JP4119207B2 - 全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置 - Google Patents
全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置、特にその集光効率の改善機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】
サンプルの各種光学的データを得るために、サンプルからの反射光、あるいはサンプルの透過光を測定するフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）等の分析装置が周知である。
ところで、ＦＴＩＲにおいては、一般的手法による反射光測定あるいは透過光測定が困難なサンプルに対し、全反射測定法が適用される（例えば特許文献１参照）。
すなわち、サンプル上に該サンプルよりも大きい屈折率を有する全反射プリズムを載せ、外部のレンズによりプリズムに光を入射させる。
【０００３】
そして、プリズムからサンプルへの入射角を臨界角よりも大きくすると、入射光はサンプルとプリズムの境界面で全反射されるが、この反射点ではサンプル内に光がわずかに進入する。したがって、サンプルが光を吸収すると、境界面で全反射される光はその分減少する。
これをレンズにより集光し、サンプルとプリズムの境界面における全反射光の特性を解析することにより、高分子膜や半導体などの表面分析、あるいはサンプルが著しく強い光の吸収を示す場合であっても、サンプルから光学的情報を得ることができる。
【０００４】
【特許文献１】
米国特許第５９６５８８９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、全反射測定においては、一般的な反射光測定や透過光測定に比較し、光の利用効率が悪いので、集光効率の改善が要望されている。
本発明者らによれば、全反射測定における集光効率を最も効果的に改善するためには、全反射プリズムの光透過特性の改善、特に透過波長範囲の拡大と透過率の両者の向上が非常に重要であるとの知見に至ったが、従来はこれを解決することのできる適切な技術が存在しなかった。
【０００６】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は全反射測定における集光効率の向上を図ることのできる全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らが、全反射測定における集光効率の向上について、さらに鋭意検討を重ねた結果、全反射プリズムは、一般的には一種類の材質で構成されていたが、これをその機能毎に少なくとも二つの部位に分け、各部位をその機能に最適な材質で構成することにより、透過波長範囲の拡大と、透過率の向上が図られる。これにより全反射測定における集光効率の向上が大幅に図られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、前記目的を達成するために本発明にかかる全反射プリズムは、サンプルに当接される試料面と、試料面とサンプルとの当接面への入射角が臨界角以上となる入射光が入光され、その当接面よりの全反射光が出光される入光及び出光面と、を備え、該サンプルとの当接面よりの全反射光に基づき、該サンプルのスペクトルデータを得る全反射測定に用いられる全反射プリズムにおいて、試料面を含む当接部と、入光及び出光面を含む入出光部と、を備える。前記当接部は、前記サンプルに比較し硬く、光屈折率の高い材質で構成され、前記入出光部との接触部位が断面逆三角形に形成される。前記入出光部は、透過波長範囲が長い材質で構成され、前記当接部との接触部位が前記逆三角形にぴったり密着する形状の凹部が形成される。本発明にかかる全反射プリズムは、プリズムホルダにより、前記当接部と前記入出光部がぴったり密着された状態で、保持されていることを特徴とする。
【０００９】
ここにいう当接部と入出光部との接触部位、つまり入射側の接触面は入射光軸と直交する方向を向いており、出射側の接触面は出射側である全反射光軸と直交する方向を向いていることが、これらの接触面での光損失を大幅に低減できる点で特に好ましい。
このため、当接部と入出光部との接触部位が断面逆三角形に形成されとは、入射側接触面が入射光軸と直交し、かつ出射側接触面が全反射光軸と直交するものであれば、本来の断面逆三角形に限定されず、その変形の形状も含めていう。例えば当接部と入出光部との接触面が断面逆三角形のほか、その当接部の背部（頂点）を平らにした断面逆台形等のような形状も含めていう。そして、当接部と入出光部がぴったり密着されているとは、少なくとも入射側の接触面同士、及び出射側の接触面同士がぴったり密着されているものであればよい。
なお、本発明においては、前記透過波長範囲の下限が２５０〜７００ｃｍ−１の範囲に含まれることが好適である。
【００１０】
また本発明において、前記当接部は、ダイヤモンド、シリコン、ゲルマニウムよりなる群より選ばれ、前記入出光部は、ＫＲＳ−５（タリウム臭化物（TlBr）−タリウム塩化物（TlCl））、ＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ばれたことが好適である。特に当接部は、ダイヤモンドであり、入出光部は、ＫＲＳ−５であることが好適である。
また本発明において、前記入出光部は、その入光及び出光面が球面状であることが好適である。
【００１１】
また本発明において、前記入出光部は、その中心位置を通る試料面と直交する方向に、前記当接部の試料面の反対側にある背部まで貫通する穴が設けられ、またプリズム支持体を備えることが好適である。
ここで、前記プリズム支持体は、前記入出光部の穴に挿通され、前記当接部の背部を直接、前記試料面と直交する方向より支持する。
【００１２】
また前記目的を達成するために本発明にかかる全反射装置は、前記全反射プリズムにおいて、サンプルボックスの本体と、プリズムホルダと、固定体と、ホルダ支持体と、弾性体と、を備える。そして、前記固定体が取り外されると、前記ホルダ支持体が前記弾性体の復元力を利用し、前記本体に対し前記プリズムホルダを所定の高さまでもち上げることが好適である。
ここで、前記プリズムホルダは、前記全反射プリズムを保持した状態で、前記本体に対し着脱自在に設けられる。
また前記固定体は、前記本体に対し前記プリズムホルダを固定する。
【００１３】
前記ホルダ支持体は、ホルダ側端部が前記プリズムホルダと接した状態で、本体側端部が前記本体に設けられ、該プリズムホルダの着脱方向に所定の距離内で該プリズムホルダと共に移動自在とする。
前記弾性体は、前記ホルダ支持体の本体側端部と前記本体間に設けられ、該プリズムホルダが該本体に固定された状態で縮んでいる。
【００１４】
また本発明においては、サンプル押えと、押え保持体と、案内溝と、振れ止めと、を備える。前記振れ止めの先端が前記案内溝に常にぴったり当接し、前記押え保持体の案内方向及びその案内方向と直交する方向において、前記案内軸に対する該押え保持体の振れ止めを行うことが好適である。
ここで、前記サンプル押えは、前記全反射プリズムの試料面上に載置されたサンプルを試料面と直交する方向に押し付ける。
【００１５】
また前記案内軸は、前記全反射プリズムの試料面と直交する方向と一致する軸方向を有する。
前記押え保持体は、前記サンプル押えを保持し、前記案内軸に沿って前記全反射プリズムの試料面と直交する方向に移動し、該サンプル押えに前記サンプルを全反射プリズムの試料面と直交する方向に押し付ける。
【００１６】
前記案内溝は、前記案内軸の案内方向につけられる。
前記振れ止めは、前記押え保持体を介して前記案内軸の案内溝にぴったり嵌るように設けられ、該案内溝に沿って該押え保持体と共に移動する。
【００１７】
また本発明においては、光を収束させ、前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面に対し臨界角以上の入射角で入射させる凹面鏡を含む入射側反射光学素子と、前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面よりの全反射光を集光する凹面鏡を含む出射側反射光学素子と、を備えることが好適である。
【００１８】
