JP4175458B2 - 洗浄装置及びこれを利用する有機ハロゲン化物の検出装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば有機ハロゲン化物で汚染された試料導入配管を洗浄する洗浄装置及びこれを利用する有機ハロゲン化物の検出装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年では、PCB(Polychlorinated biphenyl,ポリ塩化ビフェニル:ビフェニルの塩素化異性体の総称)が強い毒性を有することから、その製造および輸入が禁止されている。このPCBは、1954年頃から国内で製造開始されたものの、カネミ油症事件をきっかけに生体・環境への悪影響が明らかになり、1972年に行政指導により製造中止、回収の指示(保管の義務)が出された経緯がある。
【0003】
PCBは、ビフェニル骨格に塩素が1〜10個置換したものであり、置換塩素の数や位置によって理論的に209種類の異性体が存在し、現在、市販のPCB製品において約100種類以上の異性体が確認されている。また、この異性体間の物理・化学的性質や生体内安定性および環境動体が多様であるため、PCBの化学分析や環境汚染の様式を複雑にしているのが現状である。
【0004】
さらに、PCBは、残留性有機汚染物質のひとつであって、環境中で分解されにくく、脂溶性で生物濃縮率が高く、さらに半揮発性で大気経由の移動が可能であるという性質を持つ。また、水や生物など環境中に広く残留することが報告されている。この結果、PCBは体内で極めて安定であるので、体内に蓄積され慢性中毒(皮膚障害、肝臓障害等)を引き起し、また発癌性、生殖・発生毒性が認められている。
【0005】
PCBは、従来からトランスやコンデンサなどの絶縁油として広く使用されてきた経緯があるので、PCBを処理する必要があり、種々のPCBを無害化処理する水熱分解装置が提案されている(例えば特開平11−253796号公報、特開2000−126588号公報他参照)。
【0006】
このような処理装置を用いてPCB含有物(例えばトランスやコンデンサ)等を処理することで、完全無害化がなされているが、さらにその施設内におけるPCB濃度の迅速監視が重要である。従来、PCBの分析には、ガスサンプリングを行ってPCBを液体に濃縮し、その濃縮液を分析する方法が採用されているが、この計測には数時間から数十時間を要するため、迅速監視ができなかった。
【0007】
そこで、監視のためのガス中の微量PCBの計測方法として、多光子イオン化検出器と飛行時間型分析器(Time of Flight Mass Spectroscopy:TOFMAS)とを組み合わせたレーザイオン化質量分析装置が提案されている。この従来の分析装置の概要を図7を参照して説明する。
【0008】
図7に示すように、試料ガス1をパルスノズル2から真空チャンバ3内に超音速自由噴流として供給し、その自由噴流は断熱膨張により冷却される。そのような冷却により、振動・回転準位が低エネルギー側に偏って波長選択性が増大したガスは、レーザ4のような共鳴多光子を効率よく吸収し、そのイオン化効率が増大する。
【0009】
イオン化されたガス中の分子は、加速電極5により加速され、質量に反比例する加速度を与えられてフライトチューブ6内で飛行し、リフレクトン7で反射して、検出器8に入射する。該フライトチューブ6の中での飛行時間を計測することによりその分子又は原子である粒子の質量が計算により求められ、検出器8の信号強度の比較から測定対象のPCB濃度を求めることができる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、このような装置では、PCB等の有機ハロゲン化物は不揮発性であり、試料供給管に付着することがあるので、計測結果を評価する際に、その計測シグナル値が試料に由来するのか、又は配管等の付着物に由来するのかが明確に分類することが困難であるという問題がある。特に、ng単位又はpg単位の極微量な成分を分析する場合には大きな問題となる。
【0011】
このため、洗浄ガスを用いて、配管内を洗浄する場合においても、高濃度の試料を導入測定した後では、配管清浄化に時間(数日から1週間程度ガスを流す)を要すという問題がある。
【0012】
特に、PCBの処理設備からPCB濃度を分析する分析室が離れている場合には、100m以上もの配管を不活性ガスで洗浄するには更に時間を要すという問題がある。さらに、分析箇所が複数箇所となるとそれだけ配管の数が完全に清浄化していることが前提となるので、洗浄時間の短縮は切実な問題となる。
