JP4060502B2 - 電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エッチング条件にあまり左右されずに、高静電容量の電解コンデンサ陰極箔を得ることのできるアルミニウム箔及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電解コンデンサ陰極箔は、アルミニウム箔に交流エッチングを施すことにより、製造されている。交流エッチングによって、アルミニウム箔表面には、海綿状ピットが形成されて表面積が拡大され、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔となるのである。交流エッチングによって海綿状ピットが形成されるのは、アルミニウム箔表面に存在する析出物がエッチング開始点となって溶解するからである。従って、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔を得るためには、アルミニウム箔表面に存在する析出物の大きさや数が重要である。
【0003】
特開平2−200749号公報には、大きさ0.1〜5μmの析出物を、1mm2当たり2,000〜6,000個析出させたアルミニウム箔は、交流エッチングを施すことにより、高静電容量の電解コンデンサ陰極箔が得られると記載されている。確かに、このようなアルミニウム箔は、析出物の大きさ及び数を全く調整していないアルミニウム箔に比べて、交流エッチング性が良好で、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られやすいものである。しかしながら、例えば、析出物の中でも1〜5μmの析出物が2,000〜6,000個であると、交流エッチング時に過溶解を起こし、一旦形成されたエッチングピッチが合体して脱落し、表面積を十分に拡大できず、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られないということがあった。また、析出物の中でも0.1〜1μmの析出物が、2,000〜6,000個であると、交流エッチングが十分に施されないため、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られないということがあった。従って、所望の高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔を得るためには、大きさ0.1〜5μmの析出物の分布を調整しなければならなかった。
【0004】
しかし、如何に調整しても、析出物の数が2,000〜6,000個の範囲内であると、交流エッチングの条件によっては、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られないということがあった。即ち、交流エッチングの条件として、低電流密度・長時間の交流エッチングを採用した場合には、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られるが、高電流密度・短時間の交流エッチングを採用した場合には、十分に交流エッチングが施されず、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔を得ることはできなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者等は、低電流密度・長時間の交流エッチングでも、高電流密度・短時間の交流エッチングでも、エッチング性が良好で、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られるアルミニウム箔を開発すべく、鋭意研究を進めていた。その結果、析出物の大きさが1.0μmを境界として、その作用が異なることを見出した。即ち、大きさが1.0μm未満の析出物は、高電流密度・短時間の交流エッチングでは、エッチング開始点となるが、低電流密度・長時間の交流エッチングでは、エッチング開始点とはならず、単にエッチングピットが効率良く成長するための起点となるにすぎないこと、及び大きさが1.0μm以上の析出物は、低電流密度・長時間及び高電流密度・短時間のいずれの交流エッチングでも、エッチング開始点となることを見出した。従って、大きさが1.0μm未満の析出物を比較的多く存在させ、大きさが1.0μm以上の析出物を比較的少なくすれば、いずれの交流エッチング条件によっても、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られるとの知見に基づき、種々実験を重ねることによって、本発明に到達したのである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明は、アルミニウム純度が99.7重量%以上のアルミニウム箔であって、且つ、該アルミニウム箔表面において、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000〜30,000個/mm2存在すると共に、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が200〜2,000個/mm2存在することを特徴とする電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔及びその製造方法に関するものである。
【0007】
本発明に係る電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔のアルミニウム純度は、99.7重量%以上である。アルミニウム純度が99.7重量%未満になると、不純物が多くなって、どのような製造方法によっても、粒径1.0μm以上の析出物が所定の数より多くなりすぎて、交流エッチング時に過溶解を起こしやすくなるため、好ましくない。アルミニウム純度99.7重量%以上のアルミニウム箔に含まれているその他の元素としては、Fe,Si,Cu等が挙げられる。
【0008】
