JP4150118B2 - 電子写真現像剤及び記録材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真方式の複写機やプリンタ等の湿式記録装置及びインクジェットによる記録装置に用いられる現像剤(本明細書においては、これらを「電子写真現像剤」と称する)、及び印刷インキ等の記録材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコーン樹脂を電子写真現像剤成分として用いることは公知に属する。例えば特開昭53−57039号公報には、トナー粘度3〜1000cp、固形分が0.5〜50wt%、粒径が0.5〜5μmの液体トナー(高粘度シリコーンオイルも含む高粘度、高固形分シリコーントナーをローラーに塗布し、現像することが記載され、特開平3−171149号公報には、架橋剤0.005wt%以上含むビニル重合体を用いたシリコーントナーが記載され、特開平3−171150号公報には、分子量2000〜40000、軟化点50〜190℃のロジン系高分子を含むシリコーントナーが記載され、特開平3−171151号公報には、カルボキシル基を有するビニル重合体をアミンで架橋したポリマーを用いるシリコーントナーが記載され、特開平3−200263号公報には、エルカ酸アミドを含むシリコーントナーが記載されている。
【0003】
また特開平3−200264号公報には、重量平均分子量/数平均分子量が4以上のビニル重合体を含むシリコーントナーが記載され、特開平3−200265号公報には、自己架橋型重合体及び架橋したポリマーを含むシリコーントナーが記載され、特開平3−225356号公報には、架橋ポリエステルを含有したシリコーントナーが記載され、特開平3−225357号公報には、主鎖又は側鎖の一部が酸−塩基相互作用により連結されたポリマーを用いたシリコーントナーが記載され、特開平3−225358号公報には、メチロール基を含む樹脂をそれに反応する官能基を含む樹脂を用いたシリコーントナーが記載され、特開平3−225361号公報には、メルトインデックスが25〜700のポリオレフィンを含むシリコーントナーが記載され、特開平3−225364号公報には、AV.0.5以上、200℃での溶融粘度50〜15000cpのポリオレフィンを含むシリコーントナーが記載され、特開平4−88357号公報には、固形分10wt%のとき100℃の粘度が1〜50cp、臨界表面張力が18〜36dyne/cmであるシリコーントナーが記載され、特開平3−199204号公報には、シリコーンオイルを重合触媒として用いたトナーが記載され、特開平3−223302号公報には、10000CS以下の粘度のシリコーンオイル中でビニルモノマーを溶解又は分散し、トナー用材料を重合するトナーの製造方法が記載され、特開平3−292352号公報には、シリコーンオイルに不溶な少なくとも一種の樹脂とこの樹脂を溶解するモノマーとから得られるポリマーを含む非水系分散液をトナーに用いることが記載され、特開平3−171152号公報には、フッ素系溶剤/脂肪族炭化水素/シリコーン溶媒よりなるトナーが記載され、特開平4−199064号公報には、シリコーンオイルを主成分とする希釈液により濃縮トナーを希釈して用いることが記載され、特開昭53−57039号公報には、粘度3〜1000CS、固形分0.5〜50wt%、粒径0.3〜5μmのシリコーントナーが記載され、特開平3−199204号公報及び特開平3−223302号公報には、シリコーンオイル中でビニルモノマーを重合するトナーの製造方法が記載されている。
【0004】
さらに、電子写真用液体現像剤として、シリコーンオイル、植物油、脂肪族炭化水素溶媒からなる担体液中に、スチレン樹脂、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、カーボンブラックのような顔料または染料からなる着色剤を主成分とするトナーを分散したものが知られている(例えば特開昭55−35321号公報)。このような液体現像剤を用いた記録方法としては、感光体上に静電潜像を形成し、これを液体現像剤で現像し、中間転写ベルトに転写し、このトナー像を更に記録紙に転写する方法(中間転写方式)が知られている(例えば米国特許第4,708,460号明細書)。
また、中間転写ベルトを用いずに直接転写紙に転写する方式等が知られている。インクジェットや印刷インキには水や各種溶剤、着色剤、樹脂、分散剤等が使用されている。
【0005】
上記従来技術の液体現像剤を用いた場合、担体液としてシリコーンオイル、植物油等の脂肪族炭化水素溶剤を用いると担体液の沸点が高いと転写紙に保持されて蒸発しにくく、特に沸点の高い担体液は臭気が残る等の問題がある。またコピーの定着性も劣るものであった。また、上記の中間転写方式の記録装置で記録を行なうと、転写効率が悪く、記録紙上に充分な濃度の像が得られず、また輪郭の明瞭な像が得られないという問題点を有していた。中間転写方式においては、中間転写ベルトから記録紙への転写を、両者の間に圧力を印加して行なっている。しかしながら、トナー像と記録紙の間に充分な付着力を与えるためにはこの圧力を大きくする必要がある。実際の装置においては、与えられる圧力に限界があり、充分な付着力が得られず、したがって転写効率が低くなった。