【0013】
また、PCB等の有機ハロゲン化物を分解処理する設備の配管等を廃棄する場合には、配管内に有機ハロゲン化物の汚染物の残留がないことが必要となる。この場合には、配管内を洗浄処理すると共に、残留物の有無の簡易な検出が求められている。
【0014】
本発明は、上記問題に鑑み、配管に付着する有機ハロゲン化物を迅速に洗浄することができる洗浄装置及びこれを利用する有機ハロゲン化物の検出装置を提供することを課題とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための、第一番目の発明に係る洗浄装置は、内部に有機ハロゲン化物が付着した試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で洗浄液を供給する洗浄液供給手段と、プロパン又はブタンからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第1のガス洗浄を行うと共に、不活性ガスからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第2のガス洗浄を行う洗浄ガス供給手段と、上記試料導入配管を加熱する加熱手段と、上記試料導入配管の内部を減圧する減圧手段と、上記試料導入配管の内部を加圧するように圧力変動させる圧力調整手段とを具備することを特徴とする。
【0016】
第二番目の発明に係る洗浄装置は、第一番目の発明において、上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄液の洗浄廃液中の上記有機ハロゲン化物の濃度を計測する計測手段を具備することを特徴とする。
【0017】
第三番目の発明に係る洗浄装置は、第一番目の発明において、上記洗浄液が炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤、ケトン系洗浄剤のいずれかであることを特徴とする。
【0020】
第四番目の発明に係る洗浄装置は、第一番目の発明において、上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄液の洗浄廃液を再生処理する再生手段を具備することを特徴とする。
【0021】
第五番目の発明に係る洗浄装置は、第一番目の発明において、上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄ガスを浄化する吸着手段を具備することを特徴とする。
【0024】
また、前述した課題を解決するための、第六目の発明に係る有機ハロゲン化物の検出装置は、有機ハロゲン化物を含有する試料を真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入配管を備えた試料導入手段と、導入された試料をイオン化させるイオン化手段と、該イオン化した分子を収束させるイオン収束部と、該収束されたイオン分子を検出するイオン検出器とを備えた飛行時間型質量分析装置を具備してなる有機ハロゲン化物の検出装置において、上記試料導入配管を洗浄する第一番目の発明に係る洗浄装置を具備してなることを特徴とする。
【0025】
第七番目の発明に係る有機ハロゲン化物の検出装置は、第六番目の発明において、上記イオン化された分子を選択濃縮するイオントラップを設けたことを特徴とする。
【0026】
第八番目の発明に係る有機ハロゲン化物の検出装置は、第六番目の発明において、上記イオン化手段が、紫外レーザ光又は真空紫外レーザ光を上記試料に照射するレーザ照射手段であることを特徴とする。
【0027】
第九番目の発明に係る有機ハロゲン化物の検出装置は、第八番目の発明において、上記レーザ光の出力を検出する出力検出手段を内設したことを特徴とする。
【0028】
第十番目の発明に係る有機ハロゲン化物の検出装置は、第六番目の発明において、上記試料がPCBを処理した処理設備内のガスのPCBであることを特徴とする。
【0029】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0030】
[第1の実施の形態]
図1は本実施の形態にかかる洗浄装置を備えた有機微量成分の検出装置の概略図である。
【0031】
