JP4212297B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭素繊維の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
炭素繊維は、高い比強度、比弾性率を有し、航空宇宙用途、スポーツ用途、一般産業用途等に幅広く用いられている。この炭素繊維は、一般にアクリル繊維等をプレカーサーとして用い、酸化性雰囲気中200℃以上の温度下で耐炎化処理した後、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中1000〜3000℃の温度下で炭素化処理することにより製造される。
【0003】
しかしながら、プレカーサを得る過程でシリコーン系油剤を用いた場合には、炭素化処理中にシリコーン系油剤に由来する炭化珪素或いは窒化珪素等の珪素化合物が生成し、炭素化処理の加熱炉の比較的低温部となる内壁に付着堆積し、ついには堆積物の一部が落下或いは剥離して炭素繊維に付着し、毛羽の発生、更には糸切れを生じる原因となるという問題がある。
【0004】
加熱炉内での珪素化合物の付着物に因る毛羽の発生は、物理的にも化学的にも生じており、物理的な毛羽の発生は炭素繊維がロールを経由する際に付着物が炭素繊維と摺れるることにより生じ、化学的な毛羽の発生は付着せる珪素化合物が炭化処理時の最高処理温度域で炭素繊維と反応することに生じる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、炭素化処理の加熱炉内で糸条に付着した炭化珪素或いは窒化珪素等の珪素化合物の付着物を除去することで、毛羽の発生や糸切れの少ない炭素繊維を製造することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から90°以下の入射角度でエアーを吹き付ける及び又は糸条の進行方向と同方向に90°以下の反射角度で糸条面を吸引することにより、炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去することからなる炭素繊維の製造方法にある。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明において用いられる耐炎化繊維は、アクリル繊維等のプレカーサーを酸化性雰囲気中200〜300℃の温度下で耐炎化処理して得られる。
【0008】
本発明における耐炎化繊維の炭素化処理は、加熱炉で窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中1000〜3000℃の温度下で行われるが、1000〜3000℃の温度域を複数の加熱炉で分割した多段処理、或いは単一の加熱炉内に1000〜3000℃の温度域を設けた一段処理であってもよい。
【0009】
本発明においては、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向からエアーを吹き付ける及び又は糸条面を吸引することにより炉内での炭素繊維糸条への付着物を吸引除去するものであり、多段処理における一次処理での加熱炉、二次処理での加熱炉、或いは一段処理における加熱炉のいずれの加熱炉からの炭素繊維に対しても適用しうるが、多段処理においては各加熱炉からの炭素繊維に適用することが好ましい。
【0010】
炭素繊維糸条に吹き付けるエアーは、付着物を炭素繊維から引き剥がし吹き飛ばすためには、流速が1m/秒以上であることが好ましいが、流速が大きすぎると炭素繊維を傷つけたり糸条の配列を乱したりするので、流速が30m/秒を超えないことが好ましい。
【0011】
炭素繊維糸条へのエアーの吹き付けは、炭素繊維糸条の進行方向と同方向からエアーノズル等で行うが、炭素繊維糸条の乱れを生じさせないためには、入射角度0〜90°の鋭角に炭素繊維糸条面に当てることが好ましい。
【0012】
また、本発明において、炭素繊維糸条に付着せる付着物は、真空ポンプ等による吸引ノズル等で吸引して除去する。吸引方向は、特に制約はないが、エアーの吹き付け角度と同じ或いはエアー吹き付け角度より小さい反射角度の方向から炭素繊維自体を吸引しない距離の位置から吸引ノズル等で吸引することが好ましい。
【0013】
炭素繊維糸条へのエアーの吹き付け及び吸引位置は、特に制限はないが、加熱炉から出た後の支持ロールで受ける前の炭素繊維糸条に対して行うことが好ましい。
【0014】
炭素化処理の工程中にシリコーン系油剤に由来する珪素化合物等の生成は、1000℃くらいから始まるが、2000℃以上の高温で炭素化処理したときに毛羽の発生が多くなるため、毛羽の発生が少ない1200〜1800℃の温度で炭素化処理して一旦生成し付着した珪素化合物を炭素繊維から除去し、その後に2000〜3000℃の高温で炭素化処理(黒鉛化処理)することが好ましい。
【0015】
炭素化処理工程においては、処理されて生成の炭素繊維に付着する珪素化合物の付着物は、その殆どが炭素繊維糸条表面に載置して存在していることから、本発明によるエアーの吹き付け及び又は吸引による付着物の除去方法は、簡便な方法でありながら、効果的な方法であり、付着物が除去され毛羽の発生、糸切れの少ないた炭素繊維を効率よく製造することが可能である。
【0016】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。なお、実施例中、評価は次の方法に拠った。
【0017】
(付着物、毛羽の発生、糸切れ、判定)
得られた炭素繊維について、その観察により珪素化合物等の付着物の有無を調べ、毛羽の発生及び糸切れは、一定時間中の個数及び本数を求め、また総合的な判定により、良好なるものを○、不良なるものを×とした。
【0018】
(比較例1)
製造工程でシリコーン系油剤を付与したアクリル系プレカーサーを酸素雰囲気中240℃で耐炎化処理して得た耐炎化繊維糸条(単繊維繊度1.0dtex、単繊維数12000本)を、窒素ガス雰囲気、最高温度1400℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は150ケ/日、糸切れは10本/日であった。
【0019】
(実施例1)
製造工程でシリコーン系油剤を付与したアクリル系プレカーサーを酸素雰囲気中240℃で耐炎化処理して得た耐炎化繊維糸条(単繊維繊度1.0dtex、単繊維数12000本)を、窒素ガス雰囲気、最高温度1400℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理する際、最高温度1400℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し30°の角度に吸引ノズルを設置して吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は70ケ/日、糸切れは5本/日であった。
【0020】
