JP4000066B2

JP4000066B2 - Ａｌ合金コート石英系光ファイバの製造方法及びＡｌ合金コート石英系光ファイバ

Info

Publication number: JP4000066B2
Application number: JP2003019243A
Authority: JP
Inventors: 敬三森本; 毅池田; 康博出井
Original assignee: Mitsubishi Cable Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Cable Industries Ltd
Priority date: 2003-01-28
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2007-10-31
Anticipated expiration: 2023-01-28
Also published as: JP2004233456A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はＡｌ合金コート石英系光ファイバの製造方法およびＡｌ合金コート石英系光ファイバに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、石英（シリカガラス）系裸光ファイバの耐熱性、半田付け性等を向上させる目的で、石英（シリカガラス）系裸光ファイバの外周をＡｌ層で被覆することが行われている。
【０００３】
また、紫外線伝送用光ファイバにおいて、紫外線伝送による石英ガラスの劣化、損傷で起こる透過率等の光学特性の劣化を抑制する目的で、石英系裸光ファイバに高圧水素処理により水素をドープすることが知られており（例えば、特許文献１参照）、また、このような紫外線伝送用光ファイバにおけるドープした水素の光ファイバの外部への抜け出しを防止するために、石英系裸光ファイバの外周をＡｌ層で被覆することも提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
裸光ファイバの外周にＡｌ層を形成する方法としては、Ａｌを蒸着する方法や、溶融Ａｌを光ファイバの外周に被覆し、凝固させる方法等があるが、設備の簡易さ、長尺物への適用性等の点から、光ファイバの外周に溶融Ａｌを被覆、凝固させる方法が有利である。この溶融Ａｌを被覆、凝固させる方法は、溶融Ａｌが充填されたダイス中に光ファイバ母材から線引した石英系裸光ファイバを通過させることによって行われる。すなわち、裸光ファイバがダイス（溶融Ａｌ）を通過することで、裸光ファイバの外周に溶融Ａｌが凝固し、被覆されボビン等に巻き取られる。当該方法では、通常、温度測定手段及び加熱手段が付設された溶融Ａｌの収容槽がダイスに連結されていて、該収容槽で所定の温度範囲に保持された溶融Ａｌがダイスに供給されることによって、裸光ファイバへの被覆で減少したダイス中の溶融Ａｌが補給されるようになっている。なお、溶融Ａｌが被覆されるダイスでは溶融Ａｌを６７０〜８００℃程度に保持している。すなわち、ダイス温度が、６７０℃より低い場合、ダイス出口でＡｌが凝固し、線引きできなくなるため、温度は６７０℃以上が好ましい。しかし、余り高温にすると脆弱な酸化アルミニウムの反応相が裸光ファイバの表面に形成されるので、８００℃を超えないようにしている。しかし、Ａｌコート石英系光ファイバの製造工程において、ダイス中の溶融Ａｌの量の変動等によるダイス中の溶融Ａｌの温度変動は避けることができず、酸化アルミニウムの生成を抑制しながらのＡｌの被覆作業（ファイバの線引き作業）を長期に亘って安定実施できなくなることがある。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−５６４５７号公報
【特許文献２】