【0006】
また従来の複写機やプリンターは熱源として熱ローラーや熱板を用いてトナーの定着をしており消費電力が大きいという問題もあった。
更にシリコーンオイル等を担体液を用いた場合は無極性のため分散性が悪いので保存安定性に欠けるものであった。
また、従来シリコーンオイルの電子写真現像剤や記録材料への応用が提案されている。例えば特開平3−171149号公報、特開平3−171151号公報、特開平3−171152号公報等にジメチルシリコーンオイルが記載されている。
しかしながら例えば、信越化学のKF994、KF995等、環状ポリシロキサンは分子量が低く、低粘度で蒸発性がよいが電気接点不良を引き起こす等の問題がみられた。更に、KF96−10CS、50CS、100CS、300CS、1000CS、5000CS、50000CS等の分子量の高いシリコーンオイルは蒸発しにくいので電気接点不良こそないが、コピー紙中に残存し、定着性を劣化させたり、オイルがにじみ出て汚染する等の問題がある。更に、OHPフィルムにコピーした場合なかなか画像が定着せず、ベタツク等の問題もあった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、前記高沸点担体液を用いた場合の問題点を解決し、環境汚染もなく健康への安全性をも配慮し、さらに、中間転写方式の記録装置に於いて、小さい圧力で、記録紙上に、充分な濃度、明瞭な輪郭のトナー像が得られる電子写真用液体現像剤を実現することにある。
また本発明の目的は、前記電気接点不良を引き起こさず、コピー後、または印刷、印字後シリコーンオイルがにじみ出さないように、反応性シリコーン化合物を担体液や分散媒に用いて、化学反応や物理吸着反応により前記問題点を解消することにある。更にまた樹脂や着色剤にも用いて高画質、ドット高再現性を上げることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記課題は本発明の、(1)「高絶縁性担体液に着色剤と樹脂とを主成分とするトナー又はインクを分散してなる電子写真用液体現像剤であって、反応性シリコーン化合物を含有することを特徴とする電子写真現像剤」、(2)「前記反応性シリコーン化合物が分子中にビニル基、アミノ基、水酸基、エポキシ基、イソシアネート基又は活性水素を有することを特徴とする前記第(1)項に記載の電子写真現像剤」、(3)「前記樹脂にシリコーンRTVゴムが用いられることを特徴とする前記第(1)項又は前記第(2)項に記載の電子写真現像剤」、(4)「前記着色剤にシリコーンRTVゴムが用いられることを特徴とする前記第(1)項又は前記第(2)項に記載の電子写真現像剤」、(5)「前記担体液にシリコーンRTVゴムが用いられることを特徴とする前記第(1)項又は前記第(2)項に記載の電子写真現像剤」、(6)「反応性シリコーン化合物と共に重合性ビニルモノマーが用いられ、反応性シリコーン化合物/重合性ビニルモノマーの比が0.01〜9/1である担体液を用いることを特徴とする前記第(1)項、前記第(2)項又は前記第(5)項のうちのいずれか1に記載の電子写真現像剤」、(7)「着色剤が、イエローはジスアゾ系顔料、マゼンタはキナクリドン系顔料又はカーミン系顔料、シアンは銅フタロシアニン、黒はカーボンブラックであることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(6)項のうちのいずれか1に記載の電子写真現像剤」により達成される。
【0009】
また、上記課題は本発明の(8)「担体液が反応性シリコーン化合物と脂肪族炭化水素からなることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(7)項のうちのいずれか1に記載の電子写真現像剤」により達成される。
脂肪族炭化水素としては、イソドデカン、イソノナン、アイリパーG、H、L、M、V(エクリン化学商品名)に代表される脂肪族炭化水素を混合して使用することもできる。
【0010】
また、上記課題は本発明の(9)「担体液が反応性シリコーン化合物と植物油からなることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(7)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤」によって達成される。
植物油としては、大豆油、棉実油、サフラワー油、ひまわり油、つばき油、なたね油、カノーラ油、ひまし油、あまに油、オリーブ油などがあり、また、植物油をアルカリ精製したり、変性した植物油、熱処理した植物油等は顔料の分散性が上がり、画像濃度、解像度、定着性を高めることができる。分散媒は無極性液体で高絶縁性、無臭であることが望ましい。
