JP4021422B2 - 窒化物半導体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は窒化物半導体に関するもので、より具体的には低温バッファ層を形成しなくてもＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：有機金属化学蒸着法）を利用してサファイア基板を表面改質し、その上に窒化物半導体層を成長させられる窒化物半導体の製造方法及びそれによる窒化物半導体の構造に関するものである。
発光ダイオード、即ちＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ−Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）は基本的にｐ型とｎ型の半導体の接合からなり、電圧を与えると電子と正孔との結合によりバンドギャップ（ｂａｎｄ ｇａｐ）に該当するエネルギーを光で放出する一種の光電子素子（ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ｄｅｖｉｃｅ）である。近来、発光ダイオードは窒化ガリウム（ＧａＮ）系化合物を用いて青色、緑色及び紫外線を放つフルカラー具現が可能になった。
しかし、ＧａＮ膜をサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板上に成長させる場合、サファイアとＧａＮ同士の格子定数の差が大きく、よく濡れず結合性（ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ）が不良な為、これらの間に不透明膜が形成される。
かかる問題を解決するための方法が「窒化ガリウム系化合物半導体の結晶性成長方法（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｎｉｔｒｉｄｅ−Ｂａｓｅｄ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）」という名称の米国特許第５２９０３９３号に開示されている。上記技術は５００℃の低温においてＧａＮ、ＡｌＮ及びＩｎＮ系の窒化物半導体をバッファ層に成長させた後、高温においてＧａＮ膜を成長させることを提案している。
先ず、低温において２０ないし３０ｎｍの厚さで成長させられたＧａＮバッファ層の場合、多結晶で存在するか部分的に準安定状態の立方晶状で存在する。低温バッファ層の成長後、高温に昇温させると結晶化が起こり始め部分的に安定状態の六方晶状に相変態が起こり表面形態（ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ）もそれに応じて島（ｉｓｌａｎｄ）を形成しながら粗く変形する。該バッファ層上に高温のＧａＮ膜を成長させると島形態の低温バッファ層が合体（ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ）されながら二次元成長が起こり高品質のＧａＮ膜が成長する。
しかし、上記方法は合体が起こる際、積層欠陥（ｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ）及び糸転位（ｔｈｒｅａｄｉｎｇ ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）のような欠陥が表面に形成される欠点がある。
また、「ＧａＮ膜の製造方法（Ｇｒｏｗｔｈ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｇａｌｌｉｕｍ Ｎｉｔｒｉｄｅ Ｆｉｌｍ）」という名称の大韓民国公開特許公報特２０００−００５５３７４号及びこれを優先権とする米国特許第６５２８３９４号には水素化物気相エピタキシ法、即ちＨＶＰＥ（Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ）を用いたＧａＮ膜成長方法が提案されている。
この文献によると、低温バッファ層を使用せず、１次窒素化、アンモニア（ＮＨ３）と塩化水素（ＨＣｌ）ガスを用いた前処理及び２次窒素化を施した後、続いて高温においてＧａＮ膜を成長させることにより良質のＧａＮ膜が成長させられた。この「窒素化（ｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ）」という用語はサファイア基板にアンモニアガスを注入しサファイア表面にＡｌＮなどの薄い層を形成することを意味し、強制的にＧａＮバッファ層を形成することではない。
米国特許第５２９０３９３号
大韓民国公開特許公報特２０００−００５５３７４号及びこれを優先権とする米国特許第６５２８３９４号
