JP4113406B2 - プラズマ処理装置内部品の製造方法及びプラズマ処理装置内部品 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、プラズマ処理装置内部品の製造方法及びプラズマ処理装置内部品に関し、特に、プラズマ暴露面に絶縁体溶射膜が形成される石英製のプラズマ処理装置内部品の製造方法及びプラズマ処理装置内部品に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体ウエハ等の被処理体Wの製造に用いられる酸化膜エッチャーやシリコンエッチャー等のプラズマ処理装置60は、図6に示すように当該被処理体Wに対してエッチング等のプロセスを施す処理室容器61を有し、エッチング等のプロセスの間、処理室容器61内部における処理領域62においてプラズマを発生させる。
【0003】
また、当該プラズマ処理装置60は、1プロセスが終了した際に、処理領域62における処理ガスを排気するための排気領域63を処理領域62の下流に備える。処理領域62と排気領域63は、プロセスの間における処理領域62からのプラズマの漏れを防止するために、隔離板64で仕切られるが、隔離板64には処理領域62及び排気領域63の通気を確保するための通気孔65が設けられており、プラズマが通気孔65を通って排気領域63に廻り込む場合がある。
【0004】
処理室容器61の内部における処理領域62及び排気領域63には、絶縁材料から成る処理室容器内部品が数多く配設され、当該処理室容器内部品の材料としては、入手の容易さやコストの観点から石英が多く用いられている。
【0005】
但し、石英はプロセスの間、プラズマによってアタックされて消耗するため、処理室容器61において処理室容器内部品の石英を処理領域62や排気領域63の雰囲気に直接暴露すると、プロセスを繰り返す内に処理室容器内部品が消耗し、その結果、プラズマ処理装置60のCOC(Cost of Consumable)が高くなる。
【0006】
そこで、従来のプラズマ処理装置60では、プロセスの繰り返しにおける処理室容器内部品の消耗を防止するために、当該処理室容器内部品の表面のうち少なくとも処理領域62や排気領域63の雰囲気に直接暴露されるプラズマ暴露面を、絶縁体であるアルミナ(Al2O3)等のセラミックの溶射により形成される絶縁体溶射膜によって保護することが行われている。
【0007】
例えば、処理室容器61の頂部における円筒状の上部電極66の外周部にはめ込まれた石英製の環状のシールドリング67や、処理室容器61の下部における円柱状の下部電極68上の被処理体Wの周辺部に配設された石英製の環状のフォーカスリング69のプラズマ暴露面に絶縁体溶射膜が形成される(例えば、特許文献1参照。)。
【0008】
当該処理室容器内部品と形成された絶縁体溶射膜との密着力を高めるためには、処理室容器内部品においてプラズマ暴露面の粗さを所定値以上に設定する必要があり、そのため、上述したセラミックの溶射に先立ってプラズマ暴露面にブラスト処理を施す。
【0009】
【特許文献1】
特開平8−339895号公報(第4頁、第1図)
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、石英は機械的入力に対して破砕し易いため、上述したブラスト処理によりプラズマ暴露面の粗さを所望の値に設定する際に、当該プラズマ暴露面において、当該所望の値に応じた凹凸が形成されると共にマイクロクラックが発生する。このマイクロクラックにより、プラズマ暴露面の実質的な粗さが小さくなるため、絶縁体溶射膜の密着力が小となり、プロセスの繰り返しにおいて絶縁体溶射膜の剥離が発生するという問題があった。
【0011】
また、ブラスト処理を強化してプラズマ暴露面において多くの凹凸を形成させたとしても、マイクロクラックの発生は偶発的であるため、プラズマ暴露面の実質的な粗さは不均一となることが避けられない。その結果、必ず実質的な粗さが小となる箇所が発生し、絶縁体溶射膜の密着力のばらつきが大となり、密着力小の箇所から絶縁体溶射膜の剥離が発生する。
【0012】