図1に示すように、本実施の形態にかかる有機微量成分の検出装置100は、試料導入配管10により導入された被測定ガス試料11を分析する分析手段12と、上記試料導入配管10の分析手段12側からその内部を溶剤洗浄する洗浄液13を供給する洗浄液供給手段14と、洗浄した洗浄廃液15中の残留試料濃度を計測する紫外線分光光度計16と、洗浄廃液15を再生処理する再生手段17と、上記溶剤洗浄後に、上記試料導入配管10の分析手段12側からその内部をガス洗浄する洗浄ガス18を供給する洗浄ガス供給手段19とを具備するものである。図1中、符号21は試料導入配管10を外部より加温する加熱手段である。
【0032】
本実施の形態では、有機ハロゲン化物が付着した試料導入配管として、有機ハロゲン化物がPCBであり、該PCBの濃度を分析する分析手段12へ導入する試料導入配管10を例として説明する。
【0033】
ここで、本発明で上記洗浄液13としては、例えば炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤、ケトン系洗浄剤の洗浄剤を挙げることができる。特に、PCB等の有機ハロゲン化物の洗浄には、炭化水素系洗浄剤ではヘキサン等を、アルコール系洗浄剤ではメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等を、ケトン系洗浄剤ではメチルエチルケトン等を挙げることができるが、本発明ではこれらに限定されるものではない。この洗浄液13で洗浄した廃液15は分光光度計16において例えば紫外線吸収法によってその洗浄度を把握することができる。
【0034】
また、上記洗浄ガス18としては、例えば不活性ガス、メタン、エタン、ブタン、プロパン、代替フロンのいずれかを用いることができる。特に、有機ハロゲン化物と相溶性が良好な溶剤を適宜選択することで、洗浄効果が向上するものとなる。
【0035】
上記ブタンガスやプロパンガスは加圧すると液体状態となるので、上記装置に圧力調整手段を設け、ガス洗浄の際に、圧力変動させることで、除去効率が向上することになる。そして、圧力変動させることで、付着物に有機溶剤が溶け込む作用により、洗浄効率が向上することになる。また、圧力を変動させることで、気体と液体となることに伴い、被洗浄物が積層体等の場合であっても、その積層構造の隙間に入り込むことができ、微細な隙間に入り込んだ残留物の除去が効果的なものとなる。
【0036】
図5及び6に洗浄ガスと洗浄時間との関係を示す。図6においては、加圧下でプロパンとブタンとを液化した状態を示す。
【0037】
図5及び6に示すように、ヘリウム、窒素、空気に較べて、二酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、ブタンの方が洗浄時間が短く、洗浄効果が高いことが確認された。これは、不活性ガスの場合には、部材表面に付着したPCBに不活性ガスが単に接触することで、PCBを気化させ、表面からPCBを除去するものであるが、メタン等の場合には、メタンガスがPCB内部に入り込み、メタンガスとPCBとが溶けあいながら、気化させているので、表面からの離脱効率が向上するためと、考えられる。上記洗浄ガスとして、メタン、ブタン等が相溶性(又は親和性)がよく好ましい。上記洗浄ガスでの洗浄の後には、仕上洗浄として不活性ガスを用いて洗浄することが望ましい。
【0038】
上記装置に用いる分析手段12は、例えば有機微量成分をレーザイオン化法による分子イオンを飛行時間型分析器(Time of Flight Mass Spectroscopy:TOFMAS)を用いることが好ましく、その一例を図2を参照して説明する。
【0039】
図2に示すように、被測定ガス11を真空チャンバー32内へ連続的に導入する試料導入手段33と、導入された試料34をイオン化部35aにてイオン化させるイオン化手段35と、該イオン化した分子36を収束させるイオン収束部37と、該収束されたイオン分子38を一時的に捕捉するイオントラップ39と、イオントラップ39から放出された分子イオン34をリフレクタ40で反射した後検出するイオン検出器41を備えた飛行時間型質量分析装置42とを具備し、イオン化手段35として紫外レーザ光43を照射するレーザ照射手段44を用いている。
【0040】