特開平９−３０９７４２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、Ａｌコート石英系光ファイバの代替となる石英系光ファイバを高留まりに製造できる方法を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、Ａｌコート石英系光ファイバの代替となり、しかも、Ａｌコート石英系光ファイバよりも性能向上を図れる石英系光ファイバを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究した結果、以下の特徴からなる本発明を完成した。
すなわち、本発明は、
（１）石英系裸光ファイバの外周に、液相線温度が６６０℃より低いＡｌ共晶系合金の溶融物を被覆、凝固させることを特徴とするＡｌ合金コート石英系光ファイバの製造方法、
（２）上記（１）に記載の方法で製造された、Ａｌ合金コート石英系光ファイバ、
（３）Ａｌ共晶系合金がＡｌ−Ｓｉ系合金である、上記（２）記載のＡｌ合金コート石英系光ファイバ、及び
（４）紫外線伝送用である、上記（２）または（３）記載のＡｌ合金コート石英系光ファイバ、に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明おいて、「液相線温度が６６０℃より低いＡｌ共晶系合金」とは、Ａｌと、Ａｌに対して共晶系で表される元素との合金（Ａｌ合金）であって、その液相線温度が純Ａｌの融点よりも低くなる組成の合金を意味する。すなわち、純Ａｌの融点は６６０℃であり、本発明は、Ａｌ共晶系合金のなかでも、その液相線温度（融点）が純Ａｌの融点よりも低くなる合金組成のＡｌ共晶系合金を使用することが特徴である。
【０００９】
本発明の実施には、従来のＡｌコート石英系ファイバの製造装置（設備）をそのまま利用できる。すなわち、溶融Ａｌの代わりに、その液相線温度が６６０℃より低いＡｌ共晶系合金の溶融物を使用する以外、基本的に同じ設備を使用し、石英系裸光ファイバをＡｌ共晶系合金の溶融物中に通過させることで、Ａｌ合金コート石英系光ファイバを製造することができる。
【００１０】
図１は、その実施に使用する製造装置（設備）の一例を示している。該装置は、光ファイバ母材１を加熱溶融する加熱手段１１と、Ａｌ共晶系合金の溶融物３が充填され、かつ、該充填されたＡｌ共晶系合金の溶融物３中を光ファイバが通過し得るよう構成されたダイス４とを備えており、光ファイバ母材１から線引した裸光ファイバ２がダイス４に収容されたＡｌ共晶系合金の溶融物３中を通過することによって、石英系裸光ファイバの外周がＡｌ共晶系合金の溶融物で被覆され、その後、図示しないボビンに石英系光ファイバが巻き取られるまでに、Ａｌ共晶系合金の溶融物が凝固して、Ａｌ合金コート石英系光ファイバ７が連続的に製造される。なお、ダイス４へは、収容槽（図示せず）で所定温度に保持されたＡｌ共晶系合金の溶融物３が配管（図示せず）を通して供給されるようになっており、収容槽には、温度測定手段と該温度測定手段の測定温度に応じて加熱量が制御される加熱手段とが付設されていて、ダイスへ供給するＡｌ共晶系合金を所定温度に保持している。また、ダイス４には供給されたＡｌ共晶系合金の溶融物のダイス内での温度を一定に保つための加熱手段１２が付設されている。このような、石英系光ファイバ母材を加熱線引きして得られる石英系裸光ファイバに対してＡｌ共晶系合金の溶融物を被覆（凝固）させる設備を使用することで、効率良くＡｌ合金コート石英系光ファイバを製造することができる。
【００１１】
本発明では、その液相線温度（融点）が６６０℃より低いＡｌ共晶系合金を使用するので、その溶融物の保持温度を従来の溶融Ａｌの保持温度（６７０〜８００℃）よりも低い温度に設定できる。従って、ダイス中の溶融物の量の変動等により溶融物の予期せぬ温度変動が生じて、設定温度よりも高温になっても、酸化アルミニウムの反応相を生成するような高温となることを防止できる。また、溶融物の温度が低温になっても固液共存域が存在するため流動性の低下が小さく（流動性が維持されて）、ダイス出口で凝固して線引き作業ができなくなるという不具合も生じにくい。
【００１２】
本発明において、Ａｌ共晶系合金の溶融物の保持温度（収容槽での保持温度）は、各共晶系（すなわち、Ａｌに対して共晶系で表される元素の種類）によっても異なるが、酸化アルミニウム（反応相）の生成をより確実に防止し、かつ、ダイス出口での溶融物の凝固を避けるために、Ａｌ共晶系合金の液相線温度（融点）より２０〜１２０℃高い温度とするのが好ましく、Ａｌ共晶系合金の液相線温度（融点）より４０〜９０℃高い温度とするのがより好ましい。