【0011】
また、上記課題は本発明の(10)「担体液が反応性シリコーン化合物と合成油からなることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(7)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤」によって達成される。
合成油とは、高級脂肪酸とアルコールの反応から得られる脂肪酸エステルや、高級脂肪酸とエチレングリコール、グリセリンから生成されるエステル化物である。
【0012】
また、上記課題は本発明の(11)「担体液が反応性シリコーン化合物とシリコーンオイルからなることを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(7)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤」によって達成される。
これは、反応性シリコーン化合物とジメチルシリコーンオイル等の混合物を担体液に用いて、コストダウン、耐水、耐溶剤性をあげるものである。
【0013】
また、上記課題は本発明の(12)「担体液に重合開始剤を併用することを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(11)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤」によって達成される。
AIBN、BPO、過硫酸アンモン、過酸化水素などの重合開始剤を反応性シリコーン化合物に少量添加しておき、反応性シリコーン化合物コピー後高分子量化して定着性をあげる。
【0014】
また、上記課題は本発明の(13)「担体液にゲル化剤及び/又は架橋剤を混合することを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(12)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤及び記録材料」によって達成される。
ゲル化剤としてゲルオールやユーゲルM、(有)イーシーイー社製などを0.1〜20%程度担体液に添加することにより分散性、定着性を向上させる。同様の目的でゲル化剤に代え又は加えて架橋剤を使用することもできる。
【0015】
また、上記課題は本発明の(14)「現像剤に酸化剤、還元剤、エステル化剤、カップリング剤、重合開始剤、ゲル化剤の少なくとも1つを含むことを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(13)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤」によって達成される。
酸化剤としてはナフテン酸の金属塩、還元剤には亜鉛など各種金属粉、エステル化剤には酸又は塩基性有機物、カップリング剤としてはシランカップリング剤、金属チタネートカップリング剤、AIBN、BPO、パーブチルO、カヤエステル−Oなどを現像剤に含ませるか記録材に含ませる。そしてトナー中の反応性シリコーンと反応させ定着性、分散性を向上させる。そのためシリコーンオイルが支持体中に残存することを防止できる。
【0016】
また、上記課題は本発明の(15)「転写部材に酸化剤、還元剤、エステル化剤、カップリング剤、ゲル化剤、重合開始剤の少なくとも1つを含むことを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(14)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤により現像された画像が転写される転写部材」によって達成される。
転写部材上で、現像剤と反応させ定着性の改良をすることに有用である。
【0017】
また、上記課題は本発明の(16)「画像の定着に光、熱、電気、コロナ放電等外部刺激により定着を促進することを特徴とする前記第(1)項乃至前記第(15)項のいずれか1に記載の電子写真現像剤により現像された画像又は前記第(12)項に転写された画像の定着方法」によって達成される。
UV、フラッシュ光を利用した光定着、熱ローラー、温風を利用した熱定着、コロナ放電による酸化重合の促進による定着性の向上を計るものである。
【0018】
本発明において反応性シリコーン化合物は、分子中にイソシアネート基、Si−H基、ビニル基、アミノ基、水酸基、エポキシ基、メタクリロキシ基などの官能基を分子中に有するシリコーン化合物である。このようなシリコーン化合物はすでに市販されており、その市販品を利用することができる。表1にその例を示す。
【0019】
また、本発明の前記第(1)項〜第(14)項記載の電子写真現像剤は、印刷インクのような画像形成材料として用いることができる。
【0020】
【表1−1】
【0021】
【表1−2】
【0022】
