JP2008248397A - 熱処理炉及び熱処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭素化処理前の乾燥工程等を増設することなく、酸化繊維シートへの水滴滴下を防止できる熱処理炉を提供する。
【解決手段】炉2内を水平方向に走行する酸化繊維シート4を熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シート4の熱処理炉2であって、炉2内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部8、高温熱処理部20、炭素繊維シート排出部12を有し、酸化繊維シート導入部8の上部内壁28が水平面30に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉。
【選択図】図1
【解決手段】炉2内を水平方向に走行する酸化繊維シート4を熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シート4の熱処理炉2であって、炉2内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部8、高温熱処理部20、炭素繊維シート排出部12を有し、酸化繊維シート導入部8の上部内壁28が水平面30に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉。
【選択図】図1
Description
本発明は、酸化繊維シートを熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理炉及び熱処理方法に関する。
炭素繊維シートの製造方法においては、酸化繊維をシートに加工後、炭素化処理することにより炭素繊維シートを製造する。酸化繊維の原料繊維としては、ポリアクリロニトリル(PAN)系、ピッチ系、フェノール系、レーヨン系などの繊維が用いられる。これらの原料繊維のうちでも、得られる炭素繊維の強度、伸度等が比較的高いことからPAN系繊維が最も好適である。
原料繊維がPAN系繊維の場合、通常まずPAN系繊維を空気中、300℃以下で処理(耐炎化処理)することによりPAN系繊維の環化反応を生じさせ、酸素結合量を増加させて不融化、難燃化させてPAN系酸化繊維(OPF)を得る。
このPAN系酸化繊維をシートに加工後、不活性雰囲気下、400℃以上の炉(炭素化炉)で熱処理することにより炭素化して炭素繊維シートを製造する(例えば、特許文献1、2参照)。
特開2007−2394号公報 (段落番号[0020]〜[0023])
特開2001−240477号公報 (特許請求の範囲、段落番号[0008]〜[0011])
PAN系酸化繊維シート等の酸化繊維シートは、シート加工の過程で水分を含む場合があり、これを脱水、乾燥処理しても経時により平衡水分で10質量%程度の水分を含む。その為、炭素化処理時に水分が気化する。炭素化炉には、横型炉、縦型炉などが使用されるが、特に炭素化炉が横型炉の場合、高温下での炭素化処理時に炉の酸化繊維シート導入部で発生した水分が、酸化繊維シート導入部の上部内壁(天井)で冷却されて凝縮する。その凝縮水滴は上部内壁に付着したタール等で汚染される。この汚染水滴は酸化繊維シート導入部を走行するシートに滴下し、シートの表面には水滴滴下の痕が残り、得られる炭素繊維シートの製品価値を損う。
水滴滴下を防止するため、焼成前に乾燥工程(縦型/横型)を設ける方法が考えられるが、工程が増える。また、乾燥設備と炭素化処理設備との間で再度酸化繊維シートの水分吸着が引き起こされ、前記設備間での湿度を所定以下に管理することが必要となる。このような工程増設や湿度管理による水滴滴下防止対策は、コストアップの要因となる。
本発明者は、上記問題について鋭意検討しているうち、炭素繊維シート製造用の熱処理炉であって酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対して所定の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉を用いることにより、上部内壁に凝縮付着した水滴を、上部内壁を伝って側面内壁に逃すことができ、炭素化処理前の乾燥工程等を増設することなく、酸化繊維シートへの水滴滴下を防止できることを知得し本発明を完成するに到った。
従って、本発明の目的とするところは、上記問題を解決した熱処理炉及び熱処理方法を提供することにある。
上記目的を達成する本発明は、以下に記載のものである。
〔1〕 炉内を水平方向に走行する酸化繊維シートを熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理炉であって、炉内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部、高温熱処理部、炭素繊維シート排出部を有し、酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉。
〔2〕 炉内を水平方向に走行する酸化繊維シートを熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理炉であって、炉内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部、高温熱処理部、炭素繊維シート排出部を有し、酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉において、酸化繊維シートを不活性ガス雰囲気中で熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理方法。
