JP4196498B2 - エピタキシャル層の形成方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンエピタキシャル層と窒化ガリウムのようなIII族元素の窒素化合物のエピタキシャル層とを同一の基板上に形成するエピタキシャル層の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体装置と呼ばれるものには、ダイオードや各種のトランジスタ等の半導体素子、さらには発光ダイオード（ＬＥＤ）や半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子など、種々のものがある。
【０００３】
このような半導体装置として例えば半導体素子を形成するには、通常はシリコンウエハに直接素子を形成するが、他に、シリコン基板やサファイヤ基板等にシリコンのエピタキシャル層を作製し、このシリコンエピタキシャル層に素子を形成する方法も用いられている。
【０００４】
シリコンのエピタキシャル成長法としては、ＣＶＤ法が一般に用いられている。このＣＶＤ法では、シリコン基板やサファイヤ基板を約７００〜１２００℃の温度に加熱し、水素雰囲気、１００〜７６０Ｔｏｒｒのもとで、シラン、ジクロルシラン、トリクロルシラン、四塩化シリコンなどを原料ガスとしてこれらを反応分解させ、基板上にシリコンエピタキシャル層を形成している。
【０００５】
また、発光素子として、従来より高輝度青色ＬＥＤ（発光ダイオード）の提供が望まれていたが、近年、このような高輝度青色ＬＥＤ（発光ダイオード）に用いられる発光層（活性層）、すなわちＰＮ接合層の結晶材料として、窒化ガリウム（以下、ＧａＮと記す）が注目されている。
【０００６】
このようなＧａＮの単結晶としてそのエピタキシャル層（ただし、ＧａＮのエピタキシャル層は結晶欠陥が多いのが一般的であり、本発明においても「ＧａＮエピタキシャル層」は結晶欠陥が多いものを含んだ意味で用いている。）を形成するには、通常、結晶基板としてサファイヤ（Ａｌ2 Ｏ3 ）基板や、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）基板を用い、これにＭＯＣＶＤ法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition ）でエピタキシャル成長させている。
【０００７】
ところで、近年では、いずれの半導体装置においても、その小型化、高集積化を図るべく、当然モノリシック化された装置が望まれている。例えば、発光素子とこれを駆動させあるいはその制御を行う半導体素子とについても、小型化、高集積化を図るべく、これらを同一結晶層上に形成してモノリシック化したものの提供が望まれているのである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来では、シリコンエピタキシャル層と窒化ガリウムのようなIII族元素の窒素化合物（以下、III族窒素化合物と記す）のエピタキシャル層とを同一の基板上に形成する方法が確立しておらず、したがって、前述したような発光素子と半導体素子とを一体化させた半導体装置を得るには、例えば個々のチップ（素子）をセラミックス基板上に搭載させ、金属配線（電気配線）によって素子間を接続するといった方法が採られている。
ところが、このようにして得られた半導体装置では、チップ間における位置精度が悪く、また電気配線の高密度化が困難であるといった問題がある。
【０００９】
また、半導体製造技術においては、低コスト化や生産性向上の要求がますます強くなってきており、そのプロセスにおいても工程の簡略化やその削減が望まれている。
このような背景から、前述したシリコン層やＧａＮ層についても、これをエピタキシャル成長させた後パターニングするのでなく、エピタキシャル成長させる際にこれを選択成長させ、シリコン層やＧａＮ層のパターニング工程を無くすことが考えられている。
【００１０】
具体的には、シリコンやIII族窒素化合物をエピタキシャル成長させる場合、基板上に酸化シリコン等で開口部を有するマスクを形成しておく。そして、原料ガス中に塩化水素ガスを混入させ、熱ＣＶＤ法等によって気相反応を行わせることにより、前記マスクの開口部内にて露出する基板表面上にのみ選択的にエピタキシャル成長させ、シリコン酸化膜上へのポリシリコン膜やIII族窒素化合物膜の堆積を防ぐようにする。これは、原料ガス中に混入した塩化水素ガスが活性化してシリコン酸化膜表面をエッチングすることにより、このシリコン酸化膜表面へのシリコンやIII族窒素化合物の堆積が抑えられているからであると考えられている。
【００１１】
しかしながら、前述したような原料ガス中に塩化水素ガスを混入させる方法では、塩化水素が分解して形成される塩素が反応室内を汚染することから処理装置のメンテナンス（クリーニング）に時間がかかるといった不都合が生じる。
【００１２】
また、このような塩化水素ガスを混入させる方法では、原料ガスを化学反応させるエネルギー、および生成したシリコンあるいはIII族窒素化合物を基板表面上にエピタキシャル成長（単結晶成長）させるエネルギーが、全て基板ホルダ（サセプタ）に設けられたヒータから基板を介して熱エネルギーの形で供給されるので、ヒータによる基板の加熱温度、すなわちエピタキシー温度を約７００℃から大幅に低下させることができず、これにより基板やこの基板上に形成された構成要素の材料の選択性に大きな制限が加えられるといった不満がある。
【００１３】
また、特にＧａＮエピタキシャル層の形成方法では、サファイヤ基板と得られるエピタキシャル層との間で、その熱膨張係数がサファイヤ基板；７．５×１０-6／°Ｋ、ＧａＮ（ａ軸）；５．５９×１０-6／°Ｋと大きく異なることから、この熱膨張係数の差により、基板とエピタキシャル層との間に大きな熱歪が発生してしまう。すなわち、ＧａＮエピタキシャル層の形成は通常約１０００℃、少なくとも９００℃の高温で行うことから、このようにして得られたサファイヤ基板上のＧａＮエピタキシャル層を室温に戻すと、前記の熱膨張係数の差により、基板とエピタキシャル層との間に大きな熱歪が発生してしまうのである。