あるいは信越化学社(株)から発売されている反応性シリコーン化合物、例えば、アミノ変性シリコーン化合物としてX−22−161A、KF867、KF865、エポキシ変性シリコーン化合物としてX−22−163B、X−22−169AS、カルボキシ変性したものとしてX22−162C、カルビトル変性したものとしてKF−6002、メタクリル変性したものとしてX−22−164C、X−22−5002、メルカプト変性したものとしてX22−980、フェノール変性したものとしてX−22−165B、片末端反応性のものとしてX−22−174DX、D、異種官能基変性したものとしてKF862、X22−3667、X−22−3959A、KF99、FM−1125等がある。
【0023】
シリコーンRTV(Room Temperature Vulcanizing)ゴムの例としては、一液型RTVゴム KE41、KE42、KE40RTV、KE3491、KE3492があり、二液型RTVゴムにはKE119,KE108,KE110 Gel(いずれも信越化学社製)等が挙げられる。硬化剤の添加量や希釈シリコーンオイルの量によりトナー、インク等に適った粘度や物性にして用いる。
【0024】
本発明は担体液に反応性シリコーン化合物を用いるが、更に、反応性シリコーン化合物と併用するビニルモノマーにより更に性能を向上させることができる。本発明の担体液に併用可能である。
【0025】
本発明においては重合性ビニルモノマーと反応性シリコーン化合物とを重量で、重合性ビニルモノマー/反応性シリコーン化合物=1/0.01〜9、好ましくは1/0.1〜7で担体液として使用することが望ましい。反応性シリコーン化合物が0.01以下ではシリコーン溶媒中での分散、溶解性が劣り、9重量部以上では樹脂の接着力が劣る。重合性ビニルモノマーや反応性シリコーンオイルの種類は要求特性に応じてモノマーを組み合わせが可能である。
【0026】
反応性シリコーン化合物を担体液として用い、シリコーンオイル等を混合した担体液も本発明では使用できる。具体例には前記したようなポリジアルキルシロキサン、環状ポリジアルキルシロキサンで25℃における粘度が0.01〜1,000,000センチストークス、好ましくは1〜10,000センチストークスが望ましい。
【0027】
一方、重合性ビニルモノマーの具体例としては下記のものが挙げられる。まず、単独重合又は架橋剤など他のモノマーとの共重合用の重合性ビニルモノマーの例は次のとおりである。
【0028】
重合性ビニルモノマーの例:(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、フマル酸、桂皮酸、クロトン酸、ビニル安息香酸、2−メタクリロキシエチルコハク酸、2−メタクリロキシエチルマレイン酸、2−メタクリロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2−メタクリロキシエチルトリメリット酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、2−スルホエチルメタクリレート、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−クロロアミドホスキシプロピルメタクリレート、2−メタクリロキシエチルアシッドホスフェート、ヒドロキシスチレン、グリシジルメタクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2,3−ジヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−プロピルメタクリレート、2−クロロエチル(メタ)アクリレート、2,3−ジブロモプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロニトリル、ビニルクロライド、イソブチル−2−シアノアクリレート、2−シアノエチルアクリレート、エチル−2−シアノアクリレート、メタクリルアセトン、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、トリフロロエチルメタクリレート、p−ニトロスチレン、ビニルベンゼン、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールトリ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールヘキサントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリットテトラ(メタ)アクリレート、1,3−ジブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、N−メチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−エチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジブチルアミノエチルアクリレート、N−フェニルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジフェニルアミノエチルメタクリレート、アミノスチレン、ジメチルアミノスチレン、N−メチルアミノエチルスチレン、ジメチルアミノエトキシスチレン、ジフェニルアミノエチルスチレン、N−フェニルアミノエチルスチレン、ビニルピロリドン、2−N−ピペリジルエチル(メタ)アクリレート、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、2−ビニル−6−メチルピリジン、アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、N,N−ジブチルメタクリルアミド、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ビニルラウレート、ラウリルメタクリルアミド、ステアリルメタクリルアミド、メトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、スチレン、ビニルトルエン、ビニルアセテート等が挙げられる。
これら、重合性モノマーは反応性シリコーン化合物に対し0.1〜50wt%が適切である。
【0029】
また、分散性や電荷制御剤としては以下のものを使用できる。
金属チタネートカップリング剤の例、具体的には、テトラノルマルブトキシチタン、テトライソプロポオキシチタン、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホステート)チタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート、イソプロピルトリオクタイルチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート等が挙げられる。これらは2種以上の混合系で使用してもよい。
その他オクチル酸マンガン、コバルト、ニッケル、カルシューム、ナフテン酸、マンガン等。
【0030】
さらに本発明の現像剤には、必要に応じて、例えば、レシチン、石油スルホン酸カルシウム、ジオクチルスルホン酸ナトリウム、アルキルアラニン、アルキルナフタレンスルホン酸カルシウム、スルホコハク酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム等の荷電調整剤を添加することができる。
【0031】
本発明で、特に良好だったものはジスアゾイエロー系顔料、カーミン系顔料、キナクリドン系顔料、シアンはフタロシアニン系顔料であった。これら顔料の安定性が良好な理由はよく解析されていないが、分子中に適当に極性基が含まれるために極性制御剤や樹脂の吸着が良好なため、トナー粒子が放電電流によって極性の片寄りを生じないためと考えられる。
【0032】
上記着色剤の具体例としては、
ジスアゾイエローの例:
Pigment Yellow 12、Pigment Yellow 13、Pigment Yellow 14、Pigment Yellow 17、Pigment Yellow 55、Pigment Yellow 81、Pigment Yellow 83、
カーミン系マゼンタの例:
Pigment Red 5、Pigment Red 57、Pigment Red 60、Pigment Red 114、Pigment Red146、Pigment Red 185、
キナクリドン系顔料の例:
Pigment Red 112、Pigment Red 209、
フタロシアニン系顔料の例:
Pigment Blue 15:1(α−フタロシアニン)、Pigment Blue 15:3、Pigment Blue 15:4、Pigment Blue 15:6、Pigment Blue 16、
等が挙げられる。
【0033】
また、一般式(1)〜(3)に示す構造式のものは更に有用である。
(ジスアゾイエロー系顔料)
【0034】
【化1】
化合物
No.1−1 1が−OCH3
No.1−2 1、7が−OCH3
No.1−3 10が−Cl
No.1−4 3が−C2H5
No.1−5 3が−C4H9
No.1−6 6が−COC2H5
No.1−7 6が−COC4H9
No.1−8 5が−COOH
(カーミン系顔料)
【0035】
【化2】
化合物
No.2−1 2が−OH、11が−OH
No.2−2 2が−COOH
No.2−3 1が−CH3
No.2−4 10が−OCH3、2が−OH
No.2−5 12が−OH、4が−CH3
No.2−6 No.2−1の化合物で13が
【0036】
【化3】
No.2−7 No.2−2の化合物で13が
【0037】
【化4】
No.2−8 No.2−4の化合物で13が
【0038】
【化5】
(フタロシアニン系顔料)
【0039】
【化6】
化合物
No.3−1 R1、R14が−Cl、R2〜R13、R15およびR16が−H
No.3−2 R1、R14が−Br、R2〜R13、R15およびR16が−H