〔3〕 酸化繊維シート導入部の酸化繊維シートの温度が100〜400℃である〔2〕に記載の熱処理方法。
〔4〕 酸化繊維シートがポリアクリロニトリル系酸化繊維シートである〔2〕に記載の熱処理方法。
〔5〕 高温熱処理部の下流側端部の温度が400〜2700℃である〔2〕に記載の熱処理方法。
本発明の炭素繊維シート製造用の熱処理炉は、酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対して所定の傾斜角で上方に突出して形成されているので、酸化繊維シート導入部の上部内壁に凝縮付着した水滴は、上部内壁を伝って側面内壁に逃すことができ、炭素化処理前の乾燥工程等を増設することなく、酸化繊維シートへの水滴滴下を防止できる。
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
図1は本発明の熱処理炉の一例を示す概略図であり、(A)は、その斜視図であり、(B)は、図1(A)において酸化繊維シートの走行方向に直交する平面で切った酸化繊維シート導入部の正面断面図である。
図1(A)において、2は内部中空に構成された熱処理炉で、炉壁は断熱材を用いて形成されている。熱処理炉2で熱処理される酸化繊維シート4の搬送方向に沿って炉本体3の上流側の炉壁6には、酸化繊維シート導入部8が設けられている。炉本体3の下流側の炉壁10には、炭素繊維シート排出部12が設けられている。
酸化繊維シート導入部8及び炭素繊維シート排出部12は、それぞれシール用ガス導入管14及び16から導入される窒素ガス等の不活性ガスを用いてガスシールされており、これにより炉2内に空気が混入することの無いように構成されている。シール用ガス導入管14から導入される不活性ガスを予め加熱しておくことにより、酸化繊維シート導入部8の温度調節をすることができる。
炉2において、炉本体3内は、高温熱処理部20が形成され、酸化繊維シート導入部8と高温熱処理部20との間は、隔壁22で仕切られている。高温熱処理部20と炭素繊維シート排出部12との間は、隔壁24で仕切られている。高温熱処理部20の上壁には、複数[図1(A)では3本]の加熱手段26a、26b、26cが設けられている。
27は、炉本体3の上壁に形成された排煙ダクトで、炉本体3で発生するガスを熱処理炉2の外部に取出す。
熱処理炉2を形成する素材は、耐熱性のある素材であれば特に限定されるものではないが、炭素材や金属が好ましい。
図1(B)に示すように、酸化繊維シート導入部8の上部内壁28は、水平面30に対してθ=5〜60゜、好ましくはθ=10°〜45°の傾斜角で上方に突出して形成されている。即ち、上記内壁26の幅方向断面形状は、水平面30に対してθ=5〜60゜、好ましくはθ=10°〜45°の傾斜角で上方に向かうに従って漸狭に形成されている。
この形状に上部内壁28を構成したことにより、上部内壁28に凝縮付着した水滴は、上部内壁28を伝って側面内壁(炉脇)32に逃すことができ、焼成前の乾燥工程等を増設することなく、酸化繊維シートへの水滴滴下を防止できる。
上部内壁28の水平面30に対する傾斜角が5°未満の場合は、発生した水滴が側面内壁32に流れにくくなる。傾斜角が60°を超える場合は、上部内壁(天井)26が高く成りすぎ、炉2の大型化、温度斑の発生原因となる為、好ましくない。
酸化繊維シート4は、素材としてポリアクリロニトリル(PAN)系、ポリアミド(アラミド繊維)系、ナイロン系、ピッチ系、フェノール系、レーヨン系などの酸化繊維シートが、形状としてクロス状(酸化繊維紡績糸織物)、フェルト状(酸化繊維フェルト)、ペーパー状(酸化繊維ペーパー)、フィルム状のものが用いられる。
ここで、酸化繊維紡績糸織物は、酸化繊維紡績糸を製織して得られる織物である。酸化繊維紡績糸は、酸化繊維を紡績加工して得られる紡績糸であって、酸化繊維の繊度が0.5〜3.4dtex、紡績糸の乾強度が16mN/dtex以上、紡績糸の撚り数は150〜900回/mである酸化繊維紡績糸とすることが好ましい。
酸化繊維フェルトは、酸化繊維をニードルパンチ、ウォータージェット等でフェルト化して得られるフェルトである。
酸化繊維ペーパーは、繊維長1〜30mmの酸化繊維を抄紙して得られるペーパーがある。
これらの酸化繊維シートのうちでも素材としては、得られる炭素繊維シートの強度、伸度等が比較的高いことからPAN系酸化繊維(OPF)シートが最も好適である。
PAN系酸化繊維シートを得るには、先ず例えばアクリロニトリル構造単位を主成分として、イタコン酸、アクリル酸、アクリルエステル等のビニル単量体単位を10モル%以内で含有する共重合体などを紡糸してPAN系繊維を得る。
次いで、得られたPAN系繊維を空気中、300℃以下で処理(耐炎化処理)することによりPAN系繊維の環化反応を生じさせ、酸素結合量を増加させて不融化、難燃化させてPAN系酸化繊維を得る。このPAN系酸化繊維をシートに加工することにより、PAN系酸化繊維シートが得られる。
上記酸化繊維シート4は、シート加工の過程で10質量%以上の水分を含む場合がある。また、平衡水分で通常10質量%程度の水分を含む。そのため、酸化繊維シート4を炭素化させて炭素繊維シートを製造する際、酸化繊維シート4に含まれる水分が気化する。
