JP4180392B2

JP4180392B2 - 紫外線伝送用光ファイバの製造方法

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Publication number: JP4180392B2
Application number: JP2003019254A
Authority: JP
Inventors: 敬三森本; 毅池田; 康博出井
Original assignee: Mitsubishi Cable Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Cable Industries Ltd
Priority date: 2003-01-28
Filing date: 2003-01-28
Publication date: 2008-11-12
Anticipated expiration: 2023-01-28
Also published as: JP2004231436A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は紫外線伝送用光ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
紫外線伝送用光ファイバにおいて、紫外線伝送による光エネルギーの作用により、光ファイバを構成する石英ガラス（シリカガラス）が劣化、損傷して、光ファイバの透過率等の光学特性が経時的に劣化する問題が知られている。そして、かかる問題の解消（軽減）に、光ファイバに水素をドープするのが有効であることも知られている。すなわち、光ファイバの紫外線伝送によるガラスの劣化、損傷部（≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡）に、ドープされた水素分子（Ｈ₂）が作用して、かかる劣化、損傷部を修復する（≡Ｓｉ・＋・Ｏ−Ｓｉ≡＋Ｈ₂＋ｈν→≡Ｓｉ−Ｈ＋Ｈ−Ｏ−Ｓｉ≡）。ところで、光ファイバに水素をドープする方法としては、専ら高圧水素処理（高温高圧の水素雰囲気下で光ファイバを暴露させる。）が使用され、また、光ファイバ中にドープされた水素分子の経時による光ファイバからの抜け出し（放出）を防止するために、光ファイバの外周に水素拡散防止層を被覆した後、高圧水素処理を施す方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、高圧水素処理によって光ファイバに水素をドープする場合、光ファイバを高温高圧の水素雰囲気下に晒すための大掛かりな設備が必要であり、さらに、水素拡散防止層を予め形成した後高圧水素処理を施す場合には、水素拡散防止層を形成するための設備、工程が増えることから、製造設備がさらに大掛かりになるととともに、製造効率の低下を招いてしまう。そこで、本発明者等は、光ファイバへの水素ドープを簡単な設備で、作業性良く実施できる方法を検討した結果、光ファイバ母材を溶融、線引きして得られた裸光ファイバを溶融Ａｌが充填したダイス中に通過させることで、光ファイバ（裸光ファイバ）の外周に溶融Ａｌ（アルミニウム）が被覆し、通過後溶融Ａｌが凝固する過程で溶融Ａｌ中に溶解している水素が光ファイバ中に拡散供給され、しかも、凝固して形成されたＡｌ層が光ファイバ（裸光ファイバ）中の水素の外部抜けを防止し得る水素遮断層として機能し得ることを見出した（特願２００２−９００７０）。しかしながら、該方法は、作業性良く、石英系光ファイバへ水素をドープできるが、製造される紫外線伝送用石英系光ファイバにおける水素ドープ量が安定せず、耐紫外線性が十分でない光ファイバを生じてしまい、製造歩留まりが十分でないという問題がある。