【００１４】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、処理装置のメンテンナスを容易にすることのでき、また、シリコンおよびIII族窒素化合物を選択的に結晶成長させるにあたり、これらエピタキシャル層を低温で形成することができ、これにより得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生するのを防止することができるエピタキシャル層の形成方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明のエピタキシャル層の形成方法では、基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第１のマスクを形成し、その後、該第１のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にシリコンを結晶成長させてシリコンエピタキシャル層を形成する工程と、前記基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第２のマスクを形成し、その後、該第２のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にIII族窒素化合物を結晶成長させてIII族窒素化合物エピタキシャル層を形成する工程と、を備えたことを前記課題の解決手段とした。
【００１６】
このエピタキシャル層の形成方法によれば、例えば第１のマスク、第２のマスクを酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いれば、触媒体で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク上にはシリコンあるいはIII族窒素化合物の堆積がある時間起こらず、一方基板上にはシリコン、III族窒素化合物が選択的に結晶成長する。
【００１７】
また、触媒ＣＶＤ法では、原料ガスを化学反応させるエネルギーについては基本的に触媒体によって供給し、基板での必要なエネルギーは生成したシリコンあるいはIII族窒素化合物を基板表面上にエピタキシャル成長（単結晶成長）させる分、すなわちシリコンやIII族窒素化合物の原子（分子）が基板の結晶方位に沿って整列するのに必要な分だけであるため、この基板自体の加熱温度を例えば２００〜６００℃程度の低温にすることが可能になる。
したがって、特にIII族窒素化合物を比較的低温でエピタキシャル成長させることができることから、得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生することが防止される。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、本発明におけるエピタキシャル層の形成方法の一実施形態例を説明するための図である。
【００１９】
同一基板上にＳｉと、III族窒素化合物としてＧａＮとをそれぞれエピタキシャル成長（結晶成長）させるには、まず、図１（ａ）に示すようにエピタキシャル成長させるための面として例えば結晶方位（０００１）の面を有する、厚さ約０．５ｍｍのサファイヤ基板１を用意する。
【００２０】
次に、シリコンエピタキシャル層を選択的に形成すべく、図１（ａ）に示したようにサファイヤ基板１の前記（０００１）面上に第１のマスク２を形成する。この第１のマスク２としては、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種からなる膜が用いられ、本例においては酸化シリコン膜が用いられる。また、この酸化シリコン膜からなる第１のマスク２を形成するには、酸化シリコン膜をＣＶＤ法等によってサファイヤ基板１上に形成し、続いて公知のリソグラフィー技術、エッチング技術によってこれをパターニングし、サファイヤ基板１の所定箇所、すなわちシリコンエピタキシャル層の形成領域を露出させた開口部３を形成することによって得る。
【００２１】
次いで、このようにして第１のマスク２を形成したサファイヤ基板１を混酸（硫酸＋リン酸）で洗浄し、続いて純水で洗浄し乾燥する。
次いで、図２に示す触媒ＣＶＤ装置５０により、触媒ＣＶＤ法によって前記（０００１）面にシリコンを結晶成長させ、図１（ｂ）に示すようにサファイヤ基板１表面上の開口部３内にシリコンエピタキシャル層４を選択的に形成する。
【００２２】
ここで、図２に示した触媒ＣＶＤ装置５０についてその概略構成を説明すると、この触媒ＣＶＤ装置５０は、被処理体の処理を行う反応室５１と、これに通じる前室５２とを備えて構成されたもので、反応室５１にはターボ分子ポンプ５３、ロータリーポンプ５４がこの順に接続され、同様に前室５２にもターボ分子ポンプ５５、ロータリーポンプ５６がこの順に接続されている。
【００２３】
反応室５１には、反応ガス制御系（図示略）を介して堆積用原料ガス供給源（図示略）に接続した原料ガス配管５７が設けられており、この原料ガス配管５７から反応室５１内に堆積用原料ガスが供給されるようになっている。また、反応室５１内においては、その上部に被処理体となるサファイヤ基板１をセットするための基板ホルダ（サセプタ）５８が設けられており、この基板ホルダ５８にはヒータ５９、熱電対６０が設けられている。
【００２４】
このような構成のもとに基板ホルダ５８では、ヒータ５９によって基板ホルダ５８を介して試料を加熱できるようになっており、また熱電対６０によって基板ホルダ５８の温度を検知してヒータ５９による加熱の度合いを制御できるようになっている。なお、前記基板ホルダ５８としては、例えばＳｉＣコートグラファイトサセプタが用いられる。
【００２５】
この基板ホルダ５８の下方にはシャッター６１が配設されており、さらにその下方には触媒体６２が配設されている。触媒体６２は、例えばタングステン細線をコイル状に巻回したフィラメントからなるもので、反応室５１の外に配置された電源６３に接続され、これから電力が供給されることによって１６００〜１８００℃程度にまで加熱保持されるようになっている。また、この触媒体６２は、前記原料ガス配管５８の反応室５１内における原料ガス供給口（図示略）の上方に配置されたもので、原料ガス配管５８から供給された堆積用原料ガスを加熱してこれを分解、活性化させるようになっている。
【００２６】