本例の熱処理炉2で熱処理する酸化繊維シート4の物性は特に限定されるものではないが、目付が30〜2800g/m2、厚さが0.1〜20mm、水分率が1〜20質量%のものが好ましい。
目付が30g/m2未満の場合は、引張り強度が低く、耐炎化処理工程から炭素化処理工程へ連続して加工する工程においてシート切断等が発生する可能性がある。目付が2800g/m2を超える場合は、高温熱処理や乾燥に長時間必要となる為、好ましくない。
厚さが0.1mm未満の場合は、強度が低い。厚さが20mmを超える場合は、熱が内部まで浸透せず、乾燥に長時間必要となる為、好ましくない。
酸化繊維シート4の熱処理において、加熱手段26a、26b、26cの出力を調節することにより、高温熱処理部20は上流から下流に向かうに従って高温になる温度勾配を有する昇温域が形成されている。高温熱処理部20の温度は下流側の端部(隔壁24の炭素繊維シート排出部12側)で400〜2700℃が好ましく、800〜2000℃がより好ましい。この温度に加熱することにより酸化繊維シート4は炭素化される。炭素化処理時にシートに負荷する張力は1〜1000N/mが好ましい。
隔壁22の高温熱処理部20側から酸化繊維シート導入部8側への熱伝導、隔壁22からの輻射熱等の伝熱により、並びに、前述のガスシール用不活性ガスの予熱により、酸化繊維シート導入部8は加熱され、上流から下流に向かうに従って高温になる温度勾配を有する昇温域が形成されている。酸化繊維シートの導入部8における温度は100〜400℃が好ましく、100〜200℃がより好ましい。
酸化繊維シート導入部8における酸化繊維シート4の乾燥処理時間(通過時間)は、0.5分〜30分が好ましい。乾燥処理時間が0.5分未満の場合は、乾燥が不十分である。乾燥処理時間が30分を超える場合は、酸化繊維シート導入部8の長さが長くなり、惹いては熱処理炉2が大きくなりすぎる為、好ましくない。
本発明の熱処理炉及び熱処理方法で得られる炭素繊維シートは、用途について特に限定されるものではないが、耐熱材、電極材、断熱材、放熱体、面状発熱体、高温流体用フィルターの薄型シートなどの用途がある。
上記例においては、上部内壁28を二枚の平面で屋根型に形成したが、これに限られない。上部内壁28は、凹凸があったり、曲面で形成されていても良い。但し、上部内壁28の何れの部分においても、傾斜角はθ=5〜60゜の条件を満たす必要がある。
図2〜5にこのような例を示す。図2〜5において、その構成は図1と同様であるので、同一箇所に同一参照符号を付してその説明を省略する。
図2は、1枚の平面で上部内壁28を形成した例を示す。
図3は、4枚の平面で上部内壁28をアーチ型に形成した例を示す。この4枚の平面は何れも、傾斜角はθ=5〜60゜の範囲内にある。
図4は、曲面で上部内壁28をアーチ型に形成した例を示す。曲面の何れの箇所においても、傾斜角はθ=5〜60゜の範囲内にある。
図5は、上部内壁28をアーチ型に形成する平面に凹凸がある例を示す。アーチ型の上部内壁28の最上部は上方に突出している。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、各物性の測定は次の方法によった。
[シートの目付]
10cm角のシートを120℃で1時間乾燥した後の質量値より算出した。
10cm角のシートを120℃で1時間乾燥した後の質量値より算出した。
[シートの厚さ]
直径5mmφの円形圧板で厚さ方向に1.2Nの荷重(61.9kPa)を負荷したときの厚さを測定した。
直径5mmφの円形圧板で厚さ方向に1.2Nの荷重(61.9kPa)を負荷したときの厚さを測定した。
[シートの引張強度]
幅50mm、長さ120mm以上のサンプルをチャック間距離100mmの冶具に固定し、速度30mm/minで引張った時の破断強度を10mm幅当りの数値に換算して求めた。
幅50mm、長さ120mm以上のサンプルをチャック間距離100mmの冶具に固定し、速度30mm/minで引張った時の破断強度を10mm幅当りの数値に換算して求めた。
[シートの水分率]
20cm角のシートを、120℃、1hr乾燥し前後の質量を測定し、次式
水分率[質量%]= (乾燥前質量 − 乾燥後質量) / 乾燥前質量 × 100
により算出した。
20cm角のシートを、120℃、1hr乾燥し前後の質量を測定し、次式
水分率[質量%]= (乾燥前質量 − 乾燥後質量) / 乾燥前質量 × 100
により算出した。
[シートの欠点評価]
熱処理後得られたの炭素繊維シートにおける水滴痕を目視で確認し、評価した。
熱処理後得られたの炭素繊維シートにおける水滴痕を目視で確認し、評価した。
[実施例1]
上部内壁28の傾斜角θが30゜である酸化繊維シート導入部12の構造を有する図1に示す構造の熱処理炉2を用いて炭素繊維シートを製造した。即ち、表1に示す酸化繊維シート導入部12の構造、温度の熱処理炉2を用いると共に、表1に示す条件で酸化繊維シート4を熱処理して炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
上部内壁28の傾斜角θが30゜である酸化繊維シート導入部12の構造を有する図1に示す構造の熱処理炉2を用いて炭素繊維シートを製造した。即ち、表1に示す酸化繊維シート導入部12の構造、温度の熱処理炉2を用いると共に、表1に示す条件で酸化繊維シート4を熱処理して炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
