JP4223685B2 - 分散剤 - Google Patents
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Description
本発明は、特定のフルクタン(fructan)誘導体を分散剤として使用することに関する。
【0002】
分散した固体粒子は、通常凝集及び/又は沈澱する傾向を有する。分散剤は、この凝集を防止しかつ結果として分散物を安定させる。加えて、分散剤は分散物の粘度を下げる。結果として、高濃度の固体粒子分散物をポンプ注入または処理することが可能になる。このことは技術的および経済的見地から重要である。
【0003】
ヘキサメタリン酸ナトリウム塩などのリン酸塩およびポリリン酸塩が、無機分散剤として広く使用されている。これらの無機分散剤は、良好な分散作用を有するが、加水分解に対して安定でないという欠点をもっている。結果として、分散物の粘度は、時間の進行と共に増加する。
【0004】
使用されている有機分散剤は、5,000から100,000の分子量を有するアクリル酸およびメタクリル酸のポリマーおよびコポリマーである。例えば、50重量%以上の固体粒子(クレー粒子など)と分散剤としてのポリアクリレートからなる分散物が、WO95/25146に記載されている。DE−A2700444は、分散剤または解膠剤として、マレイン酸のコポリマーを使用することを記載し、特開昭56−115630は不飽和スルホン酸を使用することを、かつEP−A705893はホスホノカルボン酸を使用することを記載している。
【0005】
現在まで使用されている有機分散剤の欠点は、これらが全て石油化学製品に基づいており、それ故に再生不可能な原料であることである。さらに、これらの物質は、分解性に乏しくおよび/または地表水または表土に有毒である。それ故、これらの観点に関して既知の石油化学製品より優れた有機分散剤に対するニーズがある。
【0006】
カルボキシル含有フルクタンおよびそれらの塩がこのニーズを満たすことが判った。これらの誘導体は、固体物質、特に顔料に対する分散作用があり、生分解性であり、かつ無毒である。それ故、本発明は、付属の特許請求の範囲に記載したように、分散物の製造方法およびこの方法で得ることができる分散物に関するものである。
【0007】
このような関係において、フルクタンは、多くの無水フルクトース単位をもつ全てのオリゴ糖および多糖を含むと理解されている。フルクタンは、多分散の鎖長構成をもつことができ、かつ直鎖または分枝したものであってもよい。フルクタンは、レバン中に見られるように、β−2,6結合を主に含むことができる。好ましくは、フルクタンは、イヌリン中に見られるように、β−2,1結合を主として含む。
【0008】
このような関係において、カルボキシル含有フルクタンは、無水フルクトース単位当たり0.3〜3個のカルボキシル基を含有するイヌリン誘導体または他のフルクタンであると理解されている。特に、誘導体は、無水フルクトース単位当たり少なくとも0.8個のカルボキシル基を含む。このカルボキシル基は、カルボキシメチル、カルボキシエチル、ジカルボキシメチル、またはカルボキシエトキシカルボニル基などのカルボキシル基の形で存在することができる。これらは、既知の方法でフルクタンのエーテル化により得ることができる。また、カルボキシル基は、酸化したヒドロキシメチレンまたはヒドロキシメチル基の形で存在できる。また、混合カルボキシフルクタンも使用できる。カルボキシメチル基の数は、他のカルボキシル基の数より多いことが好ましい。カルボキシメチルイヌリン(CMI)が最も好ましい。
【0009】
DS(置換の程度)が0.15〜2.5であるカルボキシメチルイヌリン(CMI)は、WO95/15984およびJAOCS、73(1996)、55〜62ページのVerraest他の記事に開示されている。それは、高められた温度におけるイヌリン濃縮溶液とクロロ酢酸ナトリウムの反応により得られる。カルボキシエチルイヌリン(CEI)は、WO96/34017に開示されている。例えば、イヌリンの酸化は、WO91/17189およびWO95/12619(C3〜C4酸化、ジカルボキシイヌリン、DCIをもたらす)およびWO95/07303(C6酸化)に開示されている。混合カルボキシル誘導体の場合、イヌリンを先ずカルボキシメチル化し、次に酸化するか、または(好ましくは)その逆で行ってもよい。