本発明の目的は、プラズマ暴露面に形成される絶縁体溶射膜の剥離を防止できるプラズマ処理装置内部品の製造方法及びプラズマ処理装置内部品を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、請求項1記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法は、被処理体をプラズマ処理するプラズマ処理装置の内部に配設されると共に、プラズマに暴露され且つ絶縁体溶射膜が形成されるプラズマ暴露面を有する石英製のプラズマ処理装置内部品の製造方法において、前記プラズマ暴露面に薬液により粗面を形成する粗面形成工程を有し、前記粗面形成工程では、不動体である化合物を生成し、該化合物を前記プラズマ暴露面上に分散して沈殿させ、さらに前記プラズマ暴露面を部分的にエッチングすることを特徴とする。
【0024】
請求項1記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によれば、プラズマ暴露面に薬液により粗面を形成するが、このとき、不動体である化合物を生成し、該化合物をプラズマ暴露面上に分散して沈殿させ、さらにプラズマ暴露面を部分的にエッチングするので、プラズマ暴露面にマイクロクラックを発生させることなく、所定の粗さの凹凸を形成することができ、絶縁体溶射膜の剥離をより確実に防止できる。
【0025】
請求項2記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法は、請求項1記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法において、前記粗面形成工程の前に、前記プラズマ暴露面にメカポリッシュ又はファイアポリッシュを施す研磨工程を実行し、前記研磨工程では、前記プラズマ暴露面に存在する凹凸を削除することを特徴とする。
【0026】
請求項2記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によれば、粗面形成工程の前に、プラズマ暴露面にメカポリッシュ又はファイアポリッシュを施してプラズマ暴露面に存在する凹凸を削除するので、生成された化合物をプラズマ暴露面上に均一に分散させてプラズマ暴露面に所定の粗さの凹凸をより確実に形成することができ、絶縁体溶射膜の剥離を十分に防止できる。
【0027】
上記目的を達成するために、請求項3記載のプラズマ処理装置内部品は、請求項1又は2記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によって製造されることを特徴とする。
【0028】
請求項3記載のプラズマ処理装置内部品によれば、プラズマ暴露面に所定の粗さの凹凸を形成しつつマイクロクラックを発生させないので、絶縁体溶射膜の剥離を防止できる。
【0029】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第1の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品について詳述する。
【0030】
図1は、本発明の第1の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品が配設されるプラズマ処理装置の概略構成を示す図である。
【0031】
図1において、マグネトロン方式平行平板プラズマ処理装置10は、円筒状の処理室容器11を有し、処理室容器11は、その頂部に円筒状の上部電極12を有し、その下部に被処理体としての半導体ウエハWを載置する載置面を頂部に備えた円柱状の下部電極13を有する。下部電極13は、上部電極12との間に、半導体ウエハWをプラズマ処理するための適切な間隔を形成し、かつ、上部電極12とほぼ平行となるように配置されている。また、処理室容器11は、下部電極13の近傍かつ頂部よりも下の位置において、処理室容器11の内部を処理領域14と排気領域15とに隔離する隔離板16を有する。上部電極12は、処理領域14に処理ガスを導入するガス導入孔(不図示)を有する。
【0032】
隔離板16は、処理領域14内の処理領域内ガスを排気領域15に排気すべく処理領域14と排気領域15を連通する複数のガス通路孔17を有する。処理室容器11は、その下部に、排気領域15を介して処理領域14を減圧排気するために真空ポンプ(不図示)に接続された排気口18を有する。
【0033】