なお、原料ガス配管５７が接続する反応ガス制御系は、ＳｉＨ4 、Ｈ2 、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＮＨ3 の各ガス供給源がそれぞれ配管で反応室５１と排気ポンプ（図示略）とに接続されて構成されたもので、各反応ガスの配管中にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）（図示略）と調整弁（図示略）とが設けられ、これにより反応室５１内へのガスの供給とその停止や、その流量が制御されるようになっている。
【００２７】
このような構成の触媒ＣＶＤ装置５０により、前述したようにサファイヤ基板１表面上にシリコンエピタキシャル層４を選択的に形成するには、図１（ａ）に示した状態の、第１のマスク２を形成したサファイヤ基板１を、触媒ＣＶＤ装置５０の前室５２を経由して基板ホルダ５８にセットする。
【００２８】
次に、ターボ分子ポンプ５５、ロータリーポンプ５６を作動させて反応室５１内を１〜２×１０-6Ｐａ程度にまで減圧し、この状態を約５分保持して特に反応室５１内に持ち込まれた水分や酸素を排気する。
【００２９】
次いで、ヒータ５９により基板ホルダ５８を介してサファイヤ基板１を２００℃〜６００℃程度、本例では２００℃に加熱保持する。また、反応室５１内に前記反応ガス制御系から水素を流し、その流量と反応室５１内の圧力とを所定の値に制御する。反応室５１内の圧力については０．１〜１５Ｐａ程度とし、本例では１．０Ｐａに設定する。
【００３０】
次いで、電源６３をオンにすることによって触媒体６２に通電し、その温度を１６００〜１８００℃程度に上げる。本例では１８００℃に設定する。そして、この状態で１０分間保持する。
【００３１】
次いで、前記反応ガス制御系からシラン（ＳｉＨ4 ）についてもこれを反応室５１内に導入する。すなわち、本例では、水素流量を１２０ｓｃｃｍとし、ＳｉＨ4 流量を９ｓｃｃｍ（１００％シラン）とすることによって原料ガスを反応室５１内に供給する。
【００３２】
このようにして原料ガスを反応室５１内に供給すると、開口部３内にて露出したサファイヤ基板１表面に、シリコンが６０ｎｍ／ｍｉｎ程度の成膜速度でエピタキシャル成長する。本例では、原料ガスを２０分間反応室５１内に導入してエピタキシャル成長させることにより、厚さ１．２μｍのシリコンエピタキシャル層４を形成した。
【００３３】
また、第１のマスク２上においては、触媒体６２によって活性化された水素原子が該マスク２の表面をエッチングすることから、ある時間内ではこの表面にシリコンが堆積することがなく、したがって前記シリコンエピタキシャル層４はサファイヤ基板１表面上に選択的に形成されたものとなる。なお、高温形成したシリコン酸化膜の、触媒ＣＶＤ法によるエッチング速度を調べたところ、２００℃において１．５〜２．０〔ｎｍ／２０分〕程度であることが確認された。
【００３４】
ここで、前述の、「第１のマスク２上においては、ある時間内ではこの表面にシリコンが堆積することがない」とした意味は、反応室５１内にある異物や原料ガス中の異物、また反応生成物であるシリコンなどが第１のマスク２表面に付着すると、これを核にして第１のマスク２表面にシリコンが成長することがあるからであり、「このような核となる異物等の第１のマスク２表面への付着が起こる時間内においては、該マスク２表面にシリコンが堆積することがない」との意味である。
なお、具体的に核となる異物等の第１のマスク２表面への付着が起こる時間については、処理条件等によって異なるものの、本例の条件では、２０分間の処理を行っても第１のマスク２表面へのシリコンの堆積が見られず、したがって２０分以上であると推測される。
【００３５】
このようにしてシリコンを選択的にエピタキシャル成長させたら、前記反応ガス制御系によってＳｉＨ4 ガスの流量をゼロにし、水素ガスのみを流し続ける。そして、この状態を５分間続けたら、触媒体６２への電力供給を停止してその温度を下げる。次いで、水素ガスの流量もゼロにし、さらに反応室５１内を１〜２×１０×１０-6Ｐａ程度にまで減圧し、この状態を約５分保持して特にチャンバー内に導入したＳｉＨ4 を排気する。
その後、サファイヤ基板１を前室５２を経由して大気圧の外部に取り出す。
【００３６】
次いで、このようにシリコンエピタキシャル層４を形成したサファイヤ基板１上に、今度はＧａＮエピタキシャル層を選択的に形成すべく、図１（ｃ）に示したように第１のマスク２とシリコンエピタキシャル層４を覆ってサファイヤ基板１の前記（０００１）面上に第２のマスク５を形成する。この第２のマスク５としても、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種からなる膜が用いられ、本例においては窒化シリコン膜が用いられる。また、この窒化シリコン膜からなる第２のマスク５を形成するには、第１のマスク２の場合と同様に窒化シリコン膜をＣＶＤ法等によってサファイヤ基板１上に形成し、続いて公知のリソグラフィー技術、エッチング技術によってこれをパターニングするとともに前記第１のマスク２をもエッチングし、サファイヤ基板１の所定箇所、すなわちＧａＮエピタキシャル層の形成領域を露出させた開口部６を形成することによって得る。
【００３７】
次いで、このようにして第２のマスク５を形成したサファイヤ基板１を混酸（硫酸＋リン酸）で洗浄し、続いて純水で洗浄し乾燥する。
次いで、図２に示す触媒ＣＶＤ装置５０により、前記シリコンエピタキシャル層４形成の場合と同様にして触媒ＣＶＤ法で前記（０００１）面にＧａＮを結晶成長させ、図１（ｄ）に示すようにサファイヤ基板１表面上の開口部６内にＧａＮエピタキシャル層７を選択的に形成する。
【００３８】
ここで、ＧａＮエピタキシャル層７形成の際の反応室５１内への原料ガスの供給については、例えば水素の流量を２５０ｓｃｃｍ、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）の流量を１．７μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ3 の流量を１５０ｓｃｃｍとする。
【００３９】
このようにして原料ガスを反応室５１内に供給すると、開口部３内にて露出したサファイヤ基板１表面に、ＧａＮが１００ｎｍ／ｍｉｎ程度の成膜速度でエピタキシャル成長する。本例では、原料ガスを１２分間反応室５１内に導入してエピタキシャル成長させることにより、厚さ１．２μｍのＧａＮエピタキシャル層７を形成した。