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−３０９７４２号公報（第５頁〜第１３頁）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記事情に鑑み、本発明は、優れた耐紫外線性の紫外線伝送用光ファイバを、簡単な設備で、作業性良く、高歩留まりに製造できる紫外線伝送用光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記従来の方法で製造される紫外線伝送用光ファイバの耐紫外線性が安定しない原因について研究した結果、上記従来の方法では、溶融Ａｌの固溶水素量を多くし、かつ、溶融Ａｌによる石英の還元反応で生する脆弱な酸化アルミニウムの反応相の生成を防止するために、石英系裸光ファイバの外周に被覆する溶融Ａｌの温度を７００〜７５０℃に設定している（溶融Ａｌを該設定温度まで昇温してから石英系裸光ファイバの外周に被覆している）が、溶融Ａｌには、それを所定温度まで昇温すると、該温度に到達した直後では溶融Ａｌ中の固溶水素量は多いが、その後、固溶水素量は時間経過とともに一旦減少し、その後再び増加して飽和する傾向があり、このことが、石英系裸光ファイバ中の水素ドープ量が安定しない原因（すなわち、製造されるＡｌコート石英系光ファイバの耐紫外線性がばらつく原因）であることを突き止めた。すなわち、溶融Ａｌの温度を所定温度（７００〜７５０℃の範囲内）に昇温した後、直ちに石英系光ファイバ母材からの光ファイバの線引きを開始し、石英系裸光ファイバの外周に溶融Ａｌを被覆していたので、線引き作業の開始から線引き作業の終了までの間（即ち、紫外線伝送用光ファイバの製造作業中）に溶融Ａｌ中の固溶水素量が変動し、そのために石英系光ファイバ中の水素ドープ量が十分でないものが生産されることが分かった。そこで、本発明者等は、かかる知見に基づき、さらなる研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【０００６】
即ち、本発明は、
（１）加熱した石英系光ファイバ母材から石英系裸光ファイバを線引きし、その外周に溶融Ａｌを被覆、凝固させて、Ａｌコート光ファイバを製造する方法であって、
溶融Ａｌを石英系裸光ファイバの外周に被覆する際の該溶融Ａｌの温度をＴ１としたとき、溶融Ａｌを一旦前記温度Ｔ１よりも高い温度Ｔ２に昇温し、その後前記温度Ｔ１まで冷却して、石英系裸光ファイバの外周に被覆、凝固させることを特徴とする、紫外線伝送用Ａｌコート光ファイバの製造方法、及び
（２）温度Ｔ１が７００〜７５０℃であり、温度Ｔ２が温度Ｔ１よりも５０〜２５０℃高い温度である、上記（１）記載の紫外線伝送用Ａｌコート光ファイバの製造方法、に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明において、「Ａｌ（溶融Ａｌ）」とは、「純Ａｌ（純Ａｌの溶融物）」以外に「Ａｌ合金（Ａｌ合金の溶融物）」をも含む概念で用いている。すなわち、Ａｌの代わりにＡｌ合金を使用しても、本発明の目的を達成できることを見出している。このようなＡｌ合金としては、例えば、国際合金番号で示される１０３５、１０４０、１０４５、１０５０、１０５０Ａ、１０６０、１０６５、１０７０、１０７０Ａ、１０８０、１０８０Ａ、１０８５、１０９０、１０９８、１１００、１１１０、１２００、１２００Ａ、１１２０、１１３５、１２３５、１４３５、１１４５、１３４５、１４４５、１１５０、１３５０（１８）、１３５０Ａ、１４５０、１２６０、１１７０、１３７０、１１７５、１２７５、１１８０、１１８５、１２８５、１３８５、１１８８、１１９０、１１９３、１１９８、１１９９等のＡｌ合金が挙げられる。
また、本発明においては、脆弱な反応層の生成を抑制するという観点から、純アルミ（純度：９９．９％以上）（以下、純Ａｌともいう）、Ａｌ−Ｓｉ系合金等を用いるのが好ましい。
【０００８】
