JP4135869B2 - フェライト焼結部材およびフェライト焼結部材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はフェライト材料に関し、特に高強度が必要なフェライト部品に使用するのに適したフェライト材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまでフェライト材料の強度を向上させる手法として、ＺｒＯ2を添加する提案がなされている。例えば、特許第２５９９８８７号公報には、Ｆｅ2Ｏ3を４０〜５２.５ｍｏｌ％，ＺｎＯを３５ｍｏｌ％以下，ＣｕＯを２〜２０ｍｏｌ％，残部ＮｉＯからなる組成を主成分とし、これにＺｒＯ2を０.０１〜３.０ｗｔ％添加含有するチップ部品用磁性材料が、また特開平８−１５７２５３号公報にはＦｅ2Ｏ3換算で５９〜７２重量％、ＮｉＯ換算で７〜３１重量％、ＺｎＯ換算で１〜２３重量％、ＣｕＯ換算で０〜４重量％、ＭｎＯ換算で０〜２重量％であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトの主成分１００重量部に対して０.１〜１０.０重量部のＺｒＯ2を添加し、平均結晶粒径が１〜１８μｍである高強度フェライトが開示されている。そして、特開平８−１５７２５３号公報によれば、３点曲げ強度で２０ｋｇｆ／ｍｍ2を超える強度のフェライト材料が得られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
フェライト材料が適用される部品には一層の小型化の要求がある。小型部品を得る場合に、フェライト材料の強度が不足すると、その加工過程で、欠け、割れといった不具合が生ずることがある。したがって、より高い強度を発現しうるフェライト材料の開発が望まれている。
一方、フェライト材料を用いた部品にも、当然のように、低コスト化が要求される。高強度なフェライト材料を得る場合にも、その要求を満足する必要がある。フェライト材料を構成する基本的な組成を変動することによる低コスト化は、所望する特性を得ることを前提にすると容易ではない。したがって、高強度化のための添加物をより安価なものにすべきであるが、従来提案されているＺｒＯ2は、比較的高価な添加物である。
【０００４】
そこで本発明は、コストの上昇を回避しつつ高強度なフェライト材料を提供することを課題とする。
また本発明は、低コストで高強度なフェライト材料を得るための製造方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者はＮｉＣｕＺｎフェライトの高強度化のための添加物について検討したところ、ＳｉＯ2が添加された焼結体は組織が微細化されることによりフェライト材料の強度を向上できること、さらに結晶粒の大きさの均一性が高いほど高強度化を図ることができることを知見した。また、以上のような組織を得るためには、添加物であるＳｉＯ２に頼るだけでなく、焼結に供される粉末の粒度分布、さらに成形体を効率よく得るために前記粉末を凝集させた顆粒の粒度を制御することが、フェライト材料の高強度化に寄与することをも知見した。
本発明のフェライト焼結部材は以上の知見に基づいてなされたものであり、Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９.８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ2を０.０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有する焼結部材であって、フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の粒径の標準偏差が３．５以下で、かつ前記フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の平均粒径が２〜９μｍであり、３点曲げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする。
【０００６】
本発明のフェライト材料は、添加されたＳｉＯ２が、フェライト結晶粒間の粒界に存在することにより、焼結時のフェライト結晶粒の成長を抑制して、微細な結晶組織を実現する。この微細な結晶組織が、高強度化に寄与する。本発明のフェライト材料を構成する焼結体の平均結晶粒径が、２〜９μｍの範囲にあることが、高強度化のために望ましい。加えて、フェライト材料を構成する焼結体の結晶粒径の標準偏差が、３．５以下であることが、高強度化のために望ましい。以上の微細な結晶組織を有する本発明のフェライト材料によれば、３点曲げ強度を１８ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることが容易である。後述する実施例に示すように、本発明では２１ｋｇｆ／ｍｍ２以上という高い強度を実現することもできる。しかも、本発明において高強度化のために添加するＳｉＯ２は、価格が前述したＺｒＯ２の３０％程度と安価である。
【０００７】
本発明は、高強度フェライト材料を得る以下の方法を提供する。すなわち本発明によるフェライト材料の製造方法は、はじめに、Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９.８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ２を０．０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有し、かつその粒度分布のピークが単一でありかつその位置が０．５〜１．５μｍのフェライト粉末を作製する。次いで、前記フェライト粉末を凝集させた顆粒を造粒する際には、顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御する。そうすることが、得られるフェライト焼結体の高強度化にとって望ましい。このフェライト粉末からなる顆粒を加圧成形することにより所定形状の成形体を作製する。そして、この成形体を焼結する、という一連の工程を有している。