さらに前記全反射装置において、前記反射光学素子の集光位置が、前記全反射プリズムがない状態では前記サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置を通る反射光学素子の光軸上における該境界面の中心位置よりも遠方に位置するが、該全反射プリズムがある状態では、該サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置となるように、光を前記反射光学素子の凹面鏡、前記全反射プリズムの入光及び出光面により収束させることが好適である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づき本発明の好適な実施形態について説明する。
図１には本発明の一実施形態にかかる全反射プリズムを用いた全反射測定装置の概略構成が示されている。
同図に示す全反射測定装置１０は、ＦＴＩＲよりなり、赤外光源１２と、干渉計１４と、サンプルボックス（全反射装置）１６と、検出器１８と、コンピュータ２０を備える。
サンプルボックス１６は、全反射プリズム２２と、入射側反射光学素子２４と、出射側反射光学素子２６を備える。
【００２０】
光源１２よりの可干渉光２８は干渉計１４に入射され、干渉計１４よりの干渉光３０は全反射プリズム２２の試料面３６に搭載されたサンプル３２に照射される。すなわち、干渉計１４よりの干渉光３０は、入射側反射光学素子２４により全反射プリズム２２とサンプル３２の境界面に臨界角以上の入射角で入射される。境界面よりの全反射光３４は出射側光学素子２６により集光され、検出器１８により検出される。検出器１８よりのインターフェログラムは、コンピュータ２０によりフーリエ変換され、各波長のスペクトルを得ている。
【００２１】
本実施形態において特徴的なことは、全反射プリズム２２を、サンプル３２に当接される試料面３６を含む当接部３８と、試料面３６とサンプル３２との境界面への入射角が臨界角以上の光３０が入光され、その当接面よりの全反射光３４が出光される入光及び出光面４０を含む入出光部４２を、それぞれ異なる最適な材質で構成したことである。
当接部３８は、サンプル３２に比較し硬く、光屈折率の高いダイヤモンドで構成されている。
【００２２】
入出光部４２は、透過波長範囲が長いＫＲＳ−５（透過波長範囲５０００〜２５０ｃｍ−１）で構成されている。
図２には本実施形態にかかる全反射プリズム２２が拡大して示されている。
同図に示す全反射プリズム２２は、当接部３８と、入出光部４２を備える。
当接部３８は、入出光部４２との接触面（接触部位）４４が開き角９０°の円錐状（縦断面逆三角形）、試料面３６が平面状に形成されている。
【００２３】
入出光部４２は、当接部３８との接触面（接触部位）４６が円錐（縦断面逆三角形）を受ける凹状に形成され、当接部３８と入出光部４２は、少なくとも光の通過する境界部分がぴったり密着されており、入出光部から入射或いは出射する赤外光は、界面に対し垂直入射に近い。
【００２４】
本実施形態にかかる全反射プリズム２２は概略以上のように構成され、以下にその作用について説明する。
従来の全反射プリズムは、単一の材質で製作したものを使用していたが、本発明は下記改良を行うことにより、より光学的効率を良くすることができる。
すなわち、全反射プリズムをダイヤモンドのみで構成すると、ダイタモンドのもつ２０００ｃｍ−１付近での急激な光透過率の落ち込みが顕著に表れる。
また一般的なＺｎＳｅのみで構成すると、硬いサンプルへの押力により潰れたり、破損することがある。しかも透過波長範囲の下限も７００ｃｍ−１までとあまり広くない。
【００２５】
そこで、本実施形態においては、全反射プリズム２２を当接部３８と、入出光部４２の二種類の二重構造としている。そして、当接部３８に、薄くても硬く光屈折率の高いダイヤモンドを使用し、入出光部４２に、透過特性の良い、つまり透過波長範囲の長いＫＲＳ−５を使用し、入出光部４２と当接部３８とをぴったり密着させることにより、透過波長範囲の拡大、集光効率の向上、透過率の向上を図ることができる。
【００２６】
ここで、当接部３８と入出光部４２の材質の選択は、非常に重要であり、本実施形態においては、数ある光学素子の中から、当接部３８の材質としては、サンプルに比較し硬く、光屈折率の高いダイヤモンドを選択している。
入出光部４２の材質としては、各波長における光透過率が、所定以上の高い値を保ちながら、透過波長範囲が長いＫＲＳ−５（透過波長範囲５０００〜２５０ｃｍ−１）を選択している。
【００２７】
ここで、光学素子の選択においては、通常は光透過特性のうちの、光透過率のみを基準にしているが、本実施形態においては、各波長における光透過率が所定以上の高い値をもつことは勿論、特に長い透過波長範囲に着目し、数ある光学素子の材質の中からＫＲＳ−５を選択している。
このようにダイタモンドとＫＲＳ−５を組み合わせることにより、ダイタモンドのみに比較し２０００ｃｍ−１付近での光透過率の急激な落ち込みが、ＫＲＳ−５との組み合わせにより大幅に改善される。しかもＫＲＳ−５のもつ長い透過波長範囲の特性をそのまま備えている。
【００２８】
また当接部にダイタモンドを使用することにより、ＫＲＳ−５のみに比較し、試料面が潰れたり、破損したりするのを大幅に低減することができる。
また当接部と入出光部の形状は、当接部における入出光部との接触面が開き角９０°の円錐状に形成され、一方、入出光部における当接部との接触面は前記円錐をぴったり密着した状態で受けることのできる凹状に形成されており、入出光部から入射或いは出射する赤外光は、界面に対し垂直入射に近いため、屈折率の違いによる反射損失が小さくなる。これにより集光効率をより向上させることができる。
【００２９】
この集光効率の大幅な改善効果は、本発明のように当接部と入出光部の界面がぴったり密着されることと、当接部における入出光部との接触面が円錐状等に形成すること（光を接触面に対し垂直方向より入射、出射させることにより該接触面での反射ロスの大幅な低減を狙った）の組み合せによりはじめて、光のロスが大幅に低減されるので、より効果的に得られるものである。
これに対し、例えば当接部と入出光部間にエアーギャップ等の隙間があると、光の損失、光の干渉の影響が非常に大きくなり、その改善効果は大幅に低下してしまうので、集光効率の向上のためにはこれらの界面がぴったり密着されていることが、特に好ましい。
【００３０】
またエアーギャップ等の隙間があると、当接部と入出光部との光学的な位置調節が必要となるが、これらの位置調節は非常に難しく、当接部と入出光部との光学的な位置調節が適切に行えないことがあり、これにより集光効率も低下してしまう。これに対し本実施形態においては、当接部と入出光部とはぴったり密着させているので、これらの光学的な位置調整は不要となり、当接部と入出光部との光学的な位置調節が適切に行えるので、集光効率の向上を図ることができる。
【００３１】
また入出光部の入光及び出光面を半球面状に形成することにより、入光及び出光面を集光レンズとして使用することができるので、試料面での光束を小さくすることができる。また当接部の材質を薄くすることにより、その材質がもっている光の吸収を小さくすることができる。これにより、全反射測定における集光効率をより向上させることができる。
以上のように本実施形態にかかる全反射プリズムによれば、当接部と、入出光部に分け、数ある光学素子の材質の中から、当接部の材質としてダイヤモンドを選択し、入出光部の材質としてＫＲＳ−５を選択することとした。
【００３２】
この結果、本実施形態にかかる全反射プリズムおいては、透過波長範囲の拡大と、透過率の向上が図られる。これにより本実施形態の全反射測定における集光効率を向上させることができる。
なお、本発明は前記構成に限定されるものではなく、発明の要旨の範囲内であれば、種々の変形が可能である。
【００３３】
＜材質＞
当接部の材質としてはダイヤモンド、入出光部の材質としてはＫＲＳ−５の組み合わせが特に好ましいが、そのほか、当接部の材質としてはシリコン、ゲルマニウムよりなる群より選び、入出光部の材質としてはＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ぶことが好ましい。
【００３４】
＜サンプルボックス＞
例えば、サンプルボックス１６は、以下に示すようなものを用いることが、特に好ましい。
図３にはサンプルボックス１６の概観斜視図が示されている。