【００４０】
また、第２のマスク５上においては、触媒体６２によって活性化された水素原子が該マスク５の表面をエッチングすることから、ある時間内ではこの表面にＧａＮが堆積することがなく、したがって前記ＧａＮエピタキシャル層７はサファイヤ基板１表面上に選択的に形成されたものとなる。
【００４１】
このようなエピタキシャル層の形成方法にあっては、第１のマスク２、第２のマスク５を酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いているので、触媒体６２で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク２（５）上にシリコンあるいはＧａＮの堆積をある時間起こさせることなく、基板１上にのみシリコン、ＧａＮを選択的に結晶成長させて、シリコンエピタキシャル層４、ＧａＮエピタキシャル層７を形成することができる。
【００４２】
また、触媒ＣＶＤ法で原料ガスを活性化させるため、サファイヤ基板１を介して供給するエネルギーを少なくすることができ、これによりサファイヤ基板１の温度を例えば２００℃といった低温にすることができる。
したがって、特にＧａＮを比較的低温でエピタキシャル成長させることができることにより、得られるＧａＮエピタキシャル層７とサファイヤ基板１との間に大きな熱歪が発生するのを防止することができる。
【００４３】
なお、前記例ではエピタキシャル層としてシリコンエピタキシャル層４とＧａＮエピタキシャル層７とを形成したが、特にシリコンエピタキシャル層４については、これの形成の際にシラン（ＳｉＨ4 ）、水素と共に原料ガスとしてゲルマニウム源であるゲルマン（ＧｅＨ4 ）を供給し、Ｇｅ含有シリコンエピタキシャル層としてもよく、その場合に、Ｇｅ（ゲルマニウム）の含有量を１〜１０ａｔ％の範囲とするのが好ましい。
【００４４】
また、前記実施形態例においては、基板１としてサファイヤ基板を用いているが、本発明はこれに限定されることなく、例えばスピネルや、ＧａＮ結晶、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣエピタキシャル層、ＡｌＮエピタキシャル層などを用いることができ、これらに対しても、基板温度約１００〜８００℃といった低温で、シリコンエピタキシャル層４、ＧａＮエピタキシャル層７をそれぞれ選択的に形成することができる。
また、前記例では原料ガスの一つとして水素とを用いたが、これに代えて塩化水素（ＨＣｌ）や塩素（Ｃｌ2 ）、臭化水素（ＨＢｒ）や臭素（Ｂｒ2 ）を用いることもできる。
さらに、III族窒素化合物としては、この実施形態例において例示したＧａＮの他にも、窒化ガリウムインジウム（ＧａＩｎＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）等が挙げられ、それぞれ公知の原料ガスを用いた触媒ＣＶＤ法にてエピタキシャル成長させることができる。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明のエピタキシャル層の形成方法は、触媒ＣＶＤ法によりシリコン、III族窒素化合物をそれぞれ選択的に結晶成長させてシリコンエピタキシャル層、III族窒素化合物エピタキシャル層をそれぞれ得る方法であるから、例えば第１のマスク、第２のマスクを酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いれば、触媒体で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク上にシリコンあるいはIII族窒素化合物の堆積をある時間起こさせず、基板上にシリコン、III族窒素化合物を選択的に結晶成長させることができる。
【００４６】
また、触媒ＣＶＤ法では原料ガスを触媒体で加熱し活性化させるため、この触媒体での加熱を原料ガスが十分に活性化する高温とすることでその反応効率を高めることができ、したがって反応効率が低いことに起因して製造コストが増大するのを抑えることができる。
また、比較的低温でIII族窒素化合物をエピタキシャル成長させることができることから、得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生するのを防止して良好なIII族窒素化合物エピタキシャル層を得ることができる。
【００４７】
さらに、このように同一基板上にシリコンエピタキシャル層とIII族窒素化合物エピタキシャル層とを形成するので、例えばIII族窒素化合物エピタキシャル層に発光素子を形成し、シリコンエピタキシャル層に前記発光素子を駆動しあるいはその制御を行うための半導体素子を形成することにより、モノリシック化されこれにより小型化、高集積化が進められた半導体装置を作製することができる。そして、このように同一基板上に発光素子と半導体素子とを形成すれば、素子（チップ）間の位置精度を良好にすることができ、しかも電気配線の高密度化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｄ）は本発明のエピタキシャル層の形成方法の一実施形態例を工程順に説明するための要部側断面図である。
【図２】本発明に用いられる触媒ＣＶＤ装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１…サファイヤ基板、２…第１のマスク、３…開口部、４…シリコンエピタキシャル層、５…第２のマスク、６…開口部、７…ＧａＮエピタキシャル層
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンエピタキシャル層と窒化ガリウムのようなIII族元素の窒素化合物のエピタキシャル層とを同一の基板上に形成するエピタキシャル層の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体装置と呼ばれるものには、ダイオードや各種のトランジスタ等の半導体素子、さらには発光ダイオード（ＬＥＤ）や半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子など、種々のものがある。
