリコールを用いて解重合反応し、芳香族ジカルボン酸ジアルキレングリコールエステルを含む解重合反応液を得て、次いで解重合反応液に炭素数1〜6のアルコールを添加反応して芳香族ジカルボン酸エステルを得るに際し、解重合反応槽内の圧力を、解重合反応液の反応温度における蒸気圧以上、使用するアルキレングリコールの解重合反応温度における蒸気圧+0.2MPa以下とする芳香族ジカルボン酸エステルの回収方法。
- 解重合反応槽内の水の量が反応槽内の総重量を基準として10重量%以下である請求項1に記載の回収方法。
- アルキレングリコールがエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール又はテトラメチレングリコールである請求項1〜2のいずれか1項に記載の回収方法。
- 解重合反応液に炭素数1〜6のアルコールを添加反応して芳香族ジカルボン酸エステルを得る反応温度を110〜150℃、反応圧力を常圧以上で行う請求項請求項1〜3のいずれか1項に記載の回収方法。
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