JP4210956B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
1)正極、負極、リチウム塩を含む非水電解液からなる非水電解質二次電池において、電池内に下記一般式(1)で表される化合物を含有させることを特徴とする非水電解液二次電池により達成された。
2)一般式(1)で表される化合物が下記一般式(2)または(3)で表される化合物である事を特徴とする項1の非水電解液二次電池。
3)上記一般式(1)で表される化合物を電解液中に含有する事を特徴とする項1に記載の非水電解液二次電池。
4)電解液中に含まれる上記一般式(1)で表される化合物の量が、電解液1kgあた
り1g以上、50g以下である事を特徴とする項3に記載の非水電解液二次電池。
5)負極が周期表1、2、13、14、15族原子から選ばれる三種以上の原子を含む主として非晶質のカルコゲン化合物または酸化物を含有する負極であることを特徴とする項1から4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
6)該負極が一般式(4)で表される化合物を含有することを特徴とする項5に記載の非水電解液二次電池。
一般式(4) SnM3 pM5 qM7 r
式中、M3はSi、Ge、Pb、P、B、Alから選ばれる少なくとも一種の元素を、M5はLi、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる少なくとも一種の元素を、M7はO、Sから選ばれる少なくとも一種の元素を表す。p、qは各々0.1以
上2以下の数値を、rは1以上6以下の数値を表す。
7)項6に記載の一般式(4)におけるM7が酸素である事を特徴とする項6に記載の
非水電解液二次電池。
り作成する事ができる。合剤の調製は正極(あるいは負極)材料および導電剤を混合し、結着剤(樹脂粉体のサスペンジョンまたはエマルジョン状のもの)、および分散媒を加えて混練混合し、引続いて、ミキサー、ホモジナイザー、ディゾルバー、プラネタリミキサー、ペイントシェイカー、サンドミル等の攪拌混合機、分散機で分散して行うことができる。分散媒としては水もしくは有機溶媒が用いられるが、水が好ましい。このほか、適宜分散剤、充填剤、イオン導電剤、圧力増強剤等の添加剤を添加しても良い。塗布は種々の方法で行うことが出来るが、例えば、リバースロール法、ダイレクトロール法、ブレード法、ナイフ法、エクストルージョン法、カーテン法、グラビア法、バー法、ディップ法及びスクイーズ法を挙げることが出来る。ブレード法、ナイフ法及びエクストルージョン法が好ましい。塗布は、0.1〜100m/分の速度で実施されることが好ましい。この際、合剤ペーストの液物性、乾燥性に合わせて、上記塗布方法を選定することにより、良好な塗布層の表面状態を得ることが出来る。その塗布層の厚み、長さや巾は、電池の大きさにより決められる。典型的な塗布層の厚みは乾燥後圧縮された状態で10〜1000μmである。塗布後の電極シートは、熱風、真空、赤外線、遠赤外線、電子線及び低湿風の作用により乾燥、脱水される。これらの方法は単独あるいは組み合わせて用いることが出来る。乾燥温度は80〜350℃の範囲が好ましく、特に100〜250℃の範囲が好ましい。乾燥後の含有量は2000ppm以下が好ましく、500ppm以下がより好ましい。電極シートの圧縮は、一般に採用されているプレス方法を用いることが出来るが、特に金型プレス法やカレンダープレス法が好ましい。プレス圧は、特に限定されないが、10kg/cm2〜3t/cm2が好ましい。カレンダープレス法のプレス速度は、0.1〜50m/分が好ましい。プレス温度は、室温〜200℃が好ましい。
ixMncNi2-cO4、LixMncV2-cO4、LixMncFe2-cO4(ここでx=0.7〜1.2、a=0.1〜0.9、b=0.8〜0.98、c=1.6〜1.96、z=2.01〜2.3)である。最も好ましいリチウム含有遷移金属酸化物としては、LixCo