上部電極12は接地されているのに対して、下部電極13には整合回路(不図示)を介して少なくとも1つの高周波電源(不図示)が接続されており、処理室容器11の上部の回りには環状の永久磁石19が配されている。
【0034】
また、処理室容器11の内部において、上部電極12の外周部には石英製の環状のシールドリング20がはめ込まれ、下部電極68上の被処理体Wの周辺部に石英製の環状のフォーカスリング21が配設される。
【0035】
このプラズマ処理装置10において、上部電極12に設けられたガス導入孔を介して処理領域内ガスが導入された処理領域14は、真空ポンプにより、ガス通路孔17や排気領域15を介して減圧排気されて所定圧力に制御される。さらに、高周波電源は上部電極12及び下部電極13間において処理領域14で高周波電界を励起し、永久磁石19はこの高周波電界と直交する平行磁界を発生して、これら直交した高周波電界及び平行磁界により高密度のプラズマが発生する。
【0036】
半導体ウエハWをプラズマ処理する間、発生したプラズマを安定させるために、シールドリング20、フォーカスリング21及び処理室容器11を構成する構成部品等の処理室容器内部品(プラズマ処理装置内部品)の材料として、絶縁体である石英が用いられる。但し、発生したプラズマは、上述したように処理領域14だけでなく排気領域15にも回り込んで処理室容器内部品に接触するため、処理室容器内部品のうちプラズマに暴露されるプラズマ暴露面には消耗防止のための絶縁体溶射膜であるアルミナ膜が形成される。
【0037】
このアルミナ膜が形成されるプラズマ暴露面は、アルミナ膜の処理室容器内部品に対する密着力を向上させるため、平均粗さ(Ra)が2〜10μmの凹凸を有する。この凹凸は後述する凹凸形成処理によって形成されるため、当該プラズマ暴露面はマイクロクラックを発生させない。
【0038】
本第1の実施の形態に係る処理室容器内部品によれば、プラズマ暴露面が平均粗さが2〜10μmの凹凸を有し且つマイクロクラックを発生させないので、プラズマ暴露面の実質的な粗さが小さくなることがなく、密着力の不足によるアルミナ膜の剥離を確実に防止できる。
【0039】
ここで、本第1の実施の形態に係る処理室容器内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する凹凸形成処理について説明する。
【0040】
図2は、本第1の実施の形態に係る処理室容器内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する凹凸形成処理のフローチャートである。
【0041】
まず、石英のブロックを切削加工等して所定の形状に成形することによって処理室容器内部品を作製し(ステップS21)、該作製された処理室容器内部品における少なくともプラズマに暴露されるプラズマ暴露面に対して粗さ番目が60〜100のブラスト材を、ブラスト圧をほぼ4KPaに維持してプラズマ暴露面に吹き付けるブラスト処理(砂刷り工程)を施す(ステップS22)。このブラスト処理においてプラズマ暴露面に粗さ番目が60〜100のブラスト材が吹き付けられるので、プラズマ暴露面には平均粗さが2〜10μmの凹凸が形成されるが、同時に、この凹凸の表面には石英の易破砕性に起因するマイクロクラックが発生する。従って、プラズマ暴露面の表面形状は、平均粗さが2〜10μmの凹凸及びマイクロクラックが呈する微小な凹凸が組み合わさった凹凸形状となる(図3(a))。
【0042】
次いで、ステップS23において、上記ブラスト処理が施されたプラズマ暴露面を濃度が5〜30%のフッ酸溶液に10〜90分間、好ましくは、ほぼ15wt%のフッ酸溶液に20〜40分間に亘って浸漬して洗浄する浸漬洗浄処理(洗浄工程)を実行する。この浸漬洗浄処理において、フッ酸溶液は処理室容器内部品の材料である石英と反応して石英を溶融するが、このとき、マイクロクラックが呈する微小な凹凸におけるその体積に対するその表面積の割合が、平均粗さが2〜10μmの凹凸におけるその体積に対するその表面積の割合より大きいため、フッ酸溶液は優先的にマイクロクラックが呈する微小な凹凸を溶融し、その結果、プラズマ暴露面からマイクロクラックが呈する微小な凹凸は削除され、プラズマ暴露面は平均粗さが2〜10μmの凹凸のみを有する(図3(b))。
