JP4222446B2 - アルミ−ゴム複合体の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミ部材にゴム部材を加硫接着してなるアルミ−ゴム複合体の製造方法に関し、より詳しくは、アルミ部材の表面に接着耐久性及び耐食性に優れたMo,Si,Znを含有する非クロム性の結晶被膜を形成してなるアルミ−ゴム複合体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
アルミニウムおよび/またはアルミニウム合金により構成するアルミ部材にゴム部材を加硫接着してなるアルミ−ゴム複合体は、アルミニウムおよびアルミニウム合金が有する軽量性や耐食性を、ゴム部材が有する弾力性を夫々生かした製品であり、近年、軽量化を強く要求される車両、航空機用の防振材および衝撃等を緩衝する緩衝材等として多用されている。
【0003】
これらのアルミ−ゴム複合体による製品は、アルミ部材の表面に不均一な酸化被膜、油脂等の汚れが付着していると、その表面にゴム部材を加硫接着しても接着耐久性に劣るため、アルミ部材の表面から不均一な酸化被膜、油脂等の汚れを除去し、さらに耐食性を付与する処理が必要である。この汚れ除去処理にはブラスト処理あるいはエッチング処理がある。
【0004】
ブラスト処理にはドライブラスト処理とウエットブラスト処理とがあり、ドライブラスト処理は、乾燥した砂、ガラス、鉄粉等をアルミ部材の表面に噴射して酸化被膜、油脂等の汚れを除去するものである。一方、ウエットブラスト処理は、ドラム等の容器に貯めた水等の溶液に金属粉や化学薬品等を入れさらにアルミ部材を入れて、容器を回転させて金属粉や化学薬品等によりアルミ部材の表面から酸化被膜、油脂等の汚れを除去するものである。さらに、エッチング処理は、アルミ部材の表面に酸、アルカリまたはフッ化物を含有するエッチング剤を塗布して腐食させ、アルミ部材の表面から腐食物と共に酸化被膜、油脂等の汚れを除去するものである。
【0005】
そして、この汚れ除去処理後のアルミ部材の表面に耐食性を付与する処理が行われる。この耐食性付与処理は、通常、アルミ部材の表面を予備処理した後に亜鉛置換し、その亜鉛置換したアルミ部材をクロム酸およびアニオンを含むクロメート系処理剤に浸漬し、その表面にクロム酸クロミウムの化成被膜を生成させるものである。このようにして、アルミ部材の表面は酸化被膜、油脂等の汚れがなく、クロム酸クロミウムの化成被膜で覆われて耐食性が付与されていることから、アルミ部材の表面にゴム部材を加硫接着して得られたアルミ−ゴム複合体による製品は、接着耐久性に優れ且つ耐食性にも優れているものであり、防振材および緩衝材等として多用される所以である。
【0006】
上記したアルミ−ゴム複合体による製品は、上述のように接着耐久性に優れ且つ耐食性にも優れている点で広範な用途に適用できるというメリットがある。しかしながら、この製品の製造工程上ではクロメート系処理剤を使用し、このクロメート系処理剤には6価クロムが含有されているため、この6価クロムの毒性が環境保全上大きな社会問題として取り上げられている。したがって、クロメート系処理剤を使用しないアルミ−ゴム複合体として、アルミ部材自体を耐食性の高いものとして、ゴム部材との接着耐久性を高めたもの(特許第2923025号)、あるいは、アルミ部材を酸、アルカリまたはフッ化物を用いたエッチング処理したあと、アルカリ金属リン酸塩による化成処理をおこない、アルミ部材の表面に新たに化成皮膜を形成して高い耐食性をえて、ゴム部材との接着耐久性を高めたもの(特開2001−47515号公報)が知られている。
【0007】
一方、本出願人は、すでに、アルミ部材の表面をドライブラストにより下地処理を行い、そのあとアルミ部材の表面を少なくともMo,Si,Znを含有する非クロム系の化成処理液を用いて、アルミ部材の表面に少なくともMo,Si,Znを含有する結晶被膜を形成して、高い耐食性をえて、ゴム部材との接着耐久性を高めたもの(特願2001−189053)を提案している。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上記したアルミ−ゴム複合体による製品は、いずれも接着耐久性に優れ且つ耐食性にも優れている点で優れているが、アルミ部材自体の耐食性を高めたものは、アルミ部材の他の適用面、常温時における引張強さ、耐力、伸びなどの引張性質、硬さ、疲れ強さ、さらに高・低温引張性ならびにクリープ特性、疲れ特性などの機械的強度に適切に対応できない場合が多いという問題点もある。また、エッチング処理との組合せで、アルカリ金属リン酸塩によりアルミ部材の表面に化成皮膜を形成するものは、実施例で明らかなとおり、複雑なエッチング処理を踏まないと接着耐久性に優れたものが得られない結果となり、安価に製造するという公報に記載の解決課題を十分に達成できないことになる。