本発明では、溶融Ａｌの温度を石英系裸光ファイバへ被覆する際の温度Ｔ１よりも一旦高温Ｔ２まで加熱し、その後、石英系裸光ファイバへ被覆する際の温度（前記温度Ｔ１）まで冷却してから、当該溶融Ａｌを石英系裸光ファイバへ被覆し、凝固させる手順を採るが、溶融Ａｌを石英系裸光ファイバの外周に被覆する際の溶融Ａｌの温度Ｔ１は、Ａｌの溶融状態が維持される温度（Ａｌが純Ａｌである場合はその融点以上、ＡｌがＡｌ−Ｓｉ合金などの共晶系合金である場合はその液相線温度以上）であればよく、特に制限されないが、酸化アルミニウムからなる反応相抑制の点から７５０℃以下とするのが好ましく、一般的には７００〜７５０℃の範囲内とするのが好ましく、より好ましくは７２０〜７３０℃である。これは、溶融Ａｌの温度が７００℃未満であると、ダイス出口でＡｌ（Ａｌ合金）が凝固を起こして、線引き（被覆）をしにくくなる場合があり、７５０℃を超えると、酸化アルミニウムからなる反応相が生成して、製造されるＡｌコート石英系光ファイバ（紫外線伝送用光ファイバ）の機械的強度が低下してしまうためである。
【０００９】
前述したように、溶融Ａｌを所定温度に昇温した場合、その固溶水素量は該昇温直後（所定温度に到達した直後）は高い値となるが、その後は、時間経過とともに減少し、その後、再び増加して平衡状態となる傾向がある。従って、固溶水素量が平衡状態（平衡溶解度）に達した後に、石英系光ファイバ母材からの裸光ファイバの線引き作業を開始すれば、高い水素ドープ量の石英系光ファイバを安定に製造することができる。しかしながら、固溶水素量が平衡状態（平衡溶解度）に達するまでには長時間を要し（例えば、溶融Ａｌを７００℃に昇温した場合、該７００℃に達してから、固溶水素量が平衡状態になるまでには５時間以上を要する。）、このような多大な時間は工業的生産おいて生産効率を大きく低下させてしまい、現実的でない。本発明では、溶融Ａｌを石英系裸光ファイバへ被覆する際の温度Ｔ１（７００〜７５０℃の範囲内の所定温度）を超えてそれよりもさらに高温の温度Ｔ２まで昇温することで、溶融Ａｌ中の固溶水素量は大きく増大し、その後、温度をＴ１まで冷却しても、溶融Ａｌの固溶水素量は、溶融Ａｌを温度Ｔ１に昇温して保持した場合に達する平衡固溶量と同等或いはそれ以上の値の範囲内で推移して平衡状態に達することとなる。従って、温度Ｔ１まで冷却した後、直ちに石英系光ファイバ母材からの光ファイバ（裸光ファイバ）の線引き作業の作製を開始しても、溶融Ａｌが十分な固溶水素量（３．０μｇ／ｇ以上、好ましくは５．０μｇ／ｇ以上）を有していることから、石英系裸光ファイバ中に水素が十分にドープされたＡｌコート石英系光ファイバ（耐紫外線性の良好な紫外線伝送用光ファイバ）を確実に製造することができる。
【００１０】
本発明において、温度Ｔ２は、溶融Ａｌ中の安定かつ十分な固溶水素量を達成するために、温度Ｔ１（７００〜７５０℃）よりも５０℃以上高い温度とするのが好ましく、１００℃以上高い温度とするのがより好ましい。しかし、温度Ｔ１よりも２５０℃を越えて高い温度にすると、昇降温工程に時間を要するために、Ｔ１よりも２５０℃以下の範囲で高い温度とするのが好ましく、１５０℃以下の範囲で高い温度とするのがより好ましい。また、温度Ｔ２に昇温した後、その温度で溶融Ａｌを５分間〜１時間程度保持するのが好ましく、１０分間〜３０分間程度保持するのがより好ましい。
【００１１】
このような溶融Ａｌの温度Ｔ２までの昇温作業後、温度Ｔ１まで冷却することで、該冷却後、温度Ｔ１となった溶融Ａｌの固溶水素量は３．０μｇ／ｇ以上（好ましくは５．０μｇ／ｇ以上）を達成しており、これを被覆することで、石英系光ファイバの紫外線伝送による光学特性の劣化を充分に抑制し得る量（すなわち、良好な耐紫外線性を得るに充分な量）の水素がドープされる。
良好な耐紫外線性を示す石英系光ファイバ中の水素分子含有量は１．６×１０¹⁷分子／ｃｍ³以上であり、好ましくは１．８×１０¹⁷分子／ｃｍ³以上である。また、溶融Ａｌを被覆することで得られる水素分子含有量の上限は９．８×１０¹⁷分子／ｃｍ³以下、好ましくは９．５×１０¹⁷分子／ｃｍ³以下である。