本発明のフェライト焼結体の製造方法において、フェライト粉末のピークの頻度を７％以上に制御することが、得られるフェライト焼結体の高強度化にとって望ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下本発明をより具体的に説明する。はじめに本発明によるフェライト材料の組成範囲の限定理由について説明する。Ｆｅ２Ｏ３の量は透磁率に大きな影響を与える。Ｆｅ２Ｏ３が４０ｍｏｌ％より少ないと初透磁率（μi）が低い。一方、フェライトとしての化学量論組成に近づくにしたがって透磁率は上昇するが、化学量論組成をピークとして急激に低下するとともに、焼結密度が低下して焼結体の強度が低下する。したがって、上限を４９．８ｍｏｌ％とする。望ましいＦｅ２Ｏ３量は４５〜４９．８ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ２Ｏ３量は４８〜４９．８ｍｏｌ％である。
ＺｎＯは、その量の増加とともに透磁率を向上させるが、２０ｍｏｌ％未満だとμiが不足し、一方３３ｍｏｌ％を超えるとキュリー点が低くなりすぎる。したがって、本発明ではＺｎＯ量を２０〜３３ｍｏｌ％の範囲とする。望ましいＺｎＯ量は２０〜３０ｍｏｌ％である。
【００１０】
ＣｕＯは、その量が５ｍｏｌ％未満だと焼結密度が低く、強度が低下する。一方、１０ｍｏｌ％を超えると結晶粒が異常成長し、強度が低下する。したがって、本発明では、ＣｕＯ量を５〜１０ｍｏｌ％の範囲とする。望ましいＣｕＯ量は５〜９ｍｏｌ％、さらに望ましいＣｕＯ量は５〜８ｍｏｌ％である。
Ｍｎ2Ｏ3は、通常、Ｆｅ2Ｏ3中に不純物として含有されており、本発明においてもその含有を許容する。その含有量は、Ｆｅ2Ｏ3のグレードによって左右されるが、１ｍｏｌ％を超えるとフェライト材料のμiが低下する。したがって、Ｍｎ2Ｏ3は１ｍｏｌ％以下に規制することが望ましい。望ましいＭｎ2Ｏ３量は０.５ｍｏｌ％以下、さらに望ましいＭｎ2Ｏ３量は０.３ｍｏｌ％以下である。
ＳｉＯ2は、本発明において強度向上に貢献する最も特徴的な元素である。しかし、その量が０.０３ｗｔ％未満だと強度の効果が不十分であり、逆に０ . １ｗｔ％以上になると焼結密度が低下するため強度が劣化する。また、この範囲でＳｉＯ2を添加することにより焼結体中の結晶粒径の標準偏差が３.５以下となり、強度にとって望ましい組織が得られることを見出した。そこで本発明では、ＳｉＯ2量を０.０３ｗｔ％以上０ . １ｗｔ％未満とする。望ましいＳｉＯ2量は０ . ０５ｗｔ％以上０.１ｗｔ％未満である。
【００１１】
本発明によるフェライト材料は、以上の組成、特にＳｉＯ2を添加する点に特徴を有しているが、ＳｉＯ2の添加効果を最大限に引き出すためには、焼結に供されるフェライト粉末の粒度分布およびフェライト粉末を凝集した顆粒のサイズを以下に説明するように制御することが重要である。
はじめに、フェライト粉末の粒度分布がシャープであるほど、焼結体を構成する結晶粒径の標準偏差が小さくなる。具体的には、フェライト粉末の粒度分布のピーク位置を０.５〜１.５μｍの範囲にする。この範囲外の粒度分布のフェライト粉末は、ＳｉＯ2添加によるフェライト材料の強度向上効果を十分に得ることができない。ここで、本発明は、粒度分布のピークが２つ以上あると認められるフェライト粉末を含まない。つまり、本発明における粒度分布のピークとは、ピークが単一であることをいう。以上のように、シャープな粒度分布を有するフェライト粉末を用いることにより、焼結体の結晶粒径の標準偏差を、３.５以下という高強度化のために望ましい焼結組織を実現することが可能となる。このとき、焼結体の平均結晶粒径を制御することも重要である。平均結晶粒径を１〜１２μｍの範囲に制御することが、フェライト材料の高強度化を達成するためのひとつの要素である。平均結晶粒径が小さくなると焼結体の強度は向上する傾向にあるが、後述する実施例に示すように、あまり結晶粒径が小さすぎると強度が低下する。焼結密度が低下するためと解される。一方、平均結晶粒径が１２μｍを超えても強度が低下する。
【００１２】
以上のフェライト粉末を得る手法は、従来公知の手法を採用することができる。はじめに、原料粉末を所定量だけ秤量したのちに、これら原料粉末をボール・ミル等の混合装置を用いて十分混合した後に、仮焼成を行う。混合は、ボール・ミルの運転条件にも左右されるが、２０時間程度行えば均一な混合状態を得ることができる。
原料粉末を十分に混合した後に、仮焼きを行う。仮焼きは、８００〜９５０℃の温度範囲で０.１〜１０時間保持すればよい。
仮焼き後には、例えばボール・ミルを用いて仮焼き体を粉砕する。粉砕は、混合と同様に、湿式で行うことが望ましい。この粉砕の条件を特定することにより、得られるフェライト粉末の粒度分布を所定の範囲に制御することが可能となる。
【００１３】
粉砕後のフェライト粉末の粒度分布をシャープなものに制御することに加えて、成形に供するための顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御することも重要である。顆粒が小さいほど強度は向上する傾向にあるため、その上限は８０μｍとする。一方で、顆粒の平均径が３０μｍ未満だとハンドリングが悪くなり、成形体の作成に支障がでる。そこで本発明では、顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御する。望ましい顆粒の平均径は３０〜７０μｍ、さらに望ましい顆粒の平均径は３０〜６０μｍである。なお、顆粒を得るための手法も、従来公知の方法によればよい。例えば、フェライト粉末同士を凝集させるためのバインダとしてＰＶＡを加えたスラリを、スプレー・ドライヤを用いて造粒して顆粒を得ることができる。顆粒の平均径を３０〜８０μｍにするためには、スラリの濃度、スプレー・ドライヤによる噴霧条件、その他を調整すればよい。
【００１４】
以上のように、ＳｉＯ2を所定量添加することに加えて、焼結に供するフェライト粉末の粒度分布、顆粒の平均径を所定の範囲とすることにより、フェライト材料からなる本発明の部材は、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を容易に達成し、さらに２０ｋｇｆ／ｍｍ2以上、２１ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を達成することができる。
【００１５】
【実施例】
以下本発明を具体的実施例に基づき説明する。
（実施例１）
