JP4022212B2 - 液晶表示素子用シール剤の製造方法 - Google Patents
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Description
この方法では、まず、2枚の電極付き透明基板のいずれか一方に、スクリーン印刷により熱硬化性シール剤を用いた液晶注入口を設けたシールパターンを形成し、60〜100℃でプリベイクを行いシール剤中の溶剤を乾燥させる。次いで、スペーサーを挟んで2枚の基板を対向させてアライメントを行い貼り合わせ、110〜220℃で10〜90分間熱プレスを行いシール近傍のギャップを調整した後、オーブン中で110〜220℃で10〜120分間加熱しシール剤を本硬化させる。次いで、液晶注入口から液晶を注入し、最後に封口剤を用いて液晶注入口を封止して、液晶表示素子を作製していた。
しかしながら、滴下工法により製造した液晶表示素子では、しばしば2枚の電極付き透明基板間の間隔(セルギャップ)がばらついたりする等のセルギャップ不良が生じることがあり、滴下工法の大きな問題点となっていた。
以下に本発明を詳述する。
通常、液晶表示素子用シール剤は、樹脂に対して所定量の重合開始剤、硬化剤、フィラー等を添加した後、遊星式混練機で混練し、更に三本ロール等を用いて混合する方法により製造されている。しかし、樹脂と硬化剤やフィラーとの親和性は必ずしも高くないことから、このような方法により混合しただけでは硬化剤やフィラーが充分には樹脂中に分散せずに、その一部は凝集して凝集体を形成してしまう。このような凝集体が生じたとしても、従来の工法により液晶表示素子用シール剤を製造する場合には、熱プレス工程によりセルギャップが調整されることから、ほとんど影響はなかった。
しかし、滴下工法により液晶表示素子を製造する場合には、熱プレスによるセルギャップの調整工程がないため、液晶表示素子用シール剤中に粒子径の大きな凝集体が含まれるときには、得られる液晶表示素子のセルギャップにまで影響するものと思われた。
このようなフィルターとしては、例えば、目的とする液晶表示素子の基板間距離(セルギャップ)以上の粒子径を有する粒子の捕集効率が70%以上であるもの;流量2L/min、圧力4.6N/cm2の空気を流したときの空気流動抵抗値が10mmH2O以上であるもの等が挙げられる。
また、上記フィルターを構成する材料としては特に限定されず、例えば、有機材料、無機材料、金属材料等が挙げられ、なかでも、セラミックスやステンレス等が捕集精度の面から好適である。
なお、上記濾過工程においては、濾過する際の温度は硬化反応を抑えるために低いほど好ましいが、少しでも上記硬化性樹脂組成物の粘度を低下させ濾過効率を向上させるため、硬化が起こらない範囲内で上記硬化性樹脂組成物を加熱することが好ましい。上記濾過の際の上記硬化性樹脂組成物の温度の好ましい下限は20℃、好ましい上限は70℃である。この範囲外であると、濾過効率が悪くなるとともに、濾過時にかかる加熱時間が長くなるため、濾液の粘度が上昇したり、保存時又は使用時におけるシール剤の粘度の上昇度合いが大きくなったりすることがある。より好ましい下限は30℃、より好ましい上限は60℃である。
また、上記硬化性樹脂組成物の構成成分、特に硬化剤について、常温付近における上記硬化性樹脂組成物の粘度をできる限り抑えられるものを選択することが好ましい。
上記混合の方法としては特に限定されず、例えば、従来から行われている遊星式混練機や三本ロール等を用いる方法が挙げられる。
このような光硬化熱硬化併用型の硬化性樹脂としては特に限定されないが、例えば、1分子内に(メタ)アクリル基とエポキシ基とをそれぞれ少なくとも1つ以上有する樹脂等が好適である。
上記(メタ)アクリル酸変性エポキシ樹脂としては、例えば、ノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂等を部分(メタ)アクリル化したもの; ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリス(ヒドロキシフェニル)アルキル型エポキシ樹脂、テトラキス(ヒドロキシフェニル)アルキル型エポキシ樹脂等が好適である。
上記イソシアネートとしては、2官能以上であれば特に限定されず、例えば、イソホロンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)、水添MDI、ポリメリックMDI、1,5−ナフタレンジイソシアネート、ノルボルナンジイソシネート、トリジンジイソシアネート、キシリレンジイオシアネート(XDI)、水添XDI、リジンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、トリス(イソシアネートフェニル)チオフォスフェート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、1,6,10−ウンデカントリイソシアネート等が挙げられる。
上記硬化剤としては、融点が100℃以上の潜在性硬化剤が好適に用いられる。とりわけ融点が150℃以上の硬化剤を用いる場合には、常温付近の温度においても硬化性樹脂組成物の増粘を抑えられることから、特に本発明の液晶表示素子用シール剤の製造方法における、フィルターを用いて濾過を行う工程を容易におこなうことができることから好ましい。
