JP4255344B2 - ムメフラール高含有梅酢エキス及び製造方法 - Google Patents
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Description
これまでに、ムメフラールを含有した血流改善剤(例えば、特許文献1参照)が知られている。また、本発明者は梅果汁を用いたムメフラール高含有梅エキス及びその製造方法について報告した(例えば、特許文献2参照)。
しかし、梅酢を原料として、エキスを製造した梅酢エキスにムメフラールが生成されることは知られていなかった。当発明者は、梅酢にも有機酸が含有されていることに注目し、研究を続けたものである。先に特許となった特願2002−242631号にも開示したとおり、梅エキスにおいても古来の慣習的な梅エキスの製法では、安定したムメフラール含有量を得ることができず、製品としては実用化できないものであった。
一方、梅干し製造過程から排出される梅酢を脱塩して濃縮して梅酢エキスを製造することは知られている(特許文献3,4,5,6参照)が、ムメフラールを含む梅酢エキスは知られていない。
本発明者は、多くは廃棄されていた梅酢の有効利用と高付加価値の製品開発を続けている課程で、高含有ムメフラール梅エキスの製法を梅酢に応用できることを見出して、本発明を完成したものである。
更に、加熱工程の前にハチミツ又は糖甘味料などの糖類を加え、より多いムメフラールを生成させながら、梅酢エキスの風味もよりまろやかに仕上げられる方法を見出した。
最後に、加圧することで、通常の常圧加熱よりも加圧処理で梅酢エキスの風味を守りながら、ムメフラールの生成が増加されることを見出した。
上述した製造方法で加熱工程において加圧処理を加えれば、同じ加熱温度条件下でも、加圧することでより多くのムメフラールを生成させることができ、同量のムメフラールを生成させるために、加熱時間を短縮することができる。
またさらに、ろ過法あるいは遠心分離法を用いて非水溶性物質を取り除くことによって、透明性及び清澄性にも優れた梅酢エキスが得られる。
1. 原料である梅酢の水分量を低下させる濃縮工程と、その水分量を保持したまま加熱する工程を含むことを特徴とするムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
2. 加熱工程において加圧することを特徴とする1.記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
3. 加熱工程において、糖類又はクエン酸のいずれかを添加することを特徴とする1.又は2.記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
4. さらに非水溶性成分を分離除去する工程を加えることを特徴とする1.〜3.のいずれかに記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
5.非水溶性成分を分離除去する工程が、ろ過法あるいは遠心分離法を用いた工程であることを特徴とする4.に記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
6.非水溶性成分を分離除去する工程が、梅酢エキスを水で希釈し、希釈後に梅酢エキスから非水溶性成分を分離し、非水溶性成分を分離後に濃縮する工程から構成されることを特徴とする4.又は5.記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
7. 1.〜6.のいずれかに記載の製造方法によって製造されたムメフラール高含有梅酢エキスを含む組成物。
8. ムメフラールの含有量が梅酢エキス中1.0質量%以上であり、梅酢エキスの含有量が全組成中の10質量%以上である、7.記載の組成物。
9. 梅酢エキスが非水溶性成分を含まない梅酢エキスであることを特徴とする7.又は8.記載の組成物。
10. 梅酢のみを原料とし、ムメフラールの含有量を0.50〜1.60質量%とした梅酢エキス。
11. 梅酢とハチミツのみを原料とし、ムメフラールの含有量を0.50〜2.80質量%とした梅酢エキス。
12. 非水溶性成分を含まないことを特徴とする10.又は11.記載の梅酢エキス。
13. 糖類又はクエン酸をその添加量が添加後の全組成中の10〜50質量%となる範囲の量添加することを特徴とする3.記載の方法、
