JP4263113B2 - 複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット - Google Patents
複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット Download PDFInfo
- Publication number
- JP4263113B2 JP4263113B2 JP2004023218A JP2004023218A JP4263113B2 JP 4263113 B2 JP4263113 B2 JP 4263113B2 JP 2004023218 A JP2004023218 A JP 2004023218A JP 2004023218 A JP2004023218 A JP 2004023218A JP 4263113 B2 JP4263113 B2 JP 4263113B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- light
- light diffusing
- composite resin
- resin particles
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
Description
また、本発明は、優れた光拡散性と光透過性とを兼ね備えた光透過性材料を得ることを他の課題とする。
また、本発明は、前記光透過性の樹脂が架橋されてなる複合樹脂粒子を提供する。好ましくは、該複合樹脂粒子の平均粒子径を1〜30μmとする。
さらに、本発明の光拡散性樹脂組成物は、光拡散性および光透過性に優れ、高い面発光輝度を有する光拡散性材料の製造に好適に使用し得るものである。
図1に示したように、本発明の複合樹脂粒子1は、非晶質アルミノシリケート2が光透過性の樹脂3中に分散したものである。
非晶質アルミノシリケート2の平均粒子径は、0.1〜20μmであるが、好ましくは0.5〜10μmであり、より好ましくは0.7〜5μmである。非晶質アルミノシリケートの平均粒子径が0.1μm未満になると光拡散性材料の光拡散性の低下が見られるため好ましくない。また、20μmを超えると複合樹脂粒子中に含まれる非晶質アルミノシリケートの個数が少なくなり、光拡散性や光透過性といった効果が小さくなってしまうので好ましくない。
測定機器…ガイガフレックス RAD−2C(理学製)
測定条件…X線:Cu Kα1/40kV/15mA
ゴニオ:広角ゴニオメーター
モノクロメーター:湾曲結晶モノクロメーター
フィルター:使用しない
発散スリット:1deg
散乱スリット:1deg
受光スリット:0.15mm
スキャン:連続
スキャンスピード:2deg/min
スキャン間隔:0.05deg
サンプルホルダーサイズ:20mm×15mm、厚み0.4mm
重合性単量体としては、例えば、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体;アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルへキシル、メタクリル酸ステアリル等の(メタ)アクリル系単量体、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−ビニルピロリドン等が挙げられ、これらを1種単独で用いても、又は、2種以上併用してよい。
尚、複合樹脂粒子の架橋性をより一層高めるためには、前記重合性単量体に代えて架橋性単量体のみを使用することもできる。
これらの表面処理剤は、重合性単量体に対して、通常0.001〜5重量%の範囲内で適宜使用できる。
前記アニオン性界面活性剤としては、オレイン酸ナトリウム等の脂肪酸油、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩;アルキレンナフタレンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等がある。
前記ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、オキシエチレン−オキシプロピレンブロックポリマー等がある。
前記カチオン性界面活性剤としては、ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート等のアルキルアミン塩、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等の第4級アンモニウム塩等がある。
前記両性イオン性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミンオキサイド等がある。
これらの分散安定剤は、前記重合性単量体および/又は架橋性単量体からなる重合性単量体組成物に対して、通常0.01〜20重量%の範囲内で適宜使用できる。
本発明の光拡散性樹脂組成物は、上述のような複合樹脂粒子を光拡散剤として透明ないし半透明の樹脂(以下、透明ないし半透明の樹脂を透明基材樹脂という)中に分散させたものである。
該光拡散性樹脂組成物を用いれば、光拡散性および光透過性に優れ、高い面発光輝度を有する光拡散性材料を容易に製造することができる。
0.005≦|n1−n2|≦0.2 …(1)
次式(2)を満たすものがより好ましい。
0.01≦|n1−n2|≦0.1 …(2)
n1とn2の屈折率差を0.005以上とすることにより、単に透明基材樹脂中に非晶質アルミノシリケートを分散させた場合とは異なり、樹脂による光拡散作用と非晶質アルミノシリケートによる光拡散作用との相乗効果によって、光拡散効果のより一層優れたものとなる。
本発明に係る第1の光拡散性材料は、上述のような光拡散性樹脂組成物を任意の形状に成形してなる、いわゆる練込み型の光拡散性材料である。
図2に、シート状に成形された第1の光拡散性材料4(以下、練込み型の光拡散シート4ともいう)の一形態を示す。該練込み型光拡散シート4は、複合樹脂粒子1が光拡散剤として透明基材樹脂5中に分散してなるものである。該練込み型の光拡散シート4の厚みについては特に限定はないが、通常、1〜10000μm、好ましくは10〜5000μmである。該練込み型の光拡散シート4は、上述のような光拡散性樹脂組成物を、押出成形や射出成形等の公知の成形方法を用いて得ることができる。