【００１３】
本発明で使用するＡｌ共晶系合金としては、その液相線温度が６６０℃より低いＡｌ共晶系合金であれば特に制限なく使用できるが、例えば、Ａｌ−Ｓｉ系合金が挙げられる。なお、液相線温度が低すぎると、石英系裸光ファイバへの耐熱性付与という効果が充分に得られず、この点でＡｌコート系石英系光ファイバの代替という目的を果たせなくなるので、Ａｌ共晶系合金の液相線温度は４５０℃以上であることが必要である。
【００１４】
Ａｌ−Ｓｉ系合金においては、Ａｌ−Ｓｉの２元系（Ａｌ−Ｓｉ合金）が好ましく、当該Ａｌ−Ｓｉ合金おいて、Ｓｉ含有量は一般に１〜２０ｗｔ％、好ましくは５〜１５ｗｔ％である。Ｓｉ含有量が１ｗｔ％より少なかったり、２０ｗｔ％より多い場合、その液相線温度がＡｌの融点よりも低くならなくなってしまう。かかる組成範囲において、Ａｌ−Ｓｉ合金の液相線温度は５７５〜６６０℃である。Ａｌ−Ｓｉ合金の具体例としては、国際合金番号：４０３２、ＪＩＳ規格：ＡＣ３Ａ、ＪＩＳ規格：ＡＤＣ１等が挙げられる。
【００１５】
また、第３添加元素として、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｍｎ等を添加するとさらに機械的特性や耐熱性、耐食性等の向上が望める。このような第３添加元素を含むＡｌ−Ｓｉ合金としては、ＪＩＳ規格や国際合金番号に記載されている公知の合金を用途に応じて、適宜すればよい。
【００１６】
ところで、紫外線伝送用光ファイバにおいて、紫外線伝送による石英ガラスの劣化、損傷で起こる透過率等の光学特性の劣化を抑制する目的で、石英系光ファイバに高圧水素処理により水素をドープすること（すなわち、ドープされた水素分子（Ｈ₂）が光ファイバの紫外線伝送による劣化、損傷部（≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡）を修復する（≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ₂＋ｈν→≡Ｓｉ−Ｈ＋Ｈ−Ｏ−Ｓｉ≡）。）が知られており（例えば、前記特許文献１参照）、さらに、このような紫外線伝送用光ファイバにおけるドープした水素の光ファイバの外部への抜け出しを防止するために、石英系裸光ファイバの外周をＡｌ層で被覆することも提案されているが（例えば、前記特許文献２参照）、本発明で製造するＡｌ合金コート石英系光ファイバにおいても、石英系裸光ファイバの外周を被覆するＡｌ共晶系合金層が、光ファイバ内にドープされた水素分子の光ファイバの外部への抜け出しを防止するための水素遮断層として機能しうる。
【００１７】
さらに、本発明者等は、石英系光ファイバ母材を溶融線引きした石英系裸光ファイバの外周にＡｌ共晶系合金の溶融物を被覆、凝固することで、Ａｌ共晶系合金の溶融物が凝固する過程で該溶融物中に固溶（溶解）している水素分子（大気中やＡｌ共晶系合金に付着していた水素分子が溶融過程で固溶（溶解）したもの）が石英系裸光ファイバ内に拡散する一方、凝固して形成されるＡｌ共晶系合金層がそのまま水素遮断層として機能し得ることを見出している。すなわち、Ａｌ共晶系合金の溶融物を石英系裸光ファイバの外周に被覆、凝固することで、石英系裸光ファイバ中に水素分子がドープされ、ドープされた水素分子（Ｈ₂）が光ファイバの紫外線伝送による劣化、損傷部を修復し、それによって紫外線伝送による損失増加（透過率等の光学特性の経時劣化）が抑制される。よって、本発明の製造方法では、高圧水素処理を行う必要なく、耐紫外線性に優れた紫外線伝送用光ファイバを簡単に製造できるという利点がある。また、Ａｌ共晶系合金としてＡｌ−Ｓｉ系合金（特にＡｌ−Ｓｉ合金）を使用した場合、水素遮断層として機能するＡｌ−Ｓｉ系合金層の石英系裸光ファイバからの耐剥離性が、Ａｌコート石英系光ファイバにおけるＡｌ層のそれに比べて優れることから、製造されるＡｌ合金コート石英系光ファイバは、従来の紫外線伝送用のＡｌコート石英系光ファイバに比べて、石英系裸光ファイバ中にドープ（拡散）させた水素分子の外部抜けの防止効果をより長期に亘って持続できる。