(実施例2)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度30°でノズルより流速10m/秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した後、最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は60ケ/日、糸切れは6本/日であった。
【0021】
(実施例3)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度30°でノズルより流速10m/秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばすと共に、エアーの衝突する糸条面から25°の反射角度に設置した吸引ノズルにて吹き飛ばされた付着物を吸引して除去した後、最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は60ケ/日、糸切れは4本/日であった。
【0022】
(実施例4)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉を最高温度1600℃の加熱炉として炭素化処理し、加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し30°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は50ケ/日、糸切れは4本/日であった。
【0023】
(実施例5)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉を最高温度1800℃の加熱炉として炭素化処理し、加熱炉1から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し30°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は30ケ/日、糸切れは3本/日であった。
【0024】
(実施例6)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理し、この高温加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度30°でノズルより流速10m/秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は100ケ/日、糸切れは7本/日であった。
【0025】
(比較例2)
比較例1において、最高温度1400℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度1900℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は70ケ/日、糸切れは5本/日であった。
【0026】
(比較例3)
比較例1において、最高温度1400℃の加熱炉で炭素化処理した後、最高温度2200℃の加熱炉を通して黒鉛化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は120ケ/日、糸切れは8本/日であった。
【0027】
(比較例4)
実施例1において、二つの加熱炉ではなく、一つの最高温度2400℃の加熱炉のみでで炭素化処理を行った。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物が認められ、毛羽の発生は140ケ/日、糸切れは10本/日であった。
【0028】
(実施例7)
実施例1において、最高温度1400℃の加熱炉の代わりに最高温度1800℃の加熱炉として炭素化処理した後、加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向とは逆方向に向かって糸条面に対し30°の角度に吸引ノズルを設置し、吸引ノズルにて付着物の吸引除去を行った。その後最高温度2400℃の加熱炉を通して黒鉛化処理し、この高温加熱炉から出た炭素繊維糸条に対して糸条の進行方向と同方向から入射角度30°でノズルより流速10m/秒のエアーを吹き付け、付着物を吹き飛ばして除去した。得られた炭素繊維には、珪素化合物等の付着物は認められず、毛羽の発生は10ケ/日、糸切れは1本/日であった。
【0029】
以上の実施例、比較例で得られた炭素繊維の評価結果をまとめて表1に示した。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、珪素化合物等の付着がなく、毛羽の発生や糸切れの少ない炭素繊維を製造することができ、品質面及び糸切れの少ないことにより生産性良好に炭素繊維を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における炭素繊維の製造工程の部分工程図である。
【符号の説明】
1 加熱炉
2 炭素繊維糸条
3 ロール
4 エアー吹き付けノズル
5 吸引ノズル
Claims (5)
- 不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から90°以下の入射角度でエアーを吹き付け炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を吹き飛ばし除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向に90°以下の反射角度で糸条面を吸引し炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を吸引除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- 不活性ガス雰囲気の加熱炉で耐炎化繊維を炭素化処理して炭素繊維を製造する際、加熱炉から出た直後の炭素繊維糸条に対し、糸条の進行方向と同方向から90°以下の入射角度で」エアーを吹き付けると共に糸条の進行方向と同方向に90°以下の反射角度で糸条面を吸引して炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- 最高処理温度が1200〜1800℃の不活性ガス雰囲気の加熱炉で炭素化処理する請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素繊維の製造方法。
- 請求項4に記載の炉内での炭素繊維糸条への珪素化合物の付着物を除去した炭素繊維を、更に不活性ガス雰囲気の最高処理温度が2000〜3000℃の加熱炉で炭素化処理することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
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