図3に、シート状の透明性基材を用いた第2の光拡散性材料6(以下、塗布型の光拡散シート6ともいう)の一形態を示す。該塗布型の光拡散シート6は、シート状の透明性基材7の表面に、バインダー樹脂8によって光拡散剤である複合樹脂粒子1を結着させ、光拡散層9を形成したものである。この塗布型の光拡散シート6の厚みについても、前記練込み型の光拡散シート4の厚みと同様である。
本発明の複合樹脂粒子の平均粒子径は、電気抵抗法によって測定されるものであり、具体的には、以下のようにして測定される。
先ず、アパチャー(細孔)の両側に電極が配設されたアパチャー・チューブを、測定対象となる複合樹脂粒子が電解液中に懸濁されてなる懸濁液中に浸漬した状態とする。そして、上記アパチャー・チューブの電極間に上記懸濁液を介して電流を流し、電極間の電気抵抗を測定する。懸濁液中の複合樹脂粒子が吸引されてアパチャーを通過するときに粒子体積に相当する電解液が置換されて、電極間の電気抵抗に変化が生じる。この電気抵抗の変化量は粒子の大きさに比例することから、上記電気抵抗の変化量を電圧パルスに変換して増幅、検出することによって粒子体積を算出することができ、この算出された粒子体積に相当する真球の直径を複合樹脂粒子の粒子径とする。
更に、複合樹脂粒子の平均粒子径は、上記の如くして測定された各複合樹脂粒子の粒子径の平均をとることにより算出することができる。即ち、本発明の複合樹脂粒子の平均粒子径は体積平均粒子径を意味する。
なお、上記複合樹脂粒子の平均粒子径は、例えば、べックマンコールター株式会社から商品名「コールターマルチサイザーII」として市販されている測定装置を用いて測定することができる。
全光線透過率はJIS K 7361によって測定した。具体的には日本電色工業株式会社製、NDH−2000を使用した。ヘイズはJIS K 7136により測定し、具体的には日本電色工業株式会社製、NDH−2000を使用した。
端部に冷陰極管が1灯設置された液晶表示板用バックライトモジュールの導光板上に、下記実施例および比較例による塗布型の光拡散シートをのせ、さらにプリズムシート(住友スリーエム株式会社製、BEFII)を溝状の凸部の方向が直交するように2枚重ねてのせ、輝度計(ミノルタ製、商品名:CS−100)をプリズムシートの表面から距離30cm離れたところに設置し、輝度を測定した。
冷陰極管が8灯設置された直下型液晶バックライトモジュールに、下記実施例および比較例による練込み型の光拡散シート(厚さ2mm)を設置し、冷陰極管の像が見えるかどうかを確認し、光の均一性を評価した。評価結果は、下記の通りとした。
◎…冷陰極管の像が全く見えない
○…冷陰極管の像がほとんど見えない
△…冷陰極管の像がぼんやり見える
×…冷陰極管の像がはっきり見える
測定対象とする樹脂を粒子状(1粒あたり、1mg以下)に粉砕し、これをスライドガラス上に0.001gのせ、刊行物「アタゴ屈折計データブック」(株式会社アタゴ発行)より任意に選出した屈折率の液体有機化合物0.2mlで該粒子を分散させ、サンプルプレートを作製した。次に、各サンプルプレートを光学顕微鏡にセットし、光源にナトリウムランプを用いて観察し、各液体有機化合物の屈折率既知の温度於いて、粒子の輪郭が見えなくなることを確認し、このとき用いた液体有機化合物の屈折率を、樹脂の屈折率とした。
尚、液体有機化合物及びその屈折率として、上記刊行物には、例えば、
「フリフリルアミン(17℃) ・・・屈折率1.4900、
p−ジエチルベンゼン ・・・屈折率1.4948」
と記載されているが、屈折率としては、小数点第4位を四捨五入したものを採用した。また、p−ジエチルベンゼンの如く、特に温度が記載されていないものについては、20℃において粒子の輪郭の有無を確認した。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム60gを水3000gにあらかじめ分散させ、ラウリル硫酸ナトリウム0.6gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル550gにエチレングリコールジメタクリレート50gとカプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレート(日本化薬株式会社、商品名PM−21)0.3gを加え、これにAl2O3:SiO2のモル比が1:2で平均粒子径が0.9μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−08)400gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にアゾビスイソブチロニトリル3gを加えた液を重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速撹拌して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は12.5μmであった。なお、非晶質アルミノシリケートを複合しない場合(樹脂のみの場合)の屈折率は1.495であった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオーブンにて3時間乾燥させて塗布型の光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム60gを水3200gにあらかじめ分散させ、ラウリル硫酸ナトリウム0.3gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル700gにトリメチロールプロパントリメタクリレート100gとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.8gを加え、これにAl2O3とSiO2のモル比が1:2で平均粒子径が2.5μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−25)500gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にラウロイルパーオキサイド0.8gを加えた液を、重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速撹拌して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は20.2μmであった。