JP4266376B2

JP4266376B2 - 成形体の製造方法

Info

Publication number: JP4266376B2
Application number: JP2005372139A
Authority: JP
Inventors: 雅博菅; 修山西; 和也土本
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2005-12-26
Filing date: 2005-12-26
Publication date: 2009-05-20
Anticipated expiration: 2025-12-26
Also published as: JP2007168369A

Description

本発明は、凝集しにくい成形体を得ることができる、成形体の製造方法に関する。

一般に、触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等は、例えば直径１〜１０ｍｍ、長さ２〜２０ｍｍ程度の円柱状や円筒状等の成形体に成形されて使用される。このような成形体を得るには従来から押出成形法が採用されている。
押出成形法としては、例えば、アルミナ等の軟質な粘土状材料をダイから連続的に押出し、押出した直後の材料をピアノ線等の線材を用いて所望の大きさに連続的に切断する方法（例えば、特許文献１参照）等が知られている。このような方法においては、連続的に切断された成形体は順次トレー等の上に落下して回収されることとなるが、その際、個々の成形体が互いに付着しやすく、その結果、複数の成形体が凝集して塊状になることがあった。成形体が塊状になってしまうと、例えば反応器等に充填する際に密に充填できないなど、種々の問題を招くことになる。
特開２００２−７９５６８号公報

そこで、本発明の課題は、凝集しにくい成形体を容易に得ることができる、成形体の製造方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、成形体の表面水分を特定量以下に調整しておくことによって成形体が格段に凝集しにくくなることを突き止め、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は以下の構成からなる。
（１）成形材料をダイから押出して押出成形した後、押出直後の成形体を所定長さに切断し、該切断した成形体を前記ダイの下方に配置した受器に落下させて回収する成形体の製造方法であって、前記受器は、筒体を介してダイの下方に配置されており、該筒体の外周部には、加熱手段が設けられており、切断された前記成形体を、前記加熱手段で高温雰囲気に保たれた前記筒体内に通して落下させることにより、該成形体の表面水分率を５％以下に調整する、ことを特徴とする成形体の製造方法。
（２）４０℃以上の雰囲気下で表面水分率を調整する、前記（１）に記載の成形体の製造方法。
（３）得られる成形体の凝集率が２０％以下である、前記（１）または（２）に記載の成形体の製造方法。

なお、本発明において、前記表面水分率とは、赤外線水分計により測定されるものであり、詳しくは、１．９４μｍの波長を利用して測定される値である。具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。

本発明によれば、凝集しにくい成形体を容易に得ることができるという効果がある。

本発明の成形体の製造方法においては、成形材料を押出成形した後、押出直後の成形体を所定長さに切断し、該切断した成形体の表面水分率を５％以下に調整する。これにより、押出成形ののち切断して得られた個々の成形体同士が付着しにくくなり、複数の成形体に凝集が生じるのを防ぐことができる。表面水分率は、好ましくは４．５％以下に調整するのがよい。表面水分率が５％を超えると、凝集が非常に生じやすくなり、成形体が塊状になってしまう。

表面水分率を前記範囲に調整する手段としては、特に制限はなく、水分を低減もしくは除去するために一般に用いられている方法を採用することができる。例えば、成形体自体もしくはその周囲の雰囲気を高温にする方法、成形体の周囲の雰囲気を低湿度にする方法、またはこれらの複数を組み合わせた方法等が挙げられる。具体的には、表面水分率の調整は４０℃以上の雰囲気下で行なうのが、効率良く表面水分を低減もしくは除去できる点で好ましい。

本発明において、押出成形を行なう際の方法については、特に制限されるものではなく、用いる材料や所望する形状等に応じて従来公知の方法を適宜採用すればよい。また、その際に用いる装置についても同様に特に制限はない。しかしながら、本発明の効果をより有効に活用することを鑑みると、得られた成形体が凝集の生じやすい状態となる形態が好ましいと言える。具体的には、例えば、前述した特許文献１に記載のように、成形材料をダイから連続的に押出しながら、押出した直後の材料をピアノ線等の線材を用いて所定長さに連続的に切断し、連続的に切断された成形体を順次トレー等の受器に落下させて回収する形態などが挙げられる。ここで、前記表面水分率の調整は、押出直後の成形体を所定長さに切断した後に行なうのであるが、好ましくは、切断した成形体が落下するまでの間に表面水分率の調整を行なうのがよい。