O2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoaNi1-aO2、LixMn2O4、LixCobV1-bOz (x=0.7〜1.2、a=0.1〜0.9、b=0.9〜0.98、z=2
.01〜2.3)があげられる。なお、xの値は充放電開始前の値であり、充放電により増減する。
一般式(0) M1M2 pM4 qM6 r
式中、M1、M2は相異なりSi、Ge、Sn、Pb、P、B、Al、Sbから選ばれる少なくとも一種であり、好ましくはSi、Ge、Sn、P、B、Alであり、特に好ましくはSi、Sn、P、B、Alである。M4はLi、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、
Sr、Baから選ばれる少なくとも一種であり、好ましくはK、Cs、Mg、Caで、特に好ましくはCs、Mgである。M6はO、S、Teから選ばれる少なくとも一種であり
、好ましくはO、Sであり、特に好ましくはOである。p、qは各々0.001〜10であり、好ましくは0.01〜5であり、特に好ましくは0.1〜2である。rは1〜50であり、好ましくは1〜26であり、特に好ましくは1〜6である。M1、M2の価数は特に限定されることはなく、単独価数であっても、各価数の混合物であっても良い。またM1、M2、M4の比はM2およびM4がM1に対して0.001〜10モル当量の範囲において連続的に変化させることができ、それに応じM6の量(一般式(3)におけるrの値)も
連続的に変化する。
一般式(4) SnM3 pM5 qM7 r
式中、M3はSi、Ge、Pb、P、B、Alから選ばれる少なくとも一種であり、好ま
しくはSi、Ge、P、B、Alであり、特に好ましくはSi、P、B、Alである。M5はLi、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Baから選ばれる少なくとも一種
であり、好ましくはCs、Mgで、特に好ましくはMgである。M7はO、Sから選ばれ
る少なくとも一種であり、Oが好ましい。p、qは各々0.01〜5であり、好ましくは0.1〜2である。rは1〜20であり、好ましくは1〜6である。当然の事ながら各条件の好ましいもの同士の組み合わせが最も好ましい。
ができる。また、Snの固体核磁気共鳴(NMR)測定によるナイトシフトから決定することも可能である。例えば、幅広測定において金属Sn(0価のSn)はSn(CH3)4に対して7000ppm付近と極端に低磁場にピークが出現するのに対し、SnO(=2価)では100ppm付近、SnO2(=4価)では−600ppm付近に出現する。こ
のように同じ配位子を有する場合、ナイトシフトが中心金属であるSnの価数に大きく依存するので119Sn−NMR測定で求められたピーク位置で価数の決定が可能となる。
K0.1Ge0.05O3.85、SnAl0.4B0.5P0.5K0.1Mg0.1Ge0.02O3.83、SnAl0.4B0.4P0.4O3.2、SnAl0.3B0.5P0.2O2.7、SnAl0.3B0.5P0.2O2.7、SnAl0.4B0.5P0.3Ba0.08Mg0.08O3.26、SnAl0.4B0.4P0.4Ba0.08O3.28、SnAl0.4B0.5P0.5O3.6、SnAl0.4B0.5P0.5Mg0.1O3.7。
F0.2O3.65、SnB0.5P0.5Cs0.05Mg0.05F0.1O3.03、SnB0.5P0.5Mg0.1F0.1O3.05、SnB0.5P0.5Mg0.1F0.2O3、SnB0.5P0.5Mg0.1F0.06O3.07、SnB0.5P0.5Mg0.1F0.14O3.03、SnPBa0.08O3.58、SnPK0.1O3.55、SnPK0.05Mg0.05O3.58、SnPCs0.1O3.55、SnPBa0.08F0.08O3.54、SnPK0.1Mg0.1F0.2O3.55、SnPK0.05Mg0.05F0.1O3.53、SnPCs0.1Mg0.1F0.2O3.55、SnPCs0.05Mg0.05F0.1O3.53。