14. 糖類が、ハチミツ、単糖、オリゴ糖あるいは糖アルコールから選択されることを特徴とする、3.又は13.記載の方法、
15. クエン酸が、無水、含水或いはクエン酸塩類から選択されることを特徴とする、3.又は13.記載の方法、
16. 梅酢を濃縮器に入れ、60℃の条件下で減圧しながらBrix値80%まで濃縮する濃縮工程、その後常圧密閉条件にて濃縮工程の水分量を5%の変動以内に保持して攪拌しながら2〜16時間加熱する加熱工程を経て、ムメフラールの含有量を0.50〜1.60質量%とした梅酢エキスの製造方法。
17. 梅酢を濃縮器に入れ、60℃の条件下で減圧しながらBrix値80%まで濃縮する製造工程、次いで10%(w/w)量のハチミツを添加し、その後常圧密閉条件にて濃縮工程の水分量を5%の変動以内に保持して攪拌しながら2〜16時間加熱する加熱工程を経て、ムメフラールの含有量を0.50〜1.85質量%とした梅酢エキスの製造方法。
18. 梅酢を濃縮器に入れ、60℃の条件下で減圧しながらBrix値80%まで濃縮する製造工程、次いで10%(w/w)量のハチミツを添加し、その後密閉条件にて濃縮工程の水分量の変動を5%以内に保持して攪拌しながら2〜16時間時間加熱する加熱工程、さらに110℃で1〜4時間水分量の変動を5%以内に保持しながら加熱・加圧工程を経て、ムメフラールの含有量を2.00〜2.80質量%とした梅酢エキスの製造方法。
1.開放系で煮詰めて作る手法ではないので、こげや不溶物の生成を押さえることができ、こげ臭や焦げ味のしないまろやかさと、きれいな梅酢エキスを作ることができる。
2.不溶物の粒径が小さく、湯や水に溶かして薄めても沈殿物が少なく、透明感が高い。
3.0.5%以上のムメフラール含有量の梅酢エキスを実現できる。
4.梅干し製造工程で出る大量の梅酢を高付加価値の製品として利用でき、廃棄物を減らし、環境負荷を小さくすることができる。
5.ろ過あるいは遠心分離などにより、さらに不溶物を少なくすることによって、ジュースや他の飲料などへの添加性を向上させることができる。
6.そのような梅酢エキスを使用して製造した丸剤、顆粒、ソフトカプセル、シームレスカプセルは、梅酢エキスを摂取するための食品、健康食品、特定保健用食品として有用である。
脱塩処理としては、イオン交換膜電気透析処理法(特開2002−272432号公報)など、周知の手法を採用できる。また、特開2001−17116号公報、特開2002−186444号公報、特開2002−51752号公報にも開示されている。
梅酢エキスの製造工程は濃縮工程と加熱工程の2段階にし、濃縮工程で低温減圧濃縮により梅酢中の水分量を10〜50質量%、好ましくは10〜25質量%の設計数値に合わせ、次に加熱工程でこの水分量を±10%、好ましくは±5%に保ちながら加熱することにより、ムメフラールを高度に生成させることが出来る。
この濃縮工程においては、効率の向上とコントロールの便利さを考えて低温・減圧の条件下で行うことが好ましい。また、加熱工程においては、加熱温度が少なくとも80℃が必要であり、もっと効率良くムメフラールを生成させるためには、100〜120℃の加熱温度が好ましい。100℃以上での長時間の加熱は、梅酢エキスの風味を損なう可能性があるため可能な限り避け、短時間で行うことが望ましい。なお、100〜120℃で加熱される場合に、加熱時間は通常2〜24時間が望ましい。
ハチミツは、花の種類を問わず使用でき、糖類としては、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、黒糖、水飴のような単糖或いはオリゴ糖や糖アルコールの何れか、またはこれらの混合物を使用できる。
希釈は、梅酢エキスに蒸留水やイオン交換水などの水を加えて十分に攪拌することにより行う。水の量は、一般には、梅酢エキスの量10重量部に対して1.4〜257重量部、好ましくは6〜150重量部、より好ましくは10〜70重量部の範囲で調整される。
だだし、希釈の程度は、粘度に応じるが、粘度は測定が面倒なため、通常はBrix値でコントロールする。梅酢エキスは希釈によりBrix値3〜70%、好ましくは5〜50%、より好ましくは10〜40%に調節される。希釈されたBrix値が3より低いとろ過、あるいは脱色後の濃縮に工数がかかり、70%より高いと分離工程を行うことが困難になる。