【0009】
また、本出願人の提案した上記先願発明は、アルミ部材の表面にMo,Si,Znを含有する結晶被膜を形成して、高い耐食性をえて、ゴム部材との接着耐久性が極めて高いものが得られるが、アルミ部材の表面の下地処理がドライブラストに限定されてしまうという制限があり、例えば、ウエットブラストでは、その処理後にアルミ部材の表面に水酸化皮膜が形成され、その後の化成処理液を用いたMo、Si、Znを含有する結晶被膜の形成が不十分となって、接着耐久性に優れたものが得られないこともある。したがって、ドライブラストが下地処理として適切でないようなアルミ部材である場合や立地上ドライブラスト設備の設置が難しい場合では、この点で更なる工夫が必要であることがわかった。
【0010】
このような状況下で、本発明は、アルミ部材の表面の汚れ除去処理において、ウエットブラスト処理であっても、6価クロムを含有するクロメート系処理剤を使用することなく、アルミ部材の表面にMo,Si,Znを特定の比率で含有する非クロム性の結晶被膜を形成し、この結晶被膜をアルミ部材の表面に配したアルミ−ゴム複合体を想到するに到り、その接着強度および接着状態を多面的に評価すると共に、その場合の結晶被膜の成分構成ならびにその成分構成と汚れ除去処理方法を確立して、本発明を完成した。
【0011】
本発明の目的は、環境保全に配慮して、6価クロムを含有するクロメート系処理剤を使用することなく、ウエットブラスト処理であっても、接着耐久性且つ耐食性に優れた非クロム性のアルミ−ゴム複合体を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために提案されたものであって、下記の構成からなることを特徴とするものである。
すなわち、本発明によれば、アルミニウムおよび/またはアルミニウム合金により構成するアルミ部材にゴム部材を加硫接着してなるアルミ−ゴム複合体の製造方法において、少なくとも、アルミ部材の表面の下地処理を行うウエットブラスト工程と、該ウエットブラスト工程後のアルミ部材をケイ酸を含む脱脂液でおこなう化成処理の前処理工程と、該前処理工程後のアルミ部材の表面を、少なくとも、Mo、Si、Znを含有する非クロム系の化成処理液を用いて、前記アルミ部材の表面に少なくともMoが10ないし40重量%、Siが3ないし20重量%、Znが1.5ないし60重量%の比率で含有する結晶被膜を形成する化成処理工程と、を含むことを特徴とするアルミ−ゴム複合体の製造方法が提供される。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図1は本発明のアルミ−ゴム複合体の一つの実施の形態を示す防振材の断面図である。図において、アルミ−ゴム複合体である防振材1は、表面に非クロムで少なくともMo、Si,Znを含有する結晶被膜2を形成してなる板状のアルミ部材3,3にて厚手のゴム部材4をサンドイッチ状にはさみ込み、その状態でアルミ部材3,3とゴム部材4とを加硫接着してなり、さらに、アルミ部材3,3に他の資材に取り付けるためのボルト孔5を複数穿設したものである。
【0015】
前記アルミ部材3は、その形状について特に限定がなく、その使用目的に応じて任意の形状とされ、さらにアルミ部材3のアルミニウム合金構成についても特に限定がないが、通常、強度、耐久性、加工性、剛性、経済性等の面からアルミニウム合金の構成が特定される。
【0016】
前記ゴム部材4は、上述のアルミ部材3と同様に、その形状について特に限定がなく、その使用目的に応じて任意の形状とされ、さらにゴム部材4の種類についても特に限定がないが、アルミ部材3と同様に、多面的に考慮されて特定される。
ゴム部材4の種類としては、例えば、天然ゴム(=イソプレンゴム、NR)またはブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、エチレン−プロプレンゴム(EPDM)、ブチルゴム(IIR)、クロロピレンゴム(CR)、ニトリルゴム(NBR)、アクリルゴム(ACM)等の合成ゴムが例示される。
【0017】
前記結晶被膜2は、非クロムでMo,Si,Znを所定比率で含有したものである。この結晶被膜2の所定比率は、少なくとも、Moが10ないし40重量%、好ましくは20ないし30重量%、Siが3ないし20重量%、好ましくは5ないし10重量%、Znが1.5ないし60重量%、好ましくは5ないし50重量%の比率で含有していなければならない。結晶被膜2におけるMo,Si,Znの含有比率が、上記の範囲を外れると、アルミ部材3に耐食性を十分付与することが出来ない。したがって、耐食性を十分付与されていないアルミ部材3にゴム部材4を加硫接着したものは、当初の接着強度を長期間維持することができないため、接着耐久性に優れ且つ耐食性にも優れた非クロム性の防振材1を提供することができない。
