JP4180531B2 - 金属コロイド粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
これを解決する手法として、金コロイド粒子の表面に白金を担持させてなる金属コロイド粒子が提案されている(特許文献1、特許請求の範囲参照)。この発明によれば、金コロイド粒子よりも一層高感度で、免疫学的測定用標識剤及びタンパク質染色剤として好適な金属コロイド粒子が得られる。
しかしながら、病原菌の種類によっては、感染可能なウイルスの濃度は極めて低く、さらに高感度な免疫学的測定用標識剤及びタンパク質染色剤が求められている。
すなわち、本発明は、
(1)金コロイド粒子の表面に、白金コロイド粒子を担持してなる白金微粒子を含有する金属コロイド粒子であって、該白金微粒子の平均粒径が5nm以下であることを特徴とする金属コロイド粒子、
(2)前記金コロイド粒子の平均粒径が30〜100nmである上記(1)に記載の金属コロイド粒子、
(3)金と白金のモル比が1:1〜1:5である上記(1)又は(2)に記載の金属コロイド粒子、
(4)媒体中にて、金コロイド粒子形成化合物を還元して、金コロイド粒子を生成せしめた後に、該金コロイド粒子の存在下で、白金含有化合物を還元し、該金コロイド粒子上に白金微粒子を担持させてなる金属コロイド粒子の製造方法であって、該白金微粒子の平均粒径が5nm以下であり、媒体中に保護コロイド形成剤を実質上含まないことを特徴とする金属コロイド粒子の製造方法
(5)保護コロイド形成剤の含有量が、金及び白金の含有量に対し、全炭素として0〜200質量ppmである上記(4)に記載の白金微粒子含有金属コロイド粒子の製造方法、
(6)金コロイド粒子形成化合物を還元する還元剤の配合量が、金の当量濃度に対して、当量濃度比で1〜3の範囲であり、白金含有化合物を還元する還元剤の配合量が、白金の当量濃度に対して、当量濃度比で10以上であり、白金微粒子の平均粒径が5nm以下であり、かつ金コロイド粒子の平均粒径が30〜100nmである上記(5)に記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(7)前記金コロイド粒子形成化合物が塩化金酸であり、白金含有化合物が塩化白金酸である上記(4)〜(6)のいずれかに記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(8)還元剤としてクエン酸ナトリウムを使用する上記(6)又は(7)に記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(9)金コロイド粒子上に白金を担持させた後に、イオン交換樹脂で処理する上記(4)〜(8)のいずれかに記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(10)金コロイド粒子上に白金を担持させた後の塩素イオン濃度を20質量ppm以下とする上記(9)に記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(11)金コロイド粒子上に白金を担持させた後のナトリウムイオン濃度を20質量ppm以下とする上記(9)に記載の金属コロイド粒子の製造方法、
(12)上記(4)〜(11)のいずれかに記載の方法で製造した金属コロイド粒子、
(13)上記(1)〜(3)のいずれか、又は上記(12)に記載の金属コロイド粒子を、担体に担持させてなる金属微粒子担持体、
(14)担体を構成する材料が、炭素、無機セラミックス、有機ポリマーの中から選ばれる上記(13)に記載の金属微粒子担持体、
(15)上記(1)〜(3)のいずれか、又は上記(12)に記載の金属コロイド粒子を分散させた液を担体に接触させる金属微粒子担持体の製造方法、及び
(16)担体を構成する材料が、炭素、無機セラミックス、有機ポリマーの中から選ばれる上記(15)に記載の金属微粒子担持体の製造方法、
を提供するものである。
さらには、本発明の金属コロイド粒子における白金微粒子は、その粒径のばらつきが小さく均一であり、より感度の高い金属コロイド粒子を形成する。
本発明の金属コロイド粒子における金コロイド粒子の平均粒径については、本発明の効果を奏する範囲で限定されないが、30〜100nmであることが好ましい。金コロイド粒子の平均粒径が30nm以上であると、金の持つ活性を十分に発揮させることができ、免疫学的測定用標識剤及びタンパク質染色剤として好適である。また、金コロイド粒子の平均粒径が100nm以下であると、金コロイド粒子の表面が安定化することがなく、白金が担持されやすくなる。以上の観点から、金コロイド粒子の平均粒径は、40〜80nmであることがさらに好ましい。