同図に示すサンプルボックス１６は、その内部に入射側反射光学素子２４、出側反射光学素子２６が配置されている。
なお、光学素子の光路をパージできるようにサンプルボックス１６にパージガス供給のためのパイプ（図示省略）を設け、サンプルボックス１６内の光学素子をパージすることができる。
【００３５】
＜プリズムホルダ＞
またプリズムはホルダに位置決めされた状態で固定されていることにより、ホルダごとプリズムの交換が行え、位置決めの再現性があるので、好ましく、以下に示すようなプリズムホルダを用いることが、特に好ましい。
同図に示すプリズムホルダ５０は、その上部に全反射プリズムを、試料面３６の少なくとも一部が表出している状態で、保持する。
また全反射プリズム２２とプリズムホルダ５０の間がパッキン（図示省略）によりシールされていることにより、液状のサンプルを測定することもできる。
【００３６】
（プリズムの保持機構）
全反射装置では、良いスペクトルを得るためには、サンプルをプリズムの先端、つまり当接部に精度よく、しかも強く押し付ける必要がある。
ここで、当接部よりの押し付ける力が、入出光部に伝わり、入出光部に歪みが生じるのを回避するために、当接部と入出光部との間にエアーギャップを設けることも考えられるが、反射損失、光干渉の発生等の影響が大きくなり、集光効率の低下を招いてしまうことがある。しかも、エアーギャップの存在や、プリズムの保持方向が押し付け方向と異なるので、測定物にプリズムをしっかり押し付けられないこともあった。
【００３７】
そこで、本実施形態においては、図４に示すようにプリズムを保持している。
同図（Ａ）はプリズムの保持状態を側方より見た図、同図（Ｂ）は同様のプリズムの保持状態を上方より見た図である。
すなわち、入出光部４２は、その中心位置を通る試料面３６と直交する方向に、当接部３８の試料面３６の反対側にある背部５２まで貫通する穴５４が設けられている。
またプリズムホルダ５０は、入出光部４２の穴５４に挿通され、当接部３８の背部５２を直接、試料面３６と直交する方向より支持する支持棒（プリズム支持体）５６を備える。
【００３８】
このようにサンプルと接触する硬い当接部３８は、試料面３６の裏側から直接、プリズムホルダ５０に固定された支持棒５４により機械的に支持されているために、サンプルにプリズム２２を、つまり試料面３６をしっかり押え付けても、プリズム２２が歪んだり、破損したりするのを確実に防ぐことができる。
【００３９】
（プリズムホルダの持ち上げ機構）
以下に示すプリズムホルダの持ち上げ機構を備えていることも、特に好ましい。
全反射装置のプリズムは、サンプルによるプリズムの汚れ、キズなどにより、プリズムをサンプルボックスより取り外すことがある。
プリズムホルダはあまりにも薄いため、従来はプリズムのホルダのネジを取り外し、プリズムをピンセットでつまみ上げたり、全反射装置全体を下に向けて外していたが、面倒であった。
【００４０】
そこで、本実施形態においては、図５（Ａ）に示すようにプリズムホルダ５０を、全反射プリズム２２を保持した状態で、サンプルボックスの本体５８に対し着脱自在に設けている。固定ネジ（固定体）６０により、本体５８に対しプリズムホルダ５０を固定している。
また図５（Ｂ）に示すように本体５８に設けられた中空状のネジ６２と、ピン（ホルダ支持体）６４と、スプリング（弾性体）６６を備える。
【００４１】
ピン６４は、そのホルダ側端部６４ａがプリズムホルダ５０の下部と接した状態で、その本体側端部６４ｂがスプリング６６に設けられ、プリズムホルダ５０の着脱方向、図中上下方向に所定の距離内でプリズムホルダ５０と共に移動自在とする。
スプリング６６は、中空状のネジ６２に入れられた状態で本体５８に設けられ、上端がピン６４の本体側端部６４ｂに設けられ、他端が中空状のネジ６２の内底壁に設けられている。
【００４２】
そして、プリズム２２を取り外す際は、固定ネジ６０を取り外すと、図６に示されるように、ピン６４がスプリングの復元力を利用し、本体５８に対しプリズムホルダ５０を所定の高さｈまで、例えば容易に指でつかむことのできる高さまでもち上げるので、容易に指でつかみ、プリズム２２をプリズムホルダ５０ごと取り外すことができる。
【００４３】
＜振れ止め機構＞
また以下に示す振れ止め機構を備えていることも、特に好ましい。
すなわち、全反射装置では、良いスペクトルを得るためには、サンプルをプリズムの先端に精度よく、しかも強く押し付ける必要がある。
このためにサンプル押えによりサンプルを試料面に押し付けることが考えられが、従来は、サンプル押えの案内機構の機械的寸法精度を上げて軸ずれを防ぐ試みがなされてきたが、左右方向の振れ、上下方向の振れの低減効果は充分なものではなかった。
【００４４】
そこで、本実施形態においては、図７に示すような案内機構に対し、以下に示すような振れ止め機構を備えている。なお同図（Ａ）は、振れ止め機構を側方より見た図、同図（Ａ）は、同様の振れ止め機構を背面から見た図である。
まず以下に示すような案内機構を用いている。
案内機構は、サンプルボックス１６の本体５８に設けられた押え軸（案内軸）６８と、全反射プリズム２２の試料面上に載置された状態のサンプルを押し付けるサンプル押え７０を保持し、押え軸６８に沿って図中上下方向に移動するギアホルダ（押え保持体）７２を備える。
【００４５】
押え軸６８は、案内方向である図中上下方向に直線状のギア７４が設けられている。
ギアホルダは、円状のギア７６を備え、押え軸６８のギア７４とかみ合っている。
円状のギア７６は、つまみ７８と連動しており、つまみ７８を回転すると、円状のギア７６も同じ方向に回転し、直線状のギア７４を介して、押え軸６８に沿って、ギアホルダ７２を図中上下方向に移動させる。
【００４６】
ここで、本実施形態においては、前記案内機構に対し、以下に示すような振れ止め機構を用いている。
すなわち、押え軸６８の案内方向に案内溝８０を切る。
振れ止め８２は、その先端部がギアホルダ７２を介して押え軸６８の案内溝８０にぴったり嵌るように設けられている。
この振れ止め８２は、ビス８４で振れ止め８２の先端部が押え軸６８の案内溝８０を常に押した状態で、案内溝８０に沿ってギアホルダ７２と共に移動する。
【００４７】
すなわち、つまみ７８を回すと、押え軸６８に沿って、ギアホルダ７２が図中下方に移動し、サンプル押え７０が図８（Ａ）に示されるようにサンプル３２と当接し、押し付ける力が所定の値となるまで、下方に移動させ、その移動を止める。
【００４８】
このようなサンプル押え７０の移動中は勿論、測定中も、振れ止め８２の先端が案内溝８０に常にぴったり当接しており、常に機械的に押え軸６８にギアホルダ７２を押し付けているので、機械精度を必要することなく、同図（Ａ）に示すようなギアホルダ７２の案内方向である上下方向Ｉ、及び同図（Ｂ）に示すようなその案内方向と直交する左右方向Ｊにおいて、サンプル押え７０の振れ止めを充分に行うことができる。
なお、サンプルを押え付ける圧力は、ある範囲（サンプルの密着する圧力からプリズムを破壊しない圧力）になっていることが重要である。このために以下に示すようなものを用いることも好ましい。
【００４９】
押さえ部分が着脱可能である。
押さえ部分を圧力モニター付きのものに交換できる。
圧力モニターは圧力センサ、表示部、電源を備える。
表示部が押え部の上面にあり、押さ付けた圧力を数値で表示する。
圧力モニターにより同じサンプルに対する圧力を同じにすることができる。
押え部をモータ駆動のものに交換できる。
モータ駆動の押えはコンピュータ等により、上下、圧力値のモニタができる。
【００５０】
＜反射光学素子＞
従来、顕微鏡の機能をもたないＦＴＩＲにおいては、プリズムに光を集光するために、通常はレンズを用いていた。そのため以下の欠点があった。
レンズの材質により、測定できる波長範囲が決まってしまう。通常よく使用されるレンズの材質は、ＺｎＳｅのために使用波長範囲は５０００〜７５０ｃｍ−１であった。
また光の利用効率は大部分がレンズの透過率によるものが大きく、通常使用するレンズは比較屈折率の大きなものが多く、その透過率は大方７０％前後であり、光の利用効率は改善の余地が残されていた。
【００５１】
そこで、本実施形態においては、光の利用効率の向上を図るためにプリズムへの集光に楕円面鏡（凹面鏡）等の反射光学素子を用い、また全反射プリズムの球状の入光及び出光面にレンズの機能を持たせて使用し集光する。