主成分としてＦｅ2Ｏ3 、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯおよびＭｎ2Ｏ3を表１に示す量比（ｍｏｌ％）となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。この仮焼成粉に、主成分に対してＳｉＯ2 を表１の量比（ｗｔ％）になるように秤量し、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて１６時間湿式粉砕した。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、いずれも単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
湿式粉砕して得られたスラリにＰＶＡ（ポリ・ビニル・アルコール）を加えた。その後、ＰＶＡと粉砕粉末の混合物を、スプレー・ドライヤを用いてその平均径が３０〜８０μｍの範囲内になるように造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度を３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように、トロイダル状のサンプルと角型形状のサンプルをプレス成形した。次にこのサンプルを大気中、１０８０℃で２時間焼成してフェライト材料を得た。
なお、ＳｉＯ2添加については、以上の例のようにフェライト材料を構成する主成分のみを仮焼した後の粉砕工程時ＳｉＯ2を添加する方法の他に、配合時に主成分に添加して主成分とともに仮焼きする方法もあるが、本発明の本質的な効果に影響を与えることはない。
【００１８】
以上で得られた２０種類のフェライト材料について、焼結密度（Ｍｇ／ｍ3）、初透磁率（μｉ）、３点曲げ強度およびキュリー温度（Ｔｃ）を測定した。
初透磁率（μｉ）は、トロイダル・コアにワイヤを２０回巻き線した後、ＬＣＲメータにて測定した１００ｋＨｚのインダクタンス値に基づいて求めた。３点曲げ強度は角型サンプルを用い、かつＪＩＳＲ１６０１にしたがって測定した。測定結果を表１に示す。
【００１９】
表１において、Ｎｏ.１〜４は、Ｆｅ2Ｏ3（ＮｉＯ）が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、Ｆｅ2Ｏ3が４０〜４９.８ｍｏｌ％の範囲にあるときに高い焼結密度および強度が得られることがわかる。また、Ｆｅ2Ｏ3量の増大に伴って、初透磁率（μｉ）が向上することもわかる。
次に、Ｎｏ.５および６は、Ｍｎ2Ｏ3（ＮｉＯ）が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。表１に示すように、Ｍｎ2Ｏ3量が１.０ｍｏｌ％を超えて１.５ｍｏｌ％に達すると、初透磁率（μｉ）が低下する。しかも、焼結密度および強度も低下することがわかる。
表１において、Ｎｏ.７〜１０は、ＣｕＯが及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、ＣｕＯ量により焼結密度および強度が変動することがわかる。具体的には、ＣｕＯを５〜１０ｍｏｌ％の範囲とすることにより、高い強度を得ることができる。
【００２０】
次に、Ｎｏ.１１〜１４は、ＺｎＯが及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、ＺｎＯ量は、初透磁率（μｉ）およびキュリー温度（Ｔｃ）に大きな影響があることがわかる。ＺｎＯ量によって強度も変動するが、高いレベルでの推移である。
最後に、Ｎｏ.１５〜２０は、ＳｉＯ2が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。ＳｉＯ2が０.０２ｗｔ％から増えるにつれて強度は上昇し、０.０７ｗｔ％において２１.１ｋｇｆ／ｍｍ2とピークに達する。ピークを過ぎても０.５０ｗｔ％までの範囲であれば１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得ることができる。
【００２１】
（実施例２）
実施例２は、仮焼き後の粉砕粉末の粒度分布が焼結後のフェライト材料の強度に及ぼす影響を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。このとき、いくつかの異なる条件で粉砕を行い、Ａ〜Ｅの５種類の異なる粒度分布を有する粉砕粉末を得た。ただし、これら５種類の粉砕粉末の比表面積はほぼ同じである。Ａ〜Ｅの５種類の粉砕粉末の粒度分布を図１、図２および表２に示す。図１に示すように、ＡおよびＢは粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあり、かつその頻度が７％以上である。図１に示すように、Ｃは、粒度分布のピークが２つ存在し、頻度の大きいほうのピークが１μｍ未満、頻度の小さいほうのピークが１.５μｍを超えている。図２に示すように、Ｄは、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあるが、その頻度が７％未満である。さらに、Ｅは、粒度分布のピークが１.５μｍを超えている。
【００２２】
粉砕後の粉末を含むスラリにＰＶＡを加え、その後、スプレー・ドライヤを用いて造粒した。こうして得られた５種類の顆粒の平均径は６０μｍであった。これら顆粒を用いて成形密度が３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように角型形状のサンプルをプレス成形により得た。次にこのサンプルを大気中で２時間、１０８０℃で焼成してフェライト材料を得た。得られたフェライト材料について、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】
表２に示すように、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあり、かつその頻度が７％以上であるＡおよびＢは、１９ｋｇｆ／ｍｍ2以上の高い強度を得ている。これに対して、粒度分布のピークが２つ存在するＣ、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあるがその頻度が７％未満のＤおよび粒度分布のピークが１.５μｍを超えるＥは、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得るに至っていない。