ところで、ＨＶＰＥの場合ＧａＮ膜の成長率がかなり高く、ＧａＮ膜をサファイア基板に１００ないし２００μｍほどの厚さで比較的厚く成長させる場合は有利であるが、発光ダイオードのようにＧａＮ膜の厚さが３ないし５μｍと比較的薄いことが要求される場合は厚さ調節が困難で品質を一定レベル以上に得難い欠点がある。
また、ＨＶＰＥはドープされないＧａＮ膜またはｎ型ＧａＮ膜の形成には有利であるが、ＧａＮ膜が成長させられたサファイア基板に発光ダイオードを構成する活性層（ａｃｔｉｖｅ ｒｅｇｉｏｎ）及びｐ型ＧａＮ膜などを形成するためには、該基板を再び有機金属化学蒸着（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置に装入しなければならないという欠点がある。
したがって、本発明は、先述した従来の技術の問題を解決すべく案出されたもので、本発明の目的は、低温バッファ層を形成しなくてもＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：有機金属化学蒸着法）を用いてサファイア基板を表面改質し、その上に窒化物半導体層を成長させられる窒化物半導体の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、低温バッファ層を形成しなくてもＭＯＣＶＤを用いてサファイア基板に窒化物半導体層を成長させる窒化物半導体構造を提供することにある。
本発明の他の目的は、低温バッファ層を形成しなくてもＭＯＣＶＤを用いてサファイア基板に窒化物半導体層を成長させる窒化物半導体構造を提供することにある。
先述した本発明の目的を成し遂げるための本発明の特徴によると、ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：有機金属化学蒸着）反応機内において窒化物半導体を製造する方法が提供される。上記窒化物半導体の製造方法は、（イ）上記ＭＯＣＶＤ反応機の内壁に窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着させる段階；（ロ）サファイア基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する段階；（ハ）上記サファイア基板を加熱し、エッチングガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する段階；及び（ニ）アンモニア（ＮＨ３）ガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する段階、を含む。
上記窒化物半導体の製造方法において、上記（ハ）段階は、上記サファイア表面を不規則にエッチングし前記反応機内壁のＧａＮを上記サファイア基板の表面に再蒸着し、上記ＧａＮは好ましくは非結晶質または多結晶質形態で再蒸着される。上記窒化物半導体の製造方法は上記（ニ）段階以降に、上記窒素化した基板表面に窒化物半導体層を成長させる段階をさらに含む。
先述した本発明の目的を成し遂げるための本発明の他の特徴によると、ＭＯＣＶＤ反応機内において窒化物半導体を製造する方法が提供される。上記窒化物半導体の製造方法は、（イ）サファイア基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する段階；（ロ）上記サファイア基板を加熱し、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリエチルガリウム（ＴＥＧ）をアンモニア（ＮＨ３）及びエッチングガスを含む混合ガスに乗せ上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する段階；及び（ハ）ＮＨ３ガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する段階を含む。上記窒化物半導体の製造方法において、上記（ロ）段階は上記サファイア表面を不規則にエッチングし窒化ガリウム（ＧａＮ）を上記サファイア基板表面に蒸着させる。上記窒化物半導体の製造方法は、上記（ハ）段階以降に上記窒素化した基板表面に窒化物半導体層を成長させる段階をさらに含む。先述した窒化物半導体の製造方法において、上記サファイア基板の代わりに炭化珪素（ＳｉＣ）基板、酸化物基板、及び炭化物基板中一種を用いることができる。先述した窒化物半導体の製造方法において、上記ＮＨ３の代わりに三次ブチルアミン（Ｎ（Ｃ４Ｈ９）Ｈ２）、フェニルヒドラジン（Ｃ６Ｈ８Ｎ２）及びジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）中少なくとも一種を用いることができる。