【００１２】
なお、本発明において、Ａｌの溶融は、大気中（空気存在下）で行うことができ、溶融Ａｌ中の水素は、Ａｌに付着していた水分、大気中の水分からの水素がＡｌの溶融によってＡｌ溶融物中に固溶するものである。
【００１３】
本発明の方法は、例えば、図１に示す設備（装置）１００で実施するのが好ましい。
該装置１００は、石英系光ファイバ母材１を保持して加熱、溶融する加熱手段１１と、溶融Ａｌ３が充填され、かつ、該充填された溶融Ａｌ３中を光ファイバ２が通過し得るよう構成されたダイス１２と、溶融Ａｌ３の温度を測定する温度測定手段１３ａ及び該温度測定手段１３ａの測定温度に応じて加熱量が変更される加熱手段１３ｂからなる温度制御手段１４が付設された溶融Ａｌ収容槽１５と、該溶融Ａｌ収容槽１５中の溶融Ａｌをダイス１２に向けて供給するための配管１６とを備えている。なお、ダイス１２には供給された溶融Ａｌ３の温度低下を防止するための加熱手段１７が付設されている。溶融Ａｌ収容槽１５に付設の加熱手段１３ｂ、ダイス１２に付設の加熱手段１７としては、例えば、高周波誘導加熱方式、抵抗加熱方式等の加熱手段が使用される。
【００１４】
該装置１００では、以下の手順でＡｌコート石英系光ファイバ（紫外線伝送用光ファイバ）が製造される。先ず、溶融Ａｌ収容槽１５にて溶融Ａｌ３の昇温と冷却が行われる。即ち、温度制御手段１４により溶融Ａｌは温度Ｔ２まで昇温され、該温度Ｔ２で所定時間保持された後、温度Ｔ１まで冷却される。この冷却は、加熱手段１３ｂによる加熱量を減少させるか、或いは、加熱手段をＯＦＦすることによる溶融Ａｌの放冷によって行われる。このようにして温度Ｔ１まで冷却された溶融Ａｌは配管１６を通してダイス１２へ供給されてダイス１２に充填される。かかる温度Ｔ１の溶融Ａｌ３のダイスへの充填完了と同時に、石英系光ファイバ母材１からの石英系裸光ファイバ２の線引きが開始され、石英系裸光ファイバ２がダイス１２に充填された溶融Ａｌ３中を通過して、その後、図示しないボビンで巻き取られることで、外周に溶融Ａｌが凝固したＡｌ層４が形成されたＡｌ合金コート石英系光ファイバ７が連続的に製造される。かかる線引き作業の間、ダイス１２中へは溶融Ａｌの充填量が減量しないように、溶融Ａｌ収容槽１５中の温度Ｔ１とされた溶融Ａｌが連続的に供給される。
【００１５】
本発明で製造するＡｌコート石英系光ファイバ（紫外線伝送用光ファイバ）において、石英系光ファイバ（母材）には公知の石英系光ファイバ（母材）を使用することができる。すなわち、石英系光ファイバ（裸光ファイバ）は、コアとコアよりも屈折率が小さいクラッドからなり、光ファイバ母材には、純粋石英ガラス（コア用部分）とその外周を覆うドープ石英ガラス（クラッド用部分）からなる石英系光ファイバ母材が使用される。クラッド用部分へのドープ元素としては、例えば、フッ素（Ｆ）、ホウ素（Ｂ）等が使用される。石英系光ファイバ母材は、例えば、プラズマ法、ダイレクト法、ＶＡＤ法等で作製されたものが使用される。
【００１６】
本発明において、石英系光ファイバ母材からの光ファイバ（裸光ファイバ）の線引きは、石英系光ファイバ母材を２０００〜２５００℃、好ましくは２３００〜２４００℃の温度に加熱して行うのが好ましい。
【００１７】
また、裸光ファイバが溶融Ａｌ中へ進入する温度は、３００℃以下が好ましく、特に好ましくは１００〜１５０℃である。３００℃を越える場合には被覆されるＡｌ層の厚みが薄くなるため、溶融Ａｌから供給される水素量が少なくなったり、ファイバの長手方向におけるバラツキを生じやすくなってしまう。該石英系光ファイバの溶融Ａｌ中への進入温度は、例えば、石英系光ファイバ母材とダイス間の距離を調整することによって変更される。
【００１８】