本実施の形態では、上記真空チャンバー32内に、レーザ光の出力を計測するレーザ出力計50を設置し、レーザ光の出力を常時監視するようにしている。これにより、レーザ光の出力に異常があった場合に、迅速に対処することができる。このレーザ出力計50を設置することで、レーザ光出力値を同時計測し、「シグナル値/レーザ出力値」を算出することで、配管洗浄の度合いを求めることができる。また、上記レーザ出力計50は真空チャンバー32内に設置しているので、チャンバー32の外に設けた場合のような窓材の劣化を考慮せずに、適正にその計測を行うことができる。
【0041】
また、レーザ光43としては、紫外レーザ光以外に、真空紫外レーザ光を用いるようにしてもよい。
【0042】
ここで、本実施の形態では、上記連続的に導入する試料導入手段33として、真空チャンバー32内(10 -7 〜10 -6 torr)へ連続的に洩れだし分子線として導入するキャピラリカラムを用いているが、ジェットバルブとしてもよい。
【0043】
また、レーザイオン化した分子を収束させるイオン収束部37は、複数のイオン電極から構成されている。
【0044】
上記レーザ照射手段44から照射されるレーザ光43のパルス繰り返し周波数は10〜1MHz以上、特に好適には数百MHzであることが好ましい。これはパルス繰り返し周波数を向上させることで連続的にイオン化効率が向上するからである。
【0045】
上記装置を用いた洗浄方法について、図3を参照して説明する。
【0046】
測定中は、150℃で5L/分の流量で被測定ガス11を流し、分析手段12において分析している。次に、配管内を洗浄する場合には、測定ラインと流路を切替又は遮断し、図3に示すように、被洗浄部材である配管10を洗浄液13で洗浄する(S11)。この洗浄は分析手段12側から試料供給方向と逆方向で行い、供給口端部から洗浄廃液15を排出している。なお、排出された洗浄廃液15はフィルタ手段等の再生手段17により再生され、再度洗浄液13として再利用している。
【0047】
上記洗浄液13による洗浄において、その廃液15の浄化の度合いを分光光度計16で計測し、洗浄液13による洗浄が終了したことを確認する。次に、第1のガス洗浄を不活性ガス以外の洗浄ガス18で行う(S12)。該洗浄ガス18は例えばメタン(CH4)等を用いて行い、PCB等の残留物との相溶性が良いものを用いている。洗浄ガス18は洗浄後、フィルタ等の吸着手段22で浄化され、洗浄ガス18として再利用している。
【0048】
次に、第2のガス洗浄として不活性ガスを用いて50〜150℃の真空加熱状態で配管内の仕上洗浄を用いて行う(S13)。
【0049】
次に、洗浄が終了した配管が清浄化否かを検査する過程を図4を参照して説明する。
【0050】
図4に示すように、洗浄終了後の試料導入配管10に標準ガスを注入する(S21)。測定に先立ち、レーザ光の出力をレーザ出力計50で計測し、出力が適正であることを確認する(S22)。全測定領域において不純物が零であり、標準ガスのピークのみしか測定されないことを確認する(S23)。不純物が零ではない場合には、再度洗浄を行う(S24)。不純物が零であった場合には、浄化済であると判定し、分析を再開する(S25)。
【0051】
なお、洗浄液13を供給する箇所から分析手段12までの間の洗浄は洗浄液13を用いることができないので、従来と同様に不活性ガスによる洗浄となる。
【0052】
また、使用済みの配管を廃棄する場合においても、配管内にPCB等の有害物質が残留する場合には、上記洗浄を行うことで、迅速に洗浄することができる。また、レーザイオン化法による分子イオンを飛行時間型分析器を用いて分析することで、洗浄後の配管内に汚染物が残留していないことを確認することができる。
【0053】
なお、以上述べた実施の形態においては、測定対象として有機微量成分の内のPCBを例にしたが、本発明はこれに限定されるものではなく、採取試料として、例えばゴミ焼却炉等の各種焼却炉やボイラ等のが燃焼設備から排出される排水中のダイオキシン類又は環境ホルモン類を計測することにも適用することができる。
【0054】
【発明の効果】