【0043】
その後、浸漬洗浄処理が施されたプラズマ暴露面にアルミナを溶射し(ステップS24)(図3(c))、本処理を終了する。
【0044】
本処理によれば、プラズマに暴露されるプラズマ暴露面に対してブラスト処理を施し(ステップS22)、該ブラスト処理が施されたプラズマ暴露面に浸漬洗浄処理を施す(ステップS23)ので、ブラスト処理においてプラズマ暴露面に発生したマイクロクラックが呈する微小な凹凸を削除することができ、アルミナ膜の剥離をより確実に防止できる。
【0045】
また、本処理によれば、浸漬洗浄処理に使用される酸性の溶液は石英との反応速度が速いフッ酸溶液であるので、マイクロクラックが呈する微小な凹凸を効率よく削除することができると共に、使用されるフッ酸溶液の濃度は一般に流通するフッ酸溶液の濃度と同じ5〜30%であるので、当該フッ酸溶液を安価に調達でき、プラズマ処理装置10のコストを削減することができる。
【0046】
さらに、本処理によれば、浸漬洗浄処理においてプラズマ暴露面をフッ酸溶液に浸漬する時間は10〜90分間であるので、効率よくプラズマ暴露面を洗浄することができ、もってプラズマ処理装置10のコストをより削減することができると共に、長時間の浸漬に起因する平均粗さが2〜10μmの凹凸の溶融を抑えることができる。その結果、プラズマ暴露面の凹凸のばらつきを抑えることができる。
【0047】
また、本処理によれば、ブラスト処理において粗さ番目が60〜100のブラスト材を、ブラスト圧をほぼ4KPaに維持してプラズマ暴露面に吹き付けるので、平均粗さが2〜10μmの凹凸をより確実に形成することができ、アルミナ膜の剥離を十分に防止できる。
【0048】
本処理における平均粗さが2〜10μmの凹凸の形成は、プラズマ暴露面の砂目が粗さ番目で表すと60〜100となる処理であれば、如何なる処理で達成されてもよい。
【0049】
このとき、プラズマ暴露面の砂目が粗さ番目で表すと60〜100であれば、平均粗さが2〜10μmの凹凸を確実に形成することができ、アルミナ膜の剥離を十分に防止できる。
【0050】
次に、本発明の第2の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品について詳述する。
【0051】
本第2の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品が配設されたプラズマ処理装置は、その構成が上記第1の実施の形態におけるプラズマ処理装置と基本的に同じであり、同じ構成要素については同一の符号を付して重複した説明を省略し、以下に、異なる部分のみ説明する。
【0052】
本第2の実施の形態におけるプラズマ処理装置10においても、上記第1の実施の形態におけるプラズマ処理装置10と同様、半導体ウエハWをプラズマ処理する間、発生したプラズマを安定させるために、処理室容器内部品の材料として、絶縁体である石英が用いられ、処理室容器内部品のうちプラズマに暴露されるプラズマ暴露面には消耗防止のための絶縁体溶射膜であるアルミナ膜が形成される。
【0053】
このアルミナ膜が形成されるプラズマ暴露面は、アルミナ膜の処理室容器内部品に対する密着力を向上させるため、平均粗さが2〜10μm、特に6〜7μmの凹凸を有する。この凹凸は後述する他の凹凸形成処理によって形成されるため、当該プラズマ暴露面はマイクロクラックを発生させない。
【0054】
本第2の実施の形態に係る処理室容器内部品によれば、プラズマ暴露面が平均粗さが2〜10μm、特に6〜7μmの凹凸を有し且つマイクロクラックを発生させないので、プラズマ暴露面の実質的な粗さが小さくなることがなく、プロセスの繰り返しにおけるアルミナ膜の剥離を確実に防止できる。
【0055】
ここで、本第2の実施の形態に係る処理室容器内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する他の凹凸形成処理について説明する。
【0056】
図4は、本発明の第2の実施の形態に係る処理室容器内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する他の凹凸形成処理のフローチャートである。
【0057】