本発明の金属コロイド粒子において、金と白金のモル比については、金コロイド粒子及び白金粒子が上記平均粒径をとり得る範囲であれば、特に制限はないが、金と白金の金属としてのモル比が、1:1〜1:5の範囲であることが、上記平均粒径の範囲の金属コロイド粒子を得る上で好適である。以上の観点から、さらに金と白金のモル比は、1:1〜1:2の範囲であることが好ましい。
なお、ここで金コロイド粒子及び白金コロイド粒子の平均粒径は、透過型電子顕微鏡(トプコン社製「EM−002B」、定格加速電圧200kV)による観察結果から求めたものである。
本発明の金属コロイド粒子は、まず媒体中に金コロイド粒子形成化合物を含有させておき、これを還元して、金コロイド粒子を生成させる。金コロイド粒子形成化合物としては、媒体に溶解し、還元剤により還元されるもので、金コロイド粒子となり得るものであればその種類はとくに限定されるものではなく、金の塩化物、硝酸塩、硫酸塩またはこれらの金属錯化合物などが挙げられる。これらのうち取り扱いやすさなどの点から、塩化金酸が好ましい。
金コロイド粒子形成化合物の濃度については、平均粒径30〜100nm程度の金コロイド粒子を安定な状態に保つとの観点から、媒体全量に対して0.001〜0.05質量%であることが好ましく、さらに0.003〜0.03質量%であることが好ましい。
なお、当量濃度比とは、還元する金の価数、及び還元剤が1モルあたりいくつの電子を供与し得るかによって、決定されるものであり、例えば還元剤としてクエン酸ナトリウムを使用する場合では、クエン酸ナトリウムが一電子供与体として機能するため、金の価数が一価の場合には、金1モルに対して、クエン酸ナトリウムのモル数は1〜3の範囲が好ましい。また、金の価数が三価の場合には、金1モルに対して、クエン酸ナトリウムのモル数は3〜9の範囲が好ましい。
通常、保護コロイド形成剤を用いた場合には、活性発現のために、該保護コロイド形成剤を、加熱や還元等によって除去する必要が生じ、これらの操作によって、金属コロイドが凝集するなど、金属コロイド粒子に悪影響を与える場合がある。これに対し、本発明においては、保護コロイド形成剤を使用しないため、こうした操作をする必要がなく、金属コロイドに粒子に悪影響を与えることがない。
白金含有化合物としては、媒体に溶解し、還元剤により還元されるもので、白金コロイド粒子となり得るものであればその種類はとくに限定されるものではなく、白金の塩化物、硝酸塩、硫酸塩またはこれらの金属錯化合物などが挙げられる。これらのうち、コロイド粒子の粒径の均一化を図るとの観点から塩化白金酸が好ましい。
白金含有化合物の濃度については、金原子1モルに対して、白金原子が1〜5モルの範囲となるように、さらには、金原子1モルに対して、白金原子が1〜2モルの範囲となるように調整することが好ましい。
なお、ここで既にコロイド粒子を形成している金コロイド粒子に対しては、該金コロイド粒子が媒体中に安定して存在しているため、還元剤のさらなる添加によって、その平均粒径が変化することはない。
通常、ある程度の濃度の白金コロイドを、5nm以下の微小粒径のものとして、分散媒中で維持するためには、保護コロイドが必須であり、分散媒に保護コロイド形成剤を含有させることが必要である。
本発明にかかる白金コロイド粒子は、保護コロイド形成剤を実質上含まなくても、分散安定性が良好であり、実用上十分な長期間、例えば3〜30日間程度安定した分散性を保持することができる。
なお、保護コロイド形成剤を実質上含まないとは、媒体中の保護コロイド形成剤の含有量が、金及び白金の含有量に対し、全炭素として0〜200質量ppm程度であることを意味する。
水としては、蒸留水、イオン交換水、限外ろ過水などの純水を十分に煮沸して、溶存酸素を除いたものを使用する。上記の純水を用いて調製した金属塩水溶液に、還元剤水溶液を、金属塩濃度が1×10-4〜15×10-4モル/リットル程度になるように、かつ還元剤が金属塩に対して、1〜20倍当量程度になるように加え、煮沸状態で30〜300分間程度反応を行ったのち、室温まで急冷して反応を停止させる。
このようにして、保護コロイド形成剤を実質上含まなくても、分散安定性が良好である白金コロイド粒子を製造することができる。
塩素イオンの濃度及びナトリウムイオンの濃度を20質量ppm以下とすることで、本発明の金属コロイド粒子の活性を阻害する要因を排除することができる。
炭素材料としては、例えば、活性炭、木炭、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素質中空繊維、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーンなどが、無機セラミックスとしては、アルミナ、チタニア、マグネシア、シリカ、シリカ・アルミナ、ジルコニア、ゼオライト、炭化珪素、窒化珪素、ガラス、粘度鉱物などが、有機ポリマーとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートなどのポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、脂環式構造含有重合体などのポリオレフィン系樹脂、セロファン、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース、アセチルセルロースブチレートなどのセルロース類、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリイミド、フッ素樹脂、ポリアミドなどが挙げられる。