【０００３】
このような半導体装置として例えば半導体素子を形成するには、通常はシリコンウエハに直接素子を形成するが、他に、シリコン基板やサファイヤ基板等にシリコンのエピタキシャル層を作製し、このシリコンエピタキシャル層に素子を形成する方法も用いられている。
【０００４】
シリコンのエピタキシャル成長法としては、ＣＶＤ法が一般に用いられている。このＣＶＤ法では、シリコン基板やサファイヤ基板を約７００〜１２００℃の温度に加熱し、水素雰囲気、１００〜７６０Ｔｏｒｒのもとで、シラン、ジクロルシラン、トリクロルシラン、四塩化シリコンなどを原料ガスとしてこれらを反応分解させ、基板上にシリコンエピタキシャル層を形成している。
【０００５】
また、発光素子として、従来より高輝度青色ＬＥＤ（発光ダイオード）の提供が望まれていたが、近年、このような高輝度青色ＬＥＤ（発光ダイオード）に用いられる発光層（活性層）、すなわちＰＮ接合層の結晶材料として、窒化ガリウム（以下、ＧａＮと記す）が注目されている。
【０００６】
このようなＧａＮの単結晶としてそのエピタキシャル層（ただし、ＧａＮのエピタキシャル層は結晶欠陥が多いのが一般的であり、本発明においても「ＧａＮエピタキシャル層」は結晶欠陥が多いものを含んだ意味で用いている。）を形成するには、通常、結晶基板としてサファイヤ（Ａｌ2 Ｏ3 ）基板や、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）基板を用い、これにＭＯＣＶＤ法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition ）でエピタキシャル成長させている。
【０００７】
ところで、近年では、いずれの半導体装置においても、その小型化、高集積化を図るべく、当然モノリシック化された装置が望まれている。例えば、発光素子とこれを駆動させあるいはその制御を行う半導体素子とについても、小型化、高集積化を図るべく、これらを同一結晶層上に形成してモノリシック化したものの提供が望まれているのである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来では、シリコンエピタキシャル層と窒化ガリウムのようなIII族元素の窒素化合物（以下、III族窒素化合物と記す）のエピタキシャル層とを同一の基板上に形成する方法が確立しておらず、したがって、前述したような発光素子と半導体素子とを一体化させた半導体装置を得るには、例えば個々のチップ（素子）をセラミックス基板上に搭載させ、金属配線（電気配線）によって素子間を接続するといった方法が採られている。
ところが、このようにして得られた半導体装置では、チップ間における位置精度が悪く、また電気配線の高密度化が困難であるといった問題がある。
【０００９】
また、半導体製造技術においては、低コスト化や生産性向上の要求がますます強くなってきており、そのプロセスにおいても工程の簡略化やその削減が望まれている。
このような背景から、前述したシリコン層やＧａＮ層についても、これをエピタキシャル成長させた後パターニングするのでなく、エピタキシャル成長させる際にこれを選択成長させ、シリコン層やＧａＮ層のパターニング工程を無くすことが考えられている。
【００１０】
具体的には、シリコンやIII族窒素化合物をエピタキシャル成長させる場合、基板上に酸化シリコン等で開口部を有するマスクを形成しておく。そして、原料ガス中に塩化水素ガスを混入させ、熱ＣＶＤ法等によって気相反応を行わせることにより、前記マスクの開口部内にて露出する基板表面上にのみ選択的にエピタキシャル成長させ、シリコン酸化膜上へのポリシリコン膜やIII族窒素化合物膜の堆積を防ぐようにする。これは、原料ガス中に混入した塩化水素ガスが活性化してシリコン酸化膜表面をエッチングすることにより、このシリコン酸化膜表面へのシリコンやIII族窒素化合物の堆積が抑えられているからであると考えられている。
【００１１】
しかしながら、前述したような原料ガス中に塩化水素ガスを混入させる方法では、塩化水素が分解して形成される塩素が反応室内を汚染することから処理装置のメンテナンス（クリーニング）に時間がかかるといった不都合が生じる。
【００１２】
また、このような塩化水素ガスを混入させる方法では、原料ガスを化学反応させるエネルギー、および生成したシリコンあるいはIII族窒素化合物を基板表面上にエピタキシャル成長（単結晶成長）させるエネルギーが、全て基板ホルダ（サセプタ）に設けられたヒータから基板を介して熱エネルギーの形で供給されるので、ヒータによる基板の加熱温度、すなわちエピタキシー温度を約７００℃から大幅に低下させることができず、これにより基板やこの基板上に形成された構成要素の材料の選択性に大きな制限が加えられるといった不満がある。
【００１３】
また、特にＧａＮエピタキシャル層の形成方法では、サファイヤ基板と得られるエピタキシャル層との間で、その熱膨張係数がサファイヤ基板；７．５×１０-6／°Ｋ、ＧａＮ（ａ軸）；５．５９×１０-6／°Ｋと大きく異なることから、この熱膨張係数の差により、基板とエピタキシャル層との間に大きな熱歪が発生してしまう。すなわち、ＧａＮエピタキシャル層の形成は通常約１０００℃、少なくとも９００℃の高温で行うことから、このようにして得られたサファイヤ基板上のＧａＮエピタキシャル層を室温に戻すと、前記の熱膨張係数の差により、基板とエピタキシャル層との間に大きな熱歪が発生してしまうのである。
【００１４】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、処理装置のメンテンナスを容易にすることのでき、また、シリコンおよびIII族窒素化合物を選択的に結晶成長させるにあたり、これらエピタキシャル層を低温で形成することができ、これにより得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生するのを防止することができるエピタキシャル層の形成方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明のエピタキシャル層の形成方法では、基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第１のマスクを形成し、その後、該第１のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にシリコンを結晶成長させてシリコンエピタキシャル層を形成する工程と、前記基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第２のマスクを形成し、その後、該第２のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にIII族窒素化合物を結晶成長させてIII族窒素化合物エピタキシャル層を形成する工程と、を備えたことを前記課題の解決手段とした。