次いで、この水溶液から非水溶性成分を分離する。分離の方法は特に限定されないが、例えば、ろ過法や遠心分離法等で行うことができる。これらの方法は操作が簡便であり、分離効率も高い。
このようにして梅酢エキスの水溶液から非水溶性成分を分離すると梅酢エキスを含む透明性の高い水溶液が得られる。
濃縮の方法は特に限定されないが、非加熱又は比較的低温に加熱して水を蒸発させることにより行うことが好ましい。高温に加熱すると非水溶性成分が生成する。
濃縮の際の温度は、一般に15〜80℃、好ましくは20〜70℃、より好ましくは25〜65℃に調節される。工程を促進するために、減圧条件下で濃縮を行うほうが良い。その際には、圧力は11〜360Torr、好ましくは17〜230Torr、より好ましくは23から190Torr程度に減圧される。
脱色工程は、例えば、梅酢エキスを含む水溶液を、吸着剤が充填されたカラムを通すかまたは、梅酢エキスを含む水溶液に吸着剤を投入し、一定時間撹拌した後静置し、デカンテーションで上澄みを取るか、あるいはろ過して吸着剤を除くかして脱色液を得ることができる。その場合、吸着剤としては活性炭や吸着樹脂等を用いることができる。活性炭はその形状から粉状、粒状、布状などいろいろな種類があるが、処理のしやすさなどから、粒状の活性炭が好ましい。
脱色工程の後、上述の方法によって濃縮を行い、さらに透明性及び清澄性を向上させた梅酢エキスを得ることができる。
ろ過などして非水溶性成分を除去した梅酢エキスは、透明性及び清澄性に優れ、淡色なので調味料や食品添加物等の食品原料としても元の食品の色調への影響が小さいので、元の食品の持ち味を損なうことがない。また、着色剤と併用することができ色調調整も容易であるので、多様な応用が可能である。
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[実験設備]
濃縮装置:東京理科のエバポレータを使用した。
加熱装置:丸底の四口フラスコを使用した。真中の口に攪拌器、残りの三口はそれぞれサンプル採取口、温度測定口、還流装置口とした。加熱器はマントルヒーターを使用した。
加圧装置:IWAKIのACV-3167 Autoclaveを使用、温度を110℃に設定した。
[分析設備と分析条件]
Brix:Refractometer(糖度計)RX-5000(ATAGO CO. LTD.)により測定した。
液体クロマトグラフィー(HPLC)条件:カラム:Cosmosil 5C18−AR−II;検出波長:280nm;流速:1.0mL/min;注入量:5μl(10mg/ml溶液として);移動相:0〜10 min 5%アセトニトリル(0.2%ギ酸)100%、10〜30 min 73%アセトニトリル(0.2%ギ酸)0%→80%、30〜45 min 73%アセトニトリル(0.2%ギ酸)80%;45〜55min73%アセトニトリル(0.2%ギ酸)80%→0%;温度:40℃。
試料の準備:
試験管に梅酢エキス20〜40 mgを正確に量り、10 mg/mLになる様にイオン交換水を加えて溶解する。溶液の一部を取り、5.000 rpmx10 min遠心後、上澄を分析サンプルとして使用する。
MFのカラムクロマトグラフィー単離:
梅酢エキス10 gを少量の水に懸濁し、4,000 rpmx5 minの条件で固液分離後、上澄を回収しする。残りの不溶物が以上の作業を3回繰り返して全上澄を合せる(合計約40 mL)。この上澄をToyopearl HW-40Fのカラム(3.0 cm i.d.x47 cm)に載せ、2.5 mL/min、15 mL/Fractionの条件で0.2%HCOOH、5%MeOH・0.2%HCOOH、20%MeOH・0.2%HCOOHの順でカラムを洗浄する。Fr. No.36より4.1 mgのMFを得た。
MFにより定量分析:
梅酢エキス、果汁試料中の他成分の影響を避ける為、ピークの高さにより定量試算を行った。
例:サンプルSの場合、以下の計算によりエキス溶液中のMFの濃度を
0.180 mg/mLと推算した。従って、エキス中のMF含有量が1.80%となる。
(ピーク面積を用いて推算した結果、1.78%となる。)
CS:サンプル溶液中MFの濃度(mg/mL)
A:Fr. No.36中MFの純度(90%)。
WMF:Fr. No.36の重さ(4.1 mg)。
VMF:Fr. No.36の液量(15.0 mL)。
HMF:Fr. No.36中MFのピーク高さ(441076)。
HS:サンプル中MFのピーク高さ(321886)。
脱塩工程後、Brix50%まで濃縮した梅酢400gを加熱装置に入れ、攪拌しながら100℃±5℃の条件下で加熱し、全加熱行程16時間で終了させた。加熱中2時間毎で測定用サンプルを採取して各測定を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのムメフラール(Mumefural)含有量のHPLC測定結果を表1に示す。表中「MF」は、「ムメフラール」を指す。
脱塩工程後、Brix80%まで濃縮した梅酢400gを、以下実施例1と同じ操作を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定結果を表2に示す。
脱塩工程後、Brix80%まで濃縮した梅酢360gを加熱装置に入れ、更に40g[10%(w/w)]のハチミツを加え、以下実施例1と同じ操作を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定結果を表3に示す。
実施例3と同様な条件で16時間常圧加熱後、加圧装置に移し、更に110℃で4時間(2時間を2回)の加圧加工を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定結果を表4に示す。
[濃縮・加熱・ハチミツの添加による完熟梅果汁の梅エキス製造試験]
Brix値80%まで濃縮した完熟梅果汁360gを加熱装置に入れ、更に40g[10%(w/w)]のハチミツを加え、以下実施例3と同じ操作を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定および外観観察結果を表5に示す。
[濃縮・加熱・ハチミツの添加による青梅果汁の梅エキス製造試験]
完熟梅果汁から青梅に換え、比較例1と同じ操作して、梅エキスの製造試験を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定および外観観察結果を表6に示す。
実施例3と同じ操作で加熱を12時間行いムメフラールを含有する梅酢エキスを得た。この梅酢エキス755gを取り、蒸留水で5.1Kgに希釈した。この希釈液を限外ろ過(MF)膜(旭化成株式会社製、商品名「PSP−103」、孔径0.1μm、寸法42φ×347mm)を用い、入口圧0.1MPa、出口圧0.08MPa、初期循環量9L/分、末期循環量1L/分以下を条件にてろ過を行った。ろ過開始後2時間で循環量が1リットル/分以下になった時点で停止して3.6Kgのろ液が得られた。次いで、これを減圧濃縮装置で、温度29〜48℃、真空度81〜25Torrにて濃縮し、梅酢エキス520gを得た。得られた梅酢エキスは淡褐色透明であった。
さらに、ろ過後の梅酢エキスについて、官能試験を行ったところ、従来の梅肉エキスよりも舌触りがなめらかで苦み、雑味を感じないという評価を得た。また、得られた梅酢エキス0.5gを取り、蒸留水で10gに希釈して、1400rpmで20分間遠心分離を実施したところ、不溶性の沈殿物は認められなかった。希釈液は、従来の梅肉エキスと比べて透明感が高く、透き通った外観で清浄な液であった。
脱塩工程を経た梅酢をBrix80%まで濃縮し、それを360g加熱装置に入れ、更に40g[10%(w/w)]の果糖を加え、以下実施例1と同じ操作を行った。各加熱時間から採取された各サンプルのMumefural含有量のHPLC測定結果を表8に示す。
Claims (2)
- 原料である脱塩した梅酢を25〜65℃において水分量を低下させてBrix80%以上に濃縮する工程と、その水分量を保持したまま蜂蜜を加えて4時間以上加熱する工程を含むことによりムメフラールを1.0質量%以上含有することを特徴とするムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
- 加熱工程において、加圧することによりムメフラールを2.0質量%以上含有することを特徴とする請求項1記載のムメフラール高含有梅酢エキスの製造方法。
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