JP4271078B2 - 電子写真画像形成方法及び電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Description
また、中間転写体を用いた場合には、現像時に潜像担持体上に地肌汚れが発生した場合には、直接紙などの記録媒体に地汚れが転移することを防止する効果はあるが、トナーは潜像担持体から中間転写体、さらに記録媒体へと移動する工程が増える為、十分な転写特性を得ることが困難となる。
以上のように、タンデム方式による画像形成方法においては、高画質のカラー画像を長期にわたって安定的に形成することが困難である。
本発明のトナーは、形状係数SF−1が120〜160、平均円形度が0.98〜0.93、重量平均粒径(D4)が3.0〜8.0μm、重量平均粒径(D4)と個数平均粒径(Dn)の比(D4/Dn)が1.01〜1.20である。
形状係数SF−1はトナー粒子の丸さの度合いを示しており、次の式で示される。
粒子を含む懸濁液を平板上の撮像部検知帯に通過させ、CCDカメラで光学的に粒子画像を検知し、解析する光学的検知帯の手法が適当である。この値はフロー式粒子像分析装置FPIA−1000(東亜医用電子株式会社製)により平均円形度として計測できる。具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を0.1〜0.5g程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、単位μL当たり3000〜1万個の懸濁液として前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液として調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの重量、個数を測定して、重量分布と個数分布を算出する。
また、キャリアとして
(MgO)X(MnO)Y(Fe2O3)Z
(式中Xは1〜5mol%、Yは5〜54mol%、Zは45〜55mol%で示される)
からなる平均粒径20〜45μmの概略球形のフェライトの芯材の表面に、微粒子を分散した樹脂が被覆されている。また、本芯材においては、上記組成の範囲を満足すれば、それ以外の成分(不純物や、置換や、処理による添加などによる成分)を含有しても問題ない。具体的には、SnO2、SrO、アルカリ土類金属酸化物、Bi2O5、ZrOなどの処理などが挙げられるが、これに限られるものではない。
キャリアの被覆樹脂層に分散する微粒子としては、帯電の面(負帯電性トナー)で、アルミナ又はアルミナに表面処理を施したものであることが好ましい。
また、必要に応じて被覆樹脂中にカーボンブラックを含有させることも有効である。その効果は顕著で、被覆樹脂のみ、或いは被覆樹脂と粒子で構成するコート膜の場合で、抵抗が高い場合に抵抗を下げる調節剤として用いることができる。一般的に抵抗が高いキャリアを現像剤の成分として用いた場合、大面積を有するコピー画像の画像面では、エッジ効果(いわゆる、中央部の画像濃度が非常に薄く、端部のみが濃く表現されるという効果)の著しい画像となる。また、画像が文字や細線の場合は、エッジ効果のため鮮明な画像となるが、画像が中間調の場合には、再現性の非常に悪い画像となるという欠点を有する。従って、カーボンブラックを適度に用いることで、優れた画像を得ることが可能となる。更に、カラー用キャリアに用いることも可能である。
平均一次粒子径が0.01より小さい場合には、形状を任意に制御することが出来ない場合があり、0.3μmより大きい場合には、トナーが脆くなって割れやすくなる可能性がある。
本発明のトナーを製造する方法は、本発明の範囲の特性を持つトナーであれば、(1)トナーの構成材料を溶融混練後、粉砕、分級して球形化処理する方法、(2)水系媒体中で着色剤及び連鎖移動剤を含有するラジカル重合性単量体組成物を懸濁重合する方法、(3)連鎖移動剤を含有するラジカル重合性単量体組成物を水系媒体中で水溶性重合開始剤を使用し乳化重合あるいはエマルジョン重合し、得られた樹脂粒子を水系媒体中で融着させる方法、などが挙げられるが、特に、(4)樹脂微粒子を含む水系媒体中に少なくとも有機溶媒と結着樹脂と着色剤とを含む微小液滴粒子が分散している分散液から有機溶媒を除去することによって得られたトナーであることが好ましく、更に、有機溶媒中にイソシアネート基を有するポリエステル系樹脂から成るプレポリマー、該プレポリマーと伸長または架橋する化合物、およびトナー組成分を溶解又は分散させ、該溶解又は分散物を水系媒体中で架橋反応及び/又は伸長反応させ、得られた分散液から溶媒を除去することによりトナーを得る方法が本目的を達成する上で好ましい。
本発明の着色剤としては公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
本発明で得られた着色粒子の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。特に、疎水性シリカおよびまたは疎水性酸化チタンが好ましい。この無機微粒子の一次粒子径は、5mμ〜2μmであることが好ましく、特に5mμ〜500mμであることが好ましい。また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい。
次に、本発明のトナーの製造法について詳述する。