【００１６】
このエピタキシャル層の形成方法によれば、例えば第１のマスク、第２のマスクを酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いれば、触媒体で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク上にはシリコンあるいはIII族窒素化合物の堆積がある時間起こらず、一方基板上にはシリコン、III族窒素化合物が選択的に結晶成長する。
【００１７】
また、触媒ＣＶＤ法では、原料ガスを化学反応させるエネルギーについては基本的に触媒体によって供給し、基板での必要なエネルギーは生成したシリコンあるいはIII族窒素化合物を基板表面上にエピタキシャル成長（単結晶成長）させる分、すなわちシリコンやIII族窒素化合物の原子（分子）が基板の結晶方位に沿って整列するのに必要な分だけであるため、この基板自体の加熱温度を例えば２００〜６００℃程度の低温にすることが可能になる。
したがって、特にIII族窒素化合物を比較的低温でエピタキシャル成長させることができることから、得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生することが防止される。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、本発明におけるエピタキシャル層の形成方法の一実施形態例を説明するための図である。
【００１９】
同一基板上にＳｉと、III族窒素化合物としてＧａＮとをそれぞれエピタキシャル成長（結晶成長）させるには、まず、図１（ａ）に示すようにエピタキシャル成長させるための面として例えば結晶方位（０００１）の面を有する、厚さ約０．５ｍｍのサファイヤ基板１を用意する。
【００２０】
次に、シリコンエピタキシャル層を選択的に形成すべく、図１（ａ）に示したようにサファイヤ基板１の前記（０００１）面上に第１のマスク２を形成する。この第１のマスク２としては、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種からなる膜が用いられ、本例においては酸化シリコン膜が用いられる。また、この酸化シリコン膜からなる第１のマスク２を形成するには、酸化シリコン膜をＣＶＤ法等によってサファイヤ基板１上に形成し、続いて公知のリソグラフィー技術、エッチング技術によってこれをパターニングし、サファイヤ基板１の所定箇所、すなわちシリコンエピタキシャル層の形成領域を露出させた開口部３を形成することによって得る。
【００２１】
次いで、このようにして第１のマスク２を形成したサファイヤ基板１を混酸（硫酸＋リン酸）で洗浄し、続いて純水で洗浄し乾燥する。
次いで、図２に示す触媒ＣＶＤ装置５０により、触媒ＣＶＤ法によって前記（０００１）面にシリコンを結晶成長させ、図１（ｂ）に示すようにサファイヤ基板１表面上の開口部３内にシリコンエピタキシャル層４を選択的に形成する。
【００２２】
ここで、図２に示した触媒ＣＶＤ装置５０についてその概略構成を説明すると、この触媒ＣＶＤ装置５０は、被処理体の処理を行う反応室５１と、これに通じる前室５２とを備えて構成されたもので、反応室５１にはターボ分子ポンプ５３、ロータリーポンプ５４がこの順に接続され、同様に前室５２にもターボ分子ポンプ５５、ロータリーポンプ５６がこの順に接続されている。
【００２３】
反応室５１には、反応ガス制御系（図示略）を介して堆積用原料ガス供給源（図示略）に接続した原料ガス配管５７が設けられており、この原料ガス配管５７から反応室５１内に堆積用原料ガスが供給されるようになっている。また、反応室５１内においては、その上部に被処理体となるサファイヤ基板１をセットするための基板ホルダ（サセプタ）５８が設けられており、この基板ホルダ５８にはヒータ５９、熱電対６０が設けられている。
【００２４】
このような構成のもとに基板ホルダ５８では、ヒータ５９によって基板ホルダ５８を介して試料を加熱できるようになっており、また熱電対６０によって基板ホルダ５８の温度を検知してヒータ５９による加熱の度合いを制御できるようになっている。なお、前記基板ホルダ５８としては、例えばＳｉＣコートグラファイトサセプタが用いられる。
【００２５】
この基板ホルダ５８の下方にはシャッター６１が配設されており、さらにその下方には触媒体６２が配設されている。触媒体６２は、例えばタングステン細線をコイル状に巻回したフィラメントからなるもので、反応室５１の外に配置された電源６３に接続され、これから電力が供給されることによって１６００〜１８００℃程度にまで加熱保持されるようになっている。また、この触媒体６２は、前記原料ガス配管５８の反応室５１内における原料ガス供給口（図示略）の上方に配置されたもので、原料ガス配管５８から供給された堆積用原料ガスを加熱してこれを分解、活性化させるようになっている。
【００２６】
なお、原料ガス配管５７が接続する反応ガス制御系は、ＳｉＨ4 、Ｈ2 、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＮＨ3 の各ガス供給源がそれぞれ配管で反応室５１と排気ポンプ（図示略）とに接続されて構成されたもので、各反応ガスの配管中にマスフローコントローラ（ＭＦＣ）（図示略）と調整弁（図示略）とが設けられ、これにより反応室５１内へのガスの供給とその停止や、その流量が制御されるようになっている。
【００２７】
このような構成の触媒ＣＶＤ装置５０により、前述したようにサファイヤ基板１表面上にシリコンエピタキシャル層４を選択的に形成するには、図１（ａ）に示した状態の、第１のマスク２を形成したサファイヤ基板１を、触媒ＣＶＤ装置５０の前室５２を経由して基板ホルダ５８にセットする。