No.3−3 R1、R6、R12、R14が−Cl、R2〜R5、R7〜R11、R13、R15およびR16が−H
No.3−4 No.3−1の化合物で金属CuがZn
No.3−5 No.3−2の化合物で金属CuがCa
No.3−6 No.3−3の化合物で金属CuがBa
No.3−7 R1、R6、R10、R14が−OCH3、R2〜R6、R7〜R9、R11〜R13、R15およびR16が−H
No.3−8 R1、R6、R10、R14が−OC2H5、R2〜R5、R6〜R9、R11〜R13、R15およびR16が−H
【0040】
本発明に用いる液体現像剤の構成は分散媒、着色剤、樹脂、必要に応じて極性制御剤などを添加し、ケディミル、ビーズミル、アトライター、ボールミル、ロールミル、三本ロールなどの分散機を用いてトナーの粒子径を20μm以下、好ましくは0.2〜10μmの平均粒径に分散したものである。
【0041】
本発明の反応性シリコーン化合物は顔料をよく分散する特性があり、現像剤の粒径を小さくし長期間放置しても沈降しにくいのと、画像濃度や色特性、特に光沢性の高い電子写真現像剤およびインクジェット、印刷インキ等記録材料を提供することができる。また、染料としても光沢性があり、耐水、耐溶剤性の高いものが得られることが判明した。
【0042】
反応性シリコーン化合物を含む電子写真現像剤または記録材料に光、熱電気的な外部刺激により反応させる方法(A)、酸化、還元剤、エステル化剤、カップリング剤、重合開始剤、架橋剤、ゲル化剤等により反応させる方法(B)、また(A)と(B)の組み合わせにより反応性シリコーン化合物を高分子量化すること(C)を基本とする。
またはペーパーのセルローズ、ペーパーに(B)のような機能材料を予め塗布したものに本発明の反応性シリコーン化合物を含む電子写真現像剤やインクジェット、印刷インキを印字して化学反応、物理吸着等による定着を達成させることも可能である。
【0043】
【実施例】
本発明の実施例について説明する。
本発明の電子写真用液体現像剤の製造方法としては、着色剤、樹脂、および必要あれば通常の添加物を少量の担体液として用いられる反応性シリコーン化合物の存在下にボールミル、アトライター等の手段で混練、分散して液体トナーとするものである。なお樹脂の使用量は着色剤1重量部に対して各々0.01〜10重量部が適当である。
【0044】
次に各成分を例示する。
着色剤としては、カーボンブラック(三菱化成工業社製MA100、#44、#33、コロンビヤンカーボン社製ラベン1250、ラベン1020、キャボット社製ブラックパールL、ブラックパール1100、デグサ社製プリンテックス55、スペシャルブラック4等)、有機顔料(不溶性アゾ顔料、溶性アゾ顔料、フタロシアニン系顔料、イソインドリノン系高級顔料、キナクリドン系高級顔料、ペリノン・ペリレン系高級顔料)がある。そのほか補色として油性染料も必要に応じて使用できる。
樹脂としては、エチルセルロース、アマニ油変性アルキッド樹脂、アクリル酸またはメタアクリル酸エステル系樹脂、ポリスチレン、シリコーンアクリル共重合体、シリコーン樹脂、シリコーンアクリル(メタ)共重合、ブロック、グラフト重合体、ポリオレフィン共重合体、ポリ塩化ビニル樹脂、塩素化ポリプロピレン、ポリアミド樹脂、クマロンインデン樹脂、ロジン変性樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂等がある。
担体液として用いられる反応性シリコーン化合物としては物理特性から粘度が0.5〜10000CS、好ましくは5〜5000CSである。
【0045】
[実施例1]
カーボンブラック(三菱#44) 100重量部
ラウリルメタクリレート・メチルメタクリレート 50重量部
60/40共重合体
反応性シリコーン化合物 X22−5002 500重量部
アトライターで2時間分散し電子写真現像剤とした。リコピーFT−400iでコピーしたところ画像濃度1.24、地肌濃度0.01、解像度6.3本/mmで良好な画像が得られた。定着性は71%であった。
【0046】
[実施例2]
カーボンブラック(三菱MA−11)100重量部をロジン変性マレイン酸樹脂500重量部をニーダーで150℃で混練し着色剤Aを得た。この着色剤A100重量部にナフテン酸コバルト0.5重量部、反応性シリコーンFM−1111(チッ素(株))500重量部を加え、アナライターで3時間分散し液体トナーを作成した。トナー粒径は1.52μであり、リコピーFT−400iでコピーしたところ画像濃度が1.26、解像度6.3本/mm、地肌濃度0.01で光沢性26%と良好な画像が得られた。
比較のために実施例2において反応性シリコーンFM−1111の代りに非反応性シリコーンKF96−50CSを用いたところトナーの平均粒径は13.50μ、画像濃度は0.66、解像度は4.3本/mm、光沢性は4.1%で画像品質が本発明品より悪いものであった。KF96−50CSではトナーの平均粒径が13.50μと大きく帯電も不均一のためと思われる。
以下、更に実施例3以下を示す。
【0047】
[実施例3]