〔実施形態1〕以下、本発明を画像形成装置に適用した一実施形態について説明するが、これに限定されるものではない。図1は、本発明のトナー及び現像剤を用いる画像形成装置の概略構成図である。図1において、本体100は電子写真方式によるカラー画像形成を行うための、画像書込部120Bk,C,M,Y、画像形成部130Bk,C,M,Y、給紙部140から主に構成されている。画像信号を元に、画像処理部(図示せず)で画像処理を行い、画像形成用の黒(Bk),シアン(C),マゼンタ(M),イエロー(Y)の各色信号に変換し、画像書込部120Bk,C,M,Yに送信する。画像書込部120Bk,C,M,Yは、例えば、レーザ光源、回転多面鏡等の偏向器、走査結像光学系及びミラー群(いずれも図示せず)からなるレーザ走査光学系であり、上記の各色信号に対応した4つの書込光路を有し、画像形成部130Bk,C,M,Yの各色毎に設けられた像担持体としての感光体210Bk,C,M,Yに各色信号に応じた画像書込を行う。
(本発明における感光体)
<アモルファスシリコン感光体について>
本発明に用いられる電子写真用感光体としては、導電性支持体を50℃〜400℃に加熱し、該支持体上に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等の成膜法によりa−Siからなる光導電層を有するアモルファスシリコン感光体(以下、「a−Si系感光体」と称する。)を用いることが出来る。なかでもプラズマCVD法、すなわち、原料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放電によって分解し、支持体上にa−Si堆積膜を形成する方法を好ましく用いる。
アモルファスシリコン感光体の層構成は例えば以下のようなものである。図3(a)は、層構成を説明するための模式的構成図である。図3(a)に示す電子写真用感光体30は、支持体31の上にa−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層32が設けられている。図3(b)に示す電子写真用感光体30は、支持体31の上に、a−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層32と、アモルファスシリコン系表面層33とから構成されている。図3(c)に示す電子写真用感光体30は、支持体31の上に、a−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層32と、アモルファスシリコン系表面層33と、アモルファスシリコン系電荷注入阻止層34とから構成されている。図3(d)に示す電子写真用感光体30は、支持体31の上に、光導電層32が設けられている。該光導電層32はa−Si:H,Xからなる電荷発生層35ならびに電荷輸送層36とからなり、その上にアモルファスシリコン系表面層33が設けられている。
感光体の支持体としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性支持体としては、Al、Cr、Mo、Au、In、Nb、Te、V、Ti、Pt、Pd、Fe等の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体の少なくとも感光層を形成する側の表面を導電処理した支持体も用いることができる。
本発明に用いることが出来るアモルファスシリコン感光体には必要に応じて導電性支持体と光導電層との間に、導電性支持体側からの電荷の注入を阻止する働きのある電荷注入阻止層を設けるのがいっそう効果的である(図3(c))。すなわち、電荷注入阻止層は感光層が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、支持体側より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能が発揮されない、いわゆる極性依存性を有している。そのような機能を付与するために、電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。
光導電層は必要に応じて下引き層上に形成され、光導電層32の層厚は所望の電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から適宜所望にしたがって決定され、好ましくは1〜100μm、より好ましくは20〜50μm、最適には23〜45μmとされるのが望ましい。
電荷輸送層は、光導電層を機能分離した場合の電荷を輸送する機能を主として奏する層である。この電荷輸送層は、その構成要素として少なくともシリコン原子と炭素原子と弗素原子とを含み、必要であれば水素原子、酸素原子を含むa−SiC(H、F、O)からなり、所望の光導電特性、特に電荷保持特性,電荷発生特性および電荷輸送特性を有する。本発明においては酸素原子を含有することが特に好ましい。
電荷発生層は、光導電層を機能分離した場合の電荷を発生する機能を主として奏する層である。この電荷発生層は、構成要素として少なくともシリコン原子を含み、実質的に炭素原子を含まず、必要であれば水素原子を含むa−Si:Hから成り、所望の光導電特性、特に電荷発生特性,電荷輸送特性を有する。
本発明に用いることが出来るアモルファスシリコン感光体には必要に応じて、上述のようにして支持体上に形成された光導電層の上に、更に表面層を設けることが出来、アモルファスシリコン系の表面層を形成することが好ましい。この表面層は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設けられる。
(本発明における帯電方式)
(ローラ帯電の場合)