このアルミニウム箔表面において、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物は、10,000〜30,000個/mm2存在する。この晶・析出物の数が10,000個/mm2未満であると、高電流密度・短時間の交流エッチング条件下において、エッチング開始点の数が少なくなって、十分な表面積の拡大を図ることができない。この晶・析出物の数は10,000個/mm2以上であれば、理論的には多いほど良い。何故なら、高電流密度・短時間の交流エッチング条件下で、多くのエッチング開始点が発生するからである。また、低電流密度・長時間の交流エッチング条件では、エッチング開始点にならず、過溶解を生じる原因とはならないからである。しかし、現実には、30,000個/mm2を超えて、このような晶・析出物を生成させることは困難である。
【0009】
一方、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物は、200〜2,000個/mm2存在する。この晶・析出物の数が200個/mm2未満であると、低電流密度・長時間及び高電流密度・短時間のいずれの交流エッチング条件下でも、エッチング開始点の数が少なく、十分な表面積の拡大が図れない。また、この晶・析出物の数が2,000個/mm2を超えると、いずれの交流エッチング条件下でも、過溶解が起こりやすくなり、十分な表面積の拡大が図れない。
【0010】
晶・析出物の大きさ(粒径)及び数は、アルミニウム箔を電解研磨した後、走査型電子顕微鏡で写真撮影(倍率:1,000倍)し、その写真を基にして画像解析し、0.01mm2の箇所を10箇所観察することによって行った。電解研磨は、過塩素酸:エタノール=1:4(体積比)の混合液(液温0±5℃)に、アルミニウム箔を浸漬し、20Vの直流定電圧を20秒間与えた。晶・析出物の1個の大きさについては、1個の晶・析出物の占める面積を測定し、その面積に相当する仮想円の直径を大きさ(粒径)とした。また、複数の晶・析出物が合体して集合体となっているものについては、これは1個の晶・析出物とした。また、電解研磨によって晶・析出物等が脱落した箇所も存在するが、これらは全て晶・析出物が当該箇所に存在したものとして、その粒径及び数を測定した。なお、以上において、晶・析出物との表現は、晶出物と析出物とは理論的には異なるが、顕微鏡による観察では区別しにくいため、本発明では両者を含める意味で用いているものである。
【0011】
本発明に係る電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔の製造方法としては、以下に挙げる方法を採用するのが好ましい。即ち、Fe含有量が0.02〜0.08重量%でアルミニウム純度が99.7重量%以上の鋳塊に、560℃を超え610℃以下の温度条件で0.5〜2時間均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延を施してアルミニウム箔を得、次いで250〜350℃の温度条件で最終焼鈍を施すという方法を採用するのが好ましい。以下、この方法を説明する。
【0012】
まず、Fe含有量が0.02〜0.08重量%でアルミニウム純度が99.7重量%以上の鋳塊を準備する。Fe含有量が0.02重量%未満になると、得られるアルミニウム箔表面において、晶・析出物の数が相対的に少なくなり、エッチング開始点の数が少なくなって、表面積の拡大が図れないため、好ましくない。また、Fe含有量が0.08重量%を超えると、得られるアルミニウム箔表面において、粒径1.0〜5.0μmの晶・析出物の数が多くなり、交流エッチング時に過溶解が生じやすくなるため、好ましくない。また、アルミニウム純度が99.7重量%未満になると、不純物が多くなって、得られるアルミニウム箔表面において、粒径1.0〜5.0μmの析出物が多くなりすぎ、交流エッチング時に過溶解を起こしやすくなるため、好ましくない。
【0013】
この鋳塊に、均質化処理を施す。均質化処理の温度条件は、560℃を超え610℃以下である。温度が560℃以下であると、アルミニウム中にFeを固溶させると共にFeを最適分散しにくくなるため、好ましくない。Feを最適分散させないと、得られるアルミニウム箔表面において、粒径1.0〜5.0μmの晶・析出物の数が多くなり、エッチング時に過溶解を生じやすくなる。また、温度は610℃を超えても差し支えないが、実用上の観点から610℃以下で十分である。均質化処理の保持時間は、0.5〜2時間である。保持時間が0.5時間未満であったり、2時間を超えると、アルミニウム中のFeが最適分散しにくくなるため、好ましくない。
【0014】
均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延を施す。熱間圧延及び冷間圧延は、従来公知の方法を採用すれば良い。また、本発明においては、冷間圧延途中に中間焼鈍を施すのは、差し控えた方が良い。何故なら、中間焼鈍時に、アルミニウム中に最適分散したFeが析出する恐れがあるからである。従って、Feの析出を防止しうる条件であれば、中間焼鈍を施しても良いということになる。
【0015】
冷間圧延の後、250〜350℃の温度条件で最終焼鈍を施す。この最終焼鈍によって、アルミニウム中の最適分散したFeが析出する。最終焼鈍の温度が250℃未満であると、Feが析出しにくくなって、アルミニウム箔表面において、晶・析出物の数が相対的に少なくなって、エッチング開始点が少なくなり、表面積の拡大が図れないため、好ましくない。また、最終焼鈍の温度が350℃を超えると、一旦析出したFeが再固溶する場合があり、晶・析出物の数が減少し、エッチング開始点が少なくなり、表面積の拡大が図れないため、好ましくない。また、最終焼鈍の保持時間は任意であるが、一般的に、1〜10時間程度であるのが好ましい。
【0016】
以上のようにして得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔は、一般的に、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000〜30,000個/mm2存在すると共に、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が200〜2,000個/mm2存在するものである。従って、このアルミニウム箔に、低電流密度・長時間の交流エッチング処理、又は高電流密度・短時間の交流エッチング処理のいずれの処理を施しても、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔となるのである。
【0017】
【実施例】
実施例1〜10及び比較例1〜28
Al:99.85重量%、Si:0.04重量%、不可避不純物よりなる元素組成に、表1に示す量のFeを含有する、厚さ500mmの鋳塊を準備した。この鋳塊に、表1に示す温度条件及び時間で均質化処理を施した後、熱間圧延を直ちに行い、厚さ3mmのアルミニウム板を得た。このアルミニウム板に、圧下率98%で冷間圧延を施して、アルミニウム箔を得た。次いで、表1に示す温度条件で3時間の最終焼鈍を施し、電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔を得た。
【0018】
得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔に、電解研磨した後、走査型電子顕微鏡で写真撮影し、その写真を基にして画像解析することにより、晶・析出物の粒径とその数を測定した。その結果を表1に示した。
【0019】
また、得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔に、以下の二つの条件で交流エッチング処理▲1▼及び▲2▼を施した後、以下の条件で化成処理を行った。
〔交流エッチング処理▲1▼〕:8重量%塩酸+6重量%塩化アルミニウム+0.1重量%蓚酸水溶液(液温:40±1℃)中で、20Hzの交流により、電流密度0.3A/cm2で300秒間電解エッチングを行った。
〔交流エッチング処理▲2▼〕:8重量%塩酸+6重量%塩化アルミニウム+0.1重量%蓚酸水溶液(液温:40±1℃)中で、20Hzの交流により、電流密度0.6A/cm2で150秒間電解エッチングを行った。
〔化成処理〕:アジピン酸アンモニウム150gを純水1000cm3に溶解した水溶液(80±2℃)中で、3Vで化成した。
【0020】
化成処理後のアルミニウム箔を、アジピン酸アンモニウム150gを純水1000cm3に溶解した水溶液(30±1℃)中に浸漬し、LCRメーターを用いて、静電容量(μF/cm2)を測定した。静電容量は、実施例10に係る方法で得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔の静電容量を100%として、これとの相対比較値を表1に示した。
【0021】
【表1】
【0022】
表1の結果から明らかなように、実施例に係る方法で得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔は、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000〜30,000個/mm2の範囲で存在し、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が200〜2,000個/mm2の範囲で存在する。そして、この結果、低電流密度・長時間の交流エッチング処理▲1▼であっても、高電流密度・短時間の交流エッチング処理▲2▼であっても、高い静電容量を示すことが分かる。一方、比較例に係る方法で得られた電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔は、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000個/mm2未満であったり、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が2,000個/mm2を超えているので、実施例に係るものに比べて、いずれの交流エッチング処理▲1▼及び▲2▼によっても高い静電容量が得られないか、又は高電流密度・短時間の交流エッチング処理▲2▼によって高い静電容量が得られないことが分かる。
【0023】
【作用】
本発明に係る電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔は、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000〜30,000個/mm2存在すると共に、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が200〜2,000個/mm2存在する。前者の晶・析出物は、高電流密度・短時間の交流エッチングでは、エッチング開始点となる。しかし、低電流密度・長時間の交流エッチングでは、エッチング開始点とはならない。従って、10,000個/mm2以上という多数の晶・析出物が存在していても、低電流密度・長時間の交流エッチングで過溶解を起こす恐れは少ない。また、エッチング開始点となる高電流密度のエッチング処理の場合、短時間であるので、過溶解を起こす恐れは少ない。一方、後者の晶・析出物は、いずれの交流エッチングでも、エッチング開始点となるが、その数が2,000個/mm2以下というように少ないので、過溶解を起こす恐れは少ない。
【0024】
【発明の効果】
従って、本発明に係る電解コンデンサ陰極用アルミニウム合金箔を用いれば、いずれの交流エッチング処理によっても、過溶解を起こす恐れが少なく、十分な表面積の拡大を図ることができ、高静電容量を持つ電解コンデンサ陰極箔が得られるという効果を奏するものである。
Claims (2)
- アルミニウム純度が99.7重量%以上のアルミニウム箔であって、且つ、該アルミニウム箔表面において、粒径0.3μm以上で1.0μm未満の晶・析出物が10,000〜30,000個/mm2存在すると共に、粒径1.0μm以上で5.0μm未満の晶・析出物が200〜2,000個/mm2存在することを特徴とする電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔。
- Fe含有量が0.02〜0.08重量%でアルミニウム純度が99.7重量%以上の鋳塊に、560℃を超え610℃以下の温度条件で0.5〜2時間均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延を施してアルミニウム箔を得、次いで250〜350℃の温度条件で最終焼鈍を施すことを特徴とする電解コンデンサ陰極用アルミニウム箔の製造方法。
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