K0.1Ba0.1F0.1O3.65、Sn1.1Al0.4B0.4P0.4Ba0.08O3.34、Sn1.1Al0.4
PCs0.05O4.23、Sn1.1Al0.4PK0.05O4.23、Sn1.2Al0.5B0.3P0.4Cs0.2
O3.5、Sn1.2Al0.4B0.2P0.6Ba0.08O3.68、Sn1.2Al0.4B0.2P0.6Ba0.08
F0.08O3.64、Sn1.2Al0.4B0.2P0.6Mg0.04Ba0.04O3.68、Sn1.2Al0.4B0.3P0.5Ba0.08O3.58、Sn1.3Al0.3B0.3P0.4Na0.2O3.3、Sn1.3Al0.2B0.4
P0.4Ca0.2O3.4、Sn1.3Al0.4B0.4P0.4Ba0.2O3.6、Sn1.4Al0.4PK0.2O4.6、Sn1.4Al0.2Ba0.1PK0.2O4.45、Sn1.4Al0.2Ba0.2PK0.2O4.6、Sn1.4Al0.4Ba0.2PK0.2Ba0.1F0.2O4.9、Sn1.4Al0.4PK0.3O4.65、Sn1.5
Al0.2PK0.2O4.4、Sn1.5Al0.4PK0.1O4.65、Sn1.5Al0.4PCs0.05O4.63、Sn1.5Al0.4PCs0.05Mg0.1F0.2O4.63。
l0.3B0.4P0.2O3.55、SnSi0.5Al0.3B0.4P0.5O4.30、SnSi0.6Al0.1B0.1P0.3O3.25、SnSi0.6Al0.1B0.1P0.1Ba0.2O2.95、SnSi0.6Al0.1B0.1P0.1Ca0.2O2.95、SnSi0.6Al0.4B0.2Mg0.1O3.2、SnSi0.6Al0.1B0.3P0.1O3.05、SnSi0.6Al0.2Mg0.2O2.7、SnSi0.6Al0.2Ca0.2O2.7、SnSi0.6Al0.2P0.2O3、SnSi0.6B0.2P0.2O3、SnSi0.8Al0.2O2.9、S
nSi0.8Al0.3 B0.2P0.2O3.85、SnSi0.8B0.2O2.9、SnSi0.8Ba0.2O2.8、SnSi0.8Mg0.2O2.8、SnSi0.8Ca0.2O2.8、SnSi0.8P0.2O3.1。
Rb0.1O2.95、Sn0.8Pb0.2Ca0.1P0.9O3.35、Sn0.3Ge0.7Ba0.1P0.9O3.35、Sn0.9Mn0.1Mg0.1P0.9O3.35、Sn0.2Mn0.8Mg0.1P0.9O3.35、Sn0.7Pb0.3Ca0.1P0.9O3.35、Sn0.2Ge0.8Ba0.1P0.9O3.35。
e、Sn、Pb、P、B、Al、Sb、M4はMg、Ca、Sr、Ba)を混合し、焼成
すればよい。
O、Sn8O15、水酸化第一錫、オキシ水酸化第二錫、亜錫酸、蓚酸第一錫、燐酸第一錫
、オルト錫酸、メタ錫酸、パラ錫酸、弗化第一錫、弗化第二錫、塩化第一錫、塩化第二錫、ピロリン酸第一錫、リン化錫、硫化第一錫、硫化第二錫、等を挙げることができる。Si化合物としてはたとえばSiO2、SiO、テトラメチルシラン、テトラエチルシラン
等の有機珪素化合物、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等のアルコキシシラン化合物、トリクロロハイドロシラン等のハイドロシラン化合物を挙げることができる。Ge化合物としてはたとえばGeO2、GeO、ゲルマニウムテトラメトキシド、ゲルマ
ニウムテトラエトキシド等のアルコキシゲルマニウム化合物等を挙げることができる。Pb化合物としてはたとえばPbO2、PbO、Pb2O3、Pb3O4、硝酸鉛、炭酸鉛、蟻