以上のように、仮焼き後の粉砕粉末の粒度分布を制御することにより、強度を向上することができる。
【００２５】
（実施例３）
実施例３は、仮焼き後の粉砕粉末を造粒して得られる顆粒の粒径が、焼結後のフェライト材料の強度に及ぼす影響を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、いずれも単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
粉砕後の粉末を含むスラリにＰＶＡを加え、その後、スプレー・ドライヤを用い、平均顆粒径が３０〜１０５μｍになるよう種々の条件で造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度が３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように角型形状サンプルをプレス成形によりえた。次にこのサンプルを大気中で２時間、１０８０℃で焼成してフェライト材料を得た。得られたフェライト材料について、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】
表３に示すように、平均顆粒径が小さくなるほど強度が向上することがわかる。特に、平均顆粒径が３０μｍの場合には、２４ｋｇｆ／ｍｍ2を超える強度を得ることができることが注目される。また、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得るためには、平均顆粒径を８０μｍ以下にすべきことがわかる。
【００２８】
（実施例４）
実施例４は、焼結後のフェライト材料の結晶粒径と強度との関係を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
湿式粉砕して得られたスラリにＰＶＡ（ポリ・ビニル・アルコール）を加えた。その後、ＰＶＡと粉砕粉末の混合物を、スプレー・ドライヤを用いてその平均径が３０〜８０μｍの範囲内になるように造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度を３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように、トロイダル状のサンプルと角型形状のサンプルをプレス成形により得た。次にこのサンプルを大気中で、温度および保持時間を種々変えてフェライト材料を得た。得られたフェライト材料にいて、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表４に示す。
【００２９】
【表４】
【００３０】
表４に示すように、結晶粒の平均粒径が０.９μｍから大きくなるにしたがって、強度が向上することがわかる。しかし、３.４μｍをピークに強度が次第に低下することがわかる。また、表４より、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を得るためには、結晶粒の平均粒径を１〜１２μｍの範囲とすべきことが推察される。
【００３１】
（実施例５）
実施例５は、フェライト材料の結晶粒径の標準偏差と強度との関係を観察するために行ったものである。
実施例１のサンプル１５〜２０および実施例２のサンプルＡ〜Ｅの焼結体の結晶粒径の標準偏差（σ）を求めた。結果を表５に示す。表５に各サンプルの強度をも併せて示すが、結晶粒径の標準偏差（σ）が３.５以下になると、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度が得られることがわかった。
【００３２】
【表５】
【００３３】
以上の実施例１〜５より、以下のことがわかった。
（１）フェライト材料の高強度化のためには、フェライト材料を構成する成分であるＦｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ2Ｏ3の量を規制すること、および適切な量のＳｉＯ2を添加することが有効である。
（２）フェライト材料を製造する過程の粉砕粉末の粒度分布、顆粒径を制御することにより、フェライト材料の強度を向上することができる。
（３）フェライト材料の平均結晶粒径、結晶粒径の標準偏差は、フェライト材料の強度を左右する因子であり、これら因子を所定の範囲に制御することにより、高強度なフェライト材料を得ることができる。
なお、以上の、実施例１〜５では、特定組成のＮｉＣｕＺｎフェライトについて言及した。しかし、ＳｉＯ2添加による高強度化、粉砕粉末の粒度分布および顆粒径を制御することによる高強度化、平均結晶粒径および結晶粒径の標準偏差を制御することによる高強度化は、他の組成のフェライト材料についても適用できる技術事項であることは当業者にとって明らかである。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高強度なフェライト材料が得ることができる。しかも、本発明のフェライト材料は、従来の高強度フェライト材料に比べて安価な添加物で、従来の高強度フェライト材料を凌駕する強度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例２で用いた粉末の粒度分布を示すグラフである。
【図２】 実施例２で用いた粉末の粒度分布を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明はフェライト材料に関し、特に高強度が必要なフェライト部品に使用するのに適したフェライト材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまでフェライト材料の強度を向上させる手法として、ＺｒＯ2を添加する提案がなされている。例えば、特許第２５９９８８７号公報には、Ｆｅ2Ｏ3を４０〜５２.５ｍｏｌ％，ＺｎＯを３５ｍｏｌ％以下，ＣｕＯを２〜２０ｍｏｌ％，残部ＮｉＯからなる組成を主成分とし、これにＺｒＯ2を０.０１〜３.０ｗｔ％添加含有するチップ部品用磁性材料が、また特開平８−１５７２５３号公報にはＦｅ2Ｏ3換算で５９〜７２重量％、ＮｉＯ換算で７〜３１重量％、ＺｎＯ換算で１〜２３重量％、ＣｕＯ換算で０〜４重量％、ＭｎＯ換算で０〜２重量％であるＮｉ−Ｚｎ系フェライトの主成分１００重量部に対して０.１〜１０.０重量部のＺｒＯ2を添加し、平均結晶粒径が１〜１８μｍである高強度フェライトが開示されている。そして、特開平８−１５７２５３号公報によれば、３点曲げ強度で２０ｋｇｆ／ｍｍ2を超える強度のフェライト材料が得られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