【００２８】
次に、ターボ分子ポンプ５５、ロータリーポンプ５６を作動させて反応室５１内を１〜２×１０-6Ｐａ程度にまで減圧し、この状態を約５分保持して特に反応室５１内に持ち込まれた水分や酸素を排気する。
【００２９】
次いで、ヒータ５９により基板ホルダ５８を介してサファイヤ基板１を２００℃〜６００℃程度、本例では２００℃に加熱保持する。また、反応室５１内に前記反応ガス制御系から水素を流し、その流量と反応室５１内の圧力とを所定の値に制御する。反応室５１内の圧力については０．１〜１５Ｐａ程度とし、本例では１．０Ｐａに設定する。
【００３０】
次いで、電源６３をオンにすることによって触媒体６２に通電し、その温度を１６００〜１８００℃程度に上げる。本例では１８００℃に設定する。そして、この状態で１０分間保持する。
【００３１】
次いで、前記反応ガス制御系からシラン（ＳｉＨ4 ）についてもこれを反応室５１内に導入する。すなわち、本例では、水素流量を１２０ｓｃｃｍとし、ＳｉＨ4 流量を９ｓｃｃｍ（１００％シラン）とすることによって原料ガスを反応室５１内に供給する。
【００３２】
このようにして原料ガスを反応室５１内に供給すると、開口部３内にて露出したサファイヤ基板１表面に、シリコンが６０ｎｍ／ｍｉｎ程度の成膜速度でエピタキシャル成長する。本例では、原料ガスを２０分間反応室５１内に導入してエピタキシャル成長させることにより、厚さ１．２μｍのシリコンエピタキシャル層４を形成した。
【００３３】
また、第１のマスク２上においては、触媒体６２によって活性化された水素原子が該マスク２の表面をエッチングすることから、ある時間内ではこの表面にシリコンが堆積することがなく、したがって前記シリコンエピタキシャル層４はサファイヤ基板１表面上に選択的に形成されたものとなる。なお、高温形成したシリコン酸化膜の、触媒ＣＶＤ法によるエッチング速度を調べたところ、２００℃において１．５〜２．０〔ｎｍ／２０分〕程度であることが確認された。
【００３４】
ここで、前述の、「第１のマスク２上においては、ある時間内ではこの表面にシリコンが堆積することがない」とした意味は、反応室５１内にある異物や原料ガス中の異物、また反応生成物であるシリコンなどが第１のマスク２表面に付着すると、これを核にして第１のマスク２表面にシリコンが成長することがあるからであり、「このような核となる異物等の第１のマスク２表面への付着が起こる時間内においては、該マスク２表面にシリコンが堆積することがない」との意味である。
なお、具体的に核となる異物等の第１のマスク２表面への付着が起こる時間については、処理条件等によって異なるものの、本例の条件では、２０分間の処理を行っても第１のマスク２表面へのシリコンの堆積が見られず、したがって２０分以上であると推測される。
【００３５】
このようにしてシリコンを選択的にエピタキシャル成長させたら、前記反応ガス制御系によってＳｉＨ4 ガスの流量をゼロにし、水素ガスのみを流し続ける。そして、この状態を５分間続けたら、触媒体６２への電力供給を停止してその温度を下げる。次いで、水素ガスの流量もゼロにし、さらに反応室５１内を１〜２×１０×１０-6Ｐａ程度にまで減圧し、この状態を約５分保持して特にチャンバー内に導入したＳｉＨ4 を排気する。
その後、サファイヤ基板１を前室５２を経由して大気圧の外部に取り出す。
【００３６】
次いで、このようにシリコンエピタキシャル層４を形成したサファイヤ基板１上に、今度はＧａＮエピタキシャル層を選択的に形成すべく、図１（ｃ）に示したように第１のマスク２とシリコンエピタキシャル層４を覆ってサファイヤ基板１の前記（０００１）面上に第２のマスク５を形成する。この第２のマスク５としても、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種からなる膜が用いられ、本例においては窒化シリコン膜が用いられる。また、この窒化シリコン膜からなる第２のマスク５を形成するには、第１のマスク２の場合と同様に窒化シリコン膜をＣＶＤ法等によってサファイヤ基板１上に形成し、続いて公知のリソグラフィー技術、エッチング技術によってこれをパターニングするとともに前記第１のマスク２をもエッチングし、サファイヤ基板１の所定箇所、すなわちＧａＮエピタキシャル層の形成領域を露出させた開口部６を形成することによって得る。
【００３７】
次いで、このようにして第２のマスク５を形成したサファイヤ基板１を混酸（硫酸＋リン酸）で洗浄し、続いて純水で洗浄し乾燥する。
次いで、図２に示す触媒ＣＶＤ装置５０により、前記シリコンエピタキシャル層４形成の場合と同様にして触媒ＣＶＤ法で前記（０００１）面にＧａＮを結晶成長させ、図１（ｄ）に示すようにサファイヤ基板１表面上の開口部６内にＧａＮエピタキシャル層７を選択的に形成する。
【００３８】
ここで、ＧａＮエピタキシャル層７形成の際の反応室５１内への原料ガスの供給については、例えば水素の流量を２５０ｓｃｃｍ、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）の流量を１．７μｍｏｌ／ｍｉｎ、ＮＨ3 の流量を１５０ｓｃｃｍとする。
【００３９】
このようにして原料ガスを反応室５１内に供給すると、開口部３内にて露出したサファイヤ基板１表面に、ＧａＮが１００ｎｍ／ｍｉｎ程度の成膜速度でエピタキシャル成長する。本例では、原料ガスを１２分間反応室５１内に導入してエピタキシャル成長させることにより、厚さ１．２μｍのＧａＮエピタキシャル層７を形成した。
【００４０】
また、第２のマスク５上においては、触媒体６２によって活性化された水素原子が該マスク５の表面をエッチングすることから、ある時間内ではこの表面にＧａＮが堆積することがなく、したがって前記ＧａＮエピタキシャル層７はサファイヤ基板１表面上に選択的に形成されたものとなる。
【００４１】
このようなエピタキシャル層の形成方法にあっては、第１のマスク２、第２のマスク５を酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いているので、触媒体６２で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク２（５）上にシリコンあるいはＧａＮの堆積をある時間起こさせることなく、基板１上にのみシリコン、ＧａＮを選択的に結晶成長させて、シリコンエピタキシャル層４、ＧａＮエピタキシャル層７を形成することができる。