酸鉛、酢酸鉛、四酢酸鉛、酒石酸鉛、鉛ジエトキシド、鉛ジ(イソプロポキシド)等を挙げることができる。P化合物としてはたとえば五酸化リン、オキシ塩化リン、五塩化リン、三塩化リン、三臭化リン、トリメチルリン酸、トリエチルリン酸、トリプロピルリン酸、ピロリン酸第一錫、リン酸ホウ素等を挙げることができる。B化合物としてはたとえば三二酸化ホウ素、三塩化ホウ素、三臭化ホウ素、炭化ホウ素、ほう酸、ほう酸トリメチル、ほう酸トリエチル、ほう酸トリプロピル、ほう酸トリブチル、リン化ホウ素、リン酸ホウ素等を挙げることができる。Al化合物としてはたとえば酸化アルミニウム(α−アルミナ、β−アルミナ)、ケイ酸アルミニウム、アルミニウムトリ−iso−プロポキシド、亜テルル酸アルミニウム、塩化アルミニウム、ホウ化アルミニウム、リン化アルミニウム、リン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ほう酸アルミニウム、硫化アルミニウム、硫酸アルミニウム、ホウ化アルミニウム等を挙げることができる。Sb化合物としてはたとえば三酸化二アンチモン、トリフェニルアンチモン等を挙げることができる。Mg、Ca、Sr、Ba化合物としては、各々の酸化塩、水酸化塩、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩、硝酸塩等を挙げることができる。
スブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック類、アスファルトピッチ、コールタール、活性炭、メソフューズピッチ、ポリアセン等の炭素材料、金属繊維等の導電性繊維類、銅、ニッケル、アルミニウム、銀等の金属粉類、酸化亜鉛、チタン酸カリウム等の導電性ウィスカー類、酸化チタン等の導電性金属酸化物等を挙げる事ができる。これらの中では、グラファイトやカーボンブラックが好ましい。これらは単独で用いても良いし、混合物として用いても良い。導電剤の合剤層への添加量は、負極材料または正極材料に対し6〜50重量%であることが好ましい。特に6〜30重量%であることが好ましい。カーボンブラックやグラファイトでは、6〜20重量%であることが特に好ましい。
態として、不織布、織布、微孔性フィルムが用いられる。特に、材質として、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリプロピレンとポリエチレンの混合体、ポリプロピレンとテフロンの混合体、ポリエチレンとテフロンの混合体が好ましく、形態として微孔性フィルムであるものが好ましい。特に、孔径が0.01〜1μm、厚みが5〜50μmの微孔性フィルムが好ましい。
カーボネートの少なくとも一方とジメチルカーボネートもしくはジエチルカーボネートの少なくとも一方の混合溶媒に、LiCF3SO3、LiClO4、もしくはLiBF4の中から選ばれた少なくとも一種の塩とLiPF6を含む電解液が好ましい。これら電解液を電
池内に添加する量は特に限定されず、正極材料や負極材料の量や電池のサイズに応じて用いることができる。
、トリエチレンホスホルアミド、トリアルキルホスフィン、モルホリン、カルボニル基を持つアリール化合物、12−クラウン−4のようなクラウンエーテル類、ヘキサメチルホスホリックトリアミドと4−アルキルモルホリン、二環性の三級アミン、オイル、四級ホスホニウム塩、三級スルホニウム塩などを挙げることができる。
実施例−1
〔正極合剤ペーストの作成〕
正極材料;LiCoO2(炭酸リチウムと四酸化三コバルトと3:2のモル比で混合した
ものをアルミナるつぼにいれ、空気中、毎分2℃で750℃に昇温し4時間仮焼した後、さらに毎分2℃の速度で900℃に昇温しその温度で8時間焼成し解砕したもの。中心粒子サイズ5μm、洗浄品50gを100mlの水に分散したときの分散液の電導度は0.6mS/m、pHは10.1、窒素吸着法による比表面積は0.42m2/g)を200
gとアセチレンブラック10gとを、ホモジナイザーで混合し、続いて結着剤として2−エチルヘキシルアクリレートとアクリル酸とアクリロニトリルの共重合体の水分散物(固形分濃度50重量%)を8g、濃度2重量%のカルボキシメチルセルロース水溶液を60gを加え混練混合し、さらに水を50g加え、ホモジナイザーで攪拌混合し、正極合剤ペーストを作成した。