フェライト材料が適用される部品には一層の小型化の要求がある。小型部品を得る場合に、フェライト材料の強度が不足すると、その加工過程で、欠け、割れといった不具合が生ずることがある。したがって、より高い強度を発現しうるフェライト材料の開発が望まれている。
一方、フェライト材料を用いた部品にも、当然のように、低コスト化が要求される。高強度なフェライト材料を得る場合にも、その要求を満足する必要がある。フェライト材料を構成する基本的な組成を変動することによる低コスト化は、所望する特性を得ることを前提にすると容易ではない。したがって、高強度化のための添加物をより安価なものにすべきであるが、従来提案されているＺｒＯ2は、比較的高価な添加物である。
【０００４】
そこで本発明は、コストの上昇を回避しつつ高強度なフェライト材料を提供することを課題とする。
また本発明は、低コストで高強度なフェライト材料を得るための製造方法を提供することを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者はＮｉＣｕＺｎフェライトの高強度化のための添加物について検討したところ、ＳｉＯ2が添加された焼結体は組織が微細化されることによりフェライト材料の強度を向上できること、さらに結晶粒の大きさの均一性が高いほど高強度化を図ることができることを知見した。また、以上のような組織を得るためには、添加物であるＳｉＯ２に頼るだけでなく、焼結に供される粉末の粒度分布、さらに成形体を効率よく得るために前記粉末を凝集させた顆粒の粒度を制御することが、フェライト材料の高強度化に寄与することをも知見した。
本発明のフェライト焼結部材は以上の知見に基づいてなされたものであり、Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９.８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ2を０.０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有する焼結部材であって、フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の粒径の標準偏差が３．５以下で、かつ前記フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の平均粒径が２〜９μｍであり、３点曲げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする。
【０００６】
本発明のフェライト材料は、添加されたＳｉＯ２が、フェライト結晶粒間の粒界に存在することにより、焼結時のフェライト結晶粒の成長を抑制して、微細な結晶組織を実現する。この微細な結晶組織が、高強度化に寄与する。本発明のフェライト材料を構成する焼結体の平均結晶粒径が、２〜９μｍの範囲にあることが、高強度化のために望ましい。加えて、フェライト材料を構成する焼結体の結晶粒径の標準偏差が、３．５以下であることが、高強度化のために望ましい。以上の微細な結晶組織を有する本発明のフェライト材料によれば、３点曲げ強度を１８ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることが容易である。後述する実施例に示すように、本発明では２１ｋｇｆ／ｍｍ２以上という高い強度を実現することもできる。しかも、本発明において高強度化のために添加するＳｉＯ２は、価格が前述したＺｒＯ２の３０％程度と安価である。
【０００７】
本発明は、高強度フェライト材料を得る以下の方法を提供する。すなわち本発明によるフェライト材料の製造方法は、はじめに、Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９.８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ２を０．０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有し、かつその粒度分布のピークが単一でありかつその位置が０．５〜１．５μｍのフェライト粉末を作製する。次いで、前記フェライト粉末を凝集させた顆粒を造粒する際には、顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御する。そうすることが、得られるフェライト焼結体の高強度化にとって望ましい。このフェライト粉末からなる顆粒を加圧成形することにより所定形状の成形体を作製する。そして、この成形体を焼結する、という一連の工程を有している。
本発明のフェライト焼結体の製造方法において、フェライト粉末のピークの頻度を７％以上に制御することが、得られるフェライト焼結体の高強度化にとって望ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下本発明をより具体的に説明する。はじめに本発明によるフェライト材料の組成範囲の限定理由について説明する。Ｆｅ２Ｏ３の量は透磁率に大きな影響を与える。Ｆｅ２Ｏ３が４０ｍｏｌ％より少ないと初透磁率（μi）が低い。一方、フェライトとしての化学量論組成に近づくにしたがって透磁率は上昇するが、化学量論組成をピークとして急激に低下するとともに、焼結密度が低下して焼結体の強度が低下する。したがって、上限を４９．８ｍｏｌ％とする。望ましいＦｅ２Ｏ３量は４５〜４９．８ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ２Ｏ３量は４８〜４９．８ｍｏｌ％である。
ＺｎＯは、その量の増加とともに透磁率を向上させるが、２０ｍｏｌ％未満だとμiが不足し、一方３３ｍｏｌ％を超えるとキュリー点が低くなりすぎる。したがって、本発明ではＺｎＯ量を２０〜３３ｍｏｌ％の範囲とする。望ましいＺｎＯ量は２０〜３０ｍｏｌ％である。