先述した本発明の目的を成し遂げるための本発明のさらに他の特徴によると、ＭＯＣＶＤにより形成した窒化物半導体構造が提供される。上記窒化物半導体構造はエッチングガスによりエッチングされ、窒化ガリウム（ＧａＮ）が蒸着され、窒素化した上部表面を有するサファイア基板；及び、上記サファイア基板上に形成された窒化ガリウム半導体層、を含む。上記窒化物半導体構造において、上記サファイア基板の代わりにＳｉＣ基板、酸化物基板、及び炭化物基板中いずれかを用いることができる。
先述したような本発明によると、低温バッファ層を形成しなくてもＭＯＣＶＤを利用してサファイア基板を表面改質し、その上に窒化物半導体層を成長させることにより優れた窒化物半導体構造が得られる。この際、サファイア基板の上面はエッチングされながらＧａＮが蒸着されるので、該上部にＧａＮ半導体層を効果的に成長させることができる。
また、先行段階においてＭＯＣＶＤ反応機の内壁に蒸着されたＧａＮをソースに使用できる為、工程段階を縮減するのと同様な効果を得られ、工程短縮により原料及び費用を節減することができる。また、一つのＭＯＣＶＤ反応機内において全工程を行える利点がある。
また、先行段階においてＭＯＣＶＤ反応機の内壁に蒸着されたＧａＮをソースに使用できる為、工程段階を縮減するのと同様な効果を得られ、工程短縮により原料及び費用を節減することができる。また、一つのＭＯＣＶＤ反応機内において全工程を行える利点がある。
本発明はＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：有機金属化学蒸着法）反応機内において窒化物半導体を製造する。
先ず、本発明の第１実施例による窒化物半導体の製造方法を図１の順序図（工程図）を参照しながら下記のとおり説明する。
本発明の第１実施例によると、従来の技術と異なり、１段階（Ｓ１０１）においてＭＯＣＶＤ反応機の内壁に窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着させ、２段階（Ｓ１０２）においてサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する。
本発明の第１実施例によると、従来の技術と異なり、１段階（Ｓ１０１）においてＭＯＣＶＤ反応機の内壁に窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着させ、２段階（Ｓ１０２）においてサファイア（Ａｌ２Ｏ３）基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する。
この際、上記１段階（Ｓ１０１）においては、ガリウム（Ｇａ）をトリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリエチルガリウム（ＴＥＧ）の形態でアンモニア（ＮＨ３）を含むガスに乗せＭＯＣＶＤ反応機内に注入することにより、ＭＯＣＶＤ反応機の内壁にＧａＮを蒸着させる。
３段階（Ｓ１０３）において、上記サファイア基板を加熱し塩化水素（ＨＣｌ）などのエッチングガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する。そうすると、ＨＣｌが上記サファイア表面を不規則にエッチングしながらＭＯＣＶＤ反応機の内壁に蒸着されたＧａＮをエッチングし、エッチングされたＧａＮは反応機内壁から剥離して上記エッチングされたサファイア基板の表面に再蒸着するようになる。即ち、サファイアの表面がエッチングとＧａＮ蒸着により表面処理または表面改質される。この際、再蒸着されたＧａＮは非結晶質または多結晶質の構造を有し、以降成長させられるＧａＮ半導体層に濡れる能力、即ち結合性（ｗｅｔｔａｂｉｌｉｔｙ）に優れる為、ＧａＮ半導体層と下部のサファイア基板との間でバッファ機能を効果的に行うことができる。
次に４段階（Ｓ１０４）においては、アンモニア（ＮＨ３）ガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入し、先立った３段階（Ｓ１０３）から得たサファイア基板表面を窒素化処理する。この段階（Ｓ１０４）において、ＮＨ３を三次ブチルアミン（Ｎ（Ｃ４Ｈ９）Ｈ２）、フェニルヒドラジン（Ｃ６Ｈ８Ｎ２）、及びジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）中少なくとも一種で代替することができる。
そうしてから５段階（Ｓ１０５）において、上記窒素化した基板表面に窒化物半導体層を成長させ、所望の本発明の窒化物半導体構造を得るようになる。
一方、本発明の第１実施例に用いた上記サファイア基板の代わりに炭化珪素（ＳｉＣ）基板、酸化物基板、及び炭化物基板中一種を用いることができる。