なお、非晶質アルミノシリケートを複合しない湯合(樹脂のみの場合)の屈折率は1.495であった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオーブンにて3時間乾燥させて塗布型の光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム90gを水3000gにあらかじめ分散させ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.3gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル700gにエチレングリコールジメタクリレート100gとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.8gを加え、これにAl2O3とSiO2のモル比が1:2で平均粒子径が6.6μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−100)200gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にベンゾイルパーオキサイド4gを加えた液を、重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速撹拌して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は25.8μmであった。なお、非晶質アルミノシリケートを複合しない場合(樹脂のみの場合)の屈折率は1.496であった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオーブンにて3時間乾燥させて塗布型の光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びヘイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム105gを水3500gにあらかじめ分散させ、ラウリル硫酸ナトリウム1.8gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル450gにエチレングリコールジメタクリレート50gとカプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレート(日本化薬株式会社、商品名PM−21)0.3gを加え、これにAl2O3とSiO2のモル比が1:2で平均粒子径が0.9μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−08)400gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にアゾビスイソプチロニトリル3gを加えた液を重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速携押して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は3.3μmであった。なお、非晶質アルミノシリケートを複合しない場合(樹脂のみの場合)の屈折率は1.495であった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオーブンにて3時間乾燥させて光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム60gを水3200gにあらかじめ分散させ、ラウリル硫酸ナトリウム0.3gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル550gにスチレン200gとエチレングリコールジメタクリレート50gとカプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレート(日本化薬株式会社、商品名PM−21)0.8gを加え、これにAl2O3とSiO2のモル比が1:2で平均粒子径が0.9μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−08)500gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にラウロイルパーオキサイド0.8gを加えた液を、重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速据拝して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾操を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は9.5μmであった。なお、非晶質アルミノシリケートを複合しない湯合(樹脂のみの場合)の屈折率は1.520であった。
アクリル材脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾燥させて塗布型の光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム90gを水3000gにあらかじめ分散させ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.3gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル950gにエチレングリコールジメタクリレート50gとγ一メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.8gを加え、これにAl2O3:SiO2のモル比が1:2で平均粒子径が6.6μmの立方形非晶質アルミノシリケート(水澤化学株式会社、商品名シルトンAMT−100)200gを加えてホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)で8000rpmにて10分間撹拌した。この混合液にペンゾイルパーオキサイド4gを加えた液を、重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速撹拌して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた複合樹脂粒子の平均粒子径は36.2μであった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾焼させて光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