すなわち、本実施形態においては、サンプルボックス１６の本体５８内に入射側反射光学素子と、出射側反射光学素子を備える。
【００５２】
図９に示すように入射側反射光学素子は、平面鏡８８、平面鏡９０、入射側楕円面鏡（凹面鏡）２４を備える。
出射側反射光学素子は、出射側楕円面鏡（凹面鏡）２６、平面鏡９２、平面鏡９４を備える。
そして、サンプルボックス１６内では、図１０に示すように入射光３０がプリズム２２とサンプルの当接面に入射され、その全反射光３４が出射される。なお同図（Ａ）は上方より見た図、同図（Ｂ）は側方より見た図、同図（Ｃ）は正面より見た図である。
【００５３】
すなわち、干渉計（図示省略）よりのサンプルボックスへの入射光３０は、平面鏡８８，９０を介して入射側楕円面鏡２６に入射される。楕円面鏡２６は、平面鏡９０よりの光３０を収束させ、全反射プリズム２２の試料面とサンプルとの境界面に対し臨界角以上の入射角で入射させる。
境界面よりの全反射光３４は、出射側楕円面鏡２６により集光され、さらに反射鏡９２，９４により反射され、サンプルボックスの本体５６より出射し、後段の検出器（図示省略）により検出される。
【００５４】
ここで、楕円面鏡の集光位置が、全反射プリズム２２がない状態では、図１１に示すようにサンプル３２と全反射プリズム２２との境界面の中心位置９６を通る楕円面鏡の光軸Ｘ上における該境界面の中心位置９６よりも遠方の図中、点９８に位置するが、全反射プリズム２２がある状態では、サンプル３２と全反射プリズム２２との境界面の中心位置９６となるように、光３０を楕円面鏡、全反射プリズム２２の入光及び出光面４０により収束させている。
【００５５】
このように本実施形態においては、楕円面鏡で光を収束させることに加えて、サンプルに直接接する全反射プリズムの入光及び出光面を半球状に構成することにより、レンズ効果を持たせることができる。したがって試料面での光束を小さくすることができるので、当接部の材質を薄くすることができ、その材質がもっている光の吸収を小さくすることができる。これにより、全反射測定における集光効率をより向上させることができる。
【００５６】
しかも集光系にレンズのような透過光学素子を使用せずに、すべて反射光学素子を使用しているために使用波長範囲は集光光学系では制限されず、プリズムの材質によって決まる。例えばＫＲＳ−５を使用すれば、５０００〜２５０ｃｍ−１の長い範囲での測定が行える。
【００５７】
なお、本実施形態のように集光系に反射光学素子を使用すると、その光の利用効率は、その素子にコーティングされている材質によって決まる。例えばアルミコーティングでは、前記５０００〜３００ｃｍ−１の範囲では、９７〜９９％である。
以上のようなサンプルボックス１６を用いることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明にかかる全反射プリズムによれば、試料面を含む当接部を硬い材質で構成し、入光及び出光面を含む入出光部を、透過波長範囲が長い材質で構成することとしたので、透過波長範囲の拡大と透過率の向上を図ることができる。これにより全反射測定における集光効率の向上を図ることができる。
また本発明において、当接部は、ダイヤモンド、シリコン、ゲルマニウムよりなる群より選ばれ、入出光部は、ＫＲＳ−５、ＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ばれることにより、透過波長範囲の拡大と透過率の向上を、より図ることができるので、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明において、入出光部の入光及び出光面が球面状であることにより、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明にかかる全反射装置によれば、入出光部に穴を設け、当接部の背部を直接、試料面と直交する方向より支持するプリズム支持体を設けることにより、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明においては、固定体が取り外されると、ホルダ支持体が弾性体の復元力を利用し、本体に対しプリズムホルダを所定の高さまでもち上げることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
また本発明においては、案内溝に常にぴったり当接している振れ止めを用い、押え保持体の案内方向及びその案内方向と直交する方向における案内軸に対する押え保持体の振れ止めを行うことにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
また本発明においては、全反射プリズムへの入射側、及び出射側の光学系として凹面鏡を含む反射光学素子を用い、入出光部の入光及び出光面が球面状であることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる全反射プリズムを用いた全反射測定装置の概略構成の説明図である。
【図２】図１に示した全反射プリズムの拡大図である。
【図３】図１に示したサンプルボックスの概略構成の説明図である。
【図４】図３に示したプリズムホルダの概略構成の説明図である。
【図５】図３に示したプリズムホルダの持ち上げ機構の概略構成の説明図である。
【図６】図５に示したプリズムホルダの持ち上げ状態の説明図である。
【図７】図３に示したサンプルボックスに好適な押え機構の概略構成の説明図である。
【図８】図７に示した押え機構の使用状態の説明図である。
【図９】図３に示したサンプルボックス内に配置される反射光学素子の概略構成の説明図である。
【図１０】図９に示した反射光学素子の使用状態の説明図である。
【図１１】図９に示した反射光学素子と全反射プリズムによる集光状態の説明図である。
【符号の説明】
１６ サンプルボックス（全反射装置）
２２ 全反射プリズム
３６ 試料面
３８ 当接部
４０ 入光及び出光面
４２ 入出光部
【発明の属する技術分野】
本発明は全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置、特にその集光効率の改善機構に関する。
【０００２】
【従来の技術】
サンプルの各種光学的データを得るために、サンプルからの反射光、あるいはサンプルの透過光を測定するフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）等の分析装置が周知である。
ところで、ＦＴＩＲにおいては、一般的手法による反射光測定あるいは透過光測定が困難なサンプルに対し、全反射測定法が適用される（例えば特許文献１参照）。
すなわち、サンプル上に該サンプルよりも大きい屈折率を有する全反射プリズムを載せ、外部のレンズによりプリズムに光を入射させる。
【０００３】
そして、プリズムからサンプルへの入射角を臨界角よりも大きくすると、入射光はサンプルとプリズムの境界面で全反射されるが、この反射点ではサンプル内に光がわずかに進入する。したがって、サンプルが光を吸収すると、境界面で全反射される光はその分減少する。
これをレンズにより集光し、サンプルとプリズムの境界面における全反射光の特性を解析することにより、高分子膜や半導体などの表面分析、あるいはサンプルが著しく強い光の吸収を示す場合であっても、サンプルから光学的情報を得ることができる。
【０００４】
【特許文献１】
米国特許第５９６５８８９号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、全反射測定においては、一般的な反射光測定や透過光測定に比較し、光の利用効率が悪いので、集光効率の改善が要望されている。
本発明者らによれば、全反射測定における集光効率を最も効果的に改善するためには、全反射プリズムの光透過特性の改善、特に透過波長範囲の拡大と透過率の両者の向上が非常に重要であるとの知見に至ったが、従来はこれを解決することのできる適切な技術が存在しなかった。