【００１０】
ＣｕＯは、その量が５ｍｏｌ％未満だと焼結密度が低く、強度が低下する。一方、１０ｍｏｌ％を超えると結晶粒が異常成長し、強度が低下する。したがって、本発明では、ＣｕＯ量を５〜１０ｍｏｌ％の範囲とする。望ましいＣｕＯ量は５〜９ｍｏｌ％、さらに望ましいＣｕＯ量は５〜８ｍｏｌ％である。
Ｍｎ2Ｏ3は、通常、Ｆｅ2Ｏ3中に不純物として含有されており、本発明においてもその含有を許容する。その含有量は、Ｆｅ2Ｏ3のグレードによって左右されるが、１ｍｏｌ％を超えるとフェライト材料のμiが低下する。したがって、Ｍｎ2Ｏ3は１ｍｏｌ％以下に規制することが望ましい。望ましいＭｎ2Ｏ３量は０.５ｍｏｌ％以下、さらに望ましいＭｎ2Ｏ３量は０.３ｍｏｌ％以下である。
ＳｉＯ2は、本発明において強度向上に貢献する最も特徴的な元素である。しかし、その量が０.０３ｗｔ％未満だと強度の効果が不十分であり、逆に０ . １ｗｔ％以上になると焼結密度が低下するため強度が劣化する。また、この範囲でＳｉＯ2を添加することにより焼結体中の結晶粒径の標準偏差が３.５以下となり、強度にとって望ましい組織が得られることを見出した。そこで本発明では、ＳｉＯ2量を０.０３ｗｔ％以上０ . １ｗｔ％未満とする。望ましいＳｉＯ2量は０ . ０５ｗｔ％以上０.１ｗｔ％未満である。
【００１１】
本発明によるフェライト材料は、以上の組成、特にＳｉＯ2を添加する点に特徴を有しているが、ＳｉＯ2の添加効果を最大限に引き出すためには、焼結に供されるフェライト粉末の粒度分布およびフェライト粉末を凝集した顆粒のサイズを以下に説明するように制御することが重要である。
はじめに、フェライト粉末の粒度分布がシャープであるほど、焼結体を構成する結晶粒径の標準偏差が小さくなる。具体的には、フェライト粉末の粒度分布のピーク位置を０.５〜１.５μｍの範囲にする。この範囲外の粒度分布のフェライト粉末は、ＳｉＯ2添加によるフェライト材料の強度向上効果を十分に得ることができない。ここで、本発明は、粒度分布のピークが２つ以上あると認められるフェライト粉末を含まない。つまり、本発明における粒度分布のピークとは、ピークが単一であることをいう。以上のように、シャープな粒度分布を有するフェライト粉末を用いることにより、焼結体の結晶粒径の標準偏差を、３.５以下という高強度化のために望ましい焼結組織を実現することが可能となる。このとき、焼結体の平均結晶粒径を制御することも重要である。平均結晶粒径を１〜１２μｍの範囲に制御することが、フェライト材料の高強度化を達成するためのひとつの要素である。平均結晶粒径が小さくなると焼結体の強度は向上する傾向にあるが、後述する実施例に示すように、あまり結晶粒径が小さすぎると強度が低下する。焼結密度が低下するためと解される。一方、平均結晶粒径が１２μｍを超えても強度が低下する。
【００１２】
以上のフェライト粉末を得る手法は、従来公知の手法を採用することができる。はじめに、原料粉末を所定量だけ秤量したのちに、これら原料粉末をボール・ミル等の混合装置を用いて十分混合した後に、仮焼成を行う。混合は、ボール・ミルの運転条件にも左右されるが、２０時間程度行えば均一な混合状態を得ることができる。
原料粉末を十分に混合した後に、仮焼きを行う。仮焼きは、８００〜９５０℃の温度範囲で０.１〜１０時間保持すればよい。
仮焼き後には、例えばボール・ミルを用いて仮焼き体を粉砕する。粉砕は、混合と同様に、湿式で行うことが望ましい。この粉砕の条件を特定することにより、得られるフェライト粉末の粒度分布を所定の範囲に制御することが可能となる。
【００１３】
粉砕後のフェライト粉末の粒度分布をシャープなものに制御することに加えて、成形に供するための顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御することも重要である。顆粒が小さいほど強度は向上する傾向にあるため、その上限は８０μｍとする。一方で、顆粒の平均径が３０μｍ未満だとハンドリングが悪くなり、成形体の作成に支障がでる。そこで本発明では、顆粒の平均径を３０〜８０μｍの範囲に制御する。望ましい顆粒の平均径は３０〜７０μｍ、さらに望ましい顆粒の平均径は３０〜６０μｍである。なお、顆粒を得るための手法も、従来公知の方法によればよい。例えば、フェライト粉末同士を凝集させるためのバインダとしてＰＶＡを加えたスラリを、スプレー・ドライヤを用いて造粒して顆粒を得ることができる。顆粒の平均径を３０〜８０μｍにするためには、スラリの濃度、スプレー・ドライヤによる噴霧条件、その他を調整すればよい。
【００１４】
以上のように、ＳｉＯ2を所定量添加することに加えて、焼結に供するフェライト粉末の粒度分布、顆粒の平均径を所定の範囲とすることにより、フェライト材料からなる本発明の部材は、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を容易に達成し、さらに２０ｋｇｆ／ｍｍ2以上、２１ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を達成することができる。
【００１５】
【実施例】
以下本発明を具体的実施例に基づき説明する。
（実施例１）
主成分としてＦｅ2Ｏ3 、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯおよびＭｎ2Ｏ3を表１に示す量比（ｍｏｌ％）となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。この仮焼成粉に、主成分に対してＳｉＯ2 を表１の量比（ｗｔ％）になるように秤量し、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて１６時間湿式粉砕した。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、いずれも単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
【００１６】
【表１】