【００４２】
また、触媒ＣＶＤ法で原料ガスを活性化させるため、サファイヤ基板１を介して供給するエネルギーを少なくすることができ、これによりサファイヤ基板１の温度を例えば２００℃といった低温にすることができる。
したがって、特にＧａＮを比較的低温でエピタキシャル成長させることができることにより、得られるＧａＮエピタキシャル層７とサファイヤ基板１との間に大きな熱歪が発生するのを防止することができる。
【００４３】
なお、前記例ではエピタキシャル層としてシリコンエピタキシャル層４とＧａＮエピタキシャル層７とを形成したが、特にシリコンエピタキシャル層４については、これの形成の際にシラン（ＳｉＨ4 ）、水素と共に原料ガスとしてゲルマニウム源であるゲルマン（ＧｅＨ4 ）を供給し、Ｇｅ含有シリコンエピタキシャル層としてもよく、その場合に、Ｇｅ（ゲルマニウム）の含有量を１〜１０ａｔ％の範囲とするのが好ましい。
【００４４】
また、前記実施形態例においては、基板１としてサファイヤ基板を用いているが、本発明はこれに限定されることなく、例えばスピネルや、ＧａＮ結晶、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣエピタキシャル層、ＡｌＮエピタキシャル層などを用いることができ、これらに対しても、基板温度約１００〜８００℃といった低温で、シリコンエピタキシャル層４、ＧａＮエピタキシャル層７をそれぞれ選択的に形成することができる。
また、前記例では原料ガスの一つとして水素とを用いたが、これに代えて塩化水素（ＨＣｌ）や塩素（Ｃｌ2 ）、臭化水素（ＨＢｒ）や臭素（Ｂｒ2 ）を用いることもできる。
さらに、III族窒素化合物としては、この実施形態例において例示したＧａＮの他にも、窒化ガリウムインジウム（ＧａＩｎＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）等が挙げられ、それぞれ公知の原料ガスを用いた触媒ＣＶＤ法にてエピタキシャル成長させることができる。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明のエピタキシャル層の形成方法は、触媒ＣＶＤ法によりシリコン、III族窒素化合物をそれぞれ選択的に結晶成長させてシリコンエピタキシャル層、III族窒素化合物エピタキシャル層をそれぞれ得る方法であるから、例えば第１のマスク、第２のマスクを酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種から形成し、また、触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして水素を用いれば、触媒体で熱分解されて活性化し、高エネルギーを持つ水素原子または水素原子の集団が有する選択的エッチング作用により、マスク上にシリコンあるいはIII族窒素化合物の堆積をある時間起こさせず、基板上にシリコン、III族窒素化合物を選択的に結晶成長させることができる。
【００４６】
また、触媒ＣＶＤ法では原料ガスを触媒体で加熱し活性化させるため、この触媒体での加熱を原料ガスが十分に活性化する高温とすることでその反応効率を高めることができ、したがって反応効率が低いことに起因して製造コストが増大するのを抑えることができる。
また、比較的低温でIII族窒素化合物をエピタキシャル成長させることができることから、得られるIII族窒素化合物エピタキシャル層と基板との間に大きな熱歪が発生するのを防止して良好なIII族窒素化合物エピタキシャル層を得ることができる。
【００４７】
さらに、このように同一基板上にシリコンエピタキシャル層とIII族窒素化合物エピタキシャル層とを形成するので、例えばIII族窒素化合物エピタキシャル層に発光素子を形成し、シリコンエピタキシャル層に前記発光素子を駆動しあるいはその制御を行うための半導体素子を形成することにより、モノリシック化されこれにより小型化、高集積化が進められた半導体装置を作製することができる。そして、このように同一基板上に発光素子と半導体素子とを形成すれば、素子（チップ）間の位置精度を良好にすることができ、しかも電気配線の高密度化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｄ）は本発明のエピタキシャル層の形成方法の一実施形態例を工程順に説明するための要部側断面図である。
【図２】本発明に用いられる触媒ＣＶＤ装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１…サファイヤ基板、２…第１のマスク、３…開口部、４…シリコンエピタキシャル層、５…第２のマスク、６…開口部、７…ＧａＮエピタキシャル層
Claims (4)
- 基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第１のマスクを形成し、その後、該第１のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にシリコンを結晶成長させてシリコンエピタキシャル層を形成する工程と、
前記基板上に、該基板表面を露出させる開口部を有した第２のマスクを形成し、その後、該第２のマスクの開口部内にて露出した前記基板表面上に、触媒ＣＶＤ法により選択的にIII族元素の窒素化合物を結晶成長させてIII族元素の窒素化合物エピタキシャル層を形成する工程と、を備えてなる
ことを特徴とするエピタキシャル層の形成方法。 - 前記第１のマスク、第２のマスクが、いずれも酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコンのうちの少なくとも一種からなることを特徴とする請求項１記載のエピタキシャル層の形成方法。
- 前記基板がサファイヤあるいはスピネルからなることを特徴とする請求項１記載のエピタキシャル層の形成方法。
- 前記触媒ＣＶＤ法を行う際の原料ガスとして、水素を用いることを特徴とする請求項１記載のエピタキシャル層の形成方法。
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