金属コロイド粒子を担体に担持して使用する場合には、担体成分100質量部に対して、金属コロイド粒子を0.1〜3質量部程度含有することが好ましい。金属コロイド粒子が0.1質量部以上であると、染色反応や発色反応等の効果を十分発揮し、3質量部以下であると、金属コロイド粒子が担体上に均一に高分散な状態で維持される。
本発明はまた、担体と、それに担持されてなる前記担持用材料由来の金属ナノコロイド粒子とを有する金属担持体をも提供する。この金属担持体における基体としては、前述の金属担持体の製造方法において、基体として例示したものと同じものを挙げることができる。
また、上述した金属コロイド粒子の製造段階において、媒体中に担体をも浸漬させておき、金属コロイド粒子を担体に担持することもできる。
(評価方法)3,3',5,5'−テトラメチルベンジジン(TMB)を用いた発色性の評価
TMBを用い、ペルオキシダーゼ反応により青色に変色する程度の差により、評価した。具体的には以下の手順にて行った。
1)実施例及び比較例の方法にて調製した金属コロイド溶液を、560nmにおける吸光度が0.010以下になるように希釈してサンプルとした。
2)サンプル(コロイド溶液200μL)にTMB200μLを加えて、30℃で5分間培養した。
3)反応停止液として、2Nの硫酸を200μL加えた後、分光光度計により波長450nmでの吸光度を測定し、TMB反応前後における吸光度の差(ΔO.D.)で評価した。ΔO.D.が大きいほど高感度であり、免疫学的測定用標識及びタンパク質染色剤として優れるものである。
なお、吸光度の定義は、ランベルトベールの法則に則って、A=eCIのAを吸光度とした(e;モル吸光度係数(M-1cm-1)、C;モル濃度(M)、I;光路長)。
1500mlフラスコ、100ml三角フラスコを2個、200ml三角フラスコ2個、還流コンデンサー及び撹拌子を王水中に一昼夜浸し、イオン交換及び限外濾過した純水を用いて前記器具を十分に洗浄した。イオン交換及び限外濾過した純水850mlと撹拌子とを前記1500mlフラスコに投入し、還流コンデンサーをフラスコ上部に設置して、これを100℃まで加熱・昇温した。純水中の溶存酸素を取り除くため、そのまま1時間煮沸を行った。
一方、100ml三角フラスコAに、塩化金酸(HAuCl4・4H2O)52mg(金として25mg)を秤量して投入し、そこにイオン交換及び限外濾過した純水を加えて25mlとした。また、200ml三角フラスコBに、クエン酸ナトリウム0.05gを秤量して投入し、イオン交換及び限外濾過した純水を加えて10mlとした。純水の溶存酸素を取り除いた後、1500mlフラスコに100ml三角フラスコAから塩化金酸水溶液を投入し、再度100℃まで加熱・昇温した。さらに、溶存酸素を除去するため、30分間煮沸を行った。続いて、200mlフラスコBからクエン酸ナトリウム水溶液を煮沸状態が維持されるように徐々に添加した。なお、煮沸状態を維持するのは、溶存酸素の濃度を低く保つためであり、蒸発する水は還流操作によって液中に戻るようにした。
この反応溶液において、金濃度は25mg/L=1.27×10-4mol/L=3.81×10-4Nであり、金のモル濃度に対するクエン酸ナトリウムのモル濃度比は約1.48となる。なお、ここでクエン酸ナトリウムのモル濃度は、クエン酸ナトリウム水溶液の調製時のモル濃度である。
前記1500mlフラスコに、塩化金酸溶液を投入してから約30分経過後に、100ml三角フラスコCから塩化白金酸水溶液を投入し、再度100℃まで加熱・昇温した。続いて、200mlフラスコDからクエン酸ナトリウム水溶液を煮沸状態が維持されるように徐々に添加した。なお、煮沸状態を維持する理由、及び還流操作によって蒸発する水を液中に戻す点は上記と同様である。
この反応溶液において、白金濃度は50mg/L=2.56×10-4mol/L=1.02×10-3Nであり、白金のモル濃度に対するクエン酸ナトリウムのモル濃度比は約13.28となる。なお、ここでクエン酸ナトリウムのモル濃度は、上記と同様にクエン酸ナトリウム水溶液の調製時のモル濃度である。
また、イオン交換樹脂で処理する前の、塩素イオン濃度、ナトリウムイオン濃度及びクエン酸の含有量は、それぞれ60mg/L、250mg/L、及び580mg/Lであり、イオン交換樹脂で処理した後のそれぞれの濃度は、1mg/L以下、4mg/L、及び1mg/L以下であった。