なお、本発明において、このような紫外線伝送用のＡｌ合金コート石英系光ファイバを製造する場合、Ａｌ共晶系合金の溶融物中の水素含有量（固溶量）は、Ａｌ共晶系合金の溶融物の保持温度において、２．０〜１０．０μｇ／ｇ程度であるのが好ましく、特に好ましくは５．０〜８．０μｇ／ｇ程度である。このような水素含有量（固溶量）は、空気中でＡｌ共晶系合金を加熱溶融することで達成可能であるが、溶融物に水素ガスをバブリング処理する等の処理を行えば、短時間でより高い固溶水素量を得ることでき、好ましい。
【００１８】
本発明で製造するＡｌ合金コート石英系光ファイバにおいて、Ａｌ共晶系合金層の厚みは、光ファイバの用途によって適宜選択することができる。イメージファイバの場合のように、光ファイバへの耐熱性付与を主たる目的としてＡｌ共晶系合金層を設ける場合、光ファイバの太さ（線径）によっても異なるが、Ａｌ共晶系合金層の厚みは、平均厚みが１０〜１００μｍ程度が好ましく、特に好ましくは２０〜５０μｍ程度である。
【００１９】
また、紫外線伝送用光ファイバを得る場合（水素遮断層として設ける場合）には、Ａｌ共晶系合金層の厚みは、平均厚みが５〜５０μｍ程度が好ましく、特に好ましくは２０〜３０μｍである。なお、Ａｌ共晶系合金層を石英系光ファイバへの水素分子のドープ（拡散）用としても機能させる場合も同様の平均厚みでよい。ここでのＡｌ共晶系合金層の平均厚みは、後述の測定方法で測定した値である。なお、Ａｌ共晶系合金層の厚みは、ダイスを通過する裸ファイバの通過速度（光ファイバの線引き速度)、ダイスのサイズ等を変更することによって調整される。
【００２０】
本発明のＡｌ合金コート石英系光ファイバにおいて、石英系裸光ファイバには公知のものを使用することができる。通常、コアとコアよりも屈折率が小さいクラッドからなる光ファイバであり、光ファイバ母材には、純粋石英ガラス（コア用部分）とその外周を覆うドープ石英ガラス（クラッド用部分）からなる光ファイバ母材が使用される。クラッド用部分へのドープ元素としては、例えば、フッ素（Ｆ）、ホウ素（Ｂ）等が使用される。かかる石英系光ファイバ母材は、例えば、プラズマ法、ダイレクト法、ＶＡＤ法等で作製されたものであり、約２０００〜２５００℃程度の温度に加熱して、線引きされる。なお、作製後一旦保管しておいた石英系裸光ファイバに対してＡｌ共晶系合金の溶融物を被覆、凝固させてもよいが、前記したように、光ファイバ母材の溶融、線引き作業（光ファイバの作製作業）と、Ａｌ共晶系合金の溶融物の被覆、凝固作業を連続的に行うことで、製造効率が向上し、しかも、石英系裸光ファイバへの水素が拡散（ドープ）しやすくなる。すなわち、Ａｌ共晶系合金の溶融物を石英系裸光ファイバに被覆する際、石英系裸光ファイバはある程度高い温度（２３００℃程度）であるのがよいことを見出しており、光ファイバの線引きからダイスを通過させるまでの時間を調整することで、上記の温度で光ファイバをダイスに通過させることができる。
【００２１】
また、マルチコア型のイメージファイバを製造する場合、画素ファイバ用の複数の母材から画素ファイバを線引きし、画素ファイバ（裸ファイバ）を複数本束ねてこれらのクラッド間を融合一体化しながらＡｌ共晶系合金の溶融物が充填されたダイスに通すようにすればよい。このようにすることで、複数の画素ファイバが一体化され、その外周面がＡｌ共晶系合金で被覆されたＡｌ合金コートイメージファイバ（マルチコア型）を製造することができる。
【００２２】
本発明において、紫外線伝送用のＡｌ合金コート石英系光ファイバを作製する場合、使用する石英系光ファイバ母材には、公知の石英系光ファイバ母材を使用できる。すなわち、石英系光ファイバは純粋石英ガラス（コア用部分）とその外周を覆うドープ石英ガラス（クラッド用部分）からなる石英系光ファイバ母材が使用される。クラッド用部分へのドープ元素としては、例えば、フッ素（Ｆ）、ホウ素（Ｂ）等が使用される。石英系光ファイバ母材は例えば、プラズマ法、ダイレクト法、ＶＡＤ法等で作製されたものが使用される。
【００２３】