まず、石英のブロックを切削加工等して所定の形状に成形することによって処理室容器内部品を作製し(ステップS41)、該作製された処理室容器内部品における少なくともプラズマに暴露されるプラズマ暴露面に存在する切削加工等による凹凸を削除するファイアポリッシュやメカポリッシュ等の研磨処理を実行する(ステップS42)。
【0058】
次いで、ステップS43において、上記研磨処理が施されたプラズマ暴露面に薬液により粗面を形成する粗面形成処理を実行する。この粗面形成処理では、フッ酸を主成分とし且つ後述する化合物を発生する化合物発生成分を含む薬液が使用される。この薬液に含まれる化合物発生成分は、フッ酸溶液中に溶融した石英と反応して不動体である化合物を生成し、該生成された化合物はプラズマ暴露面上に分散して沈殿する。このとき、上記研磨処理においてプラズマ暴露面に存在する凹凸が削除されているので(図5(a))、生成された化合物は凹凸に起因して偏在することなく、プラズマ暴露面上に均一に分散する(図5(b))。
【0059】
化合物が沈殿した箇所の石英はフッ酸溶液と接触することがないので溶融しない一方、化合物が沈殿していない箇所の石英はフッ酸溶液と接触して溶融するので、プラズマ暴露面は部分的にエッチングされる。これにより、プラズマ暴露面は平均粗さが2〜10μm、特に6〜7μmの凹凸を有する。本処理では、上述した本第1の実施の形態に係る凹凸形成処理のように、プラズマ暴露面にブラスト処理を施すことがないため、マイクロクラックは発生しない(図5(c))。
【0060】
その後、粗面形成処理が施されたプラズマ暴露面にアルミナを溶射し(ステップS44)(図5(d))、本処理を終了する。
【0061】
本処理によれば、プラズマに暴露されるプラズマ暴露面に対して研磨処理を施し(ステップS42)、その後、当該研磨処理が施されたプラズマ暴露面に粗面形成処理を施す(ステップS43)ので、プラズマ暴露面においてマイクロクラックを発生させることなく平均粗さが2〜10μmの凹凸を形成することができ、アルミナ膜の剥離をより確実に防止できる。
【0062】
また、本処理によれば、研磨処理においてプラズマ暴露面にメカポリッシュ又はファイアポリッシュを施すので、粗面形成処理において生成された化合物をプラズマ暴露面上に均一に分散することができ、もって、プラズマ暴露面において平均粗さが6〜7μmの凹凸を形成することができ、アルミナ膜の剥離をより確実に防止できる。
【0063】
上述した図2の凹凸形成処理及び図4の他の凹凸形成処理において、石英を溶融する溶液としてフッ酸溶液を使用したが、石英を溶融する溶液であれば如何なるものを使用してもよく、また、プラズマ暴露面にはアルミナを溶射したが、この他、セラミックスに属する絶縁体であれば如何なるものを溶射してもよい。
【0064】
【実施例】
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
【0065】
まず、φ25×5mmの円柱状の石英部材を5つ準備し、該石英部材の片端面にブラスト処理を施して凹凸を形成し(ステップS22)、該凹凸が形成された面に浸漬洗浄処理を施して当該面に発生したマイクロクラックを削除した(ステップS23)後、当該面にアルミナを溶射する(ステップS24)ことによって実施例1として5つのテストピースを得た。
【0066】
次に、実施例1と同様にφ25×5mmの円柱状の石英部材を5つ準備し、該石英部材の片端面に研磨処理を施し(ステップS42)、さらに、当該面に粗面形成処理を施してマイクロクラックを発生させることなく凹凸を形成し(ステップS43)、当該面にアルミナを溶射する(ステップS44)ことによって実施例2として5つのテストピースを得た。
【0067】
最後に、実施例1と同様にφ25×5mmの円柱状の石英部材を5つ準備し、該石英部材の片端面に粗さ番目が80であるブラストを吹き付けることによって凹凸を形成した。その後、該凹凸が形成された面に発生したマイクロクラックを削除することなく、当該面を純水によって精密洗浄し、該精密洗浄された面にアルミナを溶射することによって比較例1として5つのテストピースを得た。
【0068】
そして、このようにして得られたテストピースの両端面の各々に接着剤を介して引張り部材を貼着し、引張り部材に万能引張り試験機により引張り荷重を与えることによって石英部材とアルミナを剥離させ、これらが剥離した際の引張り力から石英部材とアルミナの密着圧力を測定した。その測定結果を表1に示す。
