JP4094548B2 - 水酸化ニッケル粉末の結晶性を減少させるための方法 - Google Patents
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Description
攪拌器、pH電極、カロメル酸化還元電極、酸素スパージャー(sparger)および温度コ
ントローラーを備えた10リットルリアクターを連続操作した。約0.5モル/Lのアン
モニアおよび1モル/Lの硫酸ナトリウムを含有した約400gNi/Lのリサイクル
溶液を含む活性化ニッケル粉末スラリーを、0.6〜1.8gNi/リアクター容量L
/minの一定速度でリアクター中へ連続供給した。用いられたニッケル粉末は市販粉末で
あった(Inco Special Products-Wyckoff,New Jersey,USAから供給される、Inco Limited
のニッケルカルボニル分解プロセスで製造されたS‐NiTM粉末)。カロメル電極で約4
00mVの酸化還元電位を維持するため、要求に応じて酸素をスパージャーからリアクタ
ーへ供給した。望ましいpHを維持するため、要求に応じて6M水酸化ナトリウム溶液の
細流も反応スラリーへ加えた。数回のランを、異なる:
‐約9.7〜11.4範囲のpH値
‐約20〜60℃範囲の温度、および
‐約0.6〜1.8g/min/(リアクター容量L)範囲のニッケル粉末供給速度
で行った。
A)図1で参照されるように、核を同心管核発生器10で形成させた。NiSO4およびNaOHの溶液流を、ガラスボディ16に形成されたキャピラリー12および14から強制供給した。キャピラリー12および14(これらのみを描いたが、追加のキャピラリーも用いてよい)は混合ゾーン18で合流し、そこで核流22がノズル20から現れる。
図3参照。例3のリアクター34を、例1および2で記載されたものと類似した様々な条件下で操作した(0.7g/min/反応容量LのNi粉末添加速度、60℃で11.3のpH、400mVの酸化還元電位)。しかしながら、約2M硫酸ニッケル溶液の細流をリアクター34内でインペラー36近くの溶液中へ直接ジェット38の形で導入した。相当量の水酸化ナトリウム溶液(約6M)も、インペラー36近くでジェット40として反応スラリー中へ導入した。NaOH溶液の流速は約5〜45ml/minであり、一方NiSO4溶液の速度は約0.3〜8ml/minであった。リアクター中へ導入される硫酸ニッケルの量は、水酸化ニッケル生成物中で総ニッケル分の約20%に相当した。生成した水酸化物のFWHMは0.9°であった。
ーを導入すると、良い混合を生じさせるようであり、プローブ26の先端46で目詰まり
を避けられる。
NiSO4+2NaOH→Ni(OH)2+Na2SO4
Claims (9)
- 水酸化ニッケルの結晶性を減少させるための方法であって、
a)アンモニア、硫酸ナトリウム、酸素およびニッケル粉末を含むスラリーを用意し、
b)硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムを含有する各溶液流を強制的に一緒に混合して、核の過飽和溶液を形成させ、該混合が、硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムの各溶液流が同心管核発生器または超音波管からなる核発生器中へ導入され、該核発生器で双方の溶液流を強制的に混合して核の過飽和溶液を形成させ、該過飽和溶液をスラリー中へ放出することにより行われ、
c)該核の過飽和溶液を前記スラリーへ導入し、そして
d)0.5°より大きな、X線回折(XRD)の〔101〕ピークの半値幅(FWHM)を有する水酸化ニッケル生成物をスラリー中で形成させる
ことを含んでなる方法。 - 硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムの各溶液流を同心管核発生器中へ導入することを含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムの各溶液流を超音波管核発生器中へ導入することを含んでなる、請求項1に記載の方法。
- インペラーがスラリーを攪拌し、硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムの各溶液流のうち少なくとも一方がインペラー近くでスラリー中へ直接注入される、請求項1に記載の方法。
- ニッケル粉末がニッケルカルボニル分解により生産される、請求項1に記載の方法。
- 水酸化コバルトがスラリーへ導入される、請求項1に記載の方法。
- 核の過飽和溶液がスラリーの外部で形成される、請求項1に記載の方法。
- 核の過飽和溶液がスラリー自体の中で形成される、請求項1に記載の方法。
- 硫酸ニッケルおよび水酸化ナトリウムの各溶液流から強制的に核形成が行われる、請求項1に記載の方法。
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