また、本発明で使用する石英系光ファイバ母材は、光ファイバ母材である純粋石英ガラス中の水素分子含有量が１×１０¹⁸個／ｃｍ³以下、より好ましくは１×１×１０¹⁷個／ｃｍ³以下であるものが好ましい。このような水素分子含有量が少ない石英系光ファイバ母材を用いることにより、光ファイバの線引き段階で高温度に晒されることによって水素分子と純粋石英ガラスが反応して生成する構造欠陥（≡Ｓｉ−Ｈ）の生成を抑制することができ、紫外線伝送時の損失増加（透過率等の光学特性の劣化）の抑制に有効に作用する（該構造欠陥（≡Ｓｉ−Ｈ）は、純粋石英ガラスを構成する結合（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡）に比較すると結合エネルギが小さいので、高エネルギの紫外線が伝送される際に結合が破壊されＥ'センターを生成するものである。）。このような低水素化した石英系光ファイバ母材は、例えば、特開２０００−１５９５４５号公報等に記載の公知技術によって作製することができる。
【００１９】
本発明で製造するＡｌコート石英系光ファイバ（紫外線伝送用光ファイバ）において、石英系光ファイバ（裸光ファイバ）の線径は、その具体的な使用形態に応じて決定され、特に限定はされないが、一般に５０〜８００μｍの範囲から選択される。該石英系光ファイバの線径は、石英系光ファイバ母材からの線引き速度によって調整されるが、線引き速度は、０．１〜４００ｍ／分が好ましく、特に好ましくは３０〜１００ｍ／分である。
【００２０】
また、溶融Ａｌが凝固して形成される水素遮断層として機能するＡｌ層は、充分な水素遮断効果が得られるように、その平均厚みが５〜１００μｍ、好ましくは１５〜８０μｍであるのがよい。このような平均厚みのＡｌ層は、特にダイスのサイズ（ダイス中で石英系光ファイバが溶融Ａｌと接触する距離）を調整することによって得ることができる。
【００２１】
本明細書中の特性（物性）値は以下の方法で測定した。
▲１▼溶融Ａｌ中の固溶水素量（水素含有量）
銅板を２枚用意し、設定温度に保持した溶融Ａｌを銅板上に流し、もう一方の銅板で溶融Ａｌを挟み込む。銅板で挟み込むことにより、Ａｌは急冷され、Ａｌ箔になり、設定温度で保持していた水素が封じ込められる。このＡｌ箔から不活性ガス溶解・熱伝導法により発生した水素ガス量の測定する。この方法はガスクロマトグラフの検出器を熱伝導度検出器にし、黒鉛るつぼを用いて、Ｈｅガス中で試料を溶解し、その時に発生した水素ガスを検出するものである。
【００２２】
▲２▼光ファイバ（コア部）中の水素分子含有量
V. S. Khotimchenkoら、「J Appl. Spectrospec.」 46 (1987) 632-685に記載された方法に準じて行い、８００ｃｍ^-1近辺のピーク強度（Ｏ−Ｓｉ−Ｏに起因）と、４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク強度（水素分子に起因）との強度比を算出し、これを単位体積あたりの水素分子量に換算することで定量できる。具体的な手順は、次のとおりである。
まず、長さが５ｍとなるようにＡｌコート光ファイバの両端を切断し、後述するレーザーラマン分光装置を用いたレーザーラマンマイクロプローブ法によって、一方の端面からレーザー光を照射すると、マイクロモードを用いて、他方の端面から出てくるラマン光は、スリットを通り、分光器に取り込まれる。分光器の光は、ＣＣＤカメラで光強度を電気信号に変換され、付属のソフトでカウント数−波数のグラフを得るというようにして、ラマンスペクトル（縦軸：ラマン強度（ｃｐｓ）、横軸：波数（ｃｍ^-1））を描かせる。こうして得られたラマンスペクトルでは、８００ｃｍ^-1、４１３５ｃｍ^-1の波数の近辺に、それぞれピークが現れる。この各ピークより、それぞれの波数におけるピーク強度を算出する。