実施例1で得られた非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子20gとポリメチルメタクリレート樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMG−5、屈折率1.490)80gとを混合し、射出成形機により240℃で成形して、厚さ2mmの練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子を実施例2で得られたものに変更する以外は実施例7と同様にして、練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子を実施例3で得られたものに変更する以外は実施例7と同様にして、練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びヘイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子を実施例4で得られたものに変更する以外は実施例7と同様にして、練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子を実施例5で得られたものに変更する以外は実施例7と同様にして、練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びヘイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
非晶質アルミノシリケート複合樹脂粒子を実施例6で得られたものに変更する以外は実施例7と同様にして、練込み型の光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成した。アプリケーターを用いて、この溶液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾燥させてシートを作成した。このシートの全光線透過率及びへイズ、またこのシートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機付きジャケット式の5リットル容量の重合槽に、分散剤として複分解ピロリン酸マグネシウム60gを水3000gにあらかじめ分散させ、ラウリル硫酸ナトリウム0.3gを溶解させておいた。次に、メタクリル酸メチル550gにエチレングリコールジメタクリレート50gとカプロラクトンEO変性リン酸ジメタクリレート(日本化薬株式会社、商品名PM−21)0.5g、アゾビスイソプチロニトリル5gを加えて溶解し、この液を重合槽内に入れた。
重合槽内の温度を70℃に保ちながら高速撹拌して、10時間懸濁重合を行った。冷却後、懸濁液を取り出し、濾過、洗浄、乾燥を行った。得られた架橋PMMA粒子の平均粒子径は11.9μmであった。また、粒子の屈折率は1.495であった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた架橋PMMA微粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾燥させて光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
撹拌機、温度計および冷却管を備えた300mlの四つロフラスコに、テトラメトキシシラン144.5g、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン23.6g、水19g、メタノール30gおよびアンバーリスト15(ローム・アンド・ハース・ジャパン社製の陽イオン交換樹脂)5gを入れ、65℃で2時間撹拌し反応させた。反応混合物を室温まで冷却した後、冷却管に代えて蒸留塔、これに接続させた冷却管および流出口を設け、常圧下、80℃まで2時間かけて昇温しメタノールの流出がなくなるまで同温度を保持し、反応をさらに進行させた。再び、室温まで冷却した後、アンバーリスト15を濾別し、数平均分子量が1800の重合性ポリシロキサンを得た。
ついで、撹拌機、滴下口、温度計、冷却管および窒素ガス導入口を備えた1リットルのフラスコに、有機溶剤としてトルエン200gを入れ、窒素ガスを導入し、撹拌しながらフラスコ内温を110℃まで加熱した。上記で得られた重合性ポリシロキサン20g、メチルメタクリレート80g、2−エチルへキシルアクリレート10g、スチレン60g、プチルアクリレート30gおよび2,2’−アゾビスイソブチロニトリル6gを混合した溶液を滴下口より2時間かけて滴下した。滴下後も同温度で1時間撹拌を続けた後、1,1’−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロへキサン0.4gを30分おきに2回添加し、さらに2時間加熱して共重合を行い、数平均分子量が12,000の有機ポリマーがトルエンに溶解した溶液を得た。
つづいて、撹拌機、2つの滴下口(滴下口2および3)および温度計を備えた1リットルの四つ口フラスコに、酢酸ブチル496g、メタノール124gを入れておき、内温を20℃に調整した。ついでフラスコ内を撹拌しながら、上記で得た有機ポリマーのトルエン溶液27gおよびテトラメトキシシラン72gの混合液(溶液A)を滴下口1から、水28g、25%アンモニア水9gおよびメタノール37gの混合液(溶液B)を滴下口2から、1時間かけて滴下した。滴下後、同温度で2時間撹拌を続けた。次に、有機ポリマーのトルエン溶液37gおよび酢酸ブチル37gの混合液を滴下口1から、1時間かけて滴下した。滴下後、同温度で2時間撹拌を続けた。さらに110mmHgの圧力下、フラスコ内温を100℃まで昇温し、アンモニア、メタノール、トルエン、酢酸ブチルを固形分濃度が30%となるまで留去し、有機ポリマー複合シリカ微粒子が酢酸ブチルに分散した分散体を得た。得られた有機ポリマー複合シリカ微粒子の平均粒子径は27nm、粒子径の変動係数は16%であった。
次に、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および温度計を備えたフラスコに、ポリビニルアルコール(PVA−205、クラレ株式会社製)0.5gを溶解した脱イオン水900gを仕込んだ。次に、メタクリル酸メチル80g、トリメタクリル酸トリメチロールプロパン14g、上記で得られた有機ポリマー複合シリカ微粒子分散体20gおよびアゾビスイソブチロニトリル1gを配合した混合物をフラスコに仕込み、ホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)により3000rpmで5分間撹拌して、均一な懸濁液にした。