図4aは、接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示している。被帯電体、つまり像担持体としての感光体43は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光ドラムに接触させた帯電部材である帯電ローラー40は芯金41とこの芯金41の外周に同心一体にローラー上に形成した導電ゴム層42を基本構成とし、芯金41の両端を軸受け部材(図示せず)などで回転自由に保持させると共に、加圧手段(図示せず)によって感光ドラムに所定の加圧力で押圧しており、図4aの場合はこの帯電ローラー40は感光ドラムの回転駆動に従動して回転する。帯電ローラー40は、直径9mmの芯金上に100000Ω・cm程度の中抵抗ゴム層を被膜して直径16mmに形成されている。
(ファーブラシ帯電の場合)
図4bは、接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示している。被帯電体,像担持体としての感光体43は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光体43に対して、ファーブラシによって構成されるブラシローラー46が、ブラシ部48の弾性に抗して所定の押圧力をもって所定のニップ幅で接触している。
(磁気ブラシ帯電の場合)
図4bは、に接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示している。被帯電体,像担持体としての感光体43は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光体43に対して、磁気ブラシによって構成されるブラシローラー46が、ブラシ部48の弾性に抗して所定の押圧力をもって所定のニップ幅で接触させてある。
本例における接触帯電部材としての磁気ブラシとしては、平均粒径:25μmのZn−Cuフェライト粒子と、平均粒径10μmのZn−Cuフェライト粒子を、重量比1:0.05で混合して、それぞれの平均粒径の位置にピークを有する、平均粒径25μmのフェライト粒子を、中抵抗樹脂層でコートした、磁性粒子を用いた。接触帯電部材は、上述で作成された被覆磁性粒子、および、これを支持させるための非磁性の導電スリーブ、これに内包されるマグネットロールによって構成され、上記被覆磁性粒子をスリーブ上に、厚さ1mmでコートして、感光体43との間に幅約5mmの帯電ニップを形成した。また、該磁性粒子保持スリーブと感光体43との間隙は、約500μmとした。さらに、マグネットロールは、スリーブ表面が、感光体表面の周速に対して、その2倍の早さで逆方向に摺擦するように、回転され、感光体と磁気ブラシとが均一に接触するようにした。
(定着装置)
ここで定着装置50は、図5に示すように、定着フィルム55を回転させて定着する、いわゆるサーフ定着装置である。以下詳説すると、定着フィルム55はエンドレスベルト状耐熱フィルムであり、該フィルムの支持回転体である駆動ローラ57と、従動ローラ58と、この両ローラ間の下方に設けたヒータ支持体に保持させて固定支持させて配設した加熱体と、に懸回張設してある。
(本発明におけるプロセスカートリッジに関する説明)
本発明においては、図6にあるように、上述の感光体62、帯電手段64、現像手段66及びクリーニング手段68等の構成要素を複数組み合わせて有するプロセスカートリッジ60として一体に結合して構成し、このプロセスカ−トリッジを複写機やプリンタ−等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。
(画像形成装置の説明)
本発明の現像剤を有するプロセスカ−トリッジを有する画像形成装置は、感光体が所定の周速度で回転駆動される。感光体は回転過程において、帯電手段によりその周面に正または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレ−ザ−ビ−ム走査露光等の像露光手段からの画像露光光を受け、こうして感光体の周面に静電潜像が順次形成され、形成された静電潜像は、次いで現像手段によりトナ−現像され、現像されたトナ−像は、給紙部から感光体と転写手段との間に感光体の回転と同期されて給送された転写材に、転写手段により順次転写されていく。像転写を受けた転写材は感光体面から分離されて像定着手段へ導入されて像定着され、複写物(コピ−)として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体の表面は、クリ−ニング手段によって転写残りトナ−の除去を受けて清浄面化され、更に除電された後、繰り返し画像形成に使用される。
製造例1
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA−920で測定した平均粒径は、105nmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は15万であった。
製造例2
水990部、[微粒子分散液1]99部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)35部、酢酸エチル70部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
製造例3
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で1.8時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。[低分子ポリエステル1]は、数平均分子量2500、重量平均分子量6700,ピーク分子量5000、Tg43℃、酸価25であった。
製造例4
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量2100、重量平均分子量9500、Tg55℃、酸価0.5、水酸基価51であった。
製造例5