実施例1の反応性シリコーンをKF99に代えシランカップリング剤5.0重量部を加えたところ、平均粒径0.29μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.23、解像度6.3本/mm、定着性86%の画像を得た。
【0048】
[実施例4]
実施例1の反応性シリコーンをFP2231に代えたところ、平均粒径0.32μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.26、解像度7.2本/mm、定着性76%の画像を得た。
【0049】
[実施例5]
実施例2の反応性シリコーンをFP2231に代えたところ、平均粒径0.43μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.31、解像度6.3本/mm、定着性74%の画像を得た。
【0050】
[実施例6]
実施例2の反応性シリコーンをFM3311に代えたところ、平均粒径0.21μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.33、解像度6.3本/mm、定着性77%の画像を得た。
【0051】
[実施例7]
実施例2の反応性シリコーンをFM4421に代えたところ、平均粒径0.26μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.30、解像度7.2本/mm、定着性76%の画像を得た。
【0052】
[実施例8]
実施例1の反応性シリコーンをFM0511に代えたところ、平均粒径0.38μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.36、解像度7.2本/mm、定着性76%の画像を得た。
【0053】
[実施例9]
実施例3にラウリルメタクリレートを100重量部加えたところ、平均粒径0.58μm、地肌汚れ0.02、画像濃度1.25、解像度6.3本/mm、定着性82%の画像を得た。
【0054】
[実施例10]
実施例4の着色剤をカーミン6Bに代えたところ、平均粒径0.19μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.30、解像度6.3本/mm、定着性78%の画像を得た。
【0055】
[実施例11]
実施例5の担体液の30%をアイソパーHとしたところ、平均粒径0.63μm、地肌汚れ0.03、画像濃度1.18、解像度5.6本/mm、定着性75%の画像を得た。
【0056】
[実施例12]
実施例11のアイソパーHを大豆油に代えたところ、平均粒径0.88μm、地肌汚れ0.02、画像濃度1.24、解像度5.6本/mm、定着性71%の画像を得た。
【0057】
[実施例13]
実施例11のアイソパーHの代りにイソプロピルミリステートを用いたところ、平均粒径0.69μm、地肌汚れ0.02、画像濃度1.26、解像度5.6本/mm、定着性70%の画像を得た。
【0058】
[実施例14]
実施例2のFM−1111の20%をKF96−100CSの非反応性シリコーンオイルに代えたところ、平均粒径2.43μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.26、解像度6.3本/mm、定着性62%の画像を得た。
【0059】
[実施例15]
実施例2に重合開始剤カヤエステル−Oを13重量部添加混合したところ、平均粒径0.38μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.28、解像度6.3本/mm、定着性88%の画像を得た。
【0060】
[実施例16]
実施例13にゲル化剤ユーゲルM(有)イーシーイ製を3重量部加えたところ、平均粒径0.82μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.30、解像度5.3本/mm、定着性76%の画像を得た。
【0061】
[実施例17]
実施例12にナフテン酸コバルト5重量部を加えたところ、平均粒径0.64μm、地肌汚れ0.01、画像濃度1.38、解像度6.3本/mm、定着性81%の画像を得た。
【0062】
[実施例18]
実施例17の大豆油の代りにキリ油を用いたところ、平均粒径0.58μm、地肌汚れ0.02、画像濃度1.29、解像度6.3本/mm、定着性85%の画像を得た。これらの結果をつぎの表2に纏めて表示する。
【0063】
[実施例19]
実施例18のキリ油の代りにシリコーンRTV、KE110 Gelの硬化剤0.5重量%含有物を用いたところ、平均粒径は0.53μm、地肌汚れ0.01、/画像濃度1.32、解像度7.2本/mm、定着性88%の画像を得た。
【0064】
[実施例20]
実施例1のラウリルメタクリレート/メチルメタクリレート=60/40共重合体の代りにシリコーンゴム KE108を用いてテストした。画像濃度1.32、地肌汚れ0.01、解像度6.3本/mm、定着性90%でドット再現性に優れた画像を得た。