なお、紫外線伝送用のＡｌ合金コート石英系光ファイバの最終製品では、石英系光ファイバ（コア）中の水素分子含有量は１．６×１０¹⁷分子／ｃｍ³以上であればよいが、石英系光ファイバの長手方向の水素分子含有量のバラツキを抑制するために、２．０×１０¹⁷分子／ｃｍ³以上が好ましく、また、上限はＡｌコートされる際の溶融Ａｌ合金中の水素含有量によって異なるが、３．０×１０¹⁸分子／ｃｍ³以下が好ましく、１．０×１０¹⁸分子／ｃｍ³以下がより好ましく、９．５×１０¹⁷分子／ｃｍ³以下がとりわけ好ましい。つまり、１．６×１０¹⁷分子／ｃｍ³〜３．０×１０¹⁸分子／ｃｍ³であればよく、２．０×１０¹⁷分子／ｃｍ³〜１．０×１０¹⁸分子／ｃｍ³が好ましく、２．０×１０¹⁷分子／ｃｍ³〜９．５×１０¹⁷分子／ｃｍ³がより好ましい。
【００２４】
本発明で製造するＡｌ合金コート石英系光ファイバにおいて、石英系光ファイバ（裸光ファイバ）の線径は、目的とする最終的なＡｌ合金コート石英系光ファイバの外径に応じて決定すればよく、特に限定されないが、例えば、イメージファイバ（マルチコア型を含む）の場合、石英系光ファイバ（マルチコア）の線径は一般に１００μｍ〜５ｍｍ程度であり、紫外線伝送用光ファイバの場合、石英系光ファイバの線径は一般に１００〜５００μｍ程度である。
【００２５】
本明細書中の特性（物性）値は以下の方法で測定した。
▲１▼Ａｌ合金（Ａｌ）層の厚み（平均厚み）
Ａｌ合金（Ａｌ）コート石英系光ファイバの横断面を樹脂埋めし、研磨する。それをマイクロスコープ（５０倍）にて観察し、厚さを測定する。
【００２６】
▲２▼Ａｌ合金（Ａｌ）の溶融物中の固溶水素量（水素含有量）
銅板を２枚用意し、設定温度に保持した溶融Ａｌ合金（Ａｌ）を銅板上に流し、もう一方の銅板で溶融Ａｌ合金（Ａｌ）を挟み込む。銅板で挟み込むことにより、Ａｌ合金（Ａｌ）は急冷され、Ａｌ合金（Ａｌ）箔になり、設定温度で保持していた水素が封じ込められる。このＡｌ合金（Ａｌ）箔から不活性ガス溶解・熱伝導法により発生した水素ガス量の測定する。この方法はガスクロマトグラフの検出器を熱伝導度検出器にし、黒鉛るつぼを用いて、Ｈｅガス中で試料を溶解し、その時に発生した水素ガスを検出するものである。
【００２７】
▲３▼光ファイバ（コア部）中の水素分子含有量
V. S. Khotimchenkoら、「J Appl. Spectrospec.」 46 (1987) 632-685に記載された方法に準じて行い、８００ｃｍ^-1近辺のピーク強度（Ｏ−Ｓｉ−Ｏに起因）と、４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク強度（水素分子に起因）との強度比を算出し、これを単位体積あたりの水素分子量に換算することで定量できる。具体的な手順は、次のとおりである。
まず、長さが５ｍとなるようにＡｌ合金（Ａｌ）コート光ファイバの両端を切断し、後述するレーザーラマン分光装置を用いたレーザーラマンマイクロプローブ法によって、一方の端面からレーザー光を照射すると、マイクロモードを用いて、他方の端面から出てくるラマン光は、スリットを通り、分光器に取り込まれる。分光器の光は、ＣＣＤカメラで光強度を電気信号に変換され、付属のソフトでカウント数−波数のグラフを得るというようにして、ラマンスペクトル（縦軸：ラマン強度（ｃｐｓ）、横軸：波数（ｃｍ^-1））を描かせる。こうして得られたラマンスペクトルでは、８００ｃｍ^-1、４１３５ｃｍ^-1の波数の近辺に、それぞれピークが現れる。この各ピークより、それぞれの波数におけるピーク強度を算出する。
ここで、図２はＡｌ合金（Ａｌ）コート光ファイバの波数８００ｃｍ^-1近辺のピーク２１を含むラマンスペクトルを模式的に示す図であり、図３はＡｌ合金（Ａｌ）コート光ファイバの波数４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク２２を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。以下、このラマンスペクトルからのピーク強度の算出方法を、図２および図３を参照して説明する。