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
製造例6
水1200部、カーボンブラック(Printex35:デクサ社製)540部〔DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5〕、製造例3で作成した低分子量ポリエステル樹脂1200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕し、[マスターバッチ1(BK)]を得た。
製造例7
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[低分子ポリエステル1]378部、カルナバワックス11O部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時問で30℃に冷却した。次いで容器に[マスターバッチ1(BK)]500部、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
〔実施例1〕
[顔料・WAX分散液1]749部、[プレポリマー1]を115部、[ケチミン化合物1]2.9部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数12,500rpmで30分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
ついで、母体トナー1を100部に疎水性酸化チタン0.7部をヘンシェルミキサーにて混合してトナー1(ブラック)として作成を完了した。
イエロー顔料(ジスアゾ系イエロー顔料 C.I.Pigment Yellow 180):1000部
マゼンタ顔料(ナフトール系顔料 C.I.Pigment Red 184):540部
シアン顔料(銅フタロシアニン顔料 C.I Pigment BLUE 15:3)
:400部
を用い、
一方、キャリアは、
アクリル樹脂溶液(固形分50wt%) 21.0部
グアナミン溶液(固形分70wt%) 6.4部
アルミナ粒子[0.3μm、固有抵抗1014(Ω・cm)] 7.6部
シリコン樹脂溶液[固形分23wt%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 65.0部
アミノシラン[固形分100wt%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 0.3部
トルエン 60部
ブチルセロソルブ 60部
をホモミキサーで10分間分散し、アルミナ粒子を含むアクリル樹脂及びシリコン樹脂のブレンド被覆膜形成溶液を得た。芯材として焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.15μmになるようにスピラコーター(岡田精工社製)により塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて150℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き106μmの篩を用いて解砕し、[キャリア1]とした。結着樹脂膜厚測定は、透過型電子顕微鏡にてキャリア断面を観察することにより、キャリア表面を覆う被覆膜を観察することができるため、その膜厚の平均値をもって膜厚とした。
製造例8
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン80部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、チオグリコール酸ブチル12部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液2]を得た。[微粒子分散液2]をLA−920で測定した平均粒径は、120nmであった。[微粒子分散液2]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは42℃であり、重量平均分子量は3万であった。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わり[微粒子分散液2]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー2]を得た。更に実施例1と同じキャリアを用いて、同一条件で現像剤を作成し、同様の画像評価を行った。
製造例9
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン103部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル90部、チオグリコール酸ブチル12部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液3]を得た。[微粒子分散液3]をLA−920で測定した平均粒径は、110nmであった。[微粒子分散液3]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは78℃であり、重量平均分子量は2.5万であった。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液3]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー3]を得た。更に実施例1と同じキャリアを用いて、同一条件で現像剤を作成し、同様の画像評価を行った。
製造例10