かかる本発明の第１実施例を実際ＭＯＣＶＤ作業に応用すると次のような利点を奏する。通常、窒化物半導体の製造作業を行うと、ＭＯＣＶＤ反応機の内壁にＧａＮが蒸着する。したがって、先立って窒化物半導体の製造作業を行ったＭＯＣＶＤ反応機を洗浄せず、その内壁に蒸着したＧａＮをソースに利用してサファイア基板の表面改質を行うことができる。即ち、従来の作業において残留するＧａＮを活用してＧａＮ蒸着段階を代替することができる。
以下、本発明の第２実施例による窒化物半導体の製造方法を図２の順序図（工程図）を参照しながら下記のとおり説明する。
本発明の第２実施例によると、１段階（Ｓ２０１）としてサファイア基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する。
次いで、従来の技術と異なり、２段階（Ｓ２０２）として上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入された上記サファイア基板を加熱し、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリエチルガリウム（ＴＥＧ）をアンモニア（ＮＨ３）及び塩化水素（ＨＣｌ）などのエッチングガスを含む混合ガスに乗せ上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する。
次いで、従来の技術と異なり、２段階（Ｓ２０２）として上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入された上記サファイア基板を加熱し、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリエチルガリウム（ＴＥＧ）をアンモニア（ＮＨ３）及び塩化水素（ＨＣｌ）などのエッチングガスを含む混合ガスに乗せ上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する。
そうすると、ＨＣｌが上記サファイア表面を不規則にエッチングする一方、窒化ガリウム（ＧａＮ）が上記エッチングされたサファイア基板表面に蒸着される。即ち、サファイア表面がエッチングとＧａＮ蒸着により表面処理または表面改質される。この際、上記ＧａＮ蒸着物または蒸着層は以降成長させられるＧａＮ半導体層との結合性に優れる為、ＧａＮ半導体層と下部のサファイア基板との間でバッファ機能を効果的に行うことができる。
そうしてから３段階（Ｓ２０３）において、ＮＨ３ガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入しサファイア基板表面を窒素化処理する。この際、上記ＮＨ３ガスの代わりに三次ブチルアミン（Ｎ（Ｃ４Ｈ９）Ｈ２）、フェニルヒドラジン（Ｃ６Ｈ８Ｎ２）、及びジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）中少なくとも一種をＭＯＣＶＤ反応機内に注入しても構わない。
一方、本発明の第２実施例に用いた上記サファイア基板の代わりにＳｉＣ基板、酸化物基板、及び炭化物基板中一種を用いることもできる。
以下、先述した本発明の窒化物半導体の製造方法により得た窒化物半導体構造を図３ないし図６を参照しながら説明する。
先ず、図３は先述した製造方法によりサファイア基板（１２）の表面がＨＣｌでエッチングされ、バッファ層（１４）がＧａＮが蒸着され窒素化した状態を示す。
先ず、図３は先述した製造方法によりサファイア基板（１２）の表面がＨＣｌでエッチングされ、バッファ層（１４）がＧａＮが蒸着され窒素化した状態を示す。
かかる図３のサファイア基板（１２）の表面状態は図４のＡＦＭ写真により詳しく示してある。図４のように、基板（１２）の表面がエッチングされ多数の柱（ｐｉｌｌａｒ）形態の突起が形成され、この表面にＧａＮが蒸着される。
後続工程においてかかるサファイア基板（１４）上にＧａＮ半導体層（１６）を成長させ、本発明の窒化物半導体構造（１０）を得るようになる。
後続工程においてかかるサファイア基板（１４）上にＧａＮ半導体層（１６）を成長させ、本発明の窒化物半導体構造（１０）を得るようになる。
一方、図６は大韓民国公開特許公報特２０００−００５５３７４号に開示された従来の技術により得たサファイア基板の表面状態を示した断面図である。従来の技術によるサファイア基板（１０２）は該上面が１次窒素化され、ＮＨ３とＨＣｌの混合ガスで表面処理された後、再び２次窒素化されＡｌＮのようなバッファ層（１０４）が形成される。これをより詳しく説明すると、バッファ層（１０４）は、基板（１０２）の表面が先ず１次窒素化され、薄いながらＡｌＮ層が該表面に形成され、ＨＣｌでエッチングされ、再び２次窒素化され形成される。