【０００６】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は全反射測定における集光効率の向上を図ることのできる全反射プリズム及びそれを用いた全反射装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らが、全反射測定における集光効率の向上について、さらに鋭意検討を重ねた結果、全反射プリズムは、一般的には一種類の材質で構成されていたが、これをその機能毎に少なくとも二つの部位に分け、各部位をその機能に最適な材質で構成することにより、透過波長範囲の拡大と、透過率の向上が図られる。これにより全反射測定における集光効率の向上が大幅に図られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、前記目的を達成するために本発明にかかる全反射プリズムは、サンプルに当接される試料面と、試料面とサンプルとの当接面への入射角が臨界角以上となる入射光が入光され、その当接面よりの全反射光が出光される入光及び出光面と、を備え、該サンプルとの当接面よりの全反射光に基づき、該サンプルのスペクトルデータを得る全反射測定に用いられる全反射プリズムにおいて、試料面を含む当接部と、入光及び出光面を含む入出光部と、を備える。前記当接部は、前記サンプルに比較し硬く、光屈折率の高い材質で構成され、前記入出光部との接触部位が断面逆三角形に形成される。前記入出光部は、透過波長範囲が長い材質で構成され、前記当接部との接触部位が前記逆三角形にぴったり密着する形状の凹部が形成される。本発明にかかる全反射プリズムは、プリズムホルダにより、前記当接部と前記入出光部がぴったり密着された状態で、保持されていることを特徴とする。
【０００９】
ここにいう当接部と入出光部との接触部位、つまり入射側の接触面は入射光軸と直交する方向を向いており、出射側の接触面は出射側である全反射光軸と直交する方向を向いていることが、これらの接触面での光損失を大幅に低減できる点で特に好ましい。
このため、当接部と入出光部との接触部位が断面逆三角形に形成されとは、入射側接触面が入射光軸と直交し、かつ出射側接触面が全反射光軸と直交するものであれば、本来の断面逆三角形に限定されず、その変形の形状も含めていう。例えば当接部と入出光部との接触面が断面逆三角形のほか、その当接部の背部（頂点）を平らにした断面逆台形等のような形状も含めていう。そして、当接部と入出光部がぴったり密着されているとは、少なくとも入射側の接触面同士、及び出射側の接触面同士がぴったり密着されているものであればよい。
なお、本発明においては、前記透過波長範囲の下限が２５０〜７００ｃｍ−１の範囲に含まれることが好適である。
【００１０】
また本発明において、前記当接部は、ダイヤモンド、シリコン、ゲルマニウムよりなる群より選ばれ、前記入出光部は、ＫＲＳ−５（タリウム臭化物（TlBr）−タリウム塩化物（TlCl））、ＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ばれたことが好適である。特に当接部は、ダイヤモンドであり、入出光部は、ＫＲＳ−５であることが好適である。
また本発明において、前記入出光部は、その入光及び出光面が球面状であることが好適である。
【００１１】
また本発明において、前記入出光部は、その中心位置を通る試料面と直交する方向に、前記当接部の試料面の反対側にある背部まで貫通する穴が設けられ、またプリズム支持体を備えることが好適である。
ここで、前記プリズム支持体は、前記入出光部の穴に挿通され、前記当接部の背部を直接、前記試料面と直交する方向より支持する。
【００１２】
また前記目的を達成するために本発明にかかる全反射装置は、前記全反射プリズムにおいて、サンプルボックスの本体と、プリズムホルダと、固定体と、ホルダ支持体と、弾性体と、を備える。そして、前記固定体が取り外されると、前記ホルダ支持体が前記弾性体の復元力を利用し、前記本体に対し前記プリズムホルダを所定の高さまでもち上げることが好適である。
ここで、前記プリズムホルダは、前記全反射プリズムを保持した状態で、前記本体に対し着脱自在に設けられる。
また前記固定体は、前記本体に対し前記プリズムホルダを固定する。
【００１３】
前記ホルダ支持体は、ホルダ側端部が前記プリズムホルダと接した状態で、本体側端部が前記本体に設けられ、該プリズムホルダの着脱方向に所定の距離内で該プリズムホルダと共に移動自在とする。
前記弾性体は、前記ホルダ支持体の本体側端部と前記本体間に設けられ、該プリズムホルダが該本体に固定された状態で縮んでいる。
【００１４】
また本発明においては、サンプル押えと、押え保持体と、案内溝と、振れ止めと、を備える。前記振れ止めの先端が前記案内溝に常にぴったり当接し、前記押え保持体の案内方向及びその案内方向と直交する方向において、前記案内軸に対する該押え保持体の振れ止めを行うことが好適である。
ここで、前記サンプル押えは、前記全反射プリズムの試料面上に載置されたサンプルを試料面と直交する方向に押し付ける。
【００１５】
また前記案内軸は、前記全反射プリズムの試料面と直交する方向と一致する軸方向を有する。
前記押え保持体は、前記サンプル押えを保持し、前記案内軸に沿って前記全反射プリズムの試料面と直交する方向に移動し、該サンプル押えに前記サンプルを全反射プリズムの試料面と直交する方向に押し付ける。
【００１６】
前記案内溝は、前記案内軸の案内方向につけられる。
前記振れ止めは、前記押え保持体を介して前記案内軸の案内溝にぴったり嵌るように設けられ、該案内溝に沿って該押え保持体と共に移動する。
【００１７】
また本発明においては、光を収束させ、前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面に対し臨界角以上の入射角で入射させる凹面鏡を含む入射側反射光学素子と、前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面よりの全反射光を集光する凹面鏡を含む出射側反射光学素子と、を備えることが好適である。
【００１８】
さらに前記全反射装置において、前記反射光学素子の集光位置が、前記全反射プリズムがない状態では前記サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置を通る反射光学素子の光軸上における該境界面の中心位置よりも遠方に位置するが、該全反射プリズムがある状態では、該サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置となるように、光を前記反射光学素子の凹面鏡、前記全反射プリズムの入光及び出光面により収束させることが好適である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づき本発明の好適な実施形態について説明する。
図１には本発明の一実施形態にかかる全反射プリズムを用いた全反射測定装置の概略構成が示されている。
同図に示す全反射測定装置１０は、ＦＴＩＲよりなり、赤外光源１２と、干渉計１４と、サンプルボックス（全反射装置）１６と、検出器１８と、コンピュータ２０を備える。
サンプルボックス１６は、全反射プリズム２２と、入射側反射光学素子２４と、出射側反射光学素子２６を備える。
【００２０】
光源１２よりの可干渉光２８は干渉計１４に入射され、干渉計１４よりの干渉光３０は全反射プリズム２２の試料面３６に搭載されたサンプル３２に照射される。すなわち、干渉計１４よりの干渉光３０は、入射側反射光学素子２４により全反射プリズム２２とサンプル３２の境界面に臨界角以上の入射角で入射される。境界面よりの全反射光３４は出射側光学素子２６により集光され、検出器１８により検出される。検出器１８よりのインターフェログラムは、コンピュータ２０によりフーリエ変換され、各波長のスペクトルを得ている。
【００２１】
本実施形態において特徴的なことは、全反射プリズム２２を、サンプル３２に当接される試料面３６を含む当接部３８と、試料面３６とサンプル３２との境界面への入射角が臨界角以上の光３０が入光され、その当接面よりの全反射光３４が出光される入光及び出光面４０を含む入出光部４２を、それぞれ異なる最適な材質で構成したことである。
当接部３８は、サンプル３２に比較し硬く、光屈折率の高いダイヤモンドで構成されている。
【００２２】
入出光部４２は、透過波長範囲が長いＫＲＳ−５（透過波長範囲５０００〜２５０ｃｍ−１）で構成されている。
図２には本実施形態にかかる全反射プリズム２２が拡大して示されている。
同図に示す全反射プリズム２２は、当接部３８と、入出光部４２を備える。