本発明に係る洗浄装置によれば、内部に有機ハロゲン化物が付着した試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で洗浄液を供給する洗浄液供給手段と、プロパン又はブタンからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第1のガス洗浄を行うと共に、不活性ガスからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第2のガス洗浄を行う洗浄ガス供給手段と、上記試料導入配管を加熱する加熱手段と、上記試料導入配管の内部を減圧する減圧手段と、上記試料導入配管の内部を加圧するように圧力変動させる圧力調整手段とを具備するので、有機ハロゲン化物が付着した試料導入配管内を迅速に洗浄することができると共に、洗浄が確実になされたか否かの判定を迅速に行うこともできる。特に、ng又はpg単位の極微量な成分を分析する場合に効果が大きなものとなる。また、有機ハロゲン化物を供給した配管を廃棄する場合においても、迅速に洗浄できると共に、配管内に有機ハロゲン化物が残留しているか否かの判断も迅速に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本実施の形態にかかる洗浄装置を備えた有機微量成分の検出装置の概略図である。
【図2】 有機微量成分の検出装置の概略図である。
【図3】 洗浄工程を示す工程図である。
【図4】 洗浄結果の判定工程を示す判定図である。
【図5】 洗浄ガスと洗浄時間との関係を示す図である。
【図6】 洗浄ガスと洗浄時間との関係を示す図である。
【図7】 レーザ計測装置の概略図である。
【符号の説明】
100 有機微量成分の検出装置
10 試料導入配管
11 被測定ガス試料
12 分析手段
13 洗浄液
14 洗浄液供給手段
15 洗浄廃液
16 紫外線分光光度計
17 再生手段
18 洗浄ガス
19 洗浄ガス供給手段
21 加熱手段
Claims (10)
- 内部に有機ハロゲン化物が付着した試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で洗浄液を供給する洗浄液供給手段と、
プロパン又はブタンからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第1のガス洗浄を行うと共に、不活性ガスからなる洗浄ガスを上記試料導入配管の内部に試料導入方向と逆方向で供給して第2のガス洗浄を行う洗浄ガス供給手段と、
上記試料導入配管を加熱する加熱手段と、
上記試料導入配管の内部を減圧する減圧手段と、
上記試料導入配管の内部を加圧するように圧力変動させる圧力調整手段と
を具備することを特徴とする洗浄装置。 - 請求項1において、
上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄液の洗浄廃液中の上記有機ハロゲン化物の濃度を計測する計測手段を具備する
ことを特徴とする洗浄装置。 - 請求項1において、
上記洗浄液が炭化水素系洗浄剤、アルコール系洗浄剤、ケトン系洗浄剤のいずれかである
ことを特徴とする洗浄装置。 - 請求項1において、
上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄液の洗浄廃液を再生処理する再生手段を具備する
ことを特徴とする洗浄装置。 - 請求項1において、
上記試料導入配管の内部を洗浄した上記洗浄ガスを浄化する吸着手段を具備する
ことを特徴とする洗浄装置。 - 有機ハロゲン化物を含有する試料を真空チャンバー内へ連続的に導入する試料導入配管を備えた試料導入手段と、
導入された試料をイオン化させるイオン化手段と、
該イオン化した分子を収束させるイオン収束部と、
該収束されたイオン分子を検出するイオン検出器と
を備えた飛行時間型質量分析装置を具備してなる有機ハロゲン化物の検出装置において、
上記試料導入配管を洗浄する請求項1の洗浄装置を具備してなる
ことを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 請求項6において、
上記イオン化された分子を選択濃縮するイオントラップを設けた
ことを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 請求項6において、
上記イオン化手段が、紫外レーザ光又は真空紫外レーザ光を上記試料に照射するレーザ照射手段である
ことを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 請求項8において、
上記レーザ光の出力を検出する出力検出手段を内設した
ことを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。 - 請求項6において、
上記試料がPCBを処理した処理設備内のガスのPCBである
ことを特徴とする有機ハロゲン化物の検出装置。
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