以上のようにして調製された金属コロイド粒子について、上記評価方法にて評価した結果、ΔO.D.は1.048であり、高い感度を持っていた。
実施例1において、200ml三角フラスコBに、クエン酸ナトリウム1.0gを秤量して投入したこと以外は、実施例1と同様にして、金属コロイド粒子を得た。各反応溶液における金濃度、白金濃度、金及び白金のモル濃度に対するクエン酸ナトリウムのモル濃度比は、以下のようである。
金濃度;25mg/L=1.27×10-4mol/L=3.81×10-4N
金のモル濃度に対するクエン酸ナトリウムのモル濃度比;約29.6
(クエン酸ナトリウムのモル濃度は、クエン酸ナトリウム水溶液の調製時のモル濃度)
白金濃度;50mg/L=2.56×10-4mol/L=1.02×10-3N
白金のモル濃度に対するクエン酸ナトリウムのモル濃度比;約13.28
(クエン酸ナトリウムのモル濃度は、クエン酸ナトリウム水溶液の調製時のモル濃度)
金コロイド粒子の濃度は20mg/L、平均粒径は15nm、これに担持された白金微粒子の濃度は40mg/L、平均粒径は7nmであった。
また、イオン交換樹脂で処理する前の、塩素イオン濃度、ナトリウムイオン濃度及びクエン酸の含有量は、それぞれ60mg/L、250mg/L、及び580mg/Lであり、イオン交換樹脂で処理した後のそれぞれの濃度は、1mg/L以下、4mg/L、及び1mg/L以下であった。
以上のようにして調製された金属コロイド粒子について、上記評価方法にて評価した結果、ΔO.D.は0.688であった。
Claims (16)
- 金コロイド粒子の表面に、白金コロイド粒子を担持してなる白金微粒子を含有する金属コロイド粒子であって、該白金微粒子の平均粒径が5nm以下であることを特徴とする金属コロイド粒子。
- 前記金コロイド粒子の平均粒径が30〜100nmである請求項1に記載の金属コロイド粒子。
- 金と白金のモル比が1:1〜1:5である請求項1又は2に記載の金属コロイド粒子。
- 媒体中にて、金コロイド粒子形成化合物を還元して、金コロイド粒子を生成せしめた後に、該金コロイド粒子の存在下で、白金含有化合物を還元し、該金コロイド粒子上に白金微粒子を担持させてなる金属コロイド粒子の製造方法であって、該白金微粒子の平均粒径が5nm以下であり、媒体中に保護コロイド形成剤を実質上含まないことを特徴とする金属コロイド粒子の製造方法。
- 保護コロイド形成剤の含有量が、金及び白金の含有量に対し、全炭素として0〜200質量ppmである請求項4に記載の白金微粒子含有金属コロイド粒子の製造方法。
- 金コロイド粒子形成化合物を還元する還元剤の配合量が、金の当量濃度に対して、当量濃度比で1〜3の範囲であり、白金含有化合物を還元する還元剤の配合量が、白金の当量濃度に対して、当量濃度比で10以上であり、白金微粒子の平均粒径が5nm以下であり、かつ金コロイド粒子の平均粒径が30〜100nmである請求項5に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 前記金コロイド粒子形成化合物が塩化金酸であり、白金含有化合物が塩化白金酸である請求項4〜6のいずれかに記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 還元剤としてクエン酸ナトリウムを使用する請求項6又は7に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 金コロイド粒子上に白金を担持させた後に、イオン交換樹脂で処理する請求項4〜8のいずれかに記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 金コロイド粒子上に白金を担持させた後の塩素イオン濃度を20質量ppm以下とする請求項9に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 金コロイド粒子上に白金を担持させた後のナトリウムイオン濃度を20質量ppm以下とする請求項9に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 請求項4〜11のいずれかに記載の方法で製造した金属コロイド粒子。
- 請求項1〜3のいずれか、又は請求項12に記載の金属コロイド粒子を、担体に担持させてなる金属微粒子担持体。
- 担体を構成する材料が、炭素、無機セラミックス、有機ポリマーの中から選ばれる請求項13に記載の金属微粒子担持体。
- 請求項1〜3のいずれか、又は請求項12に記載の金属コロイド粒子を分散させた液を担体に接触させる金属微粒子担持体の製造方法。
- 担体を構成する材料が、炭素、無機セラミックス、有機ポリマーの中から選ばれる請求項15に記載の金属微粒子担持体の製造方法。
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