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン78部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル115部、チオグリコール酸ブチル2部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液4]を得た。[微粒子分散液4]をLA−920で測定した平均粒径は、115nmであった。[微粒子分散液4]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは51℃であり、重量平均分子量は10万であった。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液4]を使用し、外添加剤を疎水性酸化チタンの代わりに疎水性シリカを用いた以外は実施例1と同様にして[トナー4]を得た。
アクリル樹脂溶液(固形分50wt%) 21.0部
グアナミン溶液(固形分70wt%) 6.4部
アルミナ粒子[0.3μm、固有抵抗1014(Ω・cm)] 121.0部
シリコン樹脂溶液[固形分23wt%(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 65.0部
アミノシラン[固形分100wt%(SH6020東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 0.3部
トルエン 300部
ブチルセロソルブ 300部
をホモミキサーで10分間分散し、アルミナ粒子を含むアクリル樹脂及びシリコン樹脂のブレンド被覆膜形成溶液を得た。芯材として焼成フェライト粉[(MgO)1.5(MnO)49.5(Fe2O3)48.5:平均粒径;37μm]を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.08μmになるようにスピラコーター(岡田精工社製)により塗布し乾燥した後、得られたキャリアを電気炉中にて150℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き106μmの篩を用いて解砕し、[キャリア2]とした。
製造例11
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン68部、メタクリル酸93部、アクリル酸ブチル115部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液5]を得た。[微粒子分散液5]をLA−920で測定した平均粒径は、90nmであった。[微粒子分散液5]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは56℃であり、重量平均分子量は15万であった。
製造例7−2
製造例7においてカルナウバワックス110部の代わりにエステルワックス110部に変えた以外は、製造例7と同様に作成し、[原料溶解液2]を得た。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液5]を使用し、[顔料・WAX分散液1]の代わりに[顔料・WAX分散液2]を用いた以外は実施例1と同様にして、[トナー5]を得た。
外添加剤を疎水性酸化チタンの代わりに疎水性シリカを用いた以外は実施例1と同様にして[トナー5]の作成を完了した。
[顔料・WAX分散液1]753部、[プレポリマー1]を154部、[ケチミン化合物1]3.8部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー6]を得た。
実施例1での[乳化スラリー2]の代わりに[乳化スラリー6]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー6]を得た。また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数12,500rpmで40分間攪拌しトナーを異形化した。
製造例13
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物196部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物553部、テレフタル酸210部、アジピン酸79部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸26部を入れ、180℃、上圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル2]を得た。[低分子ポリエステル2]は、数平均分子量2400、重量平均分子量6200,ピーク分子量5200、Tg43℃、酸価15であった。
実施例5での[低分子ポリエステル1]の代わりに[低分子ポリエステル2]を使用した以外は実施例5と同様にして[トナー7]を得た。また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数13,000rpmで30分間攪拌しトナーを異形化した。
製造例14
水990部、[微粒子分散液1]62部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)37部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相6]とする。
実施例1での[水相1]の代わりに[水相6]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー8]を得た。
製造例15