湿式粉砕して得られたスラリにＰＶＡ（ポリ・ビニル・アルコール）を加えた。その後、ＰＶＡと粉砕粉末の混合物を、スプレー・ドライヤを用いてその平均径が３０〜８０μｍの範囲内になるように造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度を３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように、トロイダル状のサンプルと角型形状のサンプルをプレス成形した。次にこのサンプルを大気中、１０８０℃で２時間焼成してフェライト材料を得た。
なお、ＳｉＯ2添加については、以上の例のようにフェライト材料を構成する主成分のみを仮焼した後の粉砕工程時ＳｉＯ2を添加する方法の他に、配合時に主成分に添加して主成分とともに仮焼きする方法もあるが、本発明の本質的な効果に影響を与えることはない。
【００１８】
以上で得られた２０種類のフェライト材料について、焼結密度（Ｍｇ／ｍ3）、初透磁率（μｉ）、３点曲げ強度およびキュリー温度（Ｔｃ）を測定した。
初透磁率（μｉ）は、トロイダル・コアにワイヤを２０回巻き線した後、ＬＣＲメータにて測定した１００ｋＨｚのインダクタンス値に基づいて求めた。３点曲げ強度は角型サンプルを用い、かつＪＩＳＲ１６０１にしたがって測定した。測定結果を表１に示す。
【００１９】
表１において、Ｎｏ.１〜４は、Ｆｅ2Ｏ3（ＮｉＯ）が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、Ｆｅ2Ｏ3が４０〜４９.８ｍｏｌ％の範囲にあるときに高い焼結密度および強度が得られることがわかる。また、Ｆｅ2Ｏ3量の増大に伴って、初透磁率（μｉ）が向上することもわかる。
次に、Ｎｏ.５および６は、Ｍｎ2Ｏ3（ＮｉＯ）が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。表１に示すように、Ｍｎ2Ｏ3量が１.０ｍｏｌ％を超えて１.５ｍｏｌ％に達すると、初透磁率（μｉ）が低下する。しかも、焼結密度および強度も低下することがわかる。
表１において、Ｎｏ.７〜１０は、ＣｕＯが及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、ＣｕＯ量により焼結密度および強度が変動することがわかる。具体的には、ＣｕＯを５〜１０ｍｏｌ％の範囲とすることにより、高い強度を得ることができる。
【００２０】
次に、Ｎｏ.１１〜１４は、ＺｎＯが及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。この４つのサンプルの特性の比較より、ＺｎＯ量は、初透磁率（μｉ）およびキュリー温度（Ｔｃ）に大きな影響があることがわかる。ＺｎＯ量によって強度も変動するが、高いレベルでの推移である。
最後に、Ｎｏ.１５〜２０は、ＳｉＯ2が及ぼす特性の変化を観察するためのサンプルである。ＳｉＯ2が０.０２ｗｔ％から増えるにつれて強度は上昇し、０.０７ｗｔ％において２１.１ｋｇｆ／ｍｍ2とピークに達する。ピークを過ぎても０.５０ｗｔ％までの範囲であれば１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得ることができる。
【００２１】
（実施例２）
実施例２は、仮焼き後の粉砕粉末の粒度分布が焼結後のフェライト材料の強度に及ぼす影響を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。このとき、いくつかの異なる条件で粉砕を行い、Ａ〜Ｅの５種類の異なる粒度分布を有する粉砕粉末を得た。ただし、これら５種類の粉砕粉末の比表面積はほぼ同じである。Ａ〜Ｅの５種類の粉砕粉末の粒度分布を図１、図２および表２に示す。図１に示すように、ＡおよびＢは粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあり、かつその頻度が７％以上である。図１に示すように、Ｃは、粒度分布のピークが２つ存在し、頻度の大きいほうのピークが１μｍ未満、頻度の小さいほうのピークが１.５μｍを超えている。図２に示すように、Ｄは、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあるが、その頻度が７％未満である。さらに、Ｅは、粒度分布のピークが１.５μｍを超えている。
【００２２】
粉砕後の粉末を含むスラリにＰＶＡを加え、その後、スプレー・ドライヤを用いて造粒した。こうして得られた５種類の顆粒の平均径は６０μｍであった。これら顆粒を用いて成形密度が３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように角型形状のサンプルをプレス成形により得た。次にこのサンプルを大気中で２時間、１０８０℃で焼成してフェライト材料を得た。得られたフェライト材料について、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
表２に示すように、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあり、かつその頻度が７％以上であるＡおよびＢは、１９ｋｇｆ／ｍｍ2以上の高い強度を得ている。これに対して、粒度分布のピークが２つ存在するＣ、粒度分布のピークが１〜１.５μｍの範囲にあるがその頻度が７％未満のＤおよび粒度分布のピークが１.５μｍを超えるＥは、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得るに至っていない。
以上のように、仮焼き後の粉砕粉末の粒度分布を制御することにより、強度を向上することができる。
【００２５】
（実施例３）
実施例３は、仮焼き後の粉砕粉末を造粒して得られる顆粒の粒径が、焼結後のフェライト材料の強度に及ぼす影響を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、いずれも単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
粉砕後の粉末を含むスラリにＰＶＡを加え、その後、スプレー・ドライヤを用い、平均顆粒径が３０〜１０５μｍになるよう種々の条件で造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度が３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように角型形状サンプルをプレス成形によりえた。次にこのサンプルを大気中で２時間、１０８０℃で焼成してフェライト材料を得た。得られたフェライト材料について、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