まず、図２に示す８００ｃｍ^-1の近辺（６９８ｃｍ^-1〜９４６ｃｍ^-1の範囲を指す）におけるピーク２１を例にとって説明する。
（１）８００ｃｍ^-1と６９８ｃｍ^-1との間で、極小値（極小のラマン強度を示す）波数ａ（ｃｍ^-1）を決定する。
（２）８００ｃｍ^-1と９４６ｃｍ^-1との間で、極小値（極小のラマン強度を示す）波数ｂ（ｃｍ^-1）を決定する。
（３）ａ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ａａ）とｂ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｂｂ）とを結ぶ線分Ｓ₁を引く。
（４）ピーク２１の波数８００ｃｍ^-1でのラマン強度を通る縦軸に平行な直線Ｔ₁を引く。そうして、前記直線Ｔ₁と線分Ｓ₁との交点Ｘ₁が示す縦軸値（ラマン強度）と波数８００ｃｍ^-1の縦軸値（ラマン強度）との差（ラマン強度の差）Ｌ₁を求め、これを８００ｃｍ^-1のピーク強度（単位；ｃｐｓ）とする。
同様に、図３に示す４１３５ｃｍ^-1の近辺（４０７０ｃｍ^-1〜４２００ｃｍ^-1）におけるピーク２２においても、
（１）４１３５ｃｍ^-1と４０７０ｃｍ^-1との間で、極小値を示す（極小値のラマン強度を示す）波数ｃ（ｃｍ^-1）を決定する。
（２）４１３５ｃｍ^-1と４２００ｃｍ^-1との間で、極小値を示す（極小値のラマン強度を示す）波数ｄ（ｃｍ^-1）を決定する。
（３）ｃ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｃｃ）とｄ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｄｄ）とを結ぶ線分Ｓ₂を引く。
（４）ピーク２２の波数４１３５ｃｍ^-1でのラマン強度を通る縦軸に平行な直線Ｔ₂を引く。そうして、前記直線Ｔ₂と線分Ｓ₂との交点Ｘ₂が示す縦軸値（ラマン強度）と波数４１３５ｃｍ^-1の縦軸値（ラマン強度）との差（ラマン強度の差）Ｌ₂を求め、これを４１３５ｃｍ^-1のピーク強度（単位：ｃｐｓ）とする。
上記のようにして得られた各ピーク２１、２２におけるピーク強度を、下記式（１）に代入して、単位体積あたりの水素分子量に換算することで、本発明でいう「水素分子含有量」を算出することができる。
水素分子含有量（分子／ｃｍ³）
＝（4135cm^-1近辺でのピーク強度／800cm^-1近辺でのピーク強度）
×1.22×10²¹…………………………………………式（１）
なお、本発明における水素分子含有量の測定は、以下の使用機器、条件にて行う。
・レーザーラマン分光装置：Ramaonor T-64000(Jobin Yvon／愛宕物産製）
・光源：ＹＡＧレーザー（CHERENT VERDI-5W)
・分光器
構成：Monochromator：Third Stage
回折格子：Premonochromator 1800gr/mm
・検出器
ＣＣＤ：Jobin Yvon 1024×256
レーザー波長：532nm
・測定条件
500〜1800の間の波数測定時間： 1sec
4070〜4200の間の波数測定時間：900sec
・解析ソフト:ORIGIN
【００２８】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下に記載の実施例に限定されるものでない。
【００２９】
（実施例１）
コア部分（純粋な石英ガラス）とフッ素ドープされたクラッド部分とを有する石英系光ファイバ母材を用意し、また、Ａｌ−Ｓｉ合金（Ｓｉ：１２重量％、液相線温度（融点）：５８５℃）（ＪＩＳに規定されるＡＤＣ１）を用意した。そして、図１に示す装置を使用し、収容槽でＡｌ−Ｓｉ合金（Ｓｉ：１２重量％）を溶融し、溶融物の温度を６５０℃を保持して（設定温度６５０℃で温度制御して）ダイスに供給した。一方、石英系光ファイバ母材を２３００℃に加熱し、線引き速度約６０ｍ／分で線引きした。そして、線引した石英系裸光ファイバをダイスへ導入して通過させ（石英系裸光ファイバのダイス導入時温度は１００℃）、ボビンで引き取る作業を継続して行って、Ａｌ−Ｓｉ合金コート石英系光ファイバを２０００ｍ連続生産した。このようにして製造されたＡｌ−Ｓｉ合金コート石英系光ファイバは、線径（外径）が２５０μｍの石英系裸光ファイバの外周に、平均厚み２５μｍのＡｌ−Ｓｉ合金層が形成されていた。また、かかるＡｌ−Ｓｉ合金コート石英系光ファイバをエポキシ樹脂にて包埋し、エメリー紙で研磨した後、ダイアモンド粒子によってバフ研磨して、ファイバ断面観察試料を作製し、当該試料につき走査型電子顕微鏡にて断面を観察したところ、石英系光ファイバのＡｌ−Ｓｉ合金層との境界部に酸化Ａｌの反応相は全く認められなかった。