【0010】
カルボキシル含有フルクタンは、少なくとも3から約1000に達する平均鎖長(重合度、DP)を有する。好ましくは、この平均鎖長は6〜60個の単糖類単位である。このフルクタンは、あらかじめ任意選択的に還元処理を施し還元基を除去してもよい。
【0011】
本発明に従ってカルボキシアルキルフルクタンに転化可能な変性フルクタン誘導体は、例えば、鎖長を酵素作用により伸長したフルクタン、およびフルクタン加水分解生成物、すなわち短鎖フルクタン誘導体、および修正鎖長を有する分別した生成物である。イヌリンのようなフルクタンの分別は、例えば低温度結晶化(WO94/01849を参照)、カラムクロマトグラフィ(WO94/12541を参照)、メンブランろ過(EP−A440074およびEP−A627490を参照)またはアルコールによる選択的沈澱により行なうことができる。加水分解に先立って、例えば、短いフルクタンを作成することを、酵素作用的(エンド−イヌリナーゼ)に、化学的(水および酸)にまたは不均一触媒作用により行なうことができる。また、カルボキシアルキル化および適切であるならば酸化の後に、ヒドロキシアルキル化および/または架橋結合したフルクタンは、本発明の方法で使用できる。
【0012】
カルボキシメチルフルクタンは、精製した物質の形で使用してもよいが、カルボキシメチル化により直接得られた工業グレードも使用できる。特に、グリコール酸およびジグリコール酸などの如何なる不純物もCMIの作用に悪影響を及ぼさないことが判明した。遊離酸を使用すること、しかもナトリウム、カリウムまたはアンモニウム塩などの塩を使用することが可能である。
【0013】
分散または懸濁すべき固体は、水中に分散または懸濁可能な十分に化学的に不活性な任意の固体を使用できる。粒子は、通常無機質であり、水に不溶性である。例示すれば、タルク、バライト、炭酸カルシウム、マイカ、カオリン、ベントナイトおよび他種のクレー、酸化亜鉛、硫酸カルシウム、ゼオライト、カーボン、ヘマタイトなどが挙げられる。溶解性または半溶解性固体用の分散剤として、カルボキシフルクタンが使用できる。
【0014】
炭酸カルシウムおよび二酸化チタンの分散物は、塗料およびその他のコーテイング組成物に使用できる。本発明によるカルボキシフルクタンを用いて分散でき、その他の広く用いられる顔料は、例えば酸化鉄、カーボンブラックおよびステアリン酸アルミニウムである。また、顔料は、四三酸化鉛(red lead)、酸化亜鉛、亜鉛末およびアルミニウム末、クエン酸塩などの腐食防止顔料でもよい。また、掘穿泥水中の軟化剤、例えば分散剤および増量剤として使用可能な、ベントナイト分散物を製造することもできる。さらに、カルボキシフルクタンは、コーテイング紙用の、広範囲の低粘度分散物に使用できる。この目的に使用できる顔料は、例えば、カオリン、サチンホワイト、炭酸カルシウムおよびタルクである。その他の用途は、例えば採鉱製品の分散である。
【0015】
迅速分散のためには、固体の粒子径は、可能な限り小さいほうが好ましく、好適には1mm未満であり、特に1と50μmの間である。その固体濃度は、分散物の総重量を基準にして1〜90重量%である。経済的な観点からいえば、その濃度は、少なくとも30重量%から例えば80重量%になる。
【0016】
先ず、カルボキシル含有フルクタンと顔料(あるいは分散または懸濁すべき他の物質)を混合した後に水に加えるか、または先ずカルボキシル含有フルクタンを水に加えた後に激しく攪拌しながら顔料を加える。
【0017】
カルボキシル含有フルクタン、特にCMIの量は、通常0.05と10重量%の間、特に0.2と2重量%の間である。また、カルボキシル含有フルクタンおよびポリアクリレートまたはホスホネートなどのその他の分散剤の混合物を、好ましくは他の分散剤1部に対してカルボキシル含有フルクタンを少なくとも1部の比率で使用できる。分散システムのPHは、通常中性からアルカリ性(PH6〜12)であり、しばしばPHは7より大きい。必要ならば、アルコールなどのその他の溶媒を水に加えることができるが、通常水で十分である。