【0065】
【表2−1】
【0066】
【表2−2】
【0067】
【表2−3】
註1.実施例1のトナーはカーボンブラック(三菱#44)の100部とラウリルメタクリレート・メチルメタクリレート=60/40共重合体の50部からなる。
註2.実施例2のトナーはカーボンブラック(三菱MA−11)の100部とロジン変性マレイン酸樹脂の500部からなる。
【0068】
[実施例21]
上質紙に以下の定着、吸油層をコーティングし、転写部材とした。
酸化チタン 100重量部
イソプロピルアルコール 500重量部
ゲル化剤ユーゲルM(有)イーシーイ製 30重量部
シランカップリング剤 50重量部
をボールミルで48時間分散し上質紙に約3μm塗布した。この転写部材を用いて実施例3のシランカップリング剤を除いたものの現像剤でコピーしたところ画像濃度1.28、地肌0.01、解像度7.2本/mmで良好な画像が得られた。更に定着性をクロックメーター法により評価したところ87%であり、またコピー直後でもスミアーは発生しなかった。
【0069】
[実施例22]
実施例3の現像剤を特願平10−113491号の図1の複写機でコピー後、フラッシュ定着したところ画像濃度が1.36、地肌濃度0.01、解像度9.2本/mm、定着性92%であった。
【0070】
[実施例23]
実施例17、18を簡易印刷機プリポートインキに応用したところ定着性、画像品質とも良好であった。
【0071】
[実施例24]
実施例2の現像剤を電圧印加型のインクジェット方式で評価したところ画像濃度1.26、定着性70%の品質が得られた。
【0072】
【発明の効果】
本発明は電子写真用現像剤の担体液として反応性シリコーン化合物を用いることにより、実施例1〜8にみられるようにトナーの平均粒径が従来の担体液より小さく分散効率が向上し、帯電特性も安定化するため画像濃度は高く、地肌汚れは少なく、解像度の高いコピーを得ることができた。
また、実施例11〜14より、反応性シリコーン化合物にシリコーンオイル、脂肪族炭化水素、植物油、高級脂肪酸エステル等も混合使用も可能であることが見い出された。
更に、重合性モノマーの添加や転写部材に化学、物理的に反応または吸着剤を加工すること、更に、定着方法として光、熱、電気、コロナ等外部刺激によりコピーの定着性と画像品質、特に光沢性の向上を計ることができる。インクジェットインキ、印刷インキとしても同様な効果が得られる。
Claims (11)
- 担体液に着色剤と樹脂とを主成分とするトナー又はインクを分散してなる電子写真用液体現像剤であって、
前記担体液に、分子中にビニル基、アミノ基、水酸基、エポキシ基、イソシアネート基又は活性水素を有する反応性シリコーン化合物を含有させている
ことを特徴とする電子写真現像剤。 - 前記担体液にシリコーンRTVゴムが用いられる
ことを特徴とする請求項1に記載の電子写真現像剤。 - 反応性シリコーン化合物と共に重合性ビニルモノマーが用いられ、反応性シリコーン化合物/重合成ビニルモノマーの比が0.01〜9/1である担体液を用いる
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電子写真現像剤。 - 着色剤が、イエローはジスアゾ系顔料、マゼンタはキナクリドン系顔料又はカーミン系顔料、シアンは銅フタロシアニン、黒はカーボンブラックである
ことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液が反応性シリコーン化合物と脂肪族炭化水素からなる
ことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液が反応性シリコーン化合物と植物油からなる
ことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液が反応性シリコーン化合物と合成油からなる
ことを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液が反応性シリコーン化合物とシリコーンオイルからなる
ことを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液に重合開始剤を併用する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 担体液にゲル化剤及び/又は架橋剤を混合する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか1に記載の電子写真現像剤。 - 現像剤に酸化剤、還元剤、エステル化剤、カップリング剤、重合開始剤、ゲル化剤の少なくとも1つを含む
ことを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか1に記載の電子写真現像剤。
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