ここで、図２はＡｌコート光ファイバの波数８００ｃｍ^-1近辺のピーク２１を含むラマンスペクトルを模式的に示す図であり、図３はＡｌコート光ファイバの波数４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク２２を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。以下、このラマンスペクトルからのピーク強度の算出方法を、図２および図３を参照して説明する。
まず、図２に示す８００ｃｍ^-1の近辺（６９８ｃｍ^-1〜９４６ｃｍ^-1の範囲を指す）におけるピーク２１を例にとって説明する。
（１）８００ｃｍ^-1と６９８ｃｍ^-1との間で、極小値（極小のラマン強度を示す）波数ａ（ｃｍ^-1）を決定する。
（２）８００ｃｍ^-1と９４６ｃｍ^-1との間で、極小値（極小のラマン強度を示す）波数ｂ（ｃｍ^-1）を決定する。
（３）ａ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ａａ）とｂ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｂｂ）とを結ぶ線分Ｓ₁を引く。
（４）ピーク２１の波数８００ｃｍ^-1でのラマン強度を通る縦軸に平行な直線Ｔ₁を引く。そうして、前記直線Ｔ₁と線分Ｓ₁との交点Ｘ₁が示す縦軸値（ラマン強度）と波数８００ｃｍ^-1の縦軸値（ラマン強度）との差（ラマン強度の差）Ｌ₁を求め、これを８００ｃｍ^-1のピーク強度（単位；ｃｐｓ）とする。
同様に、図３に示す４１３５ｃｍ^-1の近辺（４０７０ｃｍ^-1〜４２００ｃｍ^-1）におけるピーク２２においても、
（１）４１３５ｃｍ^-1と４０７０ｃｍ^-1との間で、極小値を示す（極小値のラマン強度を示す）波数ｃ（ｃｍ^-1）を決定する。
（２）４１３５ｃｍ^-1と４２００ｃｍ^-1との間で、極小値を示す（極小値のラマン強度を示す）波数ｄ（ｃｍ^-1）を決定する。
（３）ｃ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｃｃ）とｄ（ｃｍ^-1）でのラマン強度（極小点ｄｄ）とを結ぶ線分Ｓ₂を引く。
（４）ピーク２２の波数４１３５ｃｍ^-1でのラマン強度を通る縦軸に平行な直線Ｔ₂を引く。そうして、前記直線Ｔ₂と線分Ｓ₂との交点Ｘ₂が示す縦軸値（ラマン強度）と波数４１３５ｃｍ^-1の縦軸値（ラマン強度）との差（ラマン強度の差）Ｌ₂を求め、これを４１３５ｃｍ^-1のピーク強度（単位：ｃｐｓ）とする。
上記のようにして得られた各ピーク２１、２２におけるピーク強度を、下記式（１）に代入して、単位体積あたりの水素分子量に換算することで、本発明でいう「水素分子含有量」を算出することができる。
水素分子含有量（分子／ｃｍ³）
＝（4135cm^-1近辺でのピーク強度／800cm^-1近辺でのピーク強度）
×1.22×10²¹…………………………………………式（１）
なお、本発明における水素分子含有量の測定は、以下の使用機器、条件にて行う。
・レーザーラマン分光装置：Ramaonor T-64000(Jobin Yvon／愛宕物産製）
・光源：ＹＡＧレーザー（CHERENT VERDI-5W)
・分光器
構成：Monochromator：Third Stage
回折格子：Premonochromator 1800gr/mm
・検出器
ＣＣＤ：Jobin Yvon 1024×256
レーザー波長：532nm
・測定条件
500〜1800の間の波数測定時間： 1sec
4070〜4200の間の波数測定時間：900sec
・解析ソフト:ORIGIN
【００２３】
▲３▼Ａｌ層の平均厚み
Ａｌコート石英系光ファイバの横断面を樹脂埋めし、研磨する。それをマイクロスコープ（５０倍）にて観察し、厚さを測定する。
【００２４】
【実施例】
次に、本発明の実施例と比較例を記載して、本発明をより具体的に説明する。
（実施例１）
図１に示す装置を使用して行った。