当接部３８は、入出光部４２との接触面（接触部位）４４が開き角９０°の円錐状（縦断面逆三角形）、試料面３６が平面状に形成されている。
【００２３】
入出光部４２は、当接部３８との接触面（接触部位）４６が円錐（縦断面逆三角形）を受ける凹状に形成され、当接部３８と入出光部４２は、少なくとも光の通過する境界部分がぴったり密着されており、入出光部から入射或いは出射する赤外光は、界面に対し垂直入射に近い。
【００２４】
本実施形態にかかる全反射プリズム２２は概略以上のように構成され、以下にその作用について説明する。
従来の全反射プリズムは、単一の材質で製作したものを使用していたが、本発明は下記改良を行うことにより、より光学的効率を良くすることができる。
すなわち、全反射プリズムをダイヤモンドのみで構成すると、ダイタモンドのもつ２０００ｃｍ−１付近での急激な光透過率の落ち込みが顕著に表れる。
また一般的なＺｎＳｅのみで構成すると、硬いサンプルへの押力により潰れたり、破損することがある。しかも透過波長範囲の下限も７００ｃｍ−１までとあまり広くない。
【００２５】
そこで、本実施形態においては、全反射プリズム２２を当接部３８と、入出光部４２の二種類の二重構造としている。そして、当接部３８に、薄くても硬く光屈折率の高いダイヤモンドを使用し、入出光部４２に、透過特性の良い、つまり透過波長範囲の長いＫＲＳ−５を使用し、入出光部４２と当接部３８とをぴったり密着させることにより、透過波長範囲の拡大、集光効率の向上、透過率の向上を図ることができる。
【００２６】
ここで、当接部３８と入出光部４２の材質の選択は、非常に重要であり、本実施形態においては、数ある光学素子の中から、当接部３８の材質としては、サンプルに比較し硬く、光屈折率の高いダイヤモンドを選択している。
入出光部４２の材質としては、各波長における光透過率が、所定以上の高い値を保ちながら、透過波長範囲が長いＫＲＳ−５（透過波長範囲５０００〜２５０ｃｍ−１）を選択している。
【００２７】
ここで、光学素子の選択においては、通常は光透過特性のうちの、光透過率のみを基準にしているが、本実施形態においては、各波長における光透過率が所定以上の高い値をもつことは勿論、特に長い透過波長範囲に着目し、数ある光学素子の材質の中からＫＲＳ−５を選択している。
このようにダイタモンドとＫＲＳ−５を組み合わせることにより、ダイタモンドのみに比較し２０００ｃｍ−１付近での光透過率の急激な落ち込みが、ＫＲＳ−５との組み合わせにより大幅に改善される。しかもＫＲＳ−５のもつ長い透過波長範囲の特性をそのまま備えている。
【００２８】
また当接部にダイタモンドを使用することにより、ＫＲＳ−５のみに比較し、試料面が潰れたり、破損したりするのを大幅に低減することができる。
また当接部と入出光部の形状は、当接部における入出光部との接触面が開き角９０°の円錐状に形成され、一方、入出光部における当接部との接触面は前記円錐をぴったり密着した状態で受けることのできる凹状に形成されており、入出光部から入射或いは出射する赤外光は、界面に対し垂直入射に近いため、屈折率の違いによる反射損失が小さくなる。これにより集光効率をより向上させることができる。
【００２９】
この集光効率の大幅な改善効果は、本発明のように当接部と入出光部の界面がぴったり密着されることと、当接部における入出光部との接触面が円錐状等に形成すること（光を接触面に対し垂直方向より入射、出射させることにより該接触面での反射ロスの大幅な低減を狙った）の組み合せによりはじめて、光のロスが大幅に低減されるので、より効果的に得られるものである。
これに対し、例えば当接部と入出光部間にエアーギャップ等の隙間があると、光の損失、光の干渉の影響が非常に大きくなり、その改善効果は大幅に低下してしまうので、集光効率の向上のためにはこれらの界面がぴったり密着されていることが、特に好ましい。
【００３０】
またエアーギャップ等の隙間があると、当接部と入出光部との光学的な位置調節が必要となるが、これらの位置調節は非常に難しく、当接部と入出光部との光学的な位置調節が適切に行えないことがあり、これにより集光効率も低下してしまう。これに対し本実施形態においては、当接部と入出光部とはぴったり密着させているので、これらの光学的な位置調整は不要となり、当接部と入出光部との光学的な位置調節が適切に行えるので、集光効率の向上を図ることができる。
【００３１】
また入出光部の入光及び出光面を半球面状に形成することにより、入光及び出光面を集光レンズとして使用することができるので、試料面での光束を小さくすることができる。また当接部の材質を薄くすることにより、その材質がもっている光の吸収を小さくすることができる。これにより、全反射測定における集光効率をより向上させることができる。
以上のように本実施形態にかかる全反射プリズムによれば、当接部と、入出光部に分け、数ある光学素子の材質の中から、当接部の材質としてダイヤモンドを選択し、入出光部の材質としてＫＲＳ−５を選択することとした。
【００３２】
この結果、本実施形態にかかる全反射プリズムおいては、透過波長範囲の拡大と、透過率の向上が図られる。これにより本実施形態の全反射測定における集光効率を向上させることができる。
なお、本発明は前記構成に限定されるものではなく、発明の要旨の範囲内であれば、種々の変形が可能である。
【００３３】
＜材質＞
当接部の材質としてはダイヤモンド、入出光部の材質としてはＫＲＳ−５の組み合わせが特に好ましいが、そのほか、当接部の材質としてはシリコン、ゲルマニウムよりなる群より選び、入出光部の材質としてはＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ぶことが好ましい。
【００３４】
＜サンプルボックス＞
例えば、サンプルボックス１６は、以下に示すようなものを用いることが、特に好ましい。
図３にはサンプルボックス１６の概観斜視図が示されている。
同図に示すサンプルボックス１６は、その内部に入射側反射光学素子２４、出側反射光学素子２６が配置されている。
なお、光学素子の光路をパージできるようにサンプルボックス１６にパージガス供給のためのパイプ（図示省略）を設け、サンプルボックス１６内の光学素子をパージすることができる。
【００３５】
＜プリズムホルダ＞
またプリズムはホルダに位置決めされた状態で固定されていることにより、ホルダごとプリズムの交換が行え、位置決めの再現性があるので、好ましく、以下に示すようなプリズムホルダを用いることが、特に好ましい。
同図に示すプリズムホルダ５０は、その上部に全反射プリズムを、試料面３６の少なくとも一部が表出している状態で、保持する。
また全反射プリズム２２とプリズムホルダ５０の間がパッキン（図示省略）によりシールされていることにより、液状のサンプルを測定することもできる。
【００３６】
（プリズムの保持機構）
全反射装置では、良いスペクトルを得るためには、サンプルをプリズムの先端、つまり当接部に精度よく、しかも強く押し付ける必要がある。
ここで、当接部よりの押し付ける力が、入出光部に伝わり、入出光部に歪みが生じるのを回避するために、当接部と入出光部との間にエアーギャップを設けることも考えられるが、反射損失、光干渉の発生等の影響が大きくなり、集光効率の低下を招いてしまうことがある。しかも、エアーギャップの存在や、プリズムの保持方向が押し付け方向と異なるので、測定物にプリズムをしっかり押し付けられないこともあった。
【００３７】
そこで、本実施形態においては、図４に示すようにプリズムを保持している。
同図（Ａ）はプリズムの保持状態を側方より見た図、同図（Ｂ）は同様のプリズムの保持状態を上方より見た図である。
すなわち、入出光部４２は、その中心位置を通る試料面３６と直交する方向に、当接部３８の試料面３６の反対側にある背部５２まで貫通する穴５４が設けられている。
またプリズムホルダ５０は、入出光部４２の穴５４に挿通され、当接部３８の背部５２を直接、試料面３６と直交する方向より支持する支持棒（プリズム支持体）５６を備える。
【００３８】
このようにサンプルと接触する硬い当接部３８は、試料面３６の裏側から直接、プリズムホルダ５０に固定された支持棒５４により機械的に支持されているために、サンプルにプリズム２２を、つまり試料面３６をしっかり押え付けても、プリズム２２が歪んだり、破損したりするのを確実に防ぐことができる。
【００３９】
（プリズムホルダの持ち上げ機構）