【0018】
次に、以上のような防振材1の製造方法について、詳述する。
まず、必要とされる形状及び合金構成のアルミ部材3、ならびに必要とされる形状及び材質のゴム部材4を選択する。次に、アルミ部材3をウエットブラスト工程にかけて、アルミ部材3の表面にある酸化被膜や油脂等の汚れを除去する。すなわち、ウエットブラスト工程では、ドラム等の容器に貯めた水等の溶液に金属粉や化学薬品等を入れさらにアルミ部材3を入れて、容器を回転させて金属粉や化学薬品等によりアルミ部材3の表面から酸化被膜、油脂等の汚れを除去し、さらに、アルミ部材3の表面からウエットブラスト材を完全に除去する。次いで、ウエットブラスト工程後のアルミ部材3をケイ酸を含む脱脂液でおこなう前処理工程を経て、次の化成処理工程に進ませる。
なお、ウエットブラスト工程を行わずドライブラスト工程を行った場合に、そのあと上記のアルミ部材3をケイ酸を含む脱脂液でおこなう前処理工程をおこなっても良い。
【0019】
化成処理工程では、アルミ部材3を少なくともMo、Si、Znを含有する非クロム系の化成処理液に所定時間浸漬する。化成処理液の温度は、常温(20℃)より20ないし40℃高い温度、つまり、40ないし60℃に加温されているものを用いる。この化成処理液内にアルミ部材3を数分間浸漬する。その結果、アルミ部材3の表面に結晶被膜2が形成される。この結晶被膜2は、灰色の有色皮膜であり、この灰色が濃い場合には厚みが厚く、薄い場合には厚みが薄くなる。かくして、アルミ部材3の表面に少なくともMo,Si,Znを含有する結晶被膜2を形成し、この結晶被膜2の色により、その厚みを推定するとが可能である。しかも、この結晶被膜2は、上述のように、Moが10ないし40重量%、好ましくは20ないし30重量%、Siが3ないし20重量%、好ましくは5ないし10重量%、Znが1.5ないし60重量%、好ましくは5ないし50重量%の比率で含有していることが必要である。
【0020】
アルミ部材3の表面の結晶被膜2上に化成処理液が存在しないように洗浄し、アルミ部材3の結晶被膜2上に加硫用ゴム接着剤を塗布した後、加硫金型を用いて、その成形キャビティ内にアルミ部材3を配置し、ゴム部材4を注入した後、所定時間加熱してアルミ部材3の結晶被膜2とゴム部材4との間を加硫接着することで、防振材1を製造する。
【0021】
次に、実施例に基づいて、本発明方法により得られたアルミ−ゴム複合体の物性を評価した。
<実施例1>
アルミ部材の材質として、アルミニウム合金A5052TPを使用し、ウエットブラスト工程(砥材:アルミナ、処理剤:「ケミクリーナー514A」を用いて3分間処理)にかけて、アルミ部材の表面にある酸化被膜や油脂等の汚れを除去し、さらに、アルミ部材の表面からウエットブラスト材を完全に除去した後、ケイ酸含有脱脂液(日本シービーケミカル(株)製「ケミクリーナー514A」)にて前処理工程を実行し、直ちに50℃の化成処理液1(日本シービーケミカル(株)製 「ケミボンダー5703」)にアルミ部材を3分間浸漬し、表面に結晶被膜を形成した。
【0022】
この結晶被膜を形成したアルミ部材に加硫用ゴム接着剤を塗布し、加硫成形金型内に配置した。次いで、イソプレン製のゴムを射出注入し、170℃で15分間加熱保持してアルミ部材の結晶被膜とゴム部材との間を加硫接着し、アルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。
得られた試験材に対して、
(1)エネルギー分散型X線分析装置により、有効時間100秒、加速電圧10KV、取出し角度30度の条件で、結晶被膜の各元素の重量%を測定し、さらに試験材の結晶被膜に対して、被膜の色および状態を評価した。
(2)▲1▼試験材のアルミ部材とゴム部材との間の初期の接着強度を測定し、且つその接着状態を目視観察した。
▲2▼また、応力をかけない状態の試験材に対して、5%の塩水を2000時間噴霧し続けた後の接着強度を測定し、且つその接着状態を目視観察した。
▲3▼更に、50%の応力をかけた状態の試験材に対して、5%の塩水を2000時間噴霧し続けた後の接着強度を測定し、且つその接着状態を目視観察した。
図2は、応力をかけた状態の側断面を示すものである。
【0023】
<実施例2>
化成処理液1を60℃にすること以外、実施例1と同様にしてアルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価を行った。
【0024】
<実施例3>
化成処理液1を40℃にすること以外、実施例1と同様にしてアルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価を行った。