Ａｌ３００ｇを溶融し、１時間加熱して溶融Ａｌを８００℃まで昇温した。そして、この温度で溶融Ａｌを０．５時間保持した後、放冷により、溶融Ａｌの温度を７３０℃まで低下させた。そして、この温度が７３０℃の溶融Ａｌをダイスへ充填した後、２３００℃に加熱した石英系光ファイバ母材（コア部分（純粋な石英ガラス）とフッ素ドープされたクラッド部分とを有する石英系光ファイバ母材で、水素分子濃度が約１．０×１０¹⁶分子／ｃｍ³であるもの）から線引き速度６０ｍ／分で線引きを行い、線引きした石英系裸光ファイバをダイスへ通過させながらボビンで引き取った。かかる作業を連続して行い、全長２５００ｍｍのＡｌコート石英系光ファイバを製造した。得られたＡｌコート石英系光ファイバのＡｌ層の平均厚みは２５μｍであった。
また、製造したＡｌコート石英系光ファイバ（全長２５００ｍｍ）に対して該ファイバを６等分する５つの区画点を規定し、各区画点をサンプリング点として、各区画点の前後２．５ｍの箇所でファイバを分断することで、全長５ｍの試料を５つ採取し、該５つの試料（サンプルＮｏ．１〜５）に対して光ファイバ（コア部）中の水素分子含有量の測定と下記の耐ＵＶ特性試験を行った。これらの結果を表１に示す。
【００２５】
［耐ＵＶ特性試験］
Ａｌコート石英系光ファイバのコア部に１２時間連続的に紫外線（２１５ｎｍ、光源：Ｄ２ランプ（Ｌ１３１４（商品名）、浜松ホトニクス社製））を照射した後であっても、該紫外線照射前の９０％以上の透過率を維持したものを合格と評価し、９０％未満のものを不合格と評価した。
【００２６】
（比較例１）
Ａｌ３００ｇを溶融し、０．５時間加熱して７３０℃まで昇温した。そして、設定温度（７３０℃）に達した後、直ちに溶融Ａｌをダイスへ充填し、その後は実施例１と同様にして、全長２５００ｍｍのＡｌコート石英系光ファイバを製造した。得られたＡｌコート石英系光ファイバのＡｌ層の平均厚みは２５μｍであった。また、製造したＡｌコート石英系光ファイバ（全長２５００ｍｍ）に対し、実施例１と同様にして、全長５ｍの試料を５つ採取し、該５つの試料（サンプルＮｏ．１〜５）に対して光ファイバ（コア部）中の水素分子含有量の測定と下記の耐ＵＶ特性試験を行った。これらの結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】

【００２８】
表１から、実施例１の方法を採用することで、コア部の水素分子含有量が十分に高い、耐紫外線性に優れた石英系光ファイバを連続生産できることが分かる。
【００２９】
【発明の効果】
以上の説明により明らかなように、本発明の紫外線伝送用光ファイバの製造方法によれば、優れた耐紫外線性の紫外線伝送用光ファイバを高歩留まりに製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の紫外線伝送用光ファイバの製造方法を実施する装置の一例の概略縦断面図である。
【図２】Ａｌコート光ファイバの波数８００ｃｍ^-1近辺のピーク２１を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。
【図３】Ａｌコート光ファイバの波数４１３５ｃｍ^-1近辺のピーク２２を含むラマンスペクトルを模式的に示す図である。
【符号の説明】
１石英系光ファイバ母材
２石英系光ファイバ
３溶融Ａｌ
４Ａｌ層
１１加熱手段
１２ダイス
１３ａ温度測定手段
１３ｂ加熱手段
１４温度制御装置
１５溶融Ａｌの収容槽
１６配管

Claims

加熱した石英系光ファイバ母材から石英系裸光ファイバを線引きし、その外周に溶融Ａｌを被覆、凝固させて、Ａｌコート光ファイバを製造する方法であって、溶融Ａｌを石英系裸光ファイバの外周に被覆する際の該溶融Ａｌの温度が７００〜７５０℃であり、当該溶融Ａｌの温度をＴ１としたとき、溶融Ａｌを一旦前記温度Ｔ１よりも５０〜２５０℃高い温度Ｔ２に昇温して該温度Ｔ２で５分間〜１時間保持し、その後前記温度Ｔ１まで冷却して、石英系裸光ファイバの外周に被覆、凝固させることを特徴とする、紫外線伝送用Ａｌコート光ファイバの製造方法。