それに対して、本発明によるバッファ層（１４）は、基板（１２）の表面に如何なる前処理も施さず、ＨＣｌとＮＨ３を注入しながらＭＯＣＶＤ反応機を動作させると、その内壁に蒸着されていたＧａＮが剥離し基板（１２）の上面に再蒸着され形成される（第１実施例）。または、ＧａをＴＭＧまたはＴＥＧ形態でＮＨ３とＨＣｌの混合ガスに乗せて注入しながらＭＯＣＶＤ反応機を動作させると、ＧａＮが基板（１２）の上面に蒸着され形成される（第２実施例）。
したがって、本発明のバッファ層（１４）は従来の技術と異なりＧａＮが蒸着されて形成されるので、後続段階において該上部にＧａＮ半導体層を成長させるのに有利なことがわかる。また、本発明はＭＯＣＶＤを利用して比較的高温においてＧａＮを蒸着するので、ＧａＮを蒸着した後サファイア基板を取り出す必要も無く一装置内において全工程を行うことができる。
本発明の第１実施例によりサファイア基板を表面処理し、該結晶性分析結果（Ｘ−ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｄａｔａ）を従来の技術による結晶性分析結果と共に下記表１に記録した。
上記分析結果は（００２）方向と（１０２）方向における半値幅（Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ ａｔ Ｈａｌｆ Ｍａｘｉｍｕｍ： ＦＷＨＭ）の大きさでその特性を比較したものである。
一方、発明例は、第１実施例によりＨＣｌを用いたエッチングと共にＮＨ３の窒素化及びＧａＮの蒸着によりバッファ層を形成したものである。一方、比較例１は窒素化以後ＨＣｌでエッチングした結果、比較例２は窒素化のみ施した結果、比較例３は１次窒素化、エッチング及び２次窒素化を施した結果である。
表１からわかるように、本発明による工程を実施した場合ＸＲＤ ＦＷＨＭが最も小さく良好な結晶性を有することを確認した。かかる結晶性は図７ないし図９を参照しながら確認できる。これら図において図７は本発明によりサファイア基板を表面改質した窒化物半導体構造の写真で、図示のように鏡面（ｍｉｒｒｏｒ ｓｕｒｆａｃｅ）が形成されており、透明な為背面の黒色部分が真中の円内に見えることがわかる。一方、図８は従来の技術によりサファイア基板に窒素化のみ施し直ちにＧａＮ半導体層を成長させた窒化物半導体構造により曇ってしまい透明度が不良なことがわかる。また、図９はサファイア基板にＨＣｌでエッチングを行った後、ＧａＮ半導体層を成長させたもので、この場合にもやはり曇って透明度が不良になる。
上記においては本発明の好ましき実施例を参照しながら説明したが、該当技術分野において通常の知識を有する者であれば添付の特許請求の範囲に記載された本発明の思想及び領域から外れない範囲内において本発明を多様に修正及び変更させられることに想到するであろう。
Claims (5)
- ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：有機金属化学蒸着）反応機内において窒化物半導体を製造する方法において、
（イ）上記ＭＯＣＶＤ反応機の内壁に窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着させる段階と、
（ロ）サファイア基板を上記ＭＯＣＶＤ反応機内に装入する段階と、
（ハ）上記サファイア基板を加熱し、エッチングガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入して、上記サファイア表面を不規則にエッチングし前記反応機内壁のＧａＮを上記サファイア基板表面に再蒸着させる段階と、
（ニ）アンモニアガスを上記ＭＯＣＶＤ反応機内に注入する段階と、
を有し、前記（イ）、（ロ）、（ハ）及び（ニ）の順で工程が進行されることを特徴とする窒化物半導体の製造方法。 - 上記ＧａＮは非結晶質または多結晶質形態で再蒸着されることを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 上記（ニ）段階以降に上記窒素化した基板表面に窒化物半導体層を成長させる段階をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 上記サファイア基板を炭化珪素（ＳｉＣ）基板、酸化物基板、及び炭化物基板のうち、いずれかで代替することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体の製造方法。
- 上記アンモニアガスを三次ブチルアミン（Ｎ（Ｃ４Ｈ９）Ｈ２）、フェニルヒドラジン（Ｃ６Ｈ８Ｎ２）、及びジメチルヒドラジン（Ｃ２Ｈ８Ｎ２）のうち、少なくとも一種で代替することを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体の製造方法。
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