負極材料;SnGe0.1B0.5P0.58Mg0.1K0.1O3.35(一酸化錫6.7g、ピロリン酸錫10.3g、三酸化二硼素1.7g、炭酸カリウム0.7g、酸化マグネシウム0.4g、二酸化ゲルマニウム1.0gを乾式混合し、アルミナ製るつぼに入れ、アルゴン雰囲気下15℃/分で1000℃まで昇温し、1100℃で12時間焼成した後、10℃/分で室温にまで降温し焼成炉より取り出したものを集め、ジェットミル粉砕したもの、平均粒径4.5μm、CuKα線を用いたX線回折法において2θ値で28°付近に頂点を有するブロードなピークを有する物であり、2θ値で40°以上70°以下には結晶性の回折線は見られなかった。)を200g、導電剤(人造黒鉛)30gとホモジナイザーで混合し、さらに結着剤として濃度2重量%カルボキシメチルセルロース水溶液50g、ポリフッ化ビニリデン10gとを加え混合したものと水を30g加えさらに混練混合し、負極合剤ペーストを作成した。
上記で作成した正極合剤ペーストをブレードコーターで厚さ30μmのアルミニウム箔集電体の両面に、塗布量400g/m2、圧縮後のシートの厚みが280μmになるよう
に塗布し、乾燥した後、ローラープレス機で圧縮成型し所定の大きさに裁断し、帯状の正極シートを作成した。さらにドライボックス(露点;−50℃以下の乾燥空気)中で遠赤
外線ヒーターにて十分脱水乾燥し、正極シートを作成した。同様に、負極合剤ペーストを20μmの銅箔集電体に塗布し、上記正極シート作成と同様の方法で、塗布量70g/m2、圧縮後のシートの厚みが90μmである負極シートを作成した。
〔電解液調製〕
アルゴン雰囲気で、200ccの細口のポリプロピレン容器に65.3gの炭酸ジエチルをいれ、これに液温が30℃を超えないように注意しながら、22.2gの炭酸エチレンを少量ずつ溶解した。次に、0.4gのLiBF4、12.1gのLiPF6を液温が30℃を超えないように注意しながら、それぞれ順番に、上記ポリプロピレン容器に少量ずつ溶解した。得られた電解液(電解液1)は比重1.135で無色透明の液体であった。水分は18ppm(京都電子製商品名MKC−210型カールフィシャー水分測定装置で測定)、遊離酸分は24ppm(ブロムチモールブルーを指示薬とし、0.1規定NaOH水溶液を用いて中和滴定して測定)であった。さらにこの電解液1に表1に記載の化合物を所定濃度になるようにそれぞれ溶解させ電解液2から18を調製した。
────────────────────────────────────
電解液番号 添 加 剤 添加濃度(重量%)
────────────────────────────────────
1 なし −
2 例示化合物(1) 1
3 例示化合物(3) 1
4 例示化合物(5) 1
5 例示化合物(7) 1
6 例示化合物(9) 1
7 例示化合物(12) 1
8 例示化合物(13) 1
9 例示化合物(14) 1
10 例示化合物(15) 1
11 例示化合物(16) 1
12 例示化合物(17) 1
13 例示化合物(19) 1
14 例示化合物(20) 1
15 例示化合物(12) 0.2
16 例示化合物(12) 0.5
17 例示化合物(12) 2
18 例示化合物(12) 5
────────────────────────────────────
正極シート、微孔性ポリプロピレンフィルム製セパレーター、負極シートおよびセパレーターの順に積層し、これを渦巻き状に巻回した。この巻回体を負極端子を兼ねるニッケルメッキを施した鉄製の有底円筒型電池缶に収納したものを18個用意した。各々の電池缶内に電解液1から18をそれぞれ注入し、正極端子を有する電池蓋をガスケットを介してかしめて円筒型電池(1から18)を作成した。
負極材料として黒鉛粉末を用いる以外は実施例1と同様の方法で円筒型電池(電池番号1aから10a)を作成した。上記の方法で作成した電池について、電流密度4.8mA/cm2、充電終止電圧4.1V、放電終止電圧2.8Vの条件で充放電を繰り返し、各
サイクルにおける放電容量を求めた。表2と表3には作成した電池の相対容量(各電池の