なお、実施例1ないし3の対照として、ウエットブラスト工程およびその直後に行うケイ酸含有脱脂液による前処理工程を行わず、ドライブラスト工程とした場合のアルミ−ゴム複合体の各試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価を行ったが、両者ともほぼ同じ結果が得られた。
【0025】
<比較例1>
アルミ部材の材質として、アルミニウム合金A5052TPを使用し、ウエットブラスト工程にかけて、アルミ部材の表面にある酸化被膜や油脂等の汚れを除去し、さらに、アルミ部材の表面からウエットブラスト材を完全に除去し、アルミ部材の表面に結晶被膜を形成することなく、それ以降実施例1と同様にして、アルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価を行った。
【0026】
<比較例2>
ケイ酸含有脱脂液による前処理工程を実行しないこと以外、実施例1と同様にして、アルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価を行った。
【0027】
<比較例3>
化成処理液2(日本シービーケミカル(株)製「ケミボンダー5701」)を使用すること以外、比較例2と同様にしてアルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価をした。
【0028】
<比較例4>
化成処理液3(ケイ酸を含まない脱脂液・日本シービーケミカル(株)製「ケミクリーナ576」を使用すること以外、比較例2と同様にしてアルミ−ゴム複合体の試験材を製造した。得られた試験材に対して、実施例1と同様の測定、評価をした。
以上の結果を表1、2に示す。
【0029】
【0030】
【表2】
【0031】
表1、2によれば、本発明の条件に沿う実施例1ないし3は、応力をかけない場合も、応力をかけた場合も、5%の塩水を2000時間噴霧し続けた後の接着強度の低下が比較的少なく、剥離現象が生じず接着状態は良好であた。
これに対して、本発明の条件を満たしていない比較例1ないし4は、初期の接着強度が本発明の実施例1ないし3と大きく変わらないのに、比較例2以外は5%の塩水を2000時間噴霧し続けた後の接着強度の低下が大きく、剥離現象が生じた。比較例2も応力をかけた場合は剥離現象が生じ、ここに本発明の優位性が確認された。
【0032】
以上、本発明の実施形態を説明したが、特許請求の範囲に規定した要件を逸脱しない限り、具体的な構成はこれに限定されるものではない。
【0033】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、アルミ部材表面の下地処理を行うウエットブラスト工程と、この工程通過後のアルミ部材表面に非クロム系の化成処理液を用いてMo,Si,Znを特定割合で含有する結晶被膜を形成する化成処理工程との間に、ケイ酸を含む脱脂液による前処理工程を含ませることで、ウエットブラスト工程でアルミ部材の表面に生じた水酸化皮膜を除去でき、Mo,Si,Znを所定の比率で含有する非クロム性の結晶被膜が形成されて、アルミ部材に耐食性が付与されているために、このアルミ部材にゴム部材が加硫接着されても、当初の接着強度が長期間維持できる。すなわち、ウエットブラスト処理でも、6価クロムを含有するクロメート系処理剤を使用することなく、接着耐久性に優れ且つ耐食性にも優れた、環境保全に配慮した非クロム性のアルミ−ゴム複合体を容易に製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のアルミ−ゴム複合体の実施の形態を示す防振材の断面図である。
【図2】本発明のアルミ−ゴム複合体の物性試験において、応力をかけた状態を示す側断面図である。
【符号の説明】
1 防振材(アルミ−ゴム複合体)
2 結晶被膜
3 アルミ部材
4 ゴム部材
5 ボルト孔
Claims (1)
- アルミニウムおよび/またはアルミニウム合金により構成するアルミ部材にゴム部材を加硫接着してなるアルミ−ゴム複合体の製造方法において、少なくとも、アルミ部材の表面の下地処理を行うウエットブラスト工程と、該ウエットブラスト工程後のアルミ部材をケイ酸を含む脱脂液でおこなう化成処理の前処理工程と、該前処理工程後のアルミ部材の表面を、少なくとも、Mo、Si、Znを含有する非クロム系の化成処理液を用いて、前記アルミ部材の表面に少なくともMoが10ないし40重量%、Siが3ないし20重量%、Znが1.5ないし60重量%の比率で含有する結晶被膜を形成する化成処理工程と、を含むことを特徴とするアルミ−ゴム複合体の製造方法。
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