上記フィラーとしては特に限定されず、例えば、シリカ、珪藻土、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化錫、酸化チタン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、石膏、珪酸カルシウム、タルク、ガラスビーズ、セリサイト活性白土、ベントナイト、窒化アルミニウム、窒化珪素等の無機フィラー;ポリエステル微粒子、ポリウレタン微粒子、ビニル重合体微粒子、ゴム微粒子等の有機フィラーが挙げられる。
上記フィラーの形状としては、特に限定されず、球状、針状、板状等の定型物または非定型物が挙げられる。
上記フィラーの平均一次粒子径としては特に限定されないが、好ましい下限は0.1μm、好ましい上限は3.0μmであり、より好ましい下限は0.3μm、より好ましい上限は1.5μmである。
本発明の滴下工法用液晶表示素子用シール剤の製造方法により製造されたものである滴下工法用液晶表示素子用シール剤もまた本発明の1つである。
これらの液晶表示素子の製造方法もまた、本発明の1つである。
なお、上記透明基板の対向する面には配向膜が形成されていてもよい。上記配向膜としては特に限定されず、例えば、従来公知の有機材料又は無機材料からなるものを用いることができる。
本発明の液晶表示素子の製造方法により製造されたものである液晶表示素子もまた、本発明の1つである。
液状のフェノールノボラック型エポキシ樹脂(ダウケミカル社製:D.E.N.431)1000重量部、重合禁止剤としてp−メトキシフェノール2重量部、反応触媒としてトリエチルアミン2重量部、アクリル酸200重量部を空気を送り込みながら、90℃で還流攪拌しながら5時間反応させた。得られた樹脂100重量部を、反応物中のイオン性不純物を吸着させる為にクオルツとカオリンの天然結合物(ホフマンミネラル社製、シリチンV85)10重量部が充填されたカラムで濾過し、アクリル酸変性フェノールノボラックエポキシ樹脂(50%部分アクリル化物)を得た。
得られた混合物を、フィルターとしてベキボア10μm(ニチダイ社製)を用い温度40℃、圧力45N/cm2の条件で濾過を行い、硬化性樹脂組成物を得た。これを液晶表示素子用シール剤とした。
フィルターによる濾過を行わなかった以外は実施例1と同様の方法により硬化性樹脂組成物を作製し、これを液晶表示素子用シール剤とした。また、得られた液晶表示素子用シール剤を用いて、実施例1と同様の方法により液晶表示素子を作製した。
実施例1及び比較例1で作製した液晶表示素子用シール剤及び液晶表示素子について、以下の方法により凝集体検査及びセルギャップの評価を行った。
結果を表1に示した。
液晶表示素子用シール剤2mLを目開き10μmのSUS製篩(ψ75−h20)上に正確に秤量し、上部よりアセトンを1.2mL/minで滴下して、篩上に残った凝集体の個数を16倍ルーペを用いて計数した。同様の操作をn=5で行い、その平均値を求めた。
16倍ルーペを用いて目視によりセルギャップ不良の有無を調べた。
Claims (6)
- 25℃における粘度が20万〜50万mPa.sであって硬化性樹脂並びに硬化剤及び/又はフィラーを含有する硬化性樹脂組成物からなる滴下工法用液晶表示素子用シール剤を製造する方法であって、前記硬化性樹脂組成物を構成する成分を混合した後に流量2L/min、圧力4.6N/cm 2 の空気を流したときの空気流動抵抗値が10mmH 2 O以上であるフィルターを用いて濾過を行う工程を有することを特徴とする滴下工法用液晶表示素子用シール剤の製造方法。
- フィルターは、目的とする液晶表示素子の基板間距離以上の粒子径を有する粒子の捕集効率が70%以上であることを特徴とする請求項1記載の滴下工法用液晶表示素子用シール剤の製造方法。
- 請求項1又は2記載の滴下工法用液晶表示素子用シール剤の製造方法により製造されたものであることを特徴とする滴下工法用液晶表示素子用シール剤。
- 一方の透明基板の外周付近に請求項3記載の滴下工法用液晶表示素子用シール剤を用いてシールパターンを形成する工程と、
前記滴下工法用液晶表示素子用シール剤が未硬化の状態で液晶の微小液滴を前記透明基板の前記シールパターンの枠内に滴下塗布する工程と、
他方の透明基板と、前記液晶の微小液滴が塗布された透明基板とを重ね合わせる工程と、
前記滴下工法用液晶表示素子用シール剤に光及び/又は熱を与えて硬化させる工程とを有する
ことを特徴とする液晶表示素子の製造方法。 - 一方の透明基板の外周付近に請求項3記載の滴下工法用液晶表示素子用シール剤を用いてシールパターンを形成する工程と、
他方の透明基板上に液晶の微小液滴を滴下塗布する工程と、
前記滴下工法用液晶表示素子用シール剤が未硬化の状態でシールパターンが形成された透明基板と、前記液晶の微小液滴が塗布された透明基板とを重ね合わせる工程と、
前記滴下工法用液晶表示素子用シール剤に光及び/又は熱を与えて硬化させる工程とを有する
ことを特徴とする液晶表示素子の製造方法。 - 請求項4又は5記載の液晶表示素子の製造方法により製造されたものであることを特徴とする液晶表示素子。
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