水990部、[微粒子分散液1]77部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)37部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相7]とする。
実施例1での[水相1]の代わりに[水相7]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー9]を得た。
製造例16
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30:三洋化成工業製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸エテレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液6]を得た。[微粒子分散液6]をLA−920で測定した平均粒径は、140nmであった。[微粒子分散液6]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは152℃であり、重量平均分子量は40万であった。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液6]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー10]を得た。また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数13,000rpmで30分間攪拌しトナーを異形化した。
製造例17
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン63部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル130部、チオグリコール酸ブチル12部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液7]を得た。[微粒子分散液7]をLA−920で測定した平均粒径は、130nmであった。[微粒子分散液7]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは30℃であり、重量平均分子量は5千であった。
実施例1での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液7]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー11]を得た。
キャリアとして、以下のものを作成し、実施例1で作成した本発明の[トナー1](各色トナー)7重量部と、[各々比較キャリア]93重量部をミキサーにて10分間混合し、各色の現像剤を得た。実施例1と同様の評価を実施した。
実施例1のキャリアの芯材として用いた焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]の代わりに、焼成フェライト粉[(CuO)15.5(ZnO)30.0(Fe2O3)54.5:平均粒径;35μm]を用いた以外は、実施例1と同様にキャリアを作成した。本キャリアを[比較キャリア1]とする。
実施例1のキャリアの芯材として用いた焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]の平均粒径を18μmに変え、被覆膜形成溶液の塗布量を2倍量に変えた以外は、実施例1と同様にキャリアを作成した。本キャリアを[比較キャリア2]とする。
実施例1のキャリアの芯材として用いた焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]の平均粒径を70μmに変え、被覆膜形成溶液の塗布量を1/2倍量に変えた以外は、実施例1と同様にキャリアを作成した。本キャリアを[比較キャリア3]とする。
実施例1のキャリアの被覆膜形成溶液に用いたアルミナ粒子を使用しないこと以外は、実施例1と同様にキャリアを作成した。本キャリアを[比較キャリア4]とする。
・結着樹脂1(ポリエステル樹脂:THF不溶分0wt%) 80重量部
・結着樹脂2(ウレア変性ポリエステル樹脂:THF不溶分10wt%) 20重量部
・WAX (カルナウバワックス ) 5重量部
・帯電制御剤(サリチル酸金属亜鉛塩 ボントロンE−84:オリエント化学工業)
2重量部
・着色剤 カーボンブラック(Printex35 デクサ社製) 10重量部
上記の材料をブレンダーで充分混合した後、110〜120℃に加熱した2本ロールによって溶融混練した。混練り物を自然放冷後、カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、風力分級装置を3回通過させトナー粒子を得た。本トナーを、表面改質装置(サーフュージングシステム装置:日本ニューマチック工業製)により球形化処理を行った。
[特性計測方法]
「粒状性」とは、一般に高画質の指標と考えられている「ドット再現性」とは異なり、次のように定義される。粒状性とは、「均一であるべき画像がどれだけざらついているかを表す主観評価値」と定義される。この主観的な評価値である粒状性を客観的に表した量が粒状性の評価尺度であり、粒状度である。粒状度として標準化されているものとしてRMS粒状度があり、ANSI PH−2.40−1985で標準化されている。
D:平均濃度
f:空間周波数(c/mm)
WS(f):Winer Spctrum
VTF(f):視覚の空間周波数特性。
600dpiの細線画像をリコー社製タイプ6000ペーパーに出力させ、細線のにじみ度合いを段階見本と比較した。×、△、○、◎の順にランクが良くなる。これを4色重ねて行なった。