表３に示すように、平均顆粒径が小さくなるほど強度が向上することがわかる。特に、平均顆粒径が３０μｍの場合には、２４ｋｇｆ／ｍｍ2を超える強度を得ることができることが注目される。また、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の強度を得るためには、平均顆粒径を８０μｍ以下にすべきことがわかる。
【００２８】
（実施例４）
実施例４は、焼結後のフェライト材料の結晶粒径と強度との関係を観察するために行ったものである。
主成分としてＦｅ2Ｏ3：４８.８ｍｏｌ％，ＮｉＯ：１６.２ｍｏｌ％， ＣｕＯ：６.８ｍｏｌ％，ＺｎＯ：２８.０ｍｏｌ％，Ｍｎ2Ｏ3：０.２ｍｏｌ％となるように秤量した。これらの原料を鋼鉄製のボール・ミルで１６時間湿式混合し、その後、得られた混合粉を９００℃で２時間仮焼した。得られた仮焼き粉に対してＳｉＯ2 を０.１ｗｔ％になるように秤量、添加した後、鋼鉄製のボール・ミルにて湿式粉砕を行った。粉砕後の各粉末の粒度分布のピークは、単一かつ０.５〜１.５μｍの範囲内にあった。
湿式粉砕して得られたスラリにＰＶＡ（ポリ・ビニル・アルコール）を加えた。その後、ＰＶＡと粉砕粉末の混合物を、スプレー・ドライヤを用いてその平均径が３０〜８０μｍの範囲内になるように造粒した。こうして得られた顆粒を用いて成形密度を３.２０Ｍｇ／ｍ3となるように、トロイダル状のサンプルと角型形状のサンプルをプレス成形により得た。次にこのサンプルを大気中で、温度および保持時間を種々変えてフェライト材料を得た。得られたフェライト材料にいて、実施例１と同様に３点曲げ強度を測定した。結果を表４に示す。
【００２９】
【表４】
表４に示すように、結晶粒の平均粒径が０.９μｍから大きくなるにしたがって、強度が向上することがわかる。しかし、３.４μｍをピークに強度が次第に低下することがわかる。また、表４より、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度を得るためには、結晶粒の平均粒径を１〜１２μｍの範囲とすべきことが推察される。
【００３１】
（実施例５）
実施例５は、フェライト材料の結晶粒径の標準偏差と強度との関係を観察するために行ったものである。
実施例１のサンプル１５〜２０および実施例２のサンプルＡ〜Ｅの焼結体の結晶粒径の標準偏差（σ）を求めた。結果を表５に示す。表５に各サンプルの強度をも併せて示すが、結晶粒径の標準偏差（σ）が３.５以下になると、１８ｋｇｆ／ｍｍ2以上の３点曲げ強度が得られることがわかった。
【００３２】
【表５】
以上の実施例１〜５より、以下のことがわかった。
（１）フェライト材料の高強度化のためには、フェライト材料を構成する成分であるＦｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＣｕＯ、Ｍｎ2Ｏ3の量を規制すること、および適切な量のＳｉＯ2を添加することが有効である。
（２）フェライト材料を製造する過程の粉砕粉末の粒度分布、顆粒径を制御することにより、フェライト材料の強度を向上することができる。
（３）フェライト材料の平均結晶粒径、結晶粒径の標準偏差は、フェライト材料の強度を左右する因子であり、これら因子を所定の範囲に制御することにより、高強度なフェライト材料を得ることができる。
なお、以上の、実施例１〜５では、特定組成のＮｉＣｕＺｎフェライトについて言及した。しかし、ＳｉＯ2添加による高強度化、粉砕粉末の粒度分布および顆粒径を制御することによる高強度化、平均結晶粒径および結晶粒径の標準偏差を制御することによる高強度化は、他の組成のフェライト材料についても適用できる技術事項であることは当業者にとって明らかである。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高強度なフェライト材料が得ることができる。しかも、本発明のフェライト材料は、従来の高強度フェライト材料に比べて安価な添加物で、従来の高強度フェライト材料を凌駕する強度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例２で用いた粉末の粒度分布を示すグラフである。
【図２】 実施例２で用いた粉末の粒度分布を示すグラフである。
Claims (4)
- Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ２を０．０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有するフェライト焼結部材であって、
前記フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の粒径の標準偏差が３．５以下で、かつ前記フェライト焼結部材におけるフェライト結晶の平均粒径が２〜９μｍであり、３点曲げ強度が１８ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とするフェライト焼結部材。 - 前記フェライト結晶の粒界にＳｉＯ２が散在していることを特徴とする請求項１に記載のフェライト焼結部材。
- ３点曲げ強度が２０ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１に記載のフェライト焼結部材。
- Ｆｅ２Ｏ３：４０〜４９．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：２０〜３３ｍｏｌ％、ＣｕＯ：５〜１０ｍｏｌ％、残部実質的にＮｉＯに対して、ＳｉＯ２を０．０３ｗｔ％以上０．１ｗｔ％未満含有し、粒度分布のピークが単一でありかつその位置が０．５〜１．５μｍ、ピークの頻度が７％以上のフェライト粉末を平均径が３０〜８０μｍの顆粒に造粒し、
前記顆粒を加圧成形することにより所定形状の成形体を作製し、
前記成形体を焼結することを特徴とするフェライト焼結部材の製造方法。
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