【0018】
カルボキシル含有フルクタンは、乾燥顔料トン当たりに必要とされるカルボキシル基のモル数で表現し(WO97/10308)、ポリアクリレートの分散作用と同様に優れたまたはポリアクリレートのそれよりも一層優れた分散作用をもっている。
【0019】
(実施例)
実施例1
2.4のDS(置換の程度、単糖類の単位当たりの平均置換基数)をもつCMIおよび100%DCIを、塗料業界で炭酸カルシウムの分散に用いる市販のポリアクリレート(PA、分子量4500)と比較した。分散剤の初期投与量を水150g中のCaCO3250g(SocalP2、Solvay)に加えた。次に、少量の分散溶液を分散物に加えた。分散溶液の濃度は1%固体であった。それぞれを加えた後、B型粘度計(Brookfield)を用いて25°Cで分散物の粘度を測定した。その結果を表1に示す。
【0020】
【0021】
実施例2
製造後50°Cで1日および28日貯蔵した、下記の塗料調合物(重量部)の粘度を測定した。
水 274.5
Tylose MH30000yp2 3
苛性ソーダ 1
Calgon N 10% 5
Tiona RCL−535 30
Socal P2 120
Omyacarb 2 GU 120
Omyacarb 5 GU 280
Industrie Spezial 100
Mowilith LDM 1871 60
Mergal K9N 2
Byl 033 2
分散剤30%水 2.5
【0022】
その結果は、以下の通りである。
【0023】
実施例3
種々のCMI製品を、式3CaAl2O3.3CaSO4.32H2Oで表わされるスルホアルミン酸カルシウム塩の分散物中で市販のポリアクリレートと比較した。スラリーの濃度は50%であった。30°Cでスラリーの粘度を25mPa(B型粘度計60rpm)に低減させるために必要な分散剤の量を調べた。以下に示した結果から、ポリアクリレートに比較して、相対的に低DSを有するCMI製品は、特にセットした数値に粘度を低下させるために余りカルボキシル基を必要としないことが読み取れる。
【0024】
【0025】
実施例4
カオリンの分散に与えるCMIのカルボキシル含有量の影響
分散剤の初期投与量を、水115.5g中のカオリン269.4gに加えた。次に、この分散物に少量の分散溶液を加えた。この分散溶液の濃度は、40%固体であった。それぞれを加えた後、B型粘度計を用いて25°Cで分散物の粘度を測定した。その結果を付属の図に示す。
Claims (10)
- ポリカルボキシ化合物を用いて水性媒体中で固体の安定な分散物を作成する方法であって、単糖類の単位当たり0.3〜3個のカルボキシル基を含有するカルボキシメチルイヌリンを前記媒体および/または前記固体に組み入れ、かつ、該安定な分散物における固体濃度が1〜90重量%であることを特徴とする方法。
- 分散すべき固体を基にして、0.05〜10重量%のカルボキシメチルイヌリンを用いる請求項1に記載の方法。
- カルボキシメチルイヌリンが、単糖類の単位当たり少なくとも0.8個のカルボキシル基を含有する請求項1または2に記載の方法。
- カルボキシメチルイヌリンが、単糖類の単位当たり0.7〜2.5個のカルボキシメチル基を含有する請求項1〜3の一項に記載の方法。
- カルボキシメチルイヌリンが、6〜60の平均重合度を有するカルボキシメチルイヌリンである請求項1〜4の一項に記載の方法。
- 分散すべき固体が顔料または1種のクレーである請求項1〜5の一項に記載の方法。
- イヌリンのカルボキシメチル化により直接得られる製品を用いる請求項1〜6の一項に記載の方法。
- 精製したカルボキシメチルイヌリンを用いる請求項1〜6の一項に記載の方法。
- 水性媒体中の顔料の安定な分散物であって、1〜90重量%の顔料、および単糖類の単位当たり0.3〜3個のカルボキシル基を含有する0.002〜5重量%のカルボキシメチルイヌリンを含み、前記重量パーセントが分散物の総重量に基づいている、分散物。
- 分散物に基づき、30〜80重量%の顔料、および0.015〜3重量%のカルボキシメチルイヌリンを含む請求項9に記載の安定な分散物。
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