クリーニング性は、ハーフトーンのベタ画像を感光体上に形成し、感光体上のトナーを記録部材に転写させずにブレードクリーニングした時の、感光体上にトナーが残留する(クリーニング不良が発生する)かどうかで判断した。
31 支持体
32 光導電層
33 アモルファスシリコン系表面層
34 アモルファスシリコン系電荷注入阻止層
35 電荷発生層
36 電荷輸送層
40 帯電ローラー
41 芯金
42 導電ゴム層
43 感光体
44 電源
46 ブラシローラー
47 芯金
48 ブラシ部
50 定着装置
51 加熱体
52 平面基板
53 定着ヒータ
54 定着温度センサ
55 定着フィルム
56 加圧ローラ
57 駆動ローラ
58 従動ローラ
60 プロセスカートリッジ
62 感光体
64 帯電手段
66 現像手段
68 クリーニング手段
100 本体
120 画像書込部120Bk,C,M,Y
130 画像形成部130Bk,C,M,Y
140 給紙部
150 定着装置
160 レジストローラ対
200 現像装置200Bk,C,M,Y
210 感光体210Bk,C,M,Y
215 帯電装置215Bk,C,M,Y
220 中間転写ベルト
230 1次転写装置230Bk,C,M,Y
241 導電性ローラ
242 導電性ローラ
243 導電性ローラ
250 トナー移送管250Bk,C,M,Y
260 中間転写ベルトクリーニング装置
261 導電性ファーブラシ
262 導電性ファーブラシ
300 クリーニング装置300Bk,C,M,Y
500 転写ベルト
600 2次転写ローラ
200Bk 現像装置(黒)
200C 現像装置(シアン)
200M 現像装置(マゼンダ)
200Y 現像装置(イエロー)
210Bk 感光体(黒)
220a 樹脂層
220b 弾性層
220c 表層
2Bk ドクタ(黒)
3Bk 現像スリーブ(黒)
4Bk ホッパ(黒)
5Bk 磁性粒子(黒)
6Bk トナー(黒)
7Bk 現像剤(黒)
8Bk 磁石(黒)
9Bk 現像剤容器(黒)
GP 現像ギャップ
N1 磁極
N2 磁極
S1 磁極
S2 磁極
S3 磁極
Claims (11)
- 複数の感光体を用いたタンデム方式の電子写真画像形成方法であって、
帯電部材を用いて、前記感光体のそれぞれを帯電させる帯電工程、
前記帯電工程により帯電された感光体に、現像手段を用いて現像剤を付着させる現像工程、
該現像工程により付着された現像剤を、記録媒体に転写する転写工程、及び
定着手段を用いて、該転写工程により記録媒体に転写された現像剤を定着させる定着工程を有し、
前記現像剤は、トナーとキャリアとからなり、
前記トナーは、形状係数SF−1が120以上160以下であり、平均円形度が0.98以下0.93以上であり、重量平均粒径(D4)が3.0μm以上8.0μm以下であり、且つ、重量平均粒径(D4)と個数平均粒径(Dn)との比が1.01以上1.20以下であり、
前記キャリアは、Xを1mol%以上5mol%以下とし、Yを5mol%以上54mol%以下とし、且つ、Zを45mol%以上55mol%以下として、(MgO)X(MnO)Y(Fe2O3)Zの一般式を有し、且つ、平均粒径が20μm以上45μm以下の概略球形のフェライトの表面に、アルミナを分散した樹脂が被覆されていることを特徴とする電子写真画像形成方法。 - 前記トナーは、0.01μm以上0.3μm以下の粒子径を有する硬質微粉末がさらに添加されていることを特徴とする請求項1に記載の電子写真画像形成方法。
- 0.05μm以上0.6μm以下の平均粒径を有する無機粒子が前記トナーの表面に付着されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記トナーは、該トナーの重量に対して3重量%以上10重量%以下の定着離型剤を含有していることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記トナーは、樹脂微粒子を含む水系媒体中に少なくとも有機溶媒と結着樹脂と着色剤とを含む微小液滴粒子が分散している分散液から、該有機溶媒を除去することによって得られたトナーであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記転写工程は、前記現像工程により付着された現像剤を、転写媒体に転写する中間転写工程の後、該中間転写工程により転写媒体に付着された現像剤を、記録媒体に転写する転写工程であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記感光体は、アモルファスシリコン感光体であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記帯電工程は、前記感光体に前記帯電部材を接触させ、該帯電部材に電圧を印加することにより行われることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記現像手段は、現像剤担持体を有し、前記付着は直流電圧のみで行うことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 前記定着工程は、昇温されたフィルムと加圧部材との間に、前記転写工程により前記記録媒体に転写された現像剤を有する該記録媒体を通過させて加熱定着する工程であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の電子写真画像形成方法に従って電子写真画像を形成することを特徴とする電子写真画像形成装置。
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