次いで、窒素ガスを吹き込みながら75℃に加熱し、この温度で5時間撹拌を続けて重合反応を行った後、冷却、懸濁液の濾過、洗浄、乾燥を行って、平均粒子径が10.5μmのシリカ複合樹脂粒子を得た。このシリカ複合樹脂粒子中のシリカ微粒子の平均粒子径は27nmであった。アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、シリカ複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾焼させて光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
実施例1において、非晶質アルミノシリケートの代わりに立方形結晶性アルミノシリケートである4A型ゼオライト(シルトンB、水澤化学工業株式会社製、平均粒子径3μm)を用いた以外は同様にして複合樹脂粒子を得た。この複合樹脂粒子の平均粒子径は11.8μmであった。
アクリル樹脂(三菱レイヨン株式会社製、BR−106、屈折率1.480)3gを溶剤(トルエン:酢酸エチル:酢酸ブチル=60:30:10)9gに溶解させた溶液を作成し、上記で得られた複合樹脂粒子3gを分散させた。アプリケーターを用いて、この分散液をウェット厚75μmで100μmのポリエステルフィルム上に塗布し、60℃のオープンにて3時間乾燥させて光拡散シートを作成した。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを液晶バックライトユニットに組込んだ時の輝度を表1に示す。
ポリメチルメタクリレート樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMG−5)を、射出成形機により240℃で成形して、厚さ2mmのシートを得た。このシートの全光線透過率及びへイズ、またこのシートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
比較例2において得られた架橋PMMA微粒子20gとポリメチルメタクリレート樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMG−5)80gとを混合し、射出成形機により240℃で成形して、厚さ2mmの光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
比較例3において得られたシリカ複合樹脂粒子とポリメチルメタクリレート樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMG−5)80gとを混合し、射出成形機により240℃で成形して、厚さ2mmの光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びヘイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
比較例4において得られたゼオライト複合樹脂粒子とポリメチルメタクリレート樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMG−5)80gとを混合し、射出成形機により240℃で成形して、厚さ2mmの光拡散シートを得た。この光拡散シートの全光線透過率及びへイズ、またこの光拡散シートを直下型液晶バックライトユニットに組込んだ時の光の均一性を表2に示す。
2 非晶質アルミノシリケート
3 光透過性の樹脂
4 光拡散性材料(練込み型の光拡散シート)
5 透明基材樹脂
6 光拡散性材料(塗布型の光拡散シート)
7 透明性基材
8 バインダー樹脂
Claims (8)
- 平均粒子径が0.1〜20μmである立方体形状の非晶質アルミノシリケートと、該非晶質アルミノシリケートを分散した状態で含む、スチレン系単量体、(メタ)アクリル系単量体、塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−ビニルピロリドンの1種又は2種以上を懸濁重合することにより得られる光透過性の樹脂とからなることを特徴とする複合樹脂粒子。
- 前記樹脂が架橋されてなることを特徴とする請求項1記載の複合樹脂粒子。
- 平均粒子径が1〜30μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合樹脂粒子。
- 透明基材樹脂中に、請求項1〜3の何れかに記載の複合樹脂粒子を含有してなることを特徴とする光拡散性樹脂組成物。
- 請求項4に記載の光拡散性樹脂組成物からなることを特徴とする光拡散性材料。
- 透明性基材に、請求項1〜3の何れかに記載の複合樹脂粒子を含む光拡散層が積層されてなることを特徴とする光拡散性材料。
- 請求項5又は6に記載の光拡散性材料を備えたことを特徴とする液晶ディスプレイ用バックライトユニット。
- 平均粒子径が0.1〜20μmである立方体形状の非晶質アルミノシリケートを重合性単量体中に分散させて分散液とし、該分散液を水系媒体中にて懸濁重合し、複合樹脂粒子を得ることを特徴とする複合樹脂粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004023218A JP4263113B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004023218A JP4263113B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005213422A JP2005213422A (ja) | 2005-08-11 |
JP4263113B2 true JP4263113B2 (ja) | 2009-05-13 |
Family