以下、上記好ましい実施形態に用いることのできる押出成形装置について、図１および図２を用いて詳しく説明する。
図１に示すように、押出装置１０の前面にダイ１が取り付けられ、ダイ１は成形材料が連続的に押し出される複数の押出孔３を有する。また、押出装置１０の前方には切断装置２が設けられている。この切断装置２は、２つのガイドローラ４，５間に張りわたされたピアノ線６（線材）を有する。このピアノ線６は、押出孔３を設けた膨出部１２頂面に接触しながら押出孔３の前面を移動して、ダイ１から押し出された成形材料１１を所定長さで切断して成形体７を得るものである。すなわち、前記切断装置２は、押出方向に平行に配置された回転軸８に該回転軸８に直交して一体に取り付けられた円板形の取付け板９を備え、この取付け板９をダイ１の外面と離隔対向させると共に、回転軸８をモーター（図示せず）にて回転させることにより成形材料１１の押出方向に直交する方向に回転させるように構成されている。さらに詳しくは、前記回転軸８は、円板形のダイ１の中心軸と同軸上に設けられる。そして、図２に示すようにダイ１には複数の押出孔３が同心円状に配設されているので、回転軸８を回転させて、取付け板９を回転させることにより、その前面に張設したピアノ線６が各押出孔３の前面を横切りながら通過する。また、図２に示すように、取付け板９には回転軸８を介して互いに反対方向に２つのピアノ線６，６が張設されており、それぞれのピアノ線６，６にて成形材料の切断が行われる。

前記押出成形装置においては、ダイ１における押出孔３の内径は、約１ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは約３ｍｍ〜６ｍｍである。押出孔の孔数はダイの外径、押出孔の内径等を考慮して決定すればよく、例えば１ケ、２ケ、４ケ、８ケ、１６ケ、３２ケ等が挙げられる。押出孔の形状は円形の他、例えばリング、ハニカム、クローバー状等が挙げられる。また、使用する線材はピアノ線に限定されるものではなく、他の金属線であっても良く、プラスチック材、繊維材等から作られた各種の線材が使用可能である。なお、使用するピアノ線６の直径は、成形体の材料、直径等を考慮して決定すればよいが、通常、３００μｍ以下が適当である。
前記押出成形装置では、取付け板９は回転するように構成されているが、成形材料の押出方向に対して直交する方向に往復動させることもできる。ピアノ線６はガイドローラー４、５間に固定されていてもよいが、連続的または断続的に巻き取られながらガイドローラー４、５間を移動させられることが好ましい。ピアノ線６を移動させることによってピアノ線の破断を防止し、成形体を連続して製造することができる。

前記ダイ１の下方には、筒体１４を介してトレー等の受器１５が配置されている。筒体１４は略垂直に設置され、上端が漏斗上に大きく開いている。この筒体１４によって、切断された成形体７を確実に受器１５に案内することができる。
また、筒体１４の外周部には加熱手段１３が設けられている。これにより筒体１４内部を高温雰囲気に保つことができるので、切断された成形体７が筒体１４内を通過する間に該成形体７の表面水分率の調整が可能となる。加熱手段１３としては、後述する実施例で用いたリボンヒーターなどが挙げられるが、特に限定されるものではない。

本発明の好ましい態様においては、得られる成形体の凝集率は２０％以下である。より好ましくは、凝集率は１０％以下であるのがよい。本発明の製造方法によれば、容易に前記範囲の凝集率を達成することが可能である。
なお、本発明において、凝集率とは、塊状になっている成形体の割合を意味するものであり、一定量の成形体から２個以上の成形体が凝集して１つの塊になっているもの（これを単に「塊」と称する）を目視にて選別し、その重量を百分率で示した値である。具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定することができる。