以下に示すプリズムホルダの持ち上げ機構を備えていることも、特に好ましい。
全反射装置のプリズムは、サンプルによるプリズムの汚れ、キズなどにより、プリズムをサンプルボックスより取り外すことがある。
プリズムホルダはあまりにも薄いため、従来はプリズムのホルダのネジを取り外し、プリズムをピンセットでつまみ上げたり、全反射装置全体を下に向けて外していたが、面倒であった。
【００４０】
そこで、本実施形態においては、図５（Ａ）に示すようにプリズムホルダ５０を、全反射プリズム２２を保持した状態で、サンプルボックスの本体５８に対し着脱自在に設けている。固定ネジ（固定体）６０により、本体５８に対しプリズムホルダ５０を固定している。
また図５（Ｂ）に示すように本体５８に設けられた中空状のネジ６２と、ピン（ホルダ支持体）６４と、スプリング（弾性体）６６を備える。
【００４１】
ピン６４は、そのホルダ側端部６４ａがプリズムホルダ５０の下部と接した状態で、その本体側端部６４ｂがスプリング６６に設けられ、プリズムホルダ５０の着脱方向、図中上下方向に所定の距離内でプリズムホルダ５０と共に移動自在とする。
スプリング６６は、中空状のネジ６２に入れられた状態で本体５８に設けられ、上端がピン６４の本体側端部６４ｂに設けられ、他端が中空状のネジ６２の内底壁に設けられている。
【００４２】
そして、プリズム２２を取り外す際は、固定ネジ６０を取り外すと、図６に示されるように、ピン６４がスプリングの復元力を利用し、本体５８に対しプリズムホルダ５０を所定の高さｈまで、例えば容易に指でつかむことのできる高さまでもち上げるので、容易に指でつかみ、プリズム２２をプリズムホルダ５０ごと取り外すことができる。
【００４３】
＜振れ止め機構＞
また以下に示す振れ止め機構を備えていることも、特に好ましい。
すなわち、全反射装置では、良いスペクトルを得るためには、サンプルをプリズムの先端に精度よく、しかも強く押し付ける必要がある。
このためにサンプル押えによりサンプルを試料面に押し付けることが考えられが、従来は、サンプル押えの案内機構の機械的寸法精度を上げて軸ずれを防ぐ試みがなされてきたが、左右方向の振れ、上下方向の振れの低減効果は充分なものではなかった。
【００４４】
そこで、本実施形態においては、図７に示すような案内機構に対し、以下に示すような振れ止め機構を備えている。なお同図（Ａ）は、振れ止め機構を側方より見た図、同図（Ａ）は、同様の振れ止め機構を背面から見た図である。
まず以下に示すような案内機構を用いている。
案内機構は、サンプルボックス１６の本体５８に設けられた押え軸（案内軸）６８と、全反射プリズム２２の試料面上に載置された状態のサンプルを押し付けるサンプル押え７０を保持し、押え軸６８に沿って図中上下方向に移動するギアホルダ（押え保持体）７２を備える。
【００４５】
押え軸６８は、案内方向である図中上下方向に直線状のギア７４が設けられている。
ギアホルダは、円状のギア７６を備え、押え軸６８のギア７４とかみ合っている。
円状のギア７６は、つまみ７８と連動しており、つまみ７８を回転すると、円状のギア７６も同じ方向に回転し、直線状のギア７４を介して、押え軸６８に沿って、ギアホルダ７２を図中上下方向に移動させる。
【００４６】
ここで、本実施形態においては、前記案内機構に対し、以下に示すような振れ止め機構を用いている。
すなわち、押え軸６８の案内方向に案内溝８０を切る。
振れ止め８２は、その先端部がギアホルダ７２を介して押え軸６８の案内溝８０にぴったり嵌るように設けられている。
この振れ止め８２は、ビス８４で振れ止め８２の先端部が押え軸６８の案内溝８０を常に押した状態で、案内溝８０に沿ってギアホルダ７２と共に移動する。
【００４７】
すなわち、つまみ７８を回すと、押え軸６８に沿って、ギアホルダ７２が図中下方に移動し、サンプル押え７０が図８（Ａ）に示されるようにサンプル３２と当接し、押し付ける力が所定の値となるまで、下方に移動させ、その移動を止める。
【００４８】
このようなサンプル押え７０の移動中は勿論、測定中も、振れ止め８２の先端が案内溝８０に常にぴったり当接しており、常に機械的に押え軸６８にギアホルダ７２を押し付けているので、機械精度を必要することなく、同図（Ａ）に示すようなギアホルダ７２の案内方向である上下方向Ｉ、及び同図（Ｂ）に示すようなその案内方向と直交する左右方向Ｊにおいて、サンプル押え７０の振れ止めを充分に行うことができる。
なお、サンプルを押え付ける圧力は、ある範囲（サンプルの密着する圧力からプリズムを破壊しない圧力）になっていることが重要である。このために以下に示すようなものを用いることも好ましい。
【００４９】
押さえ部分が着脱可能である。
押さえ部分を圧力モニター付きのものに交換できる。
圧力モニターは圧力センサ、表示部、電源を備える。
表示部が押え部の上面にあり、押さ付けた圧力を数値で表示する。
圧力モニターにより同じサンプルに対する圧力を同じにすることができる。
押え部をモータ駆動のものに交換できる。
モータ駆動の押えはコンピュータ等により、上下、圧力値のモニタができる。
【００５０】
＜反射光学素子＞
従来、顕微鏡の機能をもたないＦＴＩＲにおいては、プリズムに光を集光するために、通常はレンズを用いていた。そのため以下の欠点があった。
レンズの材質により、測定できる波長範囲が決まってしまう。通常よく使用されるレンズの材質は、ＺｎＳｅのために使用波長範囲は５０００〜７５０ｃｍ−１であった。
また光の利用効率は大部分がレンズの透過率によるものが大きく、通常使用するレンズは比較屈折率の大きなものが多く、その透過率は大方７０％前後であり、光の利用効率は改善の余地が残されていた。
【００５１】
そこで、本実施形態においては、光の利用効率の向上を図るためにプリズムへの集光に楕円面鏡（凹面鏡）等の反射光学素子を用い、また全反射プリズムの球状の入光及び出光面にレンズの機能を持たせて使用し集光する。
すなわち、本実施形態においては、サンプルボックス１６の本体５８内に入射側反射光学素子と、出射側反射光学素子を備える。
【００５２】
図９に示すように入射側反射光学素子は、平面鏡８８、平面鏡９０、入射側楕円面鏡（凹面鏡）２４を備える。
出射側反射光学素子は、出射側楕円面鏡（凹面鏡）２６、平面鏡９２、平面鏡９４を備える。
そして、サンプルボックス１６内では、図１０に示すように入射光３０がプリズム２２とサンプルの当接面に入射され、その全反射光３４が出射される。なお同図（Ａ）は上方より見た図、同図（Ｂ）は側方より見た図、同図（Ｃ）は正面より見た図である。
【００５３】
すなわち、干渉計（図示省略）よりのサンプルボックスへの入射光３０は、平面鏡８８，９０を介して入射側楕円面鏡２６に入射される。楕円面鏡２６は、平面鏡９０よりの光３０を収束させ、全反射プリズム２２の試料面とサンプルとの境界面に対し臨界角以上の入射角で入射させる。
境界面よりの全反射光３４は、出射側楕円面鏡２６により集光され、さらに反射鏡９２，９４により反射され、サンプルボックスの本体５６より出射し、後段の検出器（図示省略）により検出される。
【００５４】
ここで、楕円面鏡の集光位置が、全反射プリズム２２がない状態では、図１１に示すようにサンプル３２と全反射プリズム２２との境界面の中心位置９６を通る楕円面鏡の光軸Ｘ上における該境界面の中心位置９６よりも遠方の図中、点９８に位置するが、全反射プリズム２２がある状態では、サンプル３２と全反射プリズム２２との境界面の中心位置９６となるように、光３０を楕円面鏡、全反射プリズム２２の入光及び出光面４０により収束させている。
【００５５】
このように本実施形態においては、楕円面鏡で光を収束させることに加えて、サンプルに直接接する全反射プリズムの入光及び出光面を半球状に構成することにより、レンズ効果を持たせることができる。したがって試料面での光束を小さくすることができるので、当接部の材質を薄くすることができ、その材質がもっている光の吸収を小さくすることができる。これにより、全反射測定における集光効率をより向上させることができる。
【００５６】
しかも集光系にレンズのような透過光学素子を使用せずに、すべて反射光学素子を使用しているために使用波長範囲は集光光学系では制限されず、プリズムの材質によって決まる。例えばＫＲＳ−５を使用すれば、５０００〜２５０ｃｍ−１の長い範囲での測定が行える。
【００５７】
なお、本実施形態のように集光系に反射光学素子を使用すると、その光の利用効率は、その素子にコーティングされている材質によって決まる。例えばアルミコーティングでは、前記５０００〜３００ｃｍ−１の範囲では、９７〜９９％である。
以上のようなサンプルボックス１６を用いることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明にかかる全反射プリズムによれば、試料面を含む当接部を硬い材質で構成し、入光及び出光面を含む入出光部を、透過波長範囲が長い材質で構成することとしたので、透過波長範囲の拡大と透過率の向上を図ることができる。これにより全反射測定における集光効率の向上を図ることができる。
また本発明において、当接部は、ダイヤモンド、シリコン、ゲルマニウムよりなる群より選ばれ、入出光部は、ＫＲＳ−５、ＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ばれることにより、透過波長範囲の拡大と透過率の向上を、より図ることができるので、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明において、入出光部の入光及び出光面が球面状であることにより、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明にかかる全反射装置によれば、入出光部に穴を設け、当接部の背部を直接、試料面と直交する方向より支持するプリズム支持体を設けることにより、全反射測定における集光効率の向上を、より図ることができる。
また本発明においては、固定体が取り外されると、ホルダ支持体が弾性体の復元力を利用し、本体に対しプリズムホルダを所定の高さまでもち上げることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
また本発明においては、案内溝に常にぴったり当接している振れ止めを用い、押え保持体の案内方向及びその案内方向と直交する方向における案内軸に対する押え保持体の振れ止めを行うことにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
また本発明においては、全反射プリズムへの入射側、及び出射側の光学系として凹面鏡を含む反射光学素子を用い、入出光部の入光及び出光面が球面状であることにより、全反射測定における集光効率を、より向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態にかかる全反射プリズムを用いた全反射測定装置の概略構成の説明図である。
【図２】図１に示した全反射プリズムの拡大図である。
【図３】図１に示したサンプルボックスの概略構成の説明図である。
【図４】図３に示したプリズムホルダの概略構成の説明図である。
【図５】図３に示したプリズムホルダの持ち上げ機構の概略構成の説明図である。
【図６】図５に示したプリズムホルダの持ち上げ状態の説明図である。
【図７】図３に示したサンプルボックスに好適な押え機構の概略構成の説明図である。
【図８】図７に示した押え機構の使用状態の説明図である。
【図９】図３に示したサンプルボックス内に配置される反射光学素子の概略構成の説明図である。
【図１０】図９に示した反射光学素子の使用状態の説明図である。
【図１１】図９に示した反射光学素子と全反射プリズムによる集光状態の説明図である。
【符号の説明】
１６ サンプルボックス（全反射装置）
２２ 全反射プリズム
３６ 試料面
３８ 当接部
４０ 入光及び出光面
４２ 入出光部
Claims (10)
- サンプルに当接される試料面と、
前記試料面と前記サンプルとの当接面への入射角が臨界角以上となる入射光が入光され、その当接面よりの全反射光が出光される入光及び出光面と、
を備え、該サンプルとの当接面よりの全反射光に基づき、該サンプルのスペクトルデータを得る全反射測定に用いられる全反射プリズムにおいて、
前記試料面を含む当接部と、前記入光及び出光面を含む入出光部と、を備え、
前記当接部は、前記サンプルに比較し硬く、光屈折率の高い材質で構成され、前記入出光部との接触部位が断面逆三角形に形成され、
前記入出光部は、透過波長範囲が長い材質で構成され、前記当接部との接触部位が前記逆三角形にぴったり密着する形状の凹部が形成されており、
プリズムホルダにより、前記当接部と前記入出光部がぴったり密着された状態で、保持されていることを特徴とする全反射プリズム。 - 請求項１記載の全反射プリズムにおいて、
前記透過波長範囲の下限が２５０〜７００ｃｍ−１の範囲に含まれることを特徴とする全反射プリズム。 - 請求項１又は２記載の全反射プリズムにおいて、
前記当接部は、ダイヤモンド、シリコン、ゲルマニウムよりなる群より選ばれ、
前記入出光部は、ＫＲＳ−５、ＫＢｒ、ＣＳＩよりなる群より選ばれたことを特徴とする全反射プリズム。 - 請求項３記載の全反射プリズムにおいて、
前記当接部は、ダイヤモンドであり、
前記入出光部は、ＫＲＳ−５であることを特徴とする全反射プリズム。 - 請求項１〜４のいずれかに記載の全反射プリズムにおいて、 前記入出光部は、その入光及び出光面が球面状であることを特徴とする全反射プリズム。
- 請求項１〜５のいずれかに記載の全反射プリズムにおいて、
前記入出光部は、その中心位置を通る前記試料面と直交する方向に、前記当接部の該試料面の反対側にある背部まで貫通する穴が設けられ、
また前記入出光部の穴に挿通され、前記当接部の背部を直接、前記試料面と直交する方向より支持するプリズム支持体を備えたことを特徴とする全反射装置。 - 請求項１〜５のいずれかに記載の全反射プリズムにおいて、
サンプルボックスの本体と、
前記全反射プリズムを保持した状態で、前記本体に対し着脱自在に設けられたプリズムホルダと、
前記本体に対し前記プリズムホルダを固定する固定体と、
ホルダ側端部が前記プリズムホルダと接した状態で、本体側端部が前記本体に設けられ、前記プリズムホルダの着脱方向に所定の距離内で該プリズムホルダと共に移動自在なホルダ支持体と、
前記ホルダ支持体の本体側端部と前記本体間に設けられ、前記プリズムホルダが前記本体に固定された状態で縮んでいる弾性体と、
を備え、前記固定体が取り外されると、前記ホルダ支持体が前記弾性体の復元力を利用し、前記本体に対し前記プリズムホルダを所定の高さまでもち上げることを特徴とする全反射装置。 - 請求項１〜５のいずれかに記載の全反射プリズムにおいて、
前記全反射プリズムの試料面上に載置されたサンプルを前記試料面と直交する方向に押しつけるためのサンプル押えと、
前記全反射プリズムの試料面と直交する方向と一致する軸方向を有する案内軸と、
前記サンプル押えを保持し、該サンプル押えを案内軸に沿って前記全反射プリズムの試料面と直交する方向に移動し、該サンプル押えに前記サンプルを該全反射プリズムの試料面と直交する方向に押し付けるための押え保持体と、
前記案内軸の案内方向につけた案内溝と、
前記押え保持体を介して前記案内軸の案内溝にぴったり嵌るように設けられ、該案内溝に沿って該押え保持体と共に移動する振れ止めと、
を備え、前記振れ止めの先端が前記案内溝に常にぴったり当接し、前記押え保持体の案内方向及びその案内方向と直交する方向において、案内軸に対する押え保持体の振れ止めを行うことを特徴とする全反射装置。 - 請求項５記載の全反射プリズムにおいて、
前記光を収束させ、前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面に対し臨界角以上の入射角で入射させる凹面鏡を含む入射側反射光学素子と、
前記全反射プリズムの試料面とサンプルとの境界面よりの全反射光を集光する凹面鏡を含む出射側反射光学素子と、
を備えたことを特徴とする全反射装置。 - 請求項９記載の全反射装置において、
前記反射光学素子の集光位置が、前記全反射プリズムがない状態では前記サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置を通る反射光学素子の光軸上における該境界面の中心位置よりも遠方に位置するが、該全反射プリズムがある状態では、該サンプルと全反射プリズムとの境界面の中心位置となるように、光を前記反射光学素子の凹面鏡、前記全反射プリズムの入光及び出光面により収束させたことを特徴とする全反射装置。
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