ID=34906320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004023218A Expired - Fee Related JP4263113B2 (ja) | 2004-01-30 | 2004-01-30 | 複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4263113B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007146056A (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-14 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 光散乱性二軸延伸ポリエテルフィルム |
TWI369379B (en) | 2007-01-26 | 2012-08-01 | Rohm & Haas | Light-scattering compositions |
WO2009110091A1 (ja) * | 2008-03-07 | 2009-09-11 | 綜研化学株式会社 | 光拡散性樹脂組成物およびこれを利用した光拡散シート |
JP5282500B2 (ja) * | 2008-09-17 | 2013-09-04 | 凸版印刷株式会社 | 光学素子及びそれを用いたバックライトユニットとディスプレイ装置 |
JP6301576B2 (ja) * | 2012-08-30 | 2018-03-28 | 日本板硝子株式会社 | 光拡散透過シート |
JP2013047356A (ja) * | 2012-12-07 | 2013-03-07 | Mitsubishi Plastics Inc | 光散乱性二軸延伸ポリエテルフィルム |
CN106133558A (zh) * | 2014-03-25 | 2016-11-16 | 日本板硝子株式会社 | 光扩散透射片 |
JPWO2017047056A1 (ja) * | 2015-09-15 | 2018-03-29 | 日本板硝子株式会社 | 光拡散透過シート |
US20220041775A1 (en) * | 2018-09-14 | 2022-02-10 | Sekisui Kasei Co., Ltd. | Hollow polymer particles and method for manufacturing same |
-
2004
- 2004-01-30 JP JP2004023218A patent/JP4263113B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005213422A (ja) | 2005-08-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4002320B2 (ja) | シリカ複合樹脂粒子、その製造方法 | |
US5900309A (en) | Fine resin particles used for a light diffusing sheet and a light diffusing sheet | |
KR100893520B1 (ko) | 액정표시장치의 백라이트 유닛용 광확산판 | |
JP2009063998A (ja) | 光拡散板 | |
JP4263113B2 (ja) | 複合樹脂粒子とその製造方法、光拡散性樹脂組成物、光拡散性材料、および液晶ディスプレイ用バックライトユニット | |
JPWO2007086244A1 (ja) | 光学フィルムおよびそれを用いたバックライト装置 | |
JP3352832B2 (ja) | 光拡散板 | |
JP2008250129A (ja) | 光拡散フィルム | |
JP2006133567A (ja) | 光拡散板 | |
KR20080063543A (ko) | 휘도향상용 플레이트 및 그 제조방법 | |
JP2667878B2 (ja) | 光拡散性プラスチック | |
JPH11109113A (ja) | 光拡散フイルム及びそれに使用する光拡散フイルム用ビーズ | |
JP2011094119A (ja) | 光拡散性複合樹脂粒子、その製造方法、光拡散性樹脂組成物および照明カバー | |
JP2004226604A (ja) | 合成樹脂粒子、光拡散板、液晶表示装置用バックライトユニット及び液晶表示装置 | |
JP2009191236A (ja) | 架橋樹脂粒子及びそれを用いた光学シート | |
JP5600008B2 (ja) | 拡散プレート | |
JP2006084927A (ja) | 光拡散剤およびその製造法 | |
JP3957784B2 (ja) | 光拡散剤および光拡散板 | |
JPH075306A (ja) | 光拡散シート | |
JP2667876B2 (ja) | 光拡散性プラスチック | |
JP2009126996A (ja) | 光拡散板用樹脂組成物及び光拡散板 | |
JP2007114331A (ja) | 光拡散性有機微粒子とそれを用いた光拡散樹脂成形体 | |
JPS614762A (ja) | 光拡散性プラスチツク | |
KR101135245B1 (ko) | 휘도향상용 플레이트 | |
JP3794929B2 (ja) | 光拡散シート形成用樹脂粒子、樹脂組成物及び光拡散シート |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060515 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20080620 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081117 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081121 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090114 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090206 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090210 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4263113 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140220 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |