JP4242924B2 - 射出成形システム - Google Patents
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Description
一般に熱可塑性樹脂の流動性を表す指標の一つとして、溶融粘度がある。熱可塑性樹脂は溶融粘度が高く、成形材料として流動性に劣るため、薄肉の部品では樹脂が完全に充填できなくなったり、転写性が不十分となることも多い。
溶融樹脂の粘度を下げて流動性を向上させる方法として、成形温度を上げる方法がある。しかし、成形温度を上げると、樹脂組成物によっては樹脂自身の熱分解や添加剤等の熱分解が起こり、成形体の強度のみならず、樹脂劣化物による異物の発生、金型汚れ、着色(変色)などの問題が生じる。また、金型内の樹脂の冷却速度が遅くなり、成形サイクル時間が長くなるという問題もある。
特許文献1には、40℃でガス体となる化合物を射出成形機のシリンダー内に直接導入して、ガス体を熱可塑性樹脂中に含有させ、金型キャビティを大気に開放又は減圧にした状態で熱可塑性樹脂を金型キャビティに射出すると共に、気泡が生じる圧力以上の押圧力で後押しをする射出成形方法が開示されている。しかしながら、この方法は、耐圧性シリンダーやガス体供給装置等の特別な設備を必要とする上に、安定な射出成形が困難であるという問題がある。
また、特許文献3には、シンジオタクチックポリスチレン等の結晶性熱可塑性樹脂とスチレン系樹脂等の非結晶性熱可塑性樹脂とを混合したアロイ樹脂に、二酸化炭素を添加して可塑化し、結晶性樹脂単体の融点より低い温度で成形することを特徴とする射出成形方法が開示されている。しかしながら、この方法は、非結晶性樹脂のみからなる樹脂組成物には適用できない。
射出発泡成形法としては、二酸化炭素等のガスを溶解させた溶融樹脂を用いる成形法が知られているが、ガスを安定的に成形機内に添加することが難しく、高品質の発泡成形体を製造することが困難である。
例えば、特許文献4及び5には、二酸化炭素を発泡剤として用い、押出機のシリンダーの途中で二酸化炭素を溶融樹脂中に供給し、微細で高度に発泡したマイクロセルラーフォームを成形する方法(Mucell法)が開示されている。しかしながら、この方法は、特別な設備を必要とする上、二酸化炭素と溶融樹脂との接触時間が短いため、気泡径制御が難しく、均一な微細発泡成形品を量産し得るまでには至っていない。
特許文献6には、圧力容器内で超臨界状態とした不活性流体を熱可塑性樹脂粉粒体に3〜10重量%含浸せしめた後、成形機に投入し成形、発泡させる樹脂発泡体の製造方法が開示されている。しかしながら、この方法は、含浸した不活性流体が時間と共に放散し、原料樹脂中の含浸濃度が変化するため、成形体品質にバラツキを生じたり、金型転写性が悪化するという問題がある。
特許文献7には、ガスが浸透した材料を金型内で成形する前に、ガスが浸透した状態を、所定の雰囲気圧力と雰囲気温度内で保管してガスが浸透した材料からガスが離脱することを防止する材料の保管方法が開示されている。また、特許文献8には、複数の耐圧チャンバa、bを射出成形機の樹脂供給口に並列に接続し、耐圧チャンバaと耐圧チャンバbとを切り替えて連続的にガス含浸樹脂を射出成形機に供給するようにした熱可塑性樹脂成形品の製造方法が開示されている。しかしながら、これらの方法では品質の安定した成形体を得る点において満足しうるものではない。
かかる状況から、二酸化炭素又は窒素を用いる射出成形において、品質の安定した成形体を連続的に製造しうるより簡便で効率的なシステムの開発が求められていた。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、比較的少量の二酸化炭素又は窒素を含浸させた樹脂を加圧シールして貯蔵し、これを射出成形機に供給して、射出成形することにより、上記課題を解決し得ることを見出した。
すなわち、本発明は、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂を貯蔵する樹脂貯蔵装置と、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂と未処理の熱可塑性樹脂とを混合する混合装置と、樹脂貯留部と可塑化射出部とを少なくとも有する射出成形装置とを有し、該樹脂貯蔵装置と該混合装置と該樹脂貯留部とを供給路で連結し、該樹脂貯留部を該可塑化射出部の最上流部に設置してなる射出成形システムであって、該樹脂貯蔵装置と該混合装置と供給路とが二酸化炭素又は窒素雰囲気下、2MPa以下の加圧下に保持され、射出成形装置に供給される熱可塑性樹脂の二酸化炭素の含浸量が0.2〜5.0質量%、又は窒素の含浸量が0.05〜2.0質量%に調整されることを特徴とする熱可塑性樹脂の射出成形システム、を提供する。
本発明によれば、二酸化炭素又は窒素を含浸させることにより流動性が向上した熱可塑性樹脂を、その二酸化炭素又は窒素の含浸量を制御しつつ連続的に射出成形することができるため、転写性、外観に優れ、成形収縮率及び引張強度が改善された非発泡又は発泡の成形体、特に薄肉成形体を安定した品質で連続的に製造することができる。
11、21、31:供給路
20:樹脂貯蔵装置
30:樹脂混合装置
40:射出成形装置
41:射出成形装置の樹脂貯留部
42:射出成形装置の可塑化射出部
本発明において熱可塑性樹脂としては、一般にフィルム、シート、基板等の各種成形体材料として用いられ、二酸化炭素又は窒素を含浸することができる樹脂であれば、特に制限はなく、非晶性熱可塑性樹脂、結晶性熱可塑性樹脂のいずれも使用することができる。
かかる非晶性熱可塑性樹脂としては、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメタクリル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂等が挙げられる。
ポリカーボネート系樹脂としては、ビス(4−ヒドロキシフェニル)、ビス(3,5−ジアルキル−4−ヒドロキシフェニル)、又はビス(3,5−ジハロ−4−ヒドロキシフェニル)置換を有する炭化水素誘導体を有するポリカーボネートが好ましく、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)を有するビスフェノールA型ポリカーボネートが特に好ましい。ポリカーボネート系樹脂の質量平均分子量(Mw)は10,000〜50,000が好ましい。
ポリメタクリル系樹脂としては、ポリメチルアクリレート、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、メチルメタクリレート−スチレン共重合体等が挙げられる。ポリメタクリル系樹脂の質量平均分子量(Mw)は50,000〜600,000が好ましい。
シクロ(環状)オレフィン系樹脂としては、日本ゼオン株式会社製のシクロオレフィンポリマー、商品名「ZEONOR」、「ZEONEX」、三井化学株式会社製のエチレン・テトラシクロドデセン共重合体、商品名「アペル」、Ticona社製のシクロオレフィン・コポリマー、商品名「TOPAS」等が好ましい。
その他の非晶性熱可塑性樹脂としては、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンオキサイド(PPO)、ポリアリレート(PAR)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリアミドイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ四フッ化エチレン、ポリビニルアセテート、ポリ塩化ビニリデン、液晶熱可塑性樹脂、及び生分解性樹脂等を挙げることができる。
これらの中では、ポリ乳酸樹脂が好ましい。ポリ乳酸樹脂は、乳酸又はラクチドの重縮合物である。ポリ乳酸樹脂にはD体、L体、DL体の光学異性体があるが、それらの単独物又は混合物を含む。ポリ乳酸樹脂の質量平均分子量(Mw)は100,000〜400,000が好ましい。
前記の非晶性熱可塑性樹脂の中では、特に、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメタクリル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂が好ましい。
ポリオレフィン樹脂としては、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−メタクリレート共重合体等のポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合体等の重量平均分子量(Mw)が30,000〜600,000のポリプロピレン樹脂、アイオノマー、ポリブテン、及び特殊ポリオレフィン樹脂等が挙げられる。
特殊ポリオレフィン樹脂としては、超高分子量ポリエチレン、超高分子量ポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン(ポリプロピレン単独重合体、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−1−ブテン共重合体等)、ポリ4−メチル−ペンテン−1、環状ポリオレフィン系樹脂等が挙げられる。
ポリアミド系樹脂としては、ナイロン6、ナイロン66、芳香族ポリアミド、芳香族・脂肪族ポリアミド共重合体等が挙げられる。
飽和ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
ポリアセタール樹脂としては、ホモポリオキシメチレン、ポリオキシメチレン共重合体等が挙げられる。
その他の結晶性熱可塑性樹脂としては、ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルニトリル、サーモトロピック液晶性樹脂(主鎖骨格中にパラオキシ安息香酸、芳香族ジオール、芳香族ジカルボン酸、ナフタレン環等の分子構造を含有するもの)等が挙げられる。
非晶性樹脂としては、特に、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメタクリル系樹脂、及びシクロオレフィン系樹脂が好ましい。また、結晶性樹脂の中では、特に、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド系樹脂、飽和ポリエステル樹脂及びポリフェニレンサレファイド樹脂が好ましい。
前記の熱可塑性樹脂は、一種単独で又は二種以上を混合して使用することができる。また、強度・耐熱性の付与、寸法精度の向上等を目的として、無機系又は有機系の充填剤を配合することができる。さらに添加剤として、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、着色剤等を配合することができる。
本発明の射出成形システムは、少なくとも、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂を貯蔵する樹脂貯蔵装置20と、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂と未処理の熱可塑性樹脂とを混合する樹脂混合装置30と、熱可塑性樹脂を加熱可塑化して射出を行う可塑化射出部42と、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂と未処理の熱可塑性樹脂とを混合させた熱可塑性樹脂を可塑化射出部42に供給するための樹脂貯留部41とを備えた射出成形装置40とを有し、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂と未処理の熱可塑性樹脂とを混合させた熱可塑性樹脂を射出成形装置40の樹脂貯留部41に供給する供給路21、31を有する。
二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂は、供給路11を経て樹脂貯蔵装置20に導入され、貯蔵される。樹脂貯蔵装置20は、二酸化炭素又は窒素雰囲気下、30℃以下の室温下で、2MPa以下、好ましくは0.1〜1.5MPaの圧力に保持され、内蔵する撹拌機で、必要に応じて撹拌される。樹脂貯蔵装置20内を2MPa以下の加圧下で保持すれば、熱可塑性樹脂に含浸させた二酸化炭素又は窒素の含浸量を効果的かつ効率的に保持することができる。
二酸化炭素又は窒素の含浸量が調整された樹脂は、供給路31を経て射出成形装置40の樹脂貯留部41に導入され、射出成形に供される。
本発明においては、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂に含浸していない熱可塑性樹脂を混合して、二酸化炭素又は窒素の含浸量を調整するが、こうすることにより、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂だけからなる成形原料を用いるよりも、
成形ショット毎における成形品重量のバラツキ変動幅が減少し、成形安定性が向上するため、優れた外観を有する成形品を得ることができる。
二酸化炭素又は窒素の含浸方法に特に制限はない。例えば、熱可塑性樹脂の粉粒体を圧力容器であるガス含浸装置10に入れ、ガス含浸装置10内に二酸化炭素又は窒素を供給し、加温ないし加圧下で所定時間保持して、樹脂粉粒体に二酸化炭素又は窒素を含浸することができる。
窒素の含浸の条件は、1〜30MPa、好ましくは1〜20MPa、より好ましくは3〜10MPaの圧力下、及び熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)以下の温度、好ましくは150℃〜−30℃、より好ましくは100℃〜室温下である。
含浸の時間は、圧力、温度、樹脂の種類等により異なるが、通常5分〜100時間、好ましくは2〜24時間である。
含浸処理方式としては、バッチ式や、樹脂粉粒体を二酸化炭素又は窒素の処理帯域に導入して連続的に処理する方式等を採用できる。
ここで、樹脂粉粒体とは、前記樹脂の粉末、粒、ペレット、タブレットなどの粉粒体を指称し、射出成形の原料として供給できる形態であれば特に制限されない。
二酸化炭素又は窒素の含浸において、助剤として有機溶媒を0.05〜1質量%程度添加することもできる。
アルコール系溶媒としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、第3級ブタノール、イソブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。ケトン系溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、環状エーテル等が挙げられる。これらの中では、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶媒、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒が特に好ましい。
二酸化炭素又は窒素を樹脂粉粒体に含浸させる条件は、樹脂自体の特性や目的とする成形体の形状、用途等に合わせて適宜決定することができる。例えば、二酸化炭素を室温下のボンベ圧(5MPa程度)でガス含浸装置10内に供給し、樹脂粉粒体を必要に応じて適宜撹拌しながら0.5〜24時間保持することにより0.2〜15.0質量%の二酸化炭素含浸量とし、これを樹脂混合装置30内に導入し、二酸化炭素未含浸の樹脂粉粒体を混合して、二酸化炭素含浸量を0.2〜5.0質量%に調整することが、設備面からは好ましい。
また、例えば、窒素を室温下のボンベ圧(10MPa程度)でガス含浸装置10内に供給し、樹脂粉粒体を必要に応じて適宜撹拌しながら1〜24時間保持することにより0.05〜3.0質量%の窒素含浸量とし、これを樹脂混合装置30内に導入し、窒素未含浸の樹脂粉粒体を混合して、窒素含浸量を0.05〜2.0質量%に調整することができる。
しかしながら、二酸化炭素又は窒素の含浸性は樹脂により異なり、室温下のボンベ圧では二酸化炭素又は窒素の含浸に長時間を要する樹脂材料も存在する。従って、二酸化炭素又は窒素の含浸時間を短縮するためには、亜臨界状態又は超臨界状態下で、ガラス転移温度以下で含浸させることが好ましい。
満である液体状態、(ii)圧力が臨界圧力未満であり、温度が臨界温度以上である液体
状態、又は(iii)温度及び圧力が共に臨界点未満ではあるがこれに近い状態をいう。
二酸化炭素の臨界圧力は7.38MPaであり、臨界温度は31.1℃であり、本発明で使用する二酸化炭素の亜臨界状態としては、温度が20〜31℃で圧力が5MPa以上の状態が好ましい。また、窒素の臨界圧力は3.4MPaであり、臨界温度は−147.0℃であり、本発明で使用する窒素の亜臨界状態としては、温度が室温〜100℃、圧力が2〜3.4MPa以上の状態が好ましい。
また、「超臨界状態」とは、圧力が窒素の臨界圧力以上であり、かつ温度が臨界温度以上である状態をいう。二酸化炭素を超臨界状態とするためには、温度40〜50℃、圧力7.38〜30MPa、特に8〜20MPとすることが好ましく、窒素を超臨界状態とするためには、温度が室温〜50℃、圧力3.4〜30MPa、特に10〜20MPaとすることが好ましい。
亜臨界状態又は超臨界状態の二酸化炭素又は窒素を用いる場合は、通常、1分間〜30時間、好ましくは5分間〜24時間保持すればよい。
非発泡成形体を製造する場合は、樹脂混合装置30で調整される二酸化炭素の含浸量は、樹脂粉粒体の好ましくは0.2〜4.0質量%、より好ましくは0.2〜3.9質量%、より好ましくは0.3〜3.9質量%、より好ましくは0.5〜3.9質量%、更に好ましくは0.5質量%を超え3.9質量%以下、更に好ましくは0.5質量%を超え3.8質量%以下、場合により0.3〜2.0質量%、更に0.5〜1.9質量%とする。
また窒素を用いて非発泡成形体を製造する場合は、窒素の含浸量は、樹脂粉粒体の好ましくは0.05〜1.0質量%、好ましくは0.08〜0.9質量%、より好ましくは0.09〜0.8重量%、更に好ましくは0.1質量%を超え0.8質量%以下とする。
射出成形の際には、可塑化射出部42内の圧力、温度は、通常、二酸化炭素又は窒素の超臨界状態の圧力、温度以上となっているので、可塑化射出部42内で溶融樹脂から二酸化炭素又は窒素が放散することはない。しかしながら、溶融樹脂を金型に充填した時に、含浸された二酸化炭素又は窒素は、金型と金型の接合面のガス抜き部から放散したり、可塑化射出部42から金型内に注入される際及び可塑化射出部42内での可塑化時に、熱可塑性樹脂に溶解しない二酸化炭素又は窒素は、可塑化成形条件、例えば背圧等の条件を制御することにより放散するため、成形体内に残存せず、発泡して成形体表面に発泡模様が残ることもない。
樹脂混合装置30で調整される窒素の含浸量は、好ましくは0.1〜2.0質量%、より好ましくは0.2〜1.9質量%、より好ましくは0.3〜1.9質量%、更に好ましくは0.3質量%を超え1.9質量%以下、更に好ましくは0.4質量%を超え1.0質量%以下、更に好ましくは0.4質量%を超え0.8質量%以下に希釈するよう、窒素を含浸していない非熱可塑性樹脂を混合することが望ましい。また、発泡成形体の肉厚は1mm以上にすることが好ましい。
また、本発明の射出成形システムによれば、通常のシャツトオフノズルを装備する射出成形機がそのまま使用でき、その成形条件は通常の条件となるので、成形効率が低下することもなく、また、得られる非発泡成形体は着色がなく、外観が優れている。
実施例1
市販のポリカーボネート(三菱化学株式会社製、商品名:ユーピロン HL−4000、Mw:12,000)のペレットを100℃で5時間乾燥させた後、このペレット(以下、「PCペレット」という)1000gをステンレス金網製円筒状ロッド(100mmφ、長さ200mm)内に入れ、容量2Lのオートクレーブ(耐圧工業株式会社製)内に設置後、室温(22℃)下、ボンベ圧(10MPa)で24時間窒素含浸処理を行った。その後、オートクレーブ内の窒素を5分間かけて脱圧し、取り出した。以下に示す質量法から算出した、取り出したPCペレットの窒素(N2)含浸量は0.6質量%であった。
N2溶解量(質量%)={[N2含浸後の円筒状ロッド質量(g)+N2含浸後のペレット質量(g)]−[N2含浸前の円筒状ロッド質量(g)+N2含浸前のペレット質量(g)]}/N2含浸前のペレット質量(g)×100
秤量後の窒素含浸PCペレットを樹脂貯蔵装置に入れ、窒素圧力0.5MPaで24時間シールして貯蔵した。24時間シール後の窒素含浸量は0.25質量%であり、保持率は42%であった。
上記操作から得られた窒素含浸量0.25質量%を有するPCペレット500gと窒素未含浸のPCペレット500gの混合物1000gを用いて、図1の射出成形システムにより、下記条件で射出成形し、非発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の窒素含浸量は0.125質量%であった。
射出成形機:(株式会社日本製鋼所製,商品名:J35ELIII−F)
シリンダーの口径:25mm,スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度125mm/秒、圧力170MPa、1.3秒、型締め20トン
保圧条件:圧力140MPa、時間1.5秒、背圧:10MPa
成形温度:原料供給口240℃、射出成形機内300℃,ノズル300℃
金型温度:100℃
上記の射出成形条件下で転写性評価用金型(金型寸法;長さ:39mm,幅:28mm,厚さ:0.5mm、表面パターン;ピッチとピッチの山の高さ間隔:26μm、ピッチ高さ:6.38μm、ピッチ幅:18μmのプリズム形状)を用いて、非発泡成形を行い、金型の樹脂への転写性を成形品の中心部(ゲート部から長さ方向:20mm、幅方向:14mmの部分)で評価した。
ここで、転写性は、下記式で算出した金型転写率(%)で評価した。
金型転写率(%)=[成形体のピッチ高さ(μm)/金型のピッチ高さ(μm)]×100
なお、成形体のピッチ高さは、超深度カラー3D形状測定顕微鏡(株式会社キーエンス製,商品名:VK−9500)を用いて測定した。
その結果、成形体のピッチの高さは6.02μmで、金型転写率は94.4%であった。
実施例1で用いた乾燥PCペレット1000gをステンレス金網製円筒状ロッド(100mmφ、長さ200mm)内に入れ、容量2Lのオートクレーブ(耐圧工業株式会社製)内に設置後、室温(22℃)下、ボンベ圧(5.2MPa)で24時間、二酸化炭素含浸処理を行った。その後、オートクレーブ内の二酸化炭素を5分間かけて脱圧し、取り出した。実施例1と同様にして二酸化炭素含浸量を算出した結果、取り出したPCペレットの二酸化炭素含浸量は12.3質量%であった。
秤量後の二酸化炭素含浸PCペレットを樹脂貯蔵装置に入れ、二酸化炭素圧力1.0MPaで72時間シールして貯蔵した。72時間シール後の二酸化炭素含有量は8.83質量%であり、保持率は71.8%であった。
得られた二酸化炭素含浸PCペレット200gと二酸化炭素未含浸のPCペレット800gの混合物1000gを用いて、実施例1と同じ条件で射出成形し、非発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は1.77質量%であった。
その結果、成形体のピッチの高さは6.01μmで、金型転写率は94.2%であった。
実施例2で得られた二酸化炭素含浸PCペレット(72時間シール後の二酸化炭素含有量8.83質量%、保持率は71.8%)300gと二酸化炭素未含浸のPCペレット600gの混合物900gを用いて、実施例1と同じ条件で射出成形し、非発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は2.94質量%であった。
その結果、成形体のピッチの高さは6.18μmで、金型転写率は96.9%であった。
実施例2で得られた二酸化炭素含浸PCペレット(72時間シール後の二酸化炭素含有量8.83質量%、保持率は71.8%)400gと二酸化炭素未含浸のPCペレット520gの混合物920gを用いて、実施例1と同じ条件で射出成形し、非発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は3.84質量%であった。
その結果、成形体のピッチの高さは6.25μmで、金型転写率は98.0%であった。
実施例2で得られた二酸化炭素含浸PCペレット(72時間シール後の二酸化炭素含有量8.83質量%、保持率は71.8%)400gと二酸化炭素未含浸のPCペレット400gの混合物800gを用いて、図1の射出成形システムにより、下記条件で射出成形し、発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は4.42質量%であった。
シリンダーの口径:25mm,スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度100mm/秒、100MPa、1.2秒、型締め20トン
保圧条件:25MPa、1.0秒、背圧:5MPa
成形温度:原料供給口250℃、ノズル270℃
金型温度:80℃
金型:ダンベル試験片金型;厚み2mm、長さ103mm、試料片中心部幅5mm
発泡成形した試験片の重量はソリッド:1.7724gに対して、発泡成形試験片の重量は1.688gとなり、4.8%の重量減(発泡率5%)であった。
発泡成形による金型の樹脂への収縮率を成形品の末端部の幅方向(金型寸法;ゲート部から末端部の長さ方向:104.140mm、末端部の幅方向:9.985mm、ここでは幅方向を採用)で評価した。
ここで、金型収縮率は、下記式で算出した金型収縮(%)で評価した。
金型収縮(%)=[金型幅寸法(mm)−成形体幅寸法(mm)/金型幅寸法(mm)]×100
その結果、ソリッドでは幅寸法:9.8766mm、収縮率:1.09%であり、発泡率5%では幅寸法:9.8962mm、収縮率:0.89%となり、微量の発泡により成形収縮率が改善された成形品が得られた。
実施例2で得られた二酸化炭素含浸PCペレット(72時間シール後の二酸化炭素含有量8.83質量%、保持率は71.8%)200gと二酸化炭素未含浸のPCペレット600gの混合物800gを用いて、図1の射出成形システムにより、下記条件で射出成形し、発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は2.21質量%であった。
シリンダーの口径:25mm,スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度30mm/秒、100MPa、1.2秒、型締め20トン
保圧条件:25MPa、1.0秒、背圧:5MPa
成形温度:原料供給口250℃、ノズル270℃
金型温度:80℃
金型:ダンベル試験片金型;厚み2mm、長さ103mm、試料片中心部幅5mm
その結果、ゲートから試験片末端まで全体が均一に発泡した成形品が得られた。
また、実施例5と同じ条件で射出成形した結果、ソリッドでは幅寸法:9.8766mm、収縮率:1.09%であり、発泡率5%では幅寸法:9.9066mm、収縮率:0.785%となり、微量の発泡により成形収縮率が改善された成形品が得られた。
市販のガラス繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂(ポリプラスチックス社製、ガラス繊維含有量30質量%)のペレットを100℃で5時間乾燥させた後、このペレット(以下、「PPS/GF」という)1000gをステンレス金網製円筒状ロッド(100mmφ、長さ200mm)内に入れ、容量2Lのオートクレーブ(耐圧工業株式会社製)内に設置後、室温(22℃)下、ボンベ圧(5.2MPa)で24時間、二酸化炭素含浸処理を行った。その後、オートクレーブ内の二酸化炭素を5分間かけて脱圧し、取り出した。実施例1と同様にして二酸化炭素含浸量を算出した結果、取り出したPPS/GFペレットの二酸化炭素含浸量は3.39質量%であった。
秤量後の二酸化炭素含浸PPS/GFペレットを樹脂貯蔵装置に入れ、二酸化炭素圧力1.0MPaで24時間シールして貯蔵した。24時間シール後の二酸化炭素含有量は2.15質量%であり、保持率は63.4%であった。
得られた二酸化炭素含浸PPS/GFペレット500gと二酸化炭素未含浸のPPS/GFペレット500gの混合物1000gを用いて、図1の射出成形システムにより、下記条件で射出成形し、発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は1.08質量%であった。
シリンダーの口径:25mm、スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度30mm/秒、150MPa、1.0秒、型締め20トン
保圧条件:20MPa、0.7秒、背圧:5MPa
成形温度:原料供給口320℃、ノズル350℃
金型温度:80℃
金型:ダンベル試験片金型;厚み2mm、長さ103mm、試料片中心部幅5mm
その結果、ゲートから試験片末端まで全体が均一に発泡した成形品が得られた。
実施例7で得られた二酸化炭素含浸PPS/GFペレット(24時間シール後の二酸化炭素含有量2.15質量%、保持率63.4%)500gと二酸化炭素未含浸のPPS/GFペレット500gの混合物1000gを用いて、実施例7と同様にして、下記条件で射出成形し、発泡成形体を得た。なお、ペレット混合物の二酸化炭素含浸量は1.08質量%であった。
シリンダーの口径:25mm、スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度30mm/秒、150MPa、0.6秒、型締め20トン
保圧条件:50MPa、1.7秒、背圧:5.6MPa
成形温度:原料供給口260℃、ノズル340℃
金型温度:80℃
金型:ダンベル試験片金型;厚み2mm、長さ103mm、試料片中心部幅5mm
その結果、発泡成形した試験片の重量はソリッド:2.2883gに対して、発泡成形試験片の重量は2.2816gとなり,0.29%の発泡による重量減であった。さらに,発泡成形による金型の樹脂への収縮率と力学試験による引張強度を評価した。その結果、ソリッドでは、幅寸法9.905mm、収縮率0.805%、引張強度104.6MPa、伸び5.5%であったが、発泡試験片では、幅寸法9.940mm、収縮率0.451%、引張強度108.5MPa、伸び:5.75%となり、微量の発泡による機械的強度の低下もなく、成形収縮率及び引張強度が改善された成形品が得られた。
市販のポリカーボネート(三菱化学株式会社製、商品名:ユーピロン HL−4000、Mw:12,000)のペレットを100℃で5時間乾燥させた後、このPCペレット1000gを、ステンレス金網製円筒状ロッド(100mmφ、長さ200mm)内に入れ、容量2Lのオートクレーブ(耐圧工業株式会社製)内に設置後、室温(22℃)下、ボンベ圧(10MPa)で24時間窒素含浸処理を行った。その後、オートクレーブ内の窒素を5分間かけて脱圧し、取り出した。以下に示す質量法から算出した、取り出したPCペレットの窒素含浸量は0.75質量%であった。
N2溶解量(質量%)={[N2含浸後の円筒状ロッド質量(g)+N2含浸後のペレット質量(g)]−[N2含浸前の円筒状ロッド質量(g)+N2含浸前のペレット質量(g)]}/N2含浸前のペレット質量(g)×100
秤量後の窒素含浸PCペレットを大気圧下に放置して、PCペレットの窒素含浸量の経時変化を測定した。24時間後の窒素含浸量は0.199質量%であり、57時間後の窒素含浸量は0.11質量%であった。したがって、24時間後の保持率は26.5%、57時間後の保持率は14.7%であった。
このPCペレット1000gを用いて、樹脂混合装置のない図1の射出成形システムにより、下記条件で射出成形した。
射出成形機:(株式会社日本製鋼所製,商品名:J35ELIII−F)
シリンダーの口径:25mm,スクリュー回転数:50rpm
射出条件:射出速度125mm/秒、圧力170MPa、1.3秒、型締め20トン
保圧条件:圧力140MPa、時間1.5秒、背圧:10MPa
成形温度:原料供給口240℃、射出成形機内300℃,ノズル300℃
金型温度:100℃
上記の射出成形条件下で転写性評価用金型(金型寸法;長さ:39mm,幅:28mm,厚さ:0.5mm、表面パターン;ピッチとピッチの山の高さ間隔:26μm、ピッチ高さ:5.2μm、ピッチ幅:18μmのプリズム形状)を用いて、非発泡成形を行い、金型の樹脂への転写性を成形品の中心部(ゲート部から長さ方向:20mm、幅方向:14mmの部分)で評価した。
ここで、転写性は、下記式で算出した金型転写率(%)で評価した。
金型転写率(%)=[成形体のピッチ高さ(μm)/金型のピッチ高さ(μm)]×100
なお、成形体のピッチ高さは、超深度カラー3D形状測定顕微鏡(株式会社キーエンス製,商品名:VK−9500)を用いて測定した。
その結果、得られた成形品のピッチ高さは4.65μmで、金型転写率は89.4%であり、未含浸PCペレットを用いた成形品と同等な低い転写性を示した。
また、本発明の射出成形システムは、成形加工の困難な樹脂、例えば、射出成形するには分子量が大きすぎる熱可塑性樹脂、熱安定性が悪く熱分解を起こしやすい樹脂、軟化温度が高いため高温で成形する必要がある樹脂(例えば、エンジニアリング・プラスチック)、熱分解し易い難燃剤等の添加剤を配合した樹脂等を用いた射出成形に適している。
Claims (3)
- 二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂を貯蔵する樹脂貯蔵装置と、二酸化炭素又は窒素を含浸させた熱可塑性樹脂と未処理の熱可塑性樹脂とを混合する混合装置と、樹脂貯留部と可塑化射出部とを少なくとも有する射出成形装置とを有し、該樹脂貯蔵装置と該混合装置と該樹脂貯留部とを供給路で連結し、該樹脂貯留部を該可塑化射出部の最上流部に設置してなる射出成形システムであって、該樹脂貯蔵装置と該混合装置と供給路とが二酸化炭素又は窒素雰囲気下、2MPa以下の加圧下に保持され、射出成形装置に供給される熱可塑性樹脂の二酸化炭素の含浸量が0.2〜5.0質量%、又は窒素の含浸量が0.05〜2.0質量%に調整されることを特徴とする熱可塑性樹脂の射出成形システム。
- 熱可塑性樹脂が、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリメタクリル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹脂及びポリフェニレンサルファイド樹脂から選ばれる一種以上のものである請求項1に記載の射出成形システム。
- 熱可塑性樹脂が、シクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、及びポリフェニレンサルファイド樹脂から選ばれる一種以上のものである請求項1に記載の射出成形システム。
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