なお、酸化繊維シート4は、幅100cmで、1.5m/分の速度で酸化繊維シート導入部12に供給した。
[検討例1]
上部内壁の傾斜角θが80゜である酸化繊維シート導入部の構造の熱処理炉を用いた以外は、実施例1と同様に炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
上部内壁の傾斜角θが80゜である酸化繊維シート導入部の構造の熱処理炉を用いた以外は、実施例1と同様に炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
[比較例1]
上部内壁の傾斜角θが0゜即ち上部内壁が水平面である酸化繊維シート導入部の構造の熱処理炉を用いた以外は、実施例1と同様に炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
上部内壁の傾斜角θが0゜即ち上部内壁が水平面である酸化繊維シート導入部の構造の熱処理炉を用いた以外は、実施例1と同様に炭素繊維シートを製造した。得られた炭素繊維シートの物性を表1に示す。
表1に示すように、実施例1及び検討例1においては、上部内壁に凝縮付着した水滴は、酸化繊維シートに滴下することなく、上部内壁を伝って側面内壁に逃げ、良好な外観の炭素繊維シートが得られた。
但し、検討例1の熱処理炉は、酸化繊維シート導入部の高さが高くなり、シール用ガスの窒素の導入量が増加、加熱手段が大型化することによりコスト的に不利となった。
比較例1は、上部内壁に凝縮付着した水滴が酸化繊維シートに滴下した為、得られた炭素繊維シートは、その表面に水滴痕が残り、外観不良となった。
表1中、×で示す箇所が本発明の構成から逸脱している。
2 熱処理炉
3 炉本体
4 酸化繊維シート
6、10 炉壁
8 酸化繊維シート導入部
12 炭素繊維シート排出部
14、16 シール用ガス導入管
20 高温熱処理部
22、24 隔壁
26a、26b、26c 加熱手段
27 排煙ダクト
28 上部内壁
30 水平面
32 側面内壁
θ 傾斜角
3 炉本体
4 酸化繊維シート
6、10 炉壁
8 酸化繊維シート導入部
12 炭素繊維シート排出部
14、16 シール用ガス導入管
20 高温熱処理部
22、24 隔壁
26a、26b、26c 加熱手段
27 排煙ダクト
28 上部内壁
30 水平面
32 側面内壁
θ 傾斜角
Claims (5)
- 炉内を水平方向に走行する酸化繊維シートを熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理炉であって、炉内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部、高温熱処理部、炭素繊維シート排出部を有し、酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉。
- 炉内を水平方向に走行する酸化繊維シートを熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理炉であって、炉内には上流側から下流側に向けて酸化繊維シート導入部、高温熱処理部、炭素繊維シート排出部を有し、酸化繊維シート導入部の上部内壁が水平面に対してθ=5〜60゜の傾斜角で上方に突出して形成されている熱処理炉において、酸化繊維シートを不活性ガス雰囲気中で熱処理して炭素繊維シートを製造する酸化繊維シートの熱処理方法。
- 酸化繊維シート導入部の酸化繊維シートの温度が100〜400℃である請求項2に記載の熱処理方法。
- 酸化繊維シートがポリアクリロニトリル系酸化繊維シートである請求項2に記載の熱処理方法。
- 高温熱処理部の下流側端部の温度が400〜2700℃である請求項2に記載の熱処理方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007087245A JP2008248397A (ja) | 2007-03-29 | 2007-03-29 | 熱処理炉及び熱処理方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2007087245A JP2008248397A (ja) | 2007-03-29 | 2007-03-29 | 熱処理炉及び熱処理方法 |
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JP2008248397A true JP2008248397A (ja) | 2008-10-16 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102758270A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-31 | 合肥日新高温技术有限公司 | 一种高性能碳纤维预氧化炉 |
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2007
- 2007-03-29 JP JP2007087245A patent/JP2008248397A/ja active Pending
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