1サイクルめの容量を電池1の容量で規格化したもの)およびサイクル性(各電池の1サイクルめの放電容量に対する300サイクルめの放電容量の割合)を示した。
────────────────────────────────────
電解液番号 添 加 剤 添加濃度(重量%) 相対容量 サイクル性
────────────────────────────────────
1 なし − 1 0.65
2 例示化合物(1) 1 0.99 0.74
3 例示化合物(3) 1 1.01 0.78
4 例示化合物(5) 1 1.00 0.73
5 例示化合物(7) 1 1.00 0.73
6 例示化合物(9) 1 1.01 0.75
7 例示化合物(12) 1 0.99 0.85
8 例示化合物(13) 1 0.99 0.84
9 例示化合物(14) 1 1.00 0.80
10 例示化合物(15) 1 0.99 0.81
11 例示化合物(16) 1 1.02 0.81
12 例示化合物(17) 1 0.99 0.83
13 例示化合物(19) 1 1.01 0.74
14 例示化合物(20) 1 1.00 0.85
15 例示化合物(12) 0.2 1.00 0.71
16 例示化合物(12) 0.5 0.99 0.75
17 例示化合物(12) 2 0.98 0.82
18 例示化合物(12) 5 0.97 0.80
────────────────────────────────────
────────────────────────────────────
電解液番号 添 加 剤 添加濃度(重量%) 相対容量 サイクル性
────────────────────────────────────
1a なし − 0.83 0.70
2a 例示化合物(1) 1 0.84 0.73
3a 例示化合物(3) 1 0.82 0.70
4a 例示化合物(5) 1 0.83 0.73
5a 例示化合物(7) 1 0.83 0.72
6a 例示化合物(9) 1 0.84 0.73
7a 例示化合物(12) 1 0.84 0.71
8a 例示化合物(13) 1 0.83 0.70
9a 例示化合物(14) 1 0.83 0.71
10a 例示化合物(15) 1 0.82 0.71
────────────────────────────────────
2 負極端子を兼ねる負極缶(電池缶)
3 セパレーター
4 負極シート
5 正極シート
6 非水電解液
7 防爆弁体
8 正極端子を兼ねる電池蓋
9 PTC端子
10 内部フタ体
11 リング
Claims (2)
- 正極材料、負極材料、リチウム塩を含む非水電解液からなるリチウム二次電池において
、該非水電解液が、リチウム塩としてLiPF6を含む環状カーボネート系および非環状
カーボネート系を混合してなる溶媒に、下記一般式(1)で表わされる化合物を含有する
非水電解液1kgあたり2g以上、20g以下であることを特徴とするリチウム二次電池
:
R11−CH−R13 (1)
|
R12
[R11は、置換もしくは無置換のフェニル基を表わし;
R12およびR13は、電子供与基である置換もしくは無置換のメチル基、エチル基、ブチル基、ドデシル基及びシクロヘキシル基から選ばれるアルキル基を表わす。R11、R12およびR13は、互いに結合して環を形成してもよい。]。 - 該正極材料として、V、Cr、Mn、Fe、Co、Niから選ばれる少なくとも1種の
遷移金属元素とリチウムとを主として含有する酸化物であって、リチウムと遷移金属のモ
ル比が0.3乃至2.2の化合物であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次
電池。
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Publications (2)
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