【００３０】
（比較例１）
Ａｌ−Ｓｉ合金（Ｓｉ：１２重量％）の代わりに、Ａｌ（純度９９．９９％融点：６６０℃）を使用し、該溶融Ａｌの温度が７２０℃に保持されるように温度制御をしてダイスに供給する以外は、実施例１と同様にして、Ａｌコート石英系光ファイバを連続生産した。このようにして製造されたＡｌコート石英系光ファイバは、線径（外径）が２５０μｍの石英系裸光ファイバの外周に、平均厚み２５μｍのＡｌ層が形成されていた。また、かかるＡｌコート石英系光ファイバをエポキシ樹脂にて包埋し、エメリー紙で研磨した後、ダイアモンド粒子によってバフ研磨して、ファイバ断面観察試料を作製し、当該試料につき走査型電子顕微鏡にて断面を観察したところ、石英系光ファイバとＡｌ層の境界部に厚み０．１μｍの酸化Ａｌ層が認められた。
【００３１】
以上作製した実施例１のＡｌ合金コート石英系光ファイバ及び比較例１のＡｌコート石英系光ファイバに対し、以下の耐ＵＶ特性試験及び静疲労曲げ試験を実施した。
【００３２】
［耐ＵＶ特性試験］
作製したＡｌ−Ｓｉ合金（Ａｌ）コート石英系光ファイバのコア部に１２時間連続的に紫外線（２１５ｎｍ、光源：Ｄ２ランプ（Ｌ１３１４（商品名）、浜松ホトニクス社製））を照射した後であっても、該紫外線照射前の９０％以上の透過率を維持したものを合格と評価し、９０％未満のものを不合格と評価した。
【００３３】
［静疲労曲げ試験］
作製したＡｌ−Ｓｉ合金（Ａｌ）コート石英系光ファイバを外径６ｍｍのマンドレルに巻きつけ（２０巻回）て、３００℃に保持した炉に暴露し、該光ファイバが破断するまでの時間を測定した。１５００時間以上で破断したものを合格と評価し、１５００時間未満で破断したものを不合格と評価した。
なお、耐ＵＶ特性及び静疲労曲げの評価とも、試験サンプル数（Ｎ）はＮ＝５とし、その平均値を表１に記載した。
【００３４】
【表１】

【００３５】
表中、総合評価は、耐ＵＶ特性試験及び静疲労曲げ試験の両方が合格のものを〇、それ以外は×である。
【００３６】
【発明の効果】
以上の説明により明らかなように、本発明によれば、Ａｌコート石英系光ファイバの代替となる石英系光ファイバをＡｌコート石英系光ファイバよりも高歩留まりに製造できる効果がある。また、本発明によれば、Ａｌコート石英系光ファイバの代替となり、しかも、Ａｌコート石英系光ファイバよりも性能向上した石英系光ファイバが得られる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＡｌ合金コート石英系光ファイバの製造方法を実施する装置の一例の概略縦断面図である。
【図２】Ａｌ合金（Ａｌ）コート光ファイバの波数８００ｃｍ^-1近辺のピーク２１を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。
【図３】Ａｌ合金（Ａｌ）コート光ファイバの波数４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク２２を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。
【符号の説明】
１光ファイバ母材
２光ファイバ
３Ａｌ共晶系合金の溶融物
４ダイス

Claims

石英系裸光ファイバの外周に、液相線温度が６６０℃より低く、４５０℃以上であるＡｌ−Ｓｉ系合金の溶融物を、当該Ａｌ−Ｓｉ系合金の液相線温度よりも２０〜１２０℃高い温度に保持して被覆、凝固させてＡｌ−Ｓｉ系合金被覆層を設け、該Ａｌ−Ｓｉ系合金被覆層の平均厚みが２０〜３０μｍであることを特徴とする、紫外線伝送用Ａｌ−Ｓｉ系合金コート石英系光ファイバ。