【0069】
【表1】
表1の結果より、凹凸が形成された面にマイクロクラックが存在する比較例1の密着圧力の平均値に比べ、凹凸が形成された面にマイクロクラックが存在しない実施例1及び2の密着圧力の平均値が大きいことが確認された。これにより、本第1の実施の形態に係る図2の凹凸形成処理及び本第2の実施の形態に係る図4の他の凹凸形成処理が施された処理室容器内部品をプラズマ処理装置10に用いると、プロセスの繰り返しにおいてアルミナ膜の剥離を防止できることが分かった。
【0070】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、請求項1記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によれば、プラズマ暴露面に薬液により粗面を形成するが、このとき、不動体である化合物を生成し、該化合物をプラズマ暴露面上に分散して沈殿させ、さらにプラズマ暴露面を部分的にエッチングするので、プラズマ暴露面にマイクロクラックを発生させることなく、所定の粗さの凹凸を形成することができ、絶縁体溶射膜の剥離をより確実に防止できる。
【0076】
請求項2記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によれば、粗面形成工程の前に、プラズマ暴露面にメカポリッシュ又はファイアポリッシュを施してプラズマ暴露面に存在する凹凸を削除するので、生成された化合物をプラズマ暴露面上に均一に分散させてプラズマ暴露面に所定の粗さの凹凸をより確実に形成することができ、絶縁体溶射膜の剥離を十分に防止できる。
【0077】
請求項3記載のプラズマ処理装置内部品によれば、プラズマ暴露面に所定の粗さの凹凸を形成しつつマイクロクラックを発生させないので、絶縁体溶射膜の剥離を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品が配設されるプラズマ処理装置の概略構成を示す図である。
【図2】本発明の第1の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する凹凸形成処理のフローチャートである。
【図3】図2の凹凸形成処理によるプラズマ暴露面の形状変化を示す図であり、(a)はブラスト処理後の形状であり、(b)は浸漬洗浄処理後の形状であり、(c)はアルミナ溶射後の形状である。
【図4】本発明の第2の実施の形態に係るプラズマ処理装置内部品のプラズマ暴露面に凹凸を形成する他の凹凸形成処理のフローチャートである。
【図5】図4の他の凹凸形成処理によるプラズマ暴露面の形状変化を示す図であり、(a)は研磨処理後の形状であり、(b)は化合物の沈殿後の形状であり、(c)は粗面形成処理後の形状であり、(d)はアルミナ溶射後の形状である。
【図6】従来のプラズマ処理装置の概略構成を示す図である。
【符号の説明】
10,60 プラズマ処理装置
11,61 処理室容器
14,62 処理領域
15,63 排気領域
Claims (3)
- 被処理体をプラズマ処理するプラズマ処理装置の内部に配設されると共に、プラズマに暴露され且つ絶縁体溶射膜が形成されるプラズマ暴露面を有する石英製のプラズマ処理装置内部品の製造方法において、
前記プラズマ暴露面に薬液により粗面を形成する粗面形成工程を有し、
前記粗面形成工程では、不動体である化合物を生成し、該化合物を前記プラズマ暴露面上に分散して沈殿させ、さらに前記プラズマ暴露面を部分的にエッチングすることを特徴とするプラズマ処理装置内部品の製造方法。 - 前記粗面形成工程の前に、前記プラズマ暴露面にメカポリッシュ又はファイアポリッシュを施す研磨工程を実行し、
前記研磨工程では、前記プラズマ暴露面に存在する凹凸を削除することを特徴とする請求項1記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法。 - 請求項1又は2記載のプラズマ処理装置内部品の製造方法によって製造されることを特徴とするプラズマ処理装置内部品。
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