成形材料としては、特に制限はなく、用途に応じて、種々の無機材料、プラスチック材料等を適用することができる。
本発明の製造方法によって得られる成形体は、例えば、触媒、触媒担体、吸着材、乾燥材、調湿材等として有用である。

以下、実施例および比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例において、表面水分率および凝集率の測定は以下のようにして行なった。
＜表面水分率（％）＞
落下した成形体について、ファイバー式赤外線水分計（（株）フジワーク製「ＩＭ−３５ＣＶＭＯＤＥＬ−１９００」；波長１．９４μｍ）を用いて、焦点距離３０ｍｍ、被測定物垂直角に対して角度２０度の条件で、表面水分率を測定した。

＜凝集率（％）＞
落下した成形体約２０ｇ分を精秤し（該重量をｘとする）、それらの中から２個以上の成形体が凝集して１つの塊になっているもの（これを単に「塊」と称する）を目視にて選別し、選別した全ての塊の重量を測定する（該重量をｙとする）。そして、下記式に基づいて算出した。
凝集率（％）＝（ｙ／ｘ）×１００

（実施例１）
図１および図２に示す押出成形装置を用いて、Ａｌ₂Ｏ₃５０重量部、ＴｉＯ₂５０重量部、バインダー１６．０５重量部、水１８．３重量部からなる成形材料を、直径１．５ｍｍ、長さ３．０ｍｍの成形体に押出成形した。詳しくは、使用した押出成形装置において、ダイ１は、表面がクロムメッキされたもので、押出孔３を同心円状に８個配設した円盤形状を有する。押出孔３は内径が５ｍｍである。切断装置２は、径が１５０μｍのピアノ線６を押出孔３が設けられた膨出部１２の頂面に接触させながら約９０回／秒で回転させた。これらのダイ１および切断装置２を用いて、押出速度約１３００ｍｍ／分で上記成形材料を押出しながら切断した。
切断された成形体は、外周面にリボンヒーターを巻きつけてなる加熱手段１３で筒内温度を６０℃に設定した円形の筒体１４（直径５０ｍｍ、長さ５００ｍｍ）内に通して落下させることにより該成形体の表面水分率が５％以下になるよう調整した。落下した成形体の表面水分率を測定したところいずれも４．２７％であった。このようにして得られた成形体の凝集率は２．５％であった。

（比較例１）
切断された成形体をリボンヒーターを巻きつけることなく筒内温度を室温にした円形筒体内に通した以外は、実施例１と同様に成形を行った。この場合、成形体の表面水分率を調整してないので、落下した成形体の表面水分率はいずれも１３．４５％であった。このようにして得られた成形体の凝集率は６０％であった。
実施例１および比較例１から、表面水分率が５％以下となるように調整することにより、成形体の凝集率が格段に低くなることがわかる。

本発明の一実施形態である押出成形放置を示す概略断面図である。切断用の線材とダイの押出孔との関係を示す概略説明図である。

符号の説明

１ダイ
２切断装置
３押出孔
６ピアノ線（線材）
７成形体
８回転軸
１１成形材料
１３加熱手段
１４筒体

Claims

成形材料をダイから押出して押出成形した後、押出直後の成形体を所定長さに切断し、該切断した成形体を前記ダイの下方に配置した受器に落下させて回収する成形体の製造方法であって、
前記受器は、筒体を介してダイの下方に配置されており、
該筒体の外周部には、加熱手段が設けられており、
切断された前記成形体を、前記加熱手段で高温雰囲気に保たれた前記筒体内に通して落下させることにより、該成形体の表面水分率を５％以下に調整する、ことを特徴とする成形体の製造方法。
４０℃以上の雰囲気下で表面水分率を調整する、請求項１記載の成形体の製造方法。
得られる成形体の凝集率が２０％以